CN110845684A - 一种生态合成革用粘结材料的制备方法以及粘结材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种生态合成革用粘结材料的制备方法，该方法包含下列步骤：(1)将多元醇组分1、多元醇组分2和环氧树脂加入反应器中进行脱水，脱水后降温至第一预定温度；(2)使反应器内的温度由第一预定温度升温至第二预定温度，在升温过程中分段添加二异氰酸酯，保温反应预定时间，测量NCO含量，达到理论值后进行降温；(3)向反应体系中加入亲扩链剂和溶剂进行扩链，反应后测定NCO含量，然后降温；(4)向反应体系中加入丙酮降低体系粘度，并再次降温，在高速剪切下加入去离子水进行分散，加入成盐剂进行中和，继续分散至体系均匀，最后减压除去体系中的丙酮，得到生态合成革用粘结材料。本发明还提供了由上述方法所制备的生态合成革用粘结材料。

Description

一种生态合成革用粘结材料的制备方法以及粘结材料
技术领域
本发明涉及一种生态合成革用粘结材料，具体地，涉及一种生态合成革用粘结材料的制备方法。本发明还涉及采用该方法制备的生态合成革用粘结材料。
背景技术
合成革是模拟天然革(见革)的组成和结构并作为其代用材料的塑料制品。生态合成革因其环保价值高且对人体无伤害而日益受到青睐。生态合成革在贴面处理期间通常需要使用粘结材料。现有的粘结材料无法同时满足对于柔软手感和粘结强度两方面的要求。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明提供一种生态合成革用粘结材料的制备方法。该方法既能显著提高粘结材料的粘结强度，还能获得较佳的柔软手感。
根据本发明的一方面，提供一种生态合成革用粘结材料的制备方法，该方法包含下列步骤：(1)将多元醇组分1、多元醇组分2和环氧树脂加入反应器中进行脱水，脱水后降温至第一预定温度；(2)使反应器内的温度由第一预定温度升温至第二预定温度，在升温过程中分三个温度段向反应器内添加脂肪族二异氰酸酯，在第一温度段添加25-35％的二异氰酸酯，在第二温度段添加40-50％的二异氰酸酯，在第三温度段添加剩余百分比的二异氰酸酯，保温反应预定时间，测量NCO含量，达到理论值后进行降温；(3)向反应体系中加入亲水扩链剂、二醇扩链剂和溶剂进行扩链，反应后测定NCO含量，然后降温；(4)向反应体系中加入丙酮降低体系粘度，并再次降温，在高速剪切下加入去离子水进行分散，加入成盐剂进行中和，继续分散至体系均匀，最后减压除去体系中的丙酮，得到生态合成革用粘结材料。
根据本发明的一个实施例，第一预定温度在50-60℃，第二预定温度在90-100℃。
根据本发明的一个实施例，第一温度段为第一预定温度至70℃，第二温度段为70℃至85℃，第三温度段为85℃至第二预定温度。
根据本发明的一个实施例，多元醇组分1为双酚聚醚多元醇，多元醇组分2为聚四氢呋喃醚二醇。
根据本发明的一个实施例，脂肪族二异氰酸酯包含六亚甲基二异氰酸酯、八亚甲基二异氰酸酯和赖氨酸二异氰酸酯中的一种或多种。
根据本发明的一个实施例，步骤(2)中保温时间为1-3小时。
根据本发明的一个实施例，反应物的各组分配比如下：多元醇组分1为40-60重量份、多元醇组分2为10-30重量份、环氧树脂为10-15重量份、二异氰酸酯为10-20重量份、亲水扩链剂为2-4重量份、二醇扩链剂为3-6重量份、成盐剂为1-5重量份。
根据本发明的一个实施例，亲水扩链剂为二羟甲基丙酸。
根据本发明的一个实施例，二醇扩链剂为1,4-丁二醇。
根据本发明的另一方面，提高一种根据上述方法制备的生态合成革用粘结材料，该粘结材料包含下列组分：50重量份的双酚聚醚多元醇、20重量份的聚四氢呋喃醚二醇、13重量份的环氧树脂、15重量份的六亚甲基二异氰酸酯、3重量份的二羟甲基丙酸、5重量份的1,4-丁二醇、3重量份的成盐剂。
本发明所公开的生态合成革用粘结材料的制备方法及其粘结材料可以获得以下多种有益效果：
