CN110845139A - 一种光学玻璃 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光学玻璃，按照重量含量百分数wt％计，包括以下组分：SiO2：28％～42％，ZnO：5％～18％，RO：26％～48％；TiO2：0％～10％，ZrO2：0％～10％，其中，RO为MgO、CaO、SrO和BaO中的一种或多种。本发明通过优化配方及配比关系，在不添加其他价格昂贵金属的情况下，显著降低了SiO2的含量，并优化了各组分的配比关系，显著提升了光学玻璃的抗潮湿稳定性、耐候性和耐酸性，尤其光学玻璃的抗潮湿稳定性和耐候性均可达到一类标准；同时光学玻璃还具有良好的光学常数。

Description

一种光学玻璃
技术领域
本发明涉及环保光学玻璃技术领域，具体地，本发明涉及光学玻璃以及由该光学玻璃制成的光学预制件、光学元件和光学仪器。
背景技术
构成光学系统的透镜通常有球面透镜和非球面透镜，球面透镜是指从透镜的中心到边缘具有恒定的曲率，而非球面透镜则是从中心到边缘的曲率连续发生变化；如在摄影镜头中，为了保证光学性能，必须校正众多的“像差”，若仅仅用球面透镜来校正，则对应镜头的技术需要有许多透镜组合。非球面透镜可以改进光学品质、减少光学元件、降低设计成本，相对于球面透镜具有独特的优势，因此在光学仪器、图像、电子工业等领域得到了广泛的应用，比如数码相机、CD播放器、高端限位仪器等等。大多数球面透镜是通过对玻璃材料再热压制成型而得的玻璃成型制品进行磨削和抛光而制得；非球面透镜，通常采用精密玻璃模压成型，精密玻璃模压成型，是将玻璃材料加热至高温而变得具有可塑性，通过非球面模具来成型，然后逐步冷却至室温。
光学玻璃元件在制造和使用过程中，其抛光表面抵抗各种侵蚀介质作用的能力称为光学玻璃的化学稳定性。精密冲压成型用光学玻璃通常具有化学耐久性较差的不足，不利于后续加工、甚至影响玻璃品质。对于耐化学久性较差的光学玻璃，在后续的抛光、清洗过程中，需要采取保护涂层等措施、且良品率较低，增加了工序和成本。如果玻璃的耐候性等级较低，在清洗、晾干、运输等过程中，抛光好的玻璃件表面容易被空气中的水蒸气腐蚀而报废。
如专利CN200610021577.6提供了一种环保光学玻璃，通过调整组分配比，在不引入对环境有较大危害的Pb、As、Cd等元素的情况下，获得光学常数较为理想的光学玻璃，但是对光学玻璃的耐化学久性尤其是耐候性贡献较小。
如专利CN108975687A提供一种光学玻璃，采用高SiO2含量(50％～65％)光学玻璃配方，因此熔融性差，而为保证良好的熔融性，就需要提高熔化温度，不利于提高玻璃的透光率。
为提高光学玻璃的耐化学久性，常采用提高SiO2含量或者加入成本较高的金属元素，因此开发化学耐久性、特别是具有优异表面耐候性的光学玻璃具有重要意义。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了解决上述问题的一种光学玻璃，具有良好的化学耐久性、特别是具有优异表面耐候性的光学玻璃，适用于精密模压成型。
本发明通过下述技术方案实现：
一种光学玻璃，按照重量含量百分数wt％计，包括以下组分：
SiO2：28％～42％，
ZnO：5％～18％，
RO：26％～48％；
TiO2：0％～10％，
ZrO2：0％～10％，
其中，RO包括MgO、CaO、SrO和BaO中的一种或多种。
进一步地，按照重量含量百分数wt％计，包括以下组分：
SiO2：32％～37％，和/或
ZnO：8％～15％，和/或
RO：30％～40％；和/或
TiO2：1％～7％，和/或
ZrO2：1％～8％。
进一步地，所述RO包括以下组分：BaO：22％～36％，和/或CaO：4％～12％；进一步优选为BaO：25％～31％，和/或CaO：5％～10％。
进一步地，按照重量含量百分数wt％计，还包括以下组分：
B2O3：0％～10％，和/或
Al2O3：0％～10％，和/或
Sb2O3：0％～2％，和/或
R2O：0％～10％；
其中，R2O：为Li2O、Na2O和K2O中的一种或多种。
进一步地，按照重量含量百分数wt％计，还包括以下组分：
B2O3：1％～6％，进一步优选为2％～5％，和/或
Al2O3：1％～7％，和/或
Sb2O3：0％～1％，和/或
R2O：0％～5％。
进一步地，所述光学玻璃组分含量满足以下2种情形中的一种或一种以上：
1)SiO2/ZrO2的范围为：4.0～37.0；
2)SiO2/TiO2的范围为：2.8～35.0。
