CN110845761B - 一种醇解液中杂质去除的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种醇解液中杂质去除的方法，包括以下步骤：A)将废旧聚酯料、引发剂与二元醇进行升温后醇解，降温后过滤，得到二元醇醇解液；所述二元醇醇解液包括聚酯中间体、聚酯低聚体、乙二醇和杂质，所述杂质包括金属离子和染料色素中的一种或多种；B)将所述二元醇醇解液进入萃取剂中萃取，得到聚酯中间体和乙二醇。本申请还提供了一种再生聚酯纤维的纺制方法。本申请利用特定的萃取剂分离了二元醇醇解液中的杂质，使聚酯中间体和乙二醇混合液中的金属离子含量下降至痕量级。

Description

一种醇解液中杂质去除的方法
技术领域
本发明涉及废旧聚酯再生技术领域，尤其涉及一种醇解液中杂质去除的方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称聚酯，PET)是一种半结晶的高分子材料，主要用于纺织和塑料领域。纺织和塑料用的聚酯原料特性存在差别：如在粘度、分子量、结晶性以及透明性等方面，所以历来二者都是平行使用的。随着聚酯材料在纺织、塑料领域的广泛应用，废旧纺织品和废弃聚酯物料也越来越多。在中国，每年产生的废旧纺织品约有3000多万吨，产生的500万吨旧聚酯瓶料中，约有100万吨是颜色杂、特性粘度畸低或畸高、熔点低等低价值、低质量的聚酯废料等。因为聚酯废料的成分复杂、特性差异大，目前尚无先进科学的方法来实现其高值循环再利用；由于其不可降低性，对环境带来很大负担。
利用废旧纺织品(涤纶为主的服装、边角料等)、低值低质的聚酯废料通过醇解、再聚合成聚酯熔体纺制再生聚酯纤维，是一种对聚酯废料进行高值循环利用的新方法。该方法将废旧的聚酯原料投入醇解釜，再加入原料质量2～8倍的过量二元醇和少量引发剂，于170～245℃下醇解1～5小时，冷却过滤出不溶物，除去过量的乙二醇再经缩聚成特性粘度0.63～0.65的聚酯熔体，最后聚酯熔体送去箱体纺制再生聚酯纤维。
聚酯废料特别是废旧服装中含有大量的金属离子，其主要来源于染料色素等，不加以去除会影响后续聚酯熔体的品质，最终影响后续纺制再生聚酯纤维的连续性和产品的色相、内在质量，纺制的织物也存在重金属超标的可能。常规的提纯精制方法是将醇解后的醇解物冷却结晶后去除大部分的乙二醇，再用3～6倍的纯水加热到90℃，然后加入10％的活性碳脱色经过过滤后用冷冻水结晶，然后将得到的晶体再加热、再加入10％活性炭再过滤用冷冻水重结晶，这样的操作两次的加热冷却消耗了大量的能耗，也产生大量的废水，同时活性炭的使用量很大带走很多物料更时增加了固废的排放和操作成本的增加，95％以上的颜色去除，且结晶后的晶体细小经过除水后还有至少30％的水分，纯度不高。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种醇解液中杂质去除的方法，本申请提供的方法能够有效去除醇解液中的杂质。
有鉴于此，本申请提供了一种醇解液中杂质去除的方法，包括以下步骤：
A)将废旧聚酯料、引发剂与二元醇进行升温后醇解，降温后过滤，得到二元醇醇解液；所述二元醇醇解液包括聚酯中间体、聚酯低聚体、二元醇和杂质，所述杂质包括金属离子和染料色素中的一种或多种；
B)将所述二元醇醇解液进入萃取剂中萃取，得到聚酯中间体和乙二醇；所述萃取剂选自烃类有机溶剂或卤代烃类有机溶剂。
优选的，所述萃取剂选自四氯化碳、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、五氯乙烷、六氯乙烷、四氯乙烯、二溴甲烷、溴仿、二溴乙烷、溴苯、甲苯，乙苯，二甲苯，氯苯或三氯乙烯。
优选的，所述萃取剂为三氯乙烯。
优选的，所述二元醇醇解液与所述萃取剂的体积比为1：(1.2～1.8)。
优选的，所述二元醇醇解液中杂质的含量为2～6.5wt％。
优选的，所述引发剂的用量为所述废旧聚酯料的0.2～0.5wt％。
优选的，步骤A)中，所述升温的温度为150～260℃，所述醇解的时间为2～3h，所述降温的温度为100～150℃。
