CN110845284B - 一种硝化棉空心球形药的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硝化棉球形药的制备方法技术领域，具体涉及一种硝化棉空心球形药的制备方法。本发明的目的是为了解决现有方法制备的球形药往往都是实心或者微孔球形药的技术问题。本发明硝化棉空心球形药粒径在毫米级,粒径分布范围窄，具有易分散、燃烧一致性好的优点。本发明制备的硝化棉空心球形药，壳壁厚度可通过工艺条件控制。
Description
技术领域
本发明属于硝化棉球形药的制备方法技术领域，具体涉及一种硝化棉空心球形药的制备方法。
背景技术
最早的球形药制备方法称为内溶法，是由美国的Olsen发明的，其主要应用表面张力的原理成球，具有设备简单、工艺成熟、操作安全的优点，后来在此方法的基础上逐渐演变出了很多球形药的制备方法，如溶剂浸析法和微流控技术制备球形药的方法等，以往方法制备的球形药往往都是实心或者微孔球形药，本发明主要在内溶法的基础上制备空心球形药，将其作为一种包覆材料进行应用。
发明内容
本发明的目的是制备出一种硝化棉空心球形药，其粒径为毫米级，可将其作为一种包覆材料进行应用，目的是为了解决现有方法制备的球形药往往都是实心或者微孔球形药的技术问题，提供一种硝化棉空心球形药的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种硝化棉空心球形药的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.将硝化棉和分散介质加入反应容器中，加热、搅拌，使硝化棉充分分散于分散介质中，有利于与硝化棉的溶剂充分接触；
步骤2.在搅拌的状态下，将硝化棉良溶剂加入步骤1中的反应体系中，对硝化棉进行溶解，所述硝化棉溶剂要易于挥发，以便后续驱除；
步骤3.在搅拌的状态下，向步骤2反应体系中加入分散剂后，搅拌混匀后，向反应体系中加入保护剂，搅拌，并逐渐降低搅拌速度；反应体系在分散剂和保护剂的协同作用下形成了稳定的W/O/W多重结构。
步骤4.通过加热和抽真空的方式将步骤2中的硝化棉良溶剂驱除、固化，得到空心硝化棉球形药；
步骤5.将步骤4中得到的空心硝化棉球形药进行分离、烘干，即得到目标物空心硝化棉球形药。
进一步，所述步骤1中分散介质为去离子水，硝化棉的浓度65～75mg/mL，加热温度为58℃-62℃；搅拌速度为280～320r/min，搅拌时间为30～40min。以保证硝化棉在去离子水中充分分散，有利于下一步的溶解。
更进一步，所述步骤2中硝化棉良溶剂为乙酸乙酯，乙酸乙酯用量为每1g硝化棉使用12.0～12.5ml的乙酸乙酯，加热温度为58℃-62℃，搅拌速度为450～500r/min，搅拌时间为25～30min。硝化棉充分溶解于乙酸乙酯中，形成均匀的分散相。
更进一步，所述步骤3中分散剂是浓度为115～125mg/mL的磷酸三钙水溶液，所述磷酸三钙的用量为硝化棉用量的0.40～0.45倍。保护剂是浓度为8.0～8.5mg/mL的羧甲基纤维素钠水溶液，所述羧甲基纤维素钠的用量为硝化棉用量的0.10～0.12倍。分散剂和保护剂的选择是制备空心硝化棉球形药的关键因素。混合体系在分散剂磷酸三钙和保护剂羧甲基纤维素钠的协同作用下形成了稳定的W/O/W多重结构。
更进一步，所述步骤3中搅拌混匀的时间为30～35min；所述加入保护剂并逐渐降低搅拌速度的过程为：加入保护剂后搅拌110～120min，将转速调至380～400r/min，搅拌50～60min，将转速调至280～300r/min，搅拌50～60min。降低搅拌速度，以避免在强剪切力作用下破坏多重结构粒子。
更进一步，所述步骤4中加热和抽真空的具体过程为：温度升高至68℃-70℃，因为水与乙酸乙酯的共沸点为70.4℃，当温度高于70.4℃时，水也会逐渐挥发出来，影响最终空心球形药的成型，抽真空50～60min；温度降低至58～60℃，搅拌30～40min；温度升高至68℃-70℃，抽真空状态下反应40～60min。通过缓慢分段的驱溶过程，使得球形药逐步固化，形成密实的壳体。
