CN110845856A - 一种用于粘结层的环氧乳化沥青的制备方法 - Google Patents

一种用于粘结层的环氧乳化沥青的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于粘结层的环氧乳化沥青的制备方法，包括A、B两种组分，A组分为：环氧树脂 21%～68%，阴离子乳化剂 0.2%～2%，聚季铵盐‑28 0.5%～4%，水 余量；B组分为：沥青 20%～68%，阳离子乳化剂 0.2%～2%，2,3‑二甲基马来酸酐 1%～7%，对氯苯异氰酸酯 4%～8%，2‑乙基咪唑 3%～6%，水 余量；所述A组分与所述B组分的质量比为1：（0.5～10.8）。本发明的环氧乳化沥青具有较好的粘结力、高强度、高耐热性、高疲劳寿命等优点，在受到热传递后会进一步增强固化效果，适用于高原路面、隧道铺面、冬季施工铺面等特殊路面。

Description

一种用于粘结层的环氧乳化沥青的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于粘结层的环氧乳化沥青的制备方法。
背景技术
沥青路面是城市道路建设中一项重要路面形式。随着交通荷载的增加，沥青路面结构层材料类型的愈发丰富，同时对道路的使用性能提出了更高的要求，桥面铺装、薄层罩面、旧路铣刨加罩和高粘高弹特种沥青面层等技术都需要有高性能的粘结层予以支撑才可更优的体现它们的性能。
大量的研究和工程实践表明，对沥青路面和加铺沥青面层的各种路面结构而言，层间结合质量是影响其使用性能的重要因素之一。不管是沥青路面层间、水泥混凝土桥面沥青铺装的层间粘结还是旧水泥混凝土路面沥青加铺层间都面临着层间粘结的问题。大量的研究和实践结论表明层间结合的优劣是影响路面使用寿命的重要因素之一，若层间粘结不好，就会影响路面结构的整体性，削弱路面结构的整体抗力，降低路面结构的使用寿命。为使路面多层结构组合体系具有良好的结构承载力和耐久性，路面层间必须有较强的粘结力。普通的粘结层已经无法满足重交通和高强沥青混凝土的层间粘结要求。
我国专利文献CN102776815A(一种多孔隙粘结层及其施工方法和应用)、CN106626571A(一种聚合物改性沥青路面粘结层)、CN205557232U(一种强层间粘结路面)均提到了采用聚合物改性来增强粘结层的粘结强度，但涉及的粘结层使用的均为普通、常用的乳化沥青粘结层，其强度仍然是基于热塑性体系，不能实现在热沥青混合料层加铺上之后仍能持续增长其粘结强度的功能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于粘结层的环氧乳化沥青的制备方法，以克服现有技术中的粘结强度不足、路面层间脱离和松散的问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
本发明所述的一种用于粘结层的环氧乳化沥青的制备方法，包括A、B两种组分，将A组分和B组分按比例混合即可，其特征在于，包括如下步骤：
A组分的制备：向所述环氧树脂中加入所述聚季铵盐-28，再加入所述阴离子乳化剂并搅拌均匀，在温度50～100℃下将环氧树脂进行乳化，时间为20～200min，检测混合物的物性合格，即可得到所述A组分；
B组分的制备：(1)在温度110～165℃下，将所述沥青与所述2,3-二甲基马来酸酐搅拌混合一定时间；再加入所述对氯苯异氰酸酯继续搅拌混合一定时间；(2)保持温度在80℃以上，少量多次加入所述2-乙基咪唑并搅拌均匀；然后静置30min以上得到未乳化B组分混合物；(3)将所述阳离子乳化剂溶于55～70℃的所述水中，采用盐酸调节pH值至7.8～11.4，得到乳化剂溶液；(4)将所述未乳化B组分混合物与所述乳化剂溶液混合，在剪切速率为2000～10000rpm下搅拌5～20min即可得到所述B组分。
进一步地，本发明的一种用于粘结层的环氧乳化沥青的制备方法，在所述B组分的制备步骤(1)中，沥青与2,3-二甲基马来酸酐在温度110～165℃下搅拌混合18～180min，此时所述沥青会发生顺酐化反应。
进一步地，本发明的一种用于粘结层的环氧乳化沥青的制备方法，在所述B组分的制备步骤(1)中，在110～165℃环境下一次性加入对氯苯异氰酸酯并搅拌混合5～30min，使顺酐化后的沥青进一步酸酐化，沥青质会继续酸酐化反应。