优选的，所述二元醇与所述废旧聚酯料的质量比为(4～8)：1。
本申请还提供了一种再生聚酯纤维的纺制方法，包括以下步骤：
A)将废旧聚酯料、引发剂与二元醇进行升温后醇解，降温后过滤，得到二元醇醇解液；所述二元醇醇解液包括聚酯中间体、聚酯低聚体、二元醇和杂质，所述杂质包括金属离子和染料色素中的一种或多种；
B)将所述二元醇醇解液进入萃取剂中萃取，得到聚酯中间体和二元醇；所述萃取剂选自烃类有机溶剂或卤代烃类有机溶剂；
C)将所述聚酯中间体和所述二元醇的混合液再次过滤，再蒸发出二元醇后在缩聚催化剂的催化作用下缩聚，得到聚酯熔体；
D)将所述聚酯熔体进行纺丝，得到再生聚酯纤维。
优选的，所述缩聚催化剂为乙二醇锑，所述缩聚的条件为300℃，真空度为50Pa。
本申请提供了一种醇解液中杂质去除的方法，其首先将原料废旧聚酯料、引发剂和二元醇醇解，得到二元醇醇解液，再将二元醇醇解液在特定萃取剂中萃取，以去除其中的金属离子和色素等杂质，最后得到了纯净度较高的聚酯中间体和乙二醇。实验结果表明，萃取率达到99.9％以上，醇解液的电导率由200us/cm降到0.5us/cm以下，色素去除率99.5％以上。
附图说明
图1为本发明制备再生聚酯纤维的流程示意图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
鉴于现有技术中，二元醇醇解液提纯后纯度不高的问题，本申请提供了一种利用萃取方式去除醇解液金属离子和色素的方法，该方法对金属离子和色素的去除率高，最终使得再生聚酯纤维的质量高。具体的，本发明实施例公开了一种醇解液中杂质去除的方法，包括以下步骤：
A)将废旧聚酯料、引发剂与二元醇进行升温后醇解，降温后过滤，得到二元醇醇解液；所述二元醇醇解液包括聚酯中间体、聚酯低聚体、二元醇和杂质，所述杂质包括金属离子和染料色素中的一种或多种；
B)将所述二元醇醇解液进入萃取剂中萃取，得到聚酯中间体和乙二醇；所述萃取剂选自烃类有机溶剂或卤代烃类有机溶剂。
在本申请提供的醇解液中杂质去除的方法中，首先将废旧聚酯料、引发剂和二元醇进行升温后醇解，降温后过滤，即得到二元醇醇解液；在此过程中，所述废旧聚酯料可以选自废旧的聚酯瓶片、布料或废膜等熟知的废旧聚酯料，对此本申请没有特别的限制。所述引发剂的加入量为所述废旧聚酯料的0.2～0.5wt％，所述引发剂为本领域技术人员熟知的引发剂，可以选自碱金属和金属盐类中的一种或多种。所述二元醇在具体实施例中选自乙二醇。所述二元醇的用量为所述废旧聚酯料的4～8倍，在具体实施例中，所述二元醇的用量为所述废旧聚酯料的4～6倍，上述用量代表的是质量用量。所述升温的温度为150～260℃，所述降温的温度为100～150℃。所述醇解与所述过滤的技术手段为本领域技术人员熟知的技术手段，对此本申请没有特别的限制。所述二元醇醇解液中包括聚酯中间体(聚酯单体BHET)、极少量聚酯低聚体、乙二醇和杂质，其中杂质包括金属离子和染料色素中的一种或多种，所述杂质为所述废旧聚酯料带来的杂质，其对再生聚酯纤维会产生不利影响。
本申请然后将所述二元醇醇解液进入萃取剂中萃取，以得到纯净的聚酯单体BHET和乙二醇，所述萃取剂选自烃类有机溶剂或卤代烃类有机溶剂。萃取是利用系统中组分在溶剂的不同溶解度来分离混合物的单元操作，是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。本申请的二元醇醇解液中的聚酯中间体可溶于乙二醇，不溶于烃类或卤代烃类。而申请人经过试验证明，所述烃类有机溶剂或卤代烃类有机溶剂作为萃取剂具有更好的萃取效果，二元醇醇解液在萃取剂中形成两种液相，其中一种液相是含有金属离子和染料色素的溶剂，经过分离转移，即可从醇解液中萃取出聚酯低聚体和乙二醇。所述萃取剂选自烃类有机溶剂或卤代烃类有机溶剂，更具体的，所述萃取剂选自四氯化碳、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、五氯乙烷、六氯乙烷、四氯乙烯、二溴甲烷、溴仿、二溴乙烷、溴苯、甲苯，乙苯，二甲苯，氯苯或三氯乙烯；在具体实施例中，所述萃取剂选自三氯乙烯。所述二元醇醇解液与所述萃取剂的体积比为1：(1.2～2)，在具体实施例中，所述二元醇醇解液与所述萃取剂的体积比为1：(1.5～2)。在萃取前，所述二元醇醇解液中杂质的含量为2～6.5％，经过三级逆流萃取后，所述二元醇醇解液中金属离子的含量为痕量级。