更进一步，所述步骤5中的烘干温度为35～40℃，烘干时间为3天，彻底除去球形药壳体及内部残留的水分。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明通过内溶法制备空心硝化棉球形药，操作简单方便。
2、本发明硝化棉空心球形药粒径在毫米级,粒径分布范围窄，具有易分散、燃烧一致性好的优点。
3、本发明制备的硝化棉空心球形药，壳壁厚度可通过工艺条件控制。
4、本发明可制备任意含氮量的空心球形药，满足不同需求。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的硝化棉空心球形药的照片；
图2是本发明实施例2制备的硝化棉空心球形药的照片；
图3是本发明实施例3制备的硝化棉空心球形药的照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种硝化棉空心球形药的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.将浓度为65mg/mL的硝化棉和去离子水加入反应容器中，加热至58℃，以300r/min的搅拌速度，搅拌30min，使硝化棉充分分散于分散介质中；
步骤2.将乙酸乙酯加入步骤1中的反应体系中，乙酸乙酯用量为每1g硝化棉使用12.0ml的乙酸乙酯，对硝化棉进行溶解，以450r/min的搅拌速度，搅拌25min；
步骤3.向步骤2反应体系中加入浓度为115mg/mL的磷酸三钙水溶液后，所述磷酸三钙的用量为硝化棉用量的0.40倍，搅拌混匀30min后，向反应体系中加入浓度为8.0mg/mL的羧甲基纤维素钠水溶液，所述羧甲基纤维素钠的用量为硝化棉用量的0.10倍，加入保护剂后搅拌110min，将转速调至380r/min，搅拌50min，将转速调至280r/min，搅拌50min；
步骤4.通过将温度升高至68℃，抽真空50min；温度降低至58℃，搅拌30min；温度升高至68℃，抽真空状态下反应40min的方式将步骤2中的硝化棉良溶剂驱除，得到含有水分的空心硝化棉球形药；
步骤5.将步骤4中得到的含有水分的空心硝化棉球形药进行分离、烘干，所述烘干温度为35℃，烘干时间为3天，得到没有水分的内部中空的空心硝化棉球形药。
实施例2
一种硝化棉空心球形药的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.将浓度为75mg/mL的硝化棉和去离子水加入反应容器中，加热至62℃，以320r/min的搅拌速度，搅拌40min，使硝化棉充分分散于分散介质中；
步骤2.将乙酸乙酯加入步骤1中的反应体系中，乙酸乙酯用量为每1g硝化棉使用12.5ml的乙酸乙酯，对硝化棉进行溶解，以500r/min的搅拌速度，搅拌30min；
步骤3.向步骤2反应体系中加入浓度为125mg/mL的磷酸三钙水溶液后，所述磷酸三钙的用量为硝化棉用量的0.45倍，搅拌混匀35min后，向反应体系中加入浓度为8.5mg/mL的羧甲基纤维素钠水溶液，所述羧甲基纤维素钠的用量为硝化棉用量的0.12倍，加入保护剂后搅拌120min，将转速调至400r/min，搅拌60min，将转速调至300r/min，搅拌60min；
步骤4.通过将温度升高至70℃，抽真空60min；温度降低至60℃，搅拌40min；温度升高至70℃，抽真空状态下反应60min的方式将步骤2中的硝化棉良溶剂驱除，得到含有水分的空心硝化棉球形药；
步骤5.将步骤4中得到的含有水分的空心硝化棉球形药进行分离、烘干，所述烘干温度为40℃，烘干时间为3天，得到没有水分的内部中空的空心硝化棉球形药。
实施例3