进一步地，本发明的一种用于粘结层的环氧乳化沥青的制备方法，在所述B组分的制备步骤(1)中，2-乙基咪唑的加入速度为每分钟加入B组分总质量的2％～5％。
进一步地，所述未乳化B组分应在100～130℃下保温密闭存放。
本发明的一种用于粘结层的环氧乳化沥青，其特征在于，包括A、B两种组分，A组分由以下质量分数的成分制成：
Figure BDA0002254249880000031
B组分由以下质量分数的成分制成：
Figure BDA0002254249880000032
所述A组分与所述B组分的质量比为1：(0.5～10.8)；
本发明的一种用于粘结层的环氧乳化沥青，优选的配方为：包括A、B两种组分，A组分由以下质量分数的成分制成：
Figure BDA0002254249880000041
B组分由以下质量分数的成分制成：
Figure BDA0002254249880000042
所述A组分与所述B组分的质量比优选为1：3.4；
所述A组分中所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂乳液，此类环氧树脂结构式如下：
Figure BDA0002254249880000043
其中n＝0～1，n值越小，牌号越高，粘度越小；n值越大，牌号越低，粘度越大；所述环氧树脂的牌号范围是E-42至E-55，优选使用环氧树脂E-55和E-51，因为其常温下为很好拌和的液态，25℃布氏粘度多在10Pa.s以下，容易进行乳化；随着使用气温的降低，牌号递增，夏季施工时A组分可选用E-42至E-55所有牌号的一种或几种混合；冬季施工时A组分中环氧树脂应选用E-51和E-55的一种或两种混合，春秋两季时A组分中环氧树脂选用E-42至E-55中除E-42之外的其它牌号任意组合；
所述阴离子乳化剂为表面张力在20～38dynes/cm(20℃)的阴离子乳化剂；
所述沥青为50～110号基质沥青；所述阳离子乳化剂采用慢裂型阳离子乳化剂，且表面张力在30～90dynes/cm(20℃)。
进一步地，所述A组分在25℃的Brookfield粘度为5.0～9.0Pa.s，20℃的表面张力为5～20dynes/cm。
在本发明的用于粘结层的环氧乳化沥青中，所述A组分中聚季铵盐-28的结构式如下：
加入了聚季铵盐-28的A组分具有双组分融合时抗静电的效果，在反应剧烈时起到消除微小泡沫的作用，增大融合后的固化物密实度的效果。
所述B组分中加入对氯苯异氰酸酯有助于将A、B组分混合料的热量分散的更为均匀，促使A、B组分混合料固化的效果更佳；而2,3-二甲基马来酸酐和2-乙基咪唑是两种相辅相成的固化助剂，可以促使A、B组分混合料在较长的施工可操作时间下获得更佳的固化粘结力。
本发明添加环氧树脂到乳化后的固化体系与沥青的混合物里进行固化反应，形成一种空间网状结构以加大沥青的粘结力；特殊的成分使得A、B组分离子化迅速中和，且能够减少细小泡沫带来的负面影响。在热拌或温拌沥青混合料摊铺至粘结层后，粘结层材料能够得到热固化效果，进一步增强其粘结强度。
本发明的有益效果在于：本发明的用于粘结层的环氧乳化沥青，具有较好的粘结力、高强度、高耐热性、高疲劳寿命等优点，在受到热传递后会进一步增强固化效果，适用于高原路面、隧道铺面、冬季施工铺面等特殊路面；具有适应不同气温状况下的施工粘度，适用于热拌和温拌类沥青混合料的粘结，有利于降低成本保证施工质量。此外，应用本发明的用于粘结层的环氧乳化沥青进行铺面施工时，由于采用了不同于其他环氧乳化类粘结层材料的固化体系，可解决一般环氧沥青可操作时间较短的问题，且采用常温施工，具有环境友好性。
具体实施方式
本技术领域的一般技术人员应当认识到本实施例仅是用来说明本发明，而并非用作对本发明的限定，只要在本发明的实施范围内对实施例进行变换、变型都可在本发明权利要求的范围内。
实施例1
本发明的用于粘结层的环氧乳化沥青原料列于表1，其中：环氧树脂选用E-51和E-55按质量比1：2混合。
A组分的制备：向所述环氧树脂中加入聚季铵盐-28，再加入所述阴离子乳化剂，搅拌均匀后送入乳化机中，温度控制在60℃，将环氧树脂在胶体磨中进行乳化，时间为150min，乳化到表面张力(20℃)时为5.8dynes/cm，得带本实施例A组分；
