CN110845798A - 一种无卤阻燃、吸音降噪pp/pa12复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种无卤阻燃、吸音降噪pp/pa12复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种无卤阻燃、吸音降噪PP/PA12复合材料及其制备方法。通过包含如下组分的原料制备得到:S1、聚丙烯,35~50份,优选40份~45份;S2、氰硅橡胶水解后产物A,22‑44份,优选25‑35份;S3、氰硅橡胶水解后产物B,2‑6份,优选3‑5份;S4、PA12,25‑40份,优选28‑35份;S5、助剂包,含硅酮粉0.1~1份,优选0.2~0.6份;抗氧剂0.1~2份,优选0.2~1份;以上所述的份为质量份。本发明制备的性能优异、无卤阻燃、吸音降噪复合材料可应用于密封油管等部件。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料及加工领域,具体涉及一种无卤阻燃、吸音降噪PP/PA12复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)作为通用塑料之一,具有无毒、价格低廉、相对密度小、耐化学腐蚀、强度高、易于回收利用等优点,广泛应用于家用电器、汽车零部件、日常用品等领域。但其存在低温冲击差,韧性不足等致命缺点,因此在户外使用非常受限。PA12(聚十二内酰胺,又称尼龙12)是一种常低温韧性都较好的材料,可广泛应用于高低温工作环境中。但其加工温度高,流动性较差、模量较低且价格昂贵。PP/PA12复合材料可以很好地形成优劣互补,制备性能优异的复合材料。但由于PP是非极性聚合物,PA12是极性聚合物,因此两者的相容性问题一直是个难点,此外两者都极易燃烧,很难找到一种和PP、PA12相容性均较好的高效阻燃剂。另外,两种材料的吸音系数均不高,并未有良好的吸音降噪效果。
中国专利CN201210512038.8公开了一种高CTI值、高GWIT值环保阻燃玻纤增强PP/PA12复合材料及其制备方法,其中添加了Sb2O3并不符合无卤的要求,此外单独添加相容剂并不能达到很好的效果,且相容剂都是小分子物质极易析出。
因此,解决PP与PA12的相容性并制备具有阻燃性能,吸音降噪的PP/PA12复合材料成为行业内研究的重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无卤阻燃、吸音降噪的PP/PA12复合材料及其制备方法,解决了PP与PA12的相容性问题且制备的复合材料具有阻燃和吸音降噪的优势。
为实现以上发明目的,本发明的技术方案如下:
一种无卤阻燃、吸音降噪PP/PA12复合材料,通过包含如下组分的原料制备得到:
S1、聚丙烯,35~50份,优选40份~45份;
S2、氰硅橡胶水解后产物A,22-44份,优选25-35份;
S3、氰硅橡胶水解后产物B,2-6份,优选3-5份;
S4、PA12,25-40份,优选28-35份;
S5、助剂包,含硅酮粉0.1~1份,优选0.2~0.6份;抗氧剂0.1~2份,优选0.2~1份;
以上所述的份为质量份。
本发明中,S1选用的聚丙烯为均聚聚丙烯和/或共聚聚丙烯。
本发明中,S2通过如下方法制备:
将氰硅橡胶浸泡在一定浓度的碱性化合物水溶液中,一定温度下反应一段时间后取出,经水洗至中性后,于真空烘箱内干燥,即得氰硅橡胶水解后产物A。该产物是一种带金属离子具有阻燃效果的物质。例如氰硅橡胶在NaOH溶液中水解,其反应可通过下式表示:
R表示氰硅橡胶残基,其含甲基、乙基、硅烷氧基等结构。
本发明中,S3通过如下方法制备:
将氰硅橡胶浸泡在一定浓度的碱性化合物水溶液和羧酸盐溶液的混合液中,一定温度下反应一段时间后取出,经水洗至中性后,干燥,即得氰硅橡胶水解后产物B。该产物含有酰胺键、甲基、乙基等基团,和PP、PA12的相容性均较好,可以充当两者的相容剂。另一方面,氰硅橡胶水解后产物B和氰硅橡胶水解后产物A的相容性也极佳,最终有利于体系力学性能的提升。例如氰硅橡胶在NaOH和乙酸钠溶液中水解,其反应可通过下式表示:
R表示氰硅橡胶残基。