进一步地，所述光学玻璃组分含量满足以下2种情形中的一种或一种以上：
1)SiO2/ZrO2的范围为：5.3～18.5；
2)SiO2/TiO2的范围为：4.5～25。
进一步地，所述光学玻璃组分含量满足以下2种情形中的一种或一种以上：
1)SiO2/ZrO2的范围为：5.5～14；
2)SiO2/TiO2的范围为：4.5～20。
上述光学玻璃的耐候性为2类以上，优选为1类；和/或所述光学玻璃的耐潮湿稳定性为2类以上，优选为1类；和/或折射率nd为1.60～1.75，优选为1.62～1.72；和/或阿贝数vd为40～55，优选为42～52；和/或玻璃的λ80为395nm以下，优选为390nm以下；和/或玻璃的λ5为355nm以下，优选为350nm以下；和/或转变温度Tg为650℃以下，优选为600℃以下。
光学预制件，由上述的光学玻璃制成。
光学元件，由上述的的光学玻璃或光学预制件制成。
光学仪器，含有上述的光学玻璃，或含有上述的光学元件。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明光学玻璃的各成分的组成范围进行说明。在本说明书中，如果没有特殊说明，各组分的含量全部采用相对于换算成氧化物的组成的玻璃物质总量的重量百分比(wt％)表示。在这里，所述“换算成氧化物的组成”是指，作为本发明的光学玻璃组成成分的原料而使用的氧化物、复合盐及氢氧化物等熔融时分解并转变为氧化物的情况下，将该氧化物的物质总量作为100％。
除非在具体情况下另外指出，本文所列出的数值范围包括上限和下限值，“以上”和“以下”包括端点值，在该范围内的所有整数和分数，而不限于所限定范围时所列的具体值。本文所称“和/或”是包含性的，例如“A和/或B”，“A，和/或B”是指只有A，或者只有B，或者同时有A和B。
[必要组分和任选组分]
SiO2作为构成光学玻璃的骨架必要成分，SiO2引入量过高利于提高化学耐久性，但是增加了玻璃熔融难度；SiO2引入量过低，虽然利于玻璃熔融工艺操作，但是对光学玻璃的化学耐久性产生显著的不利影响，在本发明体系中，设置SiO2的含量为28％～42％，优选为32％～37％在此范围内，获得的光学玻璃在不影响玻璃熔融的情况下，获得较好的化学耐久性。
RO(即MgO、CaO、SrO和BaO中的一种或多种作为光学玻璃的另一必要成分，将其引入本发明主要用于改善光学玻璃的光学常数，且RO优选为至少包含CaO和BaO两种氧化物。在本发明体系中，设置BaO的含量为22％～36％，优选为25％～31％；BaO含量过高，获得的光学玻璃的耐候性变差，增加工艺难度和成本负担；BaO含量过低，光学玻璃的透过率、阿贝数和着色度λ80/λ5都难以达到理想状态。CaO在本发明体系中的含量为4％～12％，优选为5％～10％，用于辅助调节耐候性及色散性能；CaO含量过高则会影响着色度，过低不利于耐候性和抗析晶性能提升。SrO在本发明体系中含量设置为0％～8％，优选为0～5％，在该适量范围内主要用于调节光学玻璃光学常数，同时辅助改善玻璃耐候性。
B2O3作为一种助熔剂的同时，更重要的还用于协调光学玻璃的耐候性，本发明体系中设置B2O3的含量为0％～10％，优选为1％～6％。B2O3含量过多或过少，都会对光学玻璃的耐候性、化学稳定性产生不利影响，且B2O3含量的含量过高，光学玻璃的耐失透性恶化。
Al2O3在本发明体系中的含量设置为0％～10％，优选为1％～7％。Al2O3的含量过高，光学玻璃的熔融性变差，耐失透性降低；通过设置在上述合理配方范围内，在不影响熔融工艺的同时，可有效改善玻璃的稳定性。
ZnO适量加入玻璃体系中可协调光学玻璃的耐候性，改善光学玻璃的光学常数，本发明体系中，ZnO加入量为5％～18％，优选为8％～15％。ZnO含量过高，光学玻璃的抗析晶性能会下降，同时高温粘度较小，给成型带来困难；若加入量过低则光学玻璃的折射率和高温粘度达不到设计要求。
TiO2作为高折射高色散氧化物，加入光学玻璃中可以提高玻璃的折射率和色散，同时改善光学玻璃的稳定性和耐化学久性。若过多的TiO2加入光学玻璃中，虽然利于显著提高光学玻璃的折射率和色散性能，但会使光学玻璃的透过率变差，过少的TiO2加入光学玻璃中，玻璃的抗析晶性能会下降。在本发明体系中设计TiO2的含量为0％～10％，优选为1％～7％。
本发明通过控制SiO2/TiO2在2.8～35.0范围内，在提高光学玻璃耐候性的同时，利于获得良好的折射和散射性能。在该合理范围内利于保障光学玻璃较高的折射率、较低的色散和良好的着色度，若比值过小，则影响光学玻璃的光学常数的改善，玻璃易着色，透过率降低。SiO2/TiO2比值选为4.5～25，进一步优选为4.5～20。