B组分的制备：(1)在温度160℃下，将所述沥青与2,3-二甲基马来酸酐搅拌混合150min；再加入对氯苯异氰酸酯继续搅拌混合25min；(2)保持温度在80℃以上，少量多次加入2-乙基咪唑并搅拌均匀；然后静置30min得到未乳化B组分；(3)将所述阳离子乳化剂溶于70℃的所述水中，采用盐酸调节pH值至PH值＝10，得到乳化剂溶液；(4)将所述未乳化B组分混合物与所述乳化剂溶液混合，送入乳化机中搅拌，剪切速率为3000rpm，搅拌20min即可得到所述B组分。
将A组分和两组分按质量比为1：3.9混合即可得到本发明的用于粘结层的环氧乳化沥青。
表1实施例1～6的原料质量分数
实施例2
本发明的用于粘结层的环氧乳化沥青原料列于表1，其中：环氧树脂选用E-51和E-55按1：2的比例的混合物。
制备过程同实施例1。
将A组分和两组分按质量比为1：3.4混合即可得到本发明的用于粘结层的环氧乳化沥青。
实施例3
本发明的用于粘结层的环氧乳化沥青原料列于表1，其中：环氧树脂选用E-51单种牌号。
A组分的制备：向所述环氧树脂中加入聚季铵盐-28，再加入所述阴离子乳化剂，搅拌均匀后送入乳化机中，温度控制在80℃，将环氧树脂在胶体磨中进行乳化，时间为120min，乳化到表面张力(20℃)时为6.1dynes/cm，得带本实施例A组分；
B组分的制备：(1)在温度160℃下，将所述沥青与2,3-二甲基马来酸酐搅拌混合150min；再加入对氯苯异氰酸酯继续搅拌混合25min；(2)保持温度在80℃以上，少量多次加入2-乙基咪唑并搅拌均匀；然后静置30min得到未乳化B组分；(3)将所述阳离子乳化剂溶于60℃的水中，采用盐酸调节pH值至PH值＝9.7，得到乳化剂溶液；(4)将所述未乳化B组分混合物与所述乳化剂溶液混合，送入乳化机中搅拌，剪切速率为5000rpm，搅拌15min即可得到所述B组分。
A组分与B组分的质量比为1：4.1。
实施例4
本发明的用于粘结层的环氧乳化沥青原料列于表1，其中：环氧树脂选用E-51单种牌号。
制备过程：同实施例3。
A组分与B组分的质量比为1：4.2。
实施例5
本发明的用于粘结层的环氧乳化沥青原料列于表1，其中：环氧树脂选用E-51单种牌号。
A组分的制备：向所述环氧树脂中加入聚季铵盐-28，再加入所述阴离子乳化剂，搅拌均匀后送入乳化机中，温度控制在90℃，将环氧树脂在胶体磨中进行乳化，时间为120min，乳化到表面张力(20℃)时为6.0dynes/cm，得带本实施例A组分；
B组分的制备：(1)在温度165℃下，将所述沥青与2,3-二甲基马来酸酐搅拌混合150min；再加入对氯苯异氰酸酯继续搅拌混合25min；(2)保持温度在75℃以上，少量多次加入2-乙基咪唑并搅拌均匀；然后静置30min得到未乳化B组分；(3)将所述阳离子乳化剂溶于73℃的水中，采用盐酸调节pH值至PH值＝10.6，得到乳化剂溶液；(4)将所述未乳化B组分混合物与所述乳化剂溶液混合，送入乳化机中搅拌，剪切速率为2500rpm，搅拌20min即可得到所述B组分。
A组分与B组分的质量比为1：3.6。
实施例6
原材料配比与制备方法实施例5全部相同，仅在后续斜剪试验的试件制作阶段无保温过程。
对比例1
普通的基质沥青进行乳化，制备出常规的乳化沥青。最后添加SBR进行改性，基质沥青选用国产中海70号基质沥青，沥青指标如表2所示，最后的SBR乳化沥青指标如表3所示。
表2基质沥青的常规指标
Figure BDA0002254249880000091
表3普通乳化沥青性能指标
试验项目 规范要求 单位 SBR-B
破乳速度 / / 慢裂
电荷 / / +
筛上剩余量 ≤0.1 ％ 0.04
沥青标准粘度 12～60 S 15
蒸发残留物含量 ≥60 ％ 60.8
针入度(25℃) 40～100 0.1mm 51.6
软化点(R/B) ≥57 ℃ 58.7
延度(5℃) ≥20 cm 37.5
1d存储稳定性 ≤1.0 ％ 0.25
5d存储稳定性 ≤5.0 ％ 1.62
对比例2
选用国产中海70号基质沥青进行热沥青作为粘结层撒布，撒布温度为130℃，基质沥青指标同表2所示。
性能试验：混合料剪切测试设备采用万能试验机，试件大小为10×10cm，基材选用压实后的AC-13常规沥青混合料及AC-20沥青混合料作为上下粘结的两种沥青混凝土，待测试粘层油洒铺量为0.35kg/m2，其中洒布量指的是本发明的环氧乳化沥青粘结层的A、B组分总共的用量。
根据既定配方和洒布量，对所有完成的试件均采取室温静置24h处理，然后进行100℃加温处理1h，以模拟热拌或温拌沥青混合料加铺之后的加温效果(为体现工艺差别，仅实施例6无加温效果)；最后采用国标规范JTG E20-2011中的粘结层斜剪测试各实施例和对比例的斜剪强度，试验结果如表4所示。