本申请还提供了一种再生聚酯纤维的纺制方法，包括以下步骤：
A)将废旧聚酯料、引发剂与二元醇进行升温后醇解，降温后过滤，得到二元醇醇解液；所述二元醇醇解液包括聚酯中间体、聚酯低聚体、二元醇和杂质，所述杂质包括金属离子和染料色素中的一种或多种；
B)将所述二元醇醇解液进入萃取剂中萃取，得到聚酯中间体和二元醇；所述萃取剂选自烃类有机溶剂或卤代烃类有机溶剂；
C)将所述纯净聚酯单中间体和所述二元醇的混合液再次精过滤，再蒸发出二元醇后在缩聚催化剂的催化作用下缩聚，得到聚酯熔体；
D)将所述聚酯熔体进行纺丝，得到再生聚酯纤维。
本申请所述再生聚酯纤维的纺制具体如图1所示，其中，步骤A)和步骤B)在上述二元醇醇解液杂质去除的方法中已进行了详细说明，此处不再进行复述。
在萃取完成之后，二元醇醇解液中的金属和色素已经去除，得到纯度高的聚酯中间体和二元醇，将其过滤以除去1μm以上的不溶物，然后减压蒸馏以除去二元醇，二元醇优选进入步骤A)中再次应用。再在其中加入缩聚催化剂，在该催化剂的作用下聚酯低聚体发生缩聚，以得到聚酯熔体。所述缩聚催化剂选自乙二醇锑；所述缩聚的温度为300℃，时间为2.5h。
本申请最后将缩聚熔体进行纺丝，以得到再生聚酯纤维。所述纺丝为本领域技术人员熟知的技术手段，此处不进行特别的赘述。
本申请提供了一种利用萃取方式去除二元醇醇解液中杂质的方法，由于二元醇与水互溶，采用常规的萃取剂并不能保证聚酯中间体和二元醇的纯度，经过反复试验研究，申请人寻求了一类萃取剂，该萃取剂对聚酯中间体和二元醇的萃取率很高，可达99.9％以上，且最终保证再生聚酯纤维的性能。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的醇解液中杂质去除的方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
将10kg废旧的聚酯(PET)瓶片投入到醇解釜，加入少量0.2wt％的引发剂，再加入废旧聚酯原料6倍的乙二醇，将得到的混合物加热到200℃，搅拌反应2h，降温到150℃，粗过滤出不溶物，得到二元醇醇解液；将二元醇醇解液进入萃取机用1.5倍量的三氯乙烯三级逆流连续萃取，萃取出来的清亮液体经过动态连续过滤机除去15微米以上的不溶物，再经过精密过滤机过滤去除1微米以上不溶物，然后减压蒸发出95％二元醇，将得到的聚酯低聚体加入缩聚催化剂乙二醇锑于300℃绝对压力50Pa条件下缩聚成聚酯熔体，最后进入纺丝箱体纺丝，得到再生聚酯纤维。
实验结果表明，本实施例制备的再生聚酯纤维金属离子含量下降致痕量级，灰分0.01％；染料色素控制在肉眼观察不到，L值为76，A值为0.4，B值为5.6。
不采用萃取方案(其他步骤与上述所有步骤均相同)制备的再生聚酯纤维金属离子含在3000ppm，灰分2％；肉眼观察到为褐色，L值为36，A值为0.4，B值为70。
实施例2
将10kg废旧的聚酯(PET)布料投入到醇解釜，加入少量0.3wt％的引发剂，再加入废旧聚酯原料8倍的乙二醇，将得到的混合物加热到250℃，搅拌反应2h，降温到100℃，粗过滤出不溶物，得到二元醇醇解液；将二元醇醇解液进入萃取机用1.8倍量的四氯化碳三级逆流连续萃取，萃取出来的清亮液体经过动态连续过滤机除去15微米以上的不溶物，再经过精密过滤机过滤去除1微米以上不溶物，然后减压蒸发出95％二元醇，将得到的聚酯低聚体加入缩聚催化剂乙二醇锑于300℃绝对压力50Pa条件下缩聚成聚酯熔体，最后进入纺丝箱体纺丝，得到再生聚酯纤维。
实验结果表明，本实施例制备的再生聚酯纤维金属离子含量下降致痕量级，灰分0.01％；染料色素控制在肉眼观察不到，L值为72，A值为1.4，B值为6.6。