ZrO2作为高折射低色散氧化物，加入光学玻璃中主要用于辅助调节光学玻璃的折射率和色散。本发明体系中设计ZrO2的含量为0％～10％，优选为1％～8％，通过在光学玻璃中加入适量的ZrO2，利于提升玻璃的耐化学稳定性。若其含量过高，玻璃会变得难以融化，熔炼温度会上升，容易导致玻璃内部出现夹杂物及其透过率下降。若含量过低，不利于光学玻璃稳定性的提升。
本发明通过控制SiO2/ZrO2在4.0～37.0范围内利于形成稳定的光学玻璃骨架结构，在该配方范围内，光学玻璃不仅有良好的耐化学稳定性，熔融工艺相对更加容易，且利于降低玻璃的转变温度，利于光学玻璃精密模压成型；若该值过高不利于玻璃的耐候性的提高，玻璃熔融性能变差。SiO2/ZrO2优选为5.3～18.5，进一步优选为5.5～14。
Sb2O3少量加入光学玻璃中用作澄清剂，消除气泡有利于气泡的消除，本发明体系中设计Sb2O3的含量为0％～2％，优选为0～1％。
R2O是本发明光学玻璃的任意组分，选自Li2O、Na2O和K2O中的一种或多种。R2O本发明体系中设计在合理范围内0～10％，优选为0～5％，利于降低转变温度，改善光学常数。由于本发明中含有大量的SiO2，Na2O和K2O的引入会明显增加玻璃的线膨胀系数，因此在碱金属中优选不引入Na2O和K2O。Li2O即使少量的引入，也会使本发明玻璃的析晶性能恶化，造成玻璃失透，且Li2O的引入也不利于原料成本的控制，因此本发明玻璃中优选不含有Li2O成分。
本发明具有如下的优点和有益效果：
1、本发明通过优化配方及配比关系，在不添加其他价格昂贵金属的情况下，显著降低了SiO2的含量，增加了ZnO和ZrO2的用量，并优化了各组分的配比关系，显著提升了光学玻璃的抗潮湿稳定性、耐候性和耐酸性，尤其光学玻璃的抗潮湿稳定性和耐候性均可达到一类标准。
2、本发明通过优化配方及配比关系，在提升光学玻璃耐化学稳定性的同时，还保障了光学玻璃良好的光学常数，上述光学玻璃，耐候性为2类以上，优选为1类；所述光学玻璃的耐潮湿稳定性为2类以上，优选为1类；折射率nd为1.60～1.75，优选为1.62～1.72；阿贝数vd为40～55，优选为42～52；玻璃的λ80为395nm以下，优选为390以下；玻璃的λ5为355nm以下，优选为350以下；转变温度Tg为650℃以下，优选为600℃以下。
一、实施例
本实施例提供一种光学玻璃，按照重量含量百分比wt％计，其具体组成和配比如表1～表4所示。
二、制备方法
基于表1给出的组成和配比，将光学玻璃成分所对应的原料(碳酸盐、硝酸盐、氢氧化物、氧化物、硼酸等)按比例称量，充分混合后成为调合原料，将该调合原料放入到铂制坩锅内，加热至1100℃～1400℃，经熔化、搅拌、澄清后形成均匀的熔融玻璃，再将该熔融玻璃适度降温后浇注到预热的模具中并在550℃～750℃保持2h～4h之后进行缓冷，得到光学玻璃。
三、性能测试
对上述实施例1-9提供的光学玻璃成品进行性能检测，检测项目及方法如下：
(1)耐潮湿稳定性：
抗潮湿大气作用稳定性RC(S)-表面法，按照GB/T7962.15-2010测试方法测试。
本发明的光学玻璃的耐潮作用稳定性RC(S)为2类以上，优选为1类。
(2)耐候性：
将试样放置在相对湿度为90％的饱和水蒸气环境的测试箱内，在40℃～50℃每隔1h交替循环，循环15个周期。根据试样放置前后的浊度变化量来划分耐候性类别，其中浊度是指无色光学玻璃被大气侵蚀后，其表面产生“白斑”或“雾浊”等变质层。玻璃表面的侵蚀程度，通过测量样品侵蚀前、后的浊度差来确定。浊度测量采用雾度示值相对误差±5％以内的积分球式浊度计进行。下表为耐候性分类情况：
Figure BDA0002223040460000061
本发明的玻璃耐候性不低于2类，优选不低于1类。
(3)着色度λ80/λ5
本发明玻璃的短波透射光谱特性用着色度(λ80/λ5)表示。λ80是指玻璃透射比达到80％时对应的波长，λ5是指玻璃透射比达到5％时对应的波长，其中，λ80的测定是使用具有彼此平行且光学抛光的两个相对平面的厚度为10±0.1mm的玻璃，测定从280nm到700nm的波长域内的分光透射率并表现出透射率80％的波长。所谓分光透射率或透射率是在向玻璃的上述表面垂直地入射强度Iin的光，透过玻璃并从一个平面射出强度Iout的光的情况下通过Iout/Iin表示的量，并且也包含了玻璃的上述表面上的表面反射损失的透射率。玻璃的折射率越高，表面反射损失越大。因此，在本发明的光学玻璃中，λ80的值小意味着玻璃自身的着色少。本发明的光学玻璃透射比达到80％时对应的波长(λ80)为395nm以下，优选为390nm以下，其玻璃透射比达到5％时对应的波长(λ5)为355nm以下，优选为350nm以下。使用具有彼此相对的两个光学抛光平面的厚度为10±0.1mm的玻璃样品，测定分光透射率，根据其结果而计算得出。