(1)通过优化二异氰酸酯的添加方式来控制所合成的聚氨酯材料中的硬段的含量和分布，使硬段的总体含量较低，但局部的含量提高，由此，既可以降低材料总体的硬度，使其表现地较为柔软，又可以提高粘结材料总体的粘结强度；
(2)通过对所采用的多元醇、多异氰酸酯和扩链剂的种类和配比进行优化来降低所获得的粘结材料的硬度。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
聚氨酯材料的结构总体由软段和硬段组成。软段通常由长链二元醇构成，硬段由多异氰酸酯和扩链剂构成。软度和硬段的种类、形态和分布决定了聚氨酯材料宏观的硬度、强度和粘结性等。
为了使聚氨酯材料表现地更加柔软，通常需要采用较柔顺的软段合成材料并且尽量降低硬段的含量。然而，由于硬段中通常含有较多的极性基团，随着硬段含量的降低，极性基团的数量也相应地减少，使得聚氨酯材料与基材的粘结性能降低。因此，通常难以获得能够同时满足柔软手感和粘结强度两方面要求的粘结材料。
为此，本发明提供一种生态合成革用粘结材料的制备方法。该方法总体包括下列步骤：(1)将多元醇组分1、多元醇组分2和环氧树脂加入反应器中进行脱水，脱水后降温至第一预定温度；(2)使反应器内的温度由第一预定温度升温至第二预定温度，在升温过程中分三个温度段向反应器内添加脂肪族二异氰酸酯，在第一温度段添加25-35％的二异氰酸酯，在第二温度段添加40-50％的二异氰酸酯，在第三温度段添加剩余百分比的二异氰酸酯，保温反应预定时间，测量NCO含量，达到理论值后进行降温；(3)向反应体系中加入亲水扩链剂、二醇扩链剂和溶剂进行扩链，反应后测定NCO含量，然后降温；(4)向反应体系中加入丙酮降低体系粘度，并再次降温，在高速剪切下加入去离子水进行分散，加入成盐剂进行中和，继续分散至体系均匀，最后减压除去体系中的丙酮，得到生态合成革用粘结材料。
在本发明的方法中，采用分段添加二异氰酸酯的方式来控制所合成的聚氨酯材料中的软段和硬段的分布形式，通过反应温度和反应浓度的协同作用来获得软段和硬段的可控性分布变化。采用该方式可以降低所用二异氰酸酯的总体含量，由此，降低了所制备的聚氨酯材料中的硬段的含量，使材料总体表现地更为柔软。但增加材料局部的硬段含量，增加了与基材的结合能力，提高了粘结材料的粘结性能。
实施例1
按如下重量比称取各物质：40重量份的双酚聚醚多元醇、10重量份的聚四氢呋喃醚二醇、10重量份的环氧树脂、10重量份的六亚甲基二异氰酸酯、2重量份的二羟甲基丙酸、3重量份的1,4-丁二醇、1重量份的三乙胺。
将双酚聚醚多元醇、聚四氢呋喃醚二醇和环氧树脂加入反应器中在100℃左右进行脱水，脱水后降温至50℃。
使反应器内的温度由50℃升温至90℃，在升温过程中分三个温度段向反应器内添加六亚甲基二异氰酸酯，在50-70℃之间添加2.5重量份的六亚甲基二异氰酸酯，在70-85℃之间添加4重量份的六亚甲基二异氰酸酯，在85-90℃之间添加3.5重量份的六亚甲基二异氰酸酯，在90℃保温反应3小时，测量NCO含量，达到理论值后降温至60℃。
向反应体系中加入二羟甲基丙酸、1,4-丁二醇和氮甲基吡咯烷酮进行扩链，反应后测定NCO含量，满足要求后降温至50℃。
向反应体系中加入丙酮降低体系粘度，并降温至40℃，在高速剪切下加入去离子水进行分散，加入三乙胺进行中和，继续分散至体系均匀，最后减压除去体系中的丙酮，得到生态合成革用粘结材料。
实施例2
按如下重量比称取各物质：45重量份的双酚聚醚多元醇、15重量份的聚四氢呋喃醚二醇、15重量份的环氧树脂、12重量份的六亚甲基二异氰酸酯、2重量份的二羟甲基丙酸、4重量份的1,4-丁二醇、2重量份的三乙胺。
将双酚聚醚多元醇、聚四氢呋喃醚二醇和环氧树脂加入反应器中在100℃左右进行脱水，脱水后降温至54℃。
使反应器内的温度由54℃升温至92℃，在升温过程中分三个温度段向反应器内添加六亚甲基二异氰酸酯，在54-70℃之间添加3.6重量份的六亚甲基二异氰酸酯，在70-85℃之间添加5.4重量份的六亚甲基二异氰酸酯，在85-92℃之间添加3重量份的六亚甲基二异氰酸酯，在92℃左右保温反应2.5小时，测量NCO含量，达到理论值后降温至60℃。