表4斜剪试验结果
Figure BDA0002254249880000111
由剪切强度的试验数据结果可知，本发明的环氧乳化沥青粘结层的斜剪性能满足国标JTGF40-2004的要求，通过模拟加温后的效果，其斜剪强度远远大于SBR乳化沥青和普通基质沥青的粘结层。同时可以看到，没有经过模拟加温的实施例6由于没有得到充分的固化，其粘结强度未达到最佳效果，但高于两个对比例。

Claims (9)

1.一种用于粘结层的环氧乳化沥青的制备方法，包括A、B两种组分，将A组分和B组分按比例混合即可，其特征在于，包括如下步骤：
A组分的制备：向所述环氧树脂中加入所述聚季铵盐-28，再加入所述阴离子乳化剂并搅拌均匀，在温度50～100℃下将环氧树脂进行乳化，时间为20～200min，检测混合物的物性合格，即可得到所述A组分；
B组分的制备：（1）在温度110～165℃下，将所述沥青与所述2,3-二甲基马来酸酐搅拌混合一定时间；再加入所述对氯苯异氰酸酯继续搅拌混合一定时间；（2）保持温度在80℃以上，少量多次加入所述2-乙基咪唑并搅拌均匀；然后静置30min以上得到未乳化B组分混合物；（3）将所述阳离子乳化剂溶于55～70℃的所述水中，采用盐酸调节pH值至7.8～11.4，得到乳化剂溶液；（4）将所述未乳化B组分混合物与所述乳化剂溶液混合，在剪切速率为2000～10000rpm下搅拌5～20min即可得到所述B组分。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述B组分的制备步骤（1）中，沥青与2,3-二甲基马来酸酐在温度110～165℃下搅拌混合18～180min，此时所述沥青会发生顺酐化反应。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述B组分的制备步骤（1）中，在110～165℃环境下一次性加入对氯苯异氰酸酯并搅拌混合5～30min，使顺酐化后的沥青进一步酸酐化，沥青质会继续酸酐化反应。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述B组分的制备步骤（1）中，2-乙基咪唑的加入速度为每分钟加入B组分总质量的2%～5%。
5.根据权利要求1～4任一所述的制备方法，其特征在于，所述未乳化B组分应在100～130℃下保温密闭存放。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，A组分由以下质量分数的成分制成：
环氧树脂 21%～68%，
阴离子乳化剂 0.2%～2%，
聚季铵盐-28 0.5%～4%，
水 余量；
B组分由以下质量分数的成分制成：
沥青 20%～68%，
阳离子乳化剂 0.2%～2%，
2,3-二甲基马来酸酐 1%～7%，
对氯苯异氰酸酯 4%～8%，
2-乙基咪唑 3%～6%，
水 余量；
所述A组分与所述B组分的质量比为1：（0.5～10.8）。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，A组分由以下质量分数的成分制成：
A组分由以下质量分数的成分制成：
环氧树脂 50%，
阴离子乳化剂 1.5%，
聚季铵盐-28 2%，
水 46.5%；
B组分由以下质量分数的成分制成：
沥青 55%，
阳离子乳化剂 1.5%，
2,3-二甲基马来酸酐 5%，
对氯苯异氰酸酯 6%，
2-乙基咪唑 4%，
水 28.5%；
所述A组分与所述B组分的质量比为1：3.4。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述A组分中所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂乳液；所述阴离子乳化剂为表面张力在20～38dynes/cm（20℃）的阴离子乳化剂。
9.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述沥青为50～110号基质沥青；所述阳离子乳化剂采用慢裂型阳离子乳化剂，且表面张力在30～90dynes/cm（20℃）。
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