(4)折射率和阿贝数
折射率(nd)与阿贝数(vd)按照《GB/T7962.1-2010无色光学玻璃测试方法测试折射率和色散系数》测试。
(5)转变温度
转变温度(Tg)按照GB/T7962.16-2010规定的方法测试。
本发明光学玻璃的转变温度Tg为650℃以下，优选为600℃以下。
表1实施例1-5提供的光学玻璃组成和配比(按照重量含量百分比wt％计)
组分 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
SiO<sub>2</sub> 31.5 35.3 37 32 39.2
BaO 25 22 22.9 35 29
B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 0.5 0.5 5 0.6 2
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 0.8 0.9 2 7 1
ZnO 18 17 18 7 8
TiO<sub>2</sub> 7 2.3 2.1 7 2
ZrO<sub>2</sub> 5.5 3 1 5 3
CaO 11.7 4 10 5 4
Sb<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 0 2 0 0.4 1.8
Li<sub>2</sub>O 0 5 0.5 0.8 4
SrO 0 8 1.5 0.2 6
MgO 0 0 0 0 0
Na<sub>2</sub>O 0 0 0 0 0
K<sub>2</sub>O 0 0 0 0 0
总和 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0
R<sub>2</sub>O 0 5 0.5 0.8 4
RO 36.70 34.00 34.40 40.20 39.00
SiO<sub>2</sub>/ZrO<sub>2</sub> 5.7 11.8 37.0 6.4 13.1
SiO<sub>2</sub>/TiO<sub>2</sub> 4.5 15.3 17.6 4.6 19.6
折射率(nd) 1.6408 1.6472 1.6514 1.6453 1.6535
阿贝数(vd)) 45.07 45.58 45.71 45.39 46.02
λ<sub>80</sub>(nm) 385 382 381 384 379
λ<sub>5</sub>(nm) 340 343 342 345 340
RC耐潮稳定性 1 1 1 1 1
转变温度(Tg)/℃ 588 586 584 587 583
CR耐候性 1 1 1 1 1
表2实施例6-10提供的光学玻璃组成和配比(按照重量含量百分比wt％计)
Figure BDA0002223040460000071
Figure BDA0002223040460000081
表3实施例11-15提供的光学玻璃组成和配比(按照重量含量百分比wt％计)
组分 实施例11 实施例12 实施例13 实施例14 实施例15
SiO<sub>2</sub> 34 36.7 34 36 34.5
BaO 28 25.3 27 31 26
B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 2 1 1.3 1 3
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 1.5 1 1.2 2 4
ZnO 11 12 13 10 14
TiO<sub>2</sub> 7 3 4 3 2
ZrO<sub>2</sub> 6 5 6 4 2
CaO 6 8.6 7.6 7.5 5
Sb<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 1.5 1 0.7 0.5 0
Li<sub>2</sub>O 1 2.4 1.2 1 8.5
SrO 2 4 4 0 0