本发明中,碱性化合物包括NaOH,KOH、Ca(OH)2、Ba(OH)2中的一种或多种,优选NaOH;羧酸盐包括羧酸钠、羧酸钙、羧酸钾、羧酸钡中的一种或多种,优选羧酸钠。
本发明中,制备S2时氰硅橡胶与碱性化合物水溶液的质量比为1:10-1:40,优选1:20-1:30,其中碱性化合物水溶液的浓度为20-50wt%,优选30-40wt%。
本发明中,制备S2时的反应温度为80℃-95℃,优选85℃-88℃;和/或所述的反应时间为30-120min,优选45-90min;和/或所述的干燥温度为40-60℃,干燥2-5h,优选3-4h。
本发明中,制备S3时氰硅橡胶与混合溶的质量比为1:10-1:40,优选1:20-1:30。其中混合溶液的浓度为20-50wt%,优选30-40wt%,碱性化合物与羧酸盐的质量比为2:1-5:1,优选3:1-4:1。
本发明中,制备S3时的反应温度为55℃-75℃,优选60℃-70℃;所述的反应时间为15-45min,优选20-30min;所述的干燥温度为40-60℃,干燥2-5h,优选3-4h。
氰硅橡胶是一种吸音系数极高的材料,可起到很好的吸音降噪效果。此外,氰硅橡胶的加入可以大幅提高材料的韧性。但其与PA12的相容剂不佳,且极易燃烧。其在碱性条件下水解可生成带金属离子、具有阻燃特性的产物A。若在其水解溶液中添加羧酸盐可抑制终产物的形成,生成带有酰胺基团的产物B。由于产物B含有烷基和酰胺基团,因此其和PP、PA12的相容性均较好。本发明通过将将PP、PA12、水解产物A、水解产物B共混后可得到兼具阻燃和吸音降噪效果的复合材料。
本发明中,抗氧剂为1010、1076、168和626中的一种或多种。
本发明中,PA12包括高粘、中粘、低粘中的一种或者两种复合物。
本发明复合材料的制备方法,包含以下制备步骤:
(1)将S1、S2、S3、S4、S5加入到高混机中共混3-5min,转速200-500rpm得到混合物。
(2)将步骤(1)的混合物在双螺杆挤出机中进行熔融混合,优选挤出温度220-250℃(熔融段),螺杆转速为200-400rpm。
本发明的积极效果在于:本发明解决了PP、PA12及氰硅橡胶的相容性问题,得到的PP/PA12复合材料具有良好的阻燃、吸音降噪的功能,且材料的力学性能优异。
具体实施方式
通过实施例对本发明的技术方案做进一步说明,但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例所述的范围。
实施例和对比例中所用的原材料信息如下:
所用的双螺杆挤出机为科倍隆南京机械有限公司产品。
实施例和对比例中的阻燃等级测试采用UL-94标准进行;降噪程度采用德国耐驰仪器制造有限公司型号为DMA 242E Artemis的动态热机械分析仪测试的力学损耗角(δ)来表示。拉伸强度采用ISO527测试,冲击强度采用ISO180测试。
实施例1
(1)将氰硅橡胶浸泡在20wt%的NaOH水溶液中,其中氰硅橡胶与NaOH溶液的质量比为1:10,80℃反应120min后取出,经水洗至中性后,于40℃真空烘箱内干燥5h,即得氰硅橡胶水解产物A。
(2)将氰硅橡胶浸泡在20wt%的NaOH和羧酸钠混合水溶液中,其中氰硅橡胶与混合溶液的质量比为1:10,NaOH与乙酸钠的质量比为2:1;55℃反应45min后取出,经水洗至中性后,于40℃真空烘箱中干燥5h,即得氰硅橡胶水解产物B。
(3)将35份K8003、22份氰硅橡胶水解产物A、2份氰硅橡胶水解产物B、25份L1670、0.1份硅酮粉、0.05份1010、0.05份168加入到高混机中共混3min,转速500rpm得到混合物。
(4)将步骤(3)的混合物在双螺杆挤出机中进行熔融混合,各段挤出温度如下:86℃、140℃、250℃、250℃、240℃、240℃、240℃、240℃、240℃、230℃、250℃、250℃,转速为200rpm得到复合材料。
对比例1
将35份K8003、24份氰硅橡胶、25份L1670、0.1份硅酮粉、0.05份1010、0.05份168加入到高混机中共混3min,转速500rpm得到混合物。
将上述混合物在双螺杆挤出机中进行熔融混合,各段挤出温度如下:86℃、140℃、250℃、250℃、240℃、240℃、240℃、240℃、240℃、230℃、250℃、250℃,转速为200rpm得到复合材料。
实施例2