一种硝化棉空心球形药的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.将浓度为70mg/mL的硝化棉和去离子水加入反应容器中，加热至60℃，以300r/min的搅拌速度，搅拌35min，使硝化棉充分分散于分散介质中；
步骤2.将乙酸乙酯加入步骤1中的反应体系中，乙酸乙酯用量为每1g硝化棉使用12.3ml的乙酸乙酯，对硝化棉进行溶解，以430r/min的搅拌速度，搅拌28min；
步骤3.向步骤2反应体系中加入浓度为120mg/mL的磷酸三钙水溶液后，所述磷酸三钙的用量为硝化棉用量的0.43倍，搅拌混匀33min后，向反应体系中加入浓度为8.3mg/mL的羧甲基纤维素钠水溶液，所述羧甲基纤维素钠的用量为硝化棉用量的0.11倍，加入保护剂后搅拌115min，将转速调至390r/min，搅拌55min，将转速调至290r/min，搅拌55min；
步骤4.通过将温度升高至69℃，抽真空55min；温度降低至59℃，搅拌35min；温度升高至69℃，抽真空状态下反应50min的方式将步骤2中的硝化棉良溶剂驱除，得到含有水分的空心硝化棉球形药；
步骤5.将步骤4中得到的含有水分的空心硝化棉球形药进行分离、烘干，所述烘干温度为38℃，烘干时间为3天，得到没有水分的内部中空的空心硝化棉球形药。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (5)
1.一种硝化棉空心球形药的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1.将硝化棉和分散介质加入反应容器中，加热、搅拌，使硝化棉充分分散于分散介质中；
步骤2.在搅拌的状态下，将硝化棉良溶剂加入步骤1中的反应体系中，对硝化棉进行溶解；
步骤3.在搅拌的状态下，向步骤2反应体系中加入分散剂后，搅拌混匀后，向反应体系中加入保护剂，搅拌，并逐渐降低搅拌速度；
步骤4.通过加热和抽真空的方式将步骤2中的硝化棉良溶剂驱除、固化，得到空心硝化棉球形药；
步骤5.将步骤4中得到的空心硝化棉球形药进行分离、烘干，即得到目标物空心硝化棉球形药；
所述步骤1中分散介质为去离子水，硝化棉的浓度65～75mg/mL；
所述步骤2中硝化棉良溶剂为乙酸乙酯，乙酸乙酯用量为每1g硝化棉使用12.0～12.5ml的乙酸乙酯；
所述步骤3中分散剂是浓度为115～125mg/mL的磷酸三钙水溶液，所述磷酸三钙的用量为硝化棉用量的0.40～0.45倍；
所述保护剂是浓度为8.0～8.5mg/mL的羧甲基纤维素钠水溶液，所述羧甲基纤维素钠的用量为硝化棉用量的0.10～0.12倍；
所述步骤4中加热和抽真空的具体过程为：温度升高至68℃-70℃，抽真空50～60min；温度降低至58～60℃，搅拌30～40min；温度升高至68℃-70℃，抽真空状态下反应40～60min。
2.根据权利要求1所述的一种硝化棉空心球形药的制备方法，其特征在于：所述步骤1加热温度为58℃-62℃；搅拌速度为280～320r/min，搅拌时间为30～40min。
3.根据权利要求1所述的一种硝化棉空心球形药的制备方法，其特征在于：所述步骤2加热温度为58℃-62℃，搅拌速度为450～500r/min，搅拌时间为25～30min。
4.根据权利要求1所述的一种硝化棉空心球形药的制备方法，其特征在于：所述步骤3中搅拌混匀的时间为30～35min；所述加入保护剂并逐渐降低搅拌速度的过程为：加入保护剂后搅拌110～120min，将转速调至380～400r/min，搅拌50～60min，将转速调至280～300r/min，搅拌50～60min。
5.根据权利要求1所述的一种硝化棉空心球形药的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的烘干温度为35～40℃，烘干时间为3天。
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