向反应体系中加入二羟甲基丙酸、1,4-丁二醇和氮甲基吡咯烷酮进行扩链，反应后测定NCO含量，满足要求后降温至50℃。
向反应体系中加入丙酮降低体系粘度，并降温至45℃，在高速剪切下加入去离子水进行分散，加入三乙胺进行中和，继续分散至体系均匀，最后减压除去体系中的丙酮，得到生态合成革用粘结材料。
实施例3
按如下重量比称取各物质：50重量份的双酚聚醚多元醇、20重量份的聚四氢呋喃醚二醇、12重量份的环氧树脂、16重量份的八亚甲基二异氰酸酯、3重量份的二羟甲基丙酸、5重量份的1,4-丁二醇、3重量份的三乙胺。
将双酚聚醚多元醇、聚四氢呋喃醚二醇和环氧树脂加入反应器中在100℃左右进行脱水，脱水后降温至56℃。
使反应器内的温度由56℃升温至96℃，在升温过程中分三个温度段向反应器内添加八亚甲基二异氰酸酯，在56-70℃之间添加4.8重量份的八亚甲基二异氰酸酯，在70-85℃之间添加8重量份的八亚甲基二异氰酸酯，在85-96℃之间添加3.2重量份的八亚甲基二异氰酸酯，在96℃左右保温反应2小时，测量NCO含量，达到理论值后降温至60℃。
向反应体系中加入二羟甲基丙酸、1,4-丁二醇和氮甲基吡咯烷酮进行扩链，反应后测定NCO含量，满足要求后降温至50℃。
向反应体系中加入丙酮降低体系粘度，并降温至45℃，在高速剪切下加入去离子水进行分散，加入三乙胺进行中和，继续分散至体系均匀，最后减压除去体系中的丙酮，得到生态合成革用粘结材料。
实施例4
按如下重量比称取各物质：55重量份的双酚聚醚多元醇、25重量份的聚四氢呋喃醚二醇、14重量份的环氧树脂、18重量份的赖氨酸二异氰酸酯、4重量份的二羟甲基丙酸、5重量份的1,4-丁二醇、4重量份的三乙胺。
将双酚聚醚多元醇、聚四氢呋喃醚二醇和环氧树脂加入反应器中在100℃左右进行脱水，脱水后降温至58℃。
使反应器内的温度由58℃升温至98℃，在升温过程中分三个温度段向反应器内添加赖氨酸二异氰酸酯，在58-70℃之间添加6.3重量份的赖氨酸二异氰酸酯，在70-85℃之间添加8.1重量份的赖氨酸二异氰酸酯，在85-98℃之间添加3.6重量份的赖氨酸二异氰酸酯，在98℃左右保温反应1.5小时，测量NCO含量，达到理论值后降温至60℃。
向反应体系中加入二羟甲基丙酸、1,4-丁二醇和氮甲基吡咯烷酮进行扩链，反应后测定NCO含量，满足要求后降温至55℃。
向反应体系中加入丙酮降低体系粘度，并降温至45℃，在高速剪切下加入去离子水进行分散，加入三乙胺进行中和，继续分散至体系均匀，最后减压除去体系中的丙酮，得到生态合成革用粘结材料。
实施例5
按如下重量比称取各物质：60重量份的双酚聚醚多元醇、30重量份的聚四氢呋喃醚二醇、15重量份的环氧树脂、20重量份的赖氨酸二异氰酸酯、4重量份的二羟甲基丙酸、6重量份的1,4-丁二醇、5重量份的三乙胺。
将双酚聚醚多元醇、聚四氢呋喃醚二醇和环氧树脂加入反应器中在100℃左右进行脱水，脱水后降温至60℃。
使反应器内的温度由60℃升温至100℃，在升温过程中分三个温度段向反应器内添加赖氨酸二异氰酸酯，在60-70℃之间添加7重量份的赖氨酸二异氰酸酯，在70-85℃之间添加10重量份的赖氨酸二异氰酸酯，在85-100℃之间添加3重量份的赖氨酸二异氰酸酯，在100℃左右保温反应1小时，测量NCO含量，达到理论值后降温至60℃。
向反应体系中加入二羟甲基丙酸、1,4-丁二醇和氮甲基吡咯烷酮进行扩链，反应后测定NCO含量，满足要求后降温至55℃。
向反应体系中加入丙酮降低体系粘度，并降温至45℃，在高速剪切下加入去离子水进行分散，加入三乙胺进行中和，继续分散至体系均匀，最后减压除去体系中的丙酮，得到生态合成革用粘结材料。
对比例1
该实施例与实施例1基本相同，区别仅在于该实施例没有采用分段添加六亚甲基二异氰酸酯的方式，而是在升温开始阶段将六亚甲基二异氰酸酯一次性全部加入反应体系中。