(1)将氰硅橡胶浸泡在50wt%的NaOH水溶液中,其中氰硅橡胶和NaOH溶液的质量比为1:40。95℃反应30min后取出,经水洗至中性后,于60℃真空烘箱内干燥2h,即得氰硅橡胶水解产物A。
(2)将氰硅橡胶浸泡在50wt%的NaOH和羧酸钠混合水溶液中,其中氰硅橡胶和混合溶液的质量比为1:40,NaOH与甲酸钠的质量比为5:1;75℃反应15min后取出,经水洗至中性后,于60℃真空烘箱中干燥2h,即得氰硅橡胶水解产物B。
(3)将50份EP548RQ、44份氰硅橡胶水解产物A、6份氰硅橡胶水解产物B、40份L1940、1份硅酮粉、1份1076、1份168加入到高混机中共混5min,转速200rpm,得到混合物。
(4)将步骤(3)的混合物在双螺杆挤出机中进行熔融混合,各段挤出温度如下:86℃、140℃、240℃、240℃、230℃、230℃、230℃、230℃、230℃、220℃、240℃、240℃,转速为250rpm得到复合材料。
对比例2
将50份EP548RQ、44份氰硅橡胶水解产物A、6份GPM200A、40份L1940、1份硅酮粉、1份1076、1份168加入到高混机中共混5min,转速200rpm得到混合物。
将上述混合物在双螺杆挤出机中进行熔融混合,各段挤出温度如下:86℃、140℃、240℃、240℃、230℃、230℃、230℃、230℃、230℃、220℃、240℃、240℃,转速为250rpm得到复合材料。
实施例3
(1)将氰硅橡胶浸泡在30wt%的KOH水溶液中,其中氰硅橡胶与KOH溶液的质量比为1:20。85℃反应90min后取出,经水洗至中性后,于50℃真空烘箱内干燥3h,即得氰硅橡胶水解产物A。
(2)将氰硅橡胶浸泡在30wt%KOH和乙酸钾混合水溶液中,其中氰硅橡胶与混合溶液的质量比为1:20,NaOH与羧酸钾的质量比为3:1;60℃反应30min后取出,经水洗至中性后,于50℃真空烘箱中干燥3h,即得氰硅橡胶水解产物B。
(3)将40份EP548RQ、25份氰硅橡胶水解产物A、3份氰硅橡胶水解产物B、28份L1940、0.2份硅酮粉、0.1份1076、0.1份168加入到高混机中共混4min,转速400rpm得到混合物。
(4)将步骤(3)的混合物在双螺杆挤出机中进行熔融混合。各段挤出温度如下:86℃、140℃、240℃、240℃、240℃、240℃、240℃、240℃、240℃、230℃、230℃、220℃,转速为300rpm得到复合材料。
对比例3
将40份EP548RQ、15份MPP、10份8150、3份氰硅橡胶水解产物B、28份L1940、0.2份硅酮粉、0.1份1076、0.1份168加入到高混机中共混4min,转速400rpm得到混合物。
将上述混合物在双螺杆挤出机中进行熔融混合。挤出温度如下:86℃、140℃、240℃、240℃、240℃、240℃、240℃、240℃、240℃、230℃、230℃、220℃,转速为300rpm得到复合材料。
实施例4
(1)将氰硅橡胶浸泡在40wt%的KOH水溶液中,其中氰硅橡胶与KOH溶液的质量比为1:30。88℃反应45min后取出,经水洗至中性后,于55℃真空烘箱内干燥4h,即得氰硅橡胶水解产物A。
(2)将氰硅橡胶浸泡在40wt%KOH和乙酸钾的混合水溶液中,其中氰硅橡胶与混合溶液的质量比为1:30,NaOH与羧酸钾的质量比为4:1;70℃反应20min后取出,经水洗至中性后,于55℃真空烘箱中干燥4h,即得氰硅橡胶水解产物B。
(3)将45份EP548RQ、35份氰硅橡胶水解产物A、5份氰硅橡胶水解产物B、35份L1940、0.6份硅酮粉、0.5份1010、0.5份626加入到高混机中共混3.5min,转速380rpm得到混合物。
(4)将步骤(3)的混合物在双螺杆挤出机中进行熔融混合。各段挤出温度如下:86℃、140℃、245℃、245℃、235℃、235℃、235℃、235℃、235℃、230℃、235℃、235℃,转速为350rpm得到复合材料。
实施例5
(1)将氰硅橡胶浸泡在35wt%的KOH水溶液中,其中氰硅橡胶与KOH溶液的质量比为1:25。86℃反应60min后取出,经水洗至中性后,于58℃真空烘箱内干燥3.5h,即得氰硅橡胶水解产物A。