不采用萃取方案(其他步骤与上述所有步骤均相同)制备的再生聚酯纤维金属离子含在3000ppm，灰分2％；肉眼观察到为褐色，L值为26，A值为10.4，B值为80。
实施例3
将10kg废旧的聚酯(PET)废膜投入到醇解釜，加入少量0.5wt％的引发剂，再加入废旧聚酯原料4倍的乙二醇，将得到的混合物加热到180℃，搅拌反应2.5h，降温到120℃，粗过滤出不溶物，得到二元醇醇解液；将二元醇醇解液进入萃取机用1.2倍量的三氯乙烯三级逆流连续萃取，萃取出来的清亮液体经过动态连续过滤机除去15微米以上的不溶物，再经过精密过滤机过滤去除1微米以上不溶物，然后减压蒸发出95％二元醇，将得到的聚酯低聚体加入缩聚催化剂乙二醇锑于300℃绝对压力50Pa条件下缩聚成聚酯熔体，最后进入纺丝箱体纺丝，得到再生聚酯纤维。
实验结果表明，本实施例制备的再生聚酯纤维金属离子含量下降致痕量级，灰分0.01％；染料色素控制在肉眼观察不到，L值为75，A值为0.4，B值为5.8。
不采用萃取方案(其他步骤与上述所有步骤均相同)制备的再生聚酯纤维金属离子含在3000ppm，灰分2％；肉眼观察到为褐色，L值为32，A值为3.4，B值为75。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种醇解液中杂质去除的方法，包括以下步骤：
A）将废旧聚酯料、引发剂与二元醇进行升温后醇解，降温后过滤，得到二元醇醇解液；所述二元醇醇解液包括聚酯中间体、聚酯低聚体、二元醇和杂质，所述杂质包括金属离子和染料色素中的一种或多种；
B）将所述二元醇醇解液进入萃取剂中萃取，得到聚酯中间体和乙二醇；
所述萃取剂选自四氯化碳、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、五氯乙烷、六氯乙烷、四氯乙烯、二溴甲烷、溴仿、二溴乙烷、溴苯、甲苯，乙苯，二甲苯，氯苯或三氯乙烯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取剂为三氯乙烯。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二元醇醇解液与所述萃取剂的体积比为1：（1.2~1.8）。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二元醇醇解液中杂质的含量为2~6.5wt%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述引发剂的用量为所述废旧聚酯料的0.2~0.5wt%。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A）中，所述升温的温度为150~260℃，所述醇解的时间为2~3h，所述降温的温度为100~150℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二元醇与所述废旧聚酯料的质量比为（4~8）：1。
8.一种再生聚酯纤维的纺制方法，包括以下步骤：
A）将废旧聚酯料、引发剂与二元醇进行升温后醇解，降温后过滤，得到二元醇醇解液；所述二元醇醇解液包括聚酯中间体、聚酯低聚体、二元醇和杂质，所述杂质包括金属离子和染料色素中的一种或多种；
B）将所述二元醇醇解液进入萃取剂中萃取，得到聚酯中间体和二元醇；所述萃取剂选自烃类有机溶剂或卤代烃类有机溶剂；
C）将所述聚酯中间体和所述二元醇的混合液再次过滤，再蒸发出二元醇后在缩聚催化剂的催化作用下缩聚，得到聚酯熔体；
D）将所述聚酯熔体进行纺丝，得到再生聚酯纤维。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述缩聚催化剂为乙二醇锑，所述缩聚的条件为300℃，真空度为50Pa。
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