对比例2
该实施例与实施例3基本相同，区别仅在于该实施例没有采用分段添加八亚甲基二异氰酸酯的方式，而是在升温开始阶段将八亚甲基二异氰酸酯一次性全部加入反应体系中。
对比例3
该实施例与实施例4基本相同，区别仅在于该实施例没有采用分段添加赖氨酸二异氰酸酯的方式，而是在升温开始阶段将赖氨酸二异氰酸酯一次性全部加入反应体系中。
上述制备过程中所采用的加热、降温等方法均为本领域内惯用的方法。
实施例1-5以及对比例1-3的NCO(氮碳氧)的理论值一般为n(NCO)/n(OH)，大约为0.94-1.06。
上述各实施例所制备的粘结材料的技术性能指标见表1：
表1
Figure BDA0002297130870000081
以上测试结果表明，采用本发明的制备方法所制得的生态合成革用粘结材料的柔软性和剥离强度的综合效果比传统的制备方式所制得的粘结材料的效果更好，剥离强度显著增强。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种生态合成革用粘结材料的制备方法，其特征在于，包含下列步骤：
(1)将多元醇组分1、多元醇组分2和环氧树脂加入反应器中进行脱水，脱水后降温至第一预定温度；
(2)使反应器内的温度由第一预定温度升温至第二预定温度，在升温过程中分三个温度段向反应器内添加脂肪族二异氰酸酯，在第一温度段添加25-35％的二异氰酸酯，在第二温度段添加40-50％的二异氰酸酯，在第三温度段添加剩余百分比的二异氰酸酯，保温反应预定时间，测量NCO含量，达到理论值后进行降温；
(3)向反应体系中加入亲水扩链剂、二醇扩链剂和溶剂进行扩链，反应后测定NCO含量，然后降温；
(4)向反应体系中加入丙酮降低体系粘度，并再次降温，在高速剪切下加入去离子水进行分散，加入成盐剂进行中和，继续分散至体系均匀，最后减压除去体系中的丙酮，得到生态合成革用粘结材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一预定温度在50-60℃，所述第二预定温度在90-100℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一温度段为第一预定温度至70℃，所述第二温度段为70℃至85℃，所述第三温度段为85℃至第二预定温度。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多元醇组分1为双酚聚醚多元醇，所述多元醇组分2为聚四氢呋喃醚二醇。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脂肪族二异氰酸酯包含六亚甲基二异氰酸酯、八亚甲基二异氰酸酯和赖氨酸二异氰酸酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中保温时间为1-3小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应物的各组分配比如下：多元醇组分1为40-60重量份、多元醇组分2为10-30重量份、环氧树脂为10-15重量份、二异氰酸酯为10-20重量份、亲水扩链剂为2-4重量份、二醇扩链剂为3-6重量份、成盐剂为1-5重量份。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二醇扩链剂为1,4-丁二醇。
10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的方法制备的生态合成革用粘结材料，其特征在于，包含下列组分：50重量份的双酚聚醚多元醇、20重量份的聚四氢呋喃醚二醇、13重量份的环氧树脂、15重量份的六亚甲基二异氰酸酯、3重量份的二羟甲基丙酸、5重量份的1,4-丁二醇、3重量份的三乙胺。
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