(2)将氰硅橡胶浸泡在35wt%KOH和乙二酸钠的混合水溶液中,其中氰硅橡胶与混合溶液的质量比为1:25,NaOH与羧酸钾的质量比为3.5:1;65℃反应25min后取出,经水洗至中性后,于58℃真空烘箱中干燥3.5h,即得氰硅橡胶水解产物B。
(3)将48份EP548RQ、32份氰硅橡胶水解产物A、4份氰硅橡胶水解产物B、30份L1940、0.5份硅酮粉、0.2份1010、0.2份626加入到高混机中共混4.5min,转速400rpm得到混合物。
(4)将步骤(3)的混合物在双螺杆挤出机中进行熔融混合。各段挤出温度如下:86℃、140℃、240℃、240℃、235℃、235℃、235℃、235℃、235℃、230℃、235℃、235℃,转速为350rpm得到复合材料。
表1实施例与对比例的性能
对比实施例1和对比例1可知,未处理的硅橡胶在阻燃和力学性能方面表现较差。对比实施例2和对比例2可知,若不加氰硅橡胶水解后产物B改用普通的相容剂,材料的力学性能明显下降。对比实施例3和对比例3可知,若不加氰硅橡胶水解后产物A改用普通的阻燃剂和弹性体,材料的阻燃性能和力学性能均大幅下降。综上可知,本实验制备的复合材料具有力学性能优异、无卤阻燃、吸音降噪的效果。
Claims (10)
1.一种无卤阻燃、吸音降噪PP/PA12复合材料,通过包含如下组分的原料制备得到:
S1、聚丙烯,35~50份,优选40份~45份;
S2、氰硅橡胶水解后产物A,22-44份,优选25-35份;
S3、氰硅橡胶水解后产物B,2-6份,优选3-5份;
S4、PA12,25-40份,优选28-35份;
S5、助剂包,含硅酮粉0.1~1份,优选0.2~0.6份;抗氧剂0.1~2份,优选0.2~1份;
以上所述的份为质量份。
2.根据权利要求1所述的复合材料,其特征在于,S1选用的聚丙烯为均聚聚丙烯和/或共聚聚丙烯;所述的PA12包括高粘、中粘、低粘PA12中的一种或者多种复合物。
3.根据权利要求1或2所述的复合材料,其特征在于,S2通过如下方法制备:
将氰硅橡胶浸泡在一定浓度的碱性化合物水溶液中,反应一段时间后取出,经水洗至中性后,干燥,即得氰硅橡胶水解后产物A。
4.根据权利要求3所述的复合材料,其特征在于,所述的碱性化合物包括NaOH,KOH、Ca(OH)2、Ba(OH)2中的一种或多种,优选NaOH;优选地,氰硅橡胶与碱性化合物水溶液的质量比为1:10-1:40,优选1:20-1:30,其中碱性化合物水溶液的浓度为20-50wt%,优选30-40wt%。
5.根据权利要求3所述的复合材料,其特征在于,所述的反应温度为80℃-95℃,优选85℃-88℃;所述的反应时间为30-120min,优选45-90min;所述的干燥温度为40-60℃,干燥时间2-5h,优选3-4h。
6.根据权利要求1所述的复合材料,其特征在于,S3通过如下方法制备:
将氰硅橡胶浸泡在碱性化合物水溶液和羧酸盐水溶液的混合液中,反应一段时间后取出,经水洗至中性后,干燥,即得氰硅橡胶水解后产物B。
7.根据权利要求6所述的复合材料,其特征在于,所述的碱性化合物包括NaOH,KOH、Ca(OH)2、Ba(OH)2中的一种或多种,优选NaOH;所述的羧酸盐包括羧酸钠、羧酸钙、羧酸钾、羧酸钡中的一种或多种,优选羧酸钠。
8.根据权利要求6或7所述的复合材料,其特征在于,氰硅橡胶与混合液的质量比为1:10-1:40,优选1:20-1:30;其中混合溶液的浓度为20-50wt%,优选30-40wt%;碱性化合物与羧酸盐的质量比为2:1-5:1,优选3:1-4:1。
9.根据权利要求6-8所述的复合材料,其特征在于,所述的反应温度为55℃-75℃,优选60℃-70℃;所述的反应时间为15-45min,优选20-30min;所述的干燥温度为40-60℃,干燥2-5h,优选3-4h。
10.权利要求1-9中任一项所述的复合材料的制备方法,其特征在于,包含以下制备步骤:
(1)将组分S1、S2、S3、S4、S5加入到高混机中共混得到混合物,优选共混3-5min,转速为200-500rpm;
(2)将步骤(1)的混合物在双螺杆挤出机中进行熔融混合挤出得到复合材料,优选熔融段的挤出温度为220-250℃,螺杆转速为200-400rpm。
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