MgO 0 0 0 4 0
Na<sub>2</sub>O 0 0 0 0 0.5
K<sub>2</sub>O 0 0 0 0 0.5
总和 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0
R<sub>2</sub>O 1 2.4 1.2 1 9.5
RO 36.00 37.90 38.60 42.50 31.00
SiO<sub>2</sub>/ZrO<sub>2</sub> 5.7 7.3 5.7 9.0 17.3
SiO<sub>2</sub>/TiO<sub>2</sub> 4.9 12.2 8.5 12.0 17.3
折射率(nd) 1.6602 1.7039 1.6874 1.7001 1.6829
阿贝数(vd)) 46.65 50.41 48.46 49.83 48.07
λ<sub>80</sub>(nm) 378 360 368 363 369
λ<sub>5</sub>(nm) 340 325 331 327 332
RC耐潮稳定性 1 1 1 1 1
转变温度(Tg)/℃ 581 570 574 571 576
CR耐候性 1 1 1 1 1
表4实施例16-20提供的光学玻璃组成和配比(按照重量含量百分比wt％计)
Figure BDA0002223040460000082
Figure BDA0002223040460000091
本发明的玻璃预制件与光学元件均由上述本发明的光学玻璃形成。本发明的玻璃预制件具有上述的光学玻璃相同的光学特性和化学特性；本发明的光学元件也具有上述的光学玻璃相同的光学特性和化学特性，能够以低成本提供光学价值高的各种透镜、棱镜等光学元件。
作为透镜的例子，可举出透镜面为球面或非球面的凹弯月形透镜、凸弯月形透镜、双凸透镜、双凹透镜、平凸透镜、平凹透镜等各种透镜。另外，对于棱镜来说，可以组合在摄像光学体系中，通过弯曲光路，朝向所需的方向，即可实现紧凑、广角的光学体系。同时，本发明的玻璃可以拉制光纤等材料。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种光学玻璃，其特征在于，按照重量含量百分数wt％计，包括以下组分：
SiO2：28％～42％，
ZnO：5％～18％，
RO：26％～48％；
TiO2：0％～10％，
ZrO2：0％～10％，
其中，RO为MgO、CaO、SrO和BaO中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种光学玻璃，其特征在于，按照重量含量百分数wt％计，包括以下组分：
SiO2：32％～37％，和/或
ZnO：8％～15％，和/或
RO：30％～40％；和/或
TiO2：1％～7％，和/或
ZrO2：1％～8％。
3.根据权利要求1所述的一种光学玻璃，其特征在于，所述RO包括以下组分：BaO：22％～36％，和/或CaO：4％～12％；进一步优选为BaO：25％～31％，和/或CaO：5％～10％。
4.根据权利要求1所述的一种光学玻璃，其特征在于，按照重量含量百分数wt％计，还包括以下组分：
B2O3：0％～10％，和/或
Al2O3：0％～10％，和/或
Sb2O3：0％～2％，和/或
R2O：0％～10％；
其中，R2O：为Li2O、Na2O和K2O中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的一种光学玻璃，其特征在于，按照重量含量百分数wt％计，还包括以下组分：
B2O3：1％～6％，进一步优选为2％～5％，和/或
Al2O3：1％～7％，和/或
Sb2O3：0％～1％，和/或
R2O：0％～5％。
6.根据权利要求1至5任一项所述的一种光学玻璃，其特征在于，所述光学玻璃组分含量满足以下2种情形中的一种或一种以上：
1)SiO2/ZrO2的范围为：4.0～37.0；
2)SiO2/TiO2的范围为：2.8～35.0。
7.根据权利要求6所述的一种光学玻璃，其特征在于，所述光学玻璃组分含量满足以下2种情形中的一种或一种以上：
1)SiO2/ZrO2的范围为：5.3～18.5；
2)SiO2/TiO2的范围为：4.5～25。
8.根据权利要求7所述的一种光学玻璃，其特征在于，所述光学玻璃组分含量满足以下2种情形中的一种或一种以上：
1)SiO2/ZrO2的范围为：5.5～14；
2)SiO2/TiO2的范围为：4.5～20。
9.根据权利要求1至5任一项所述的一种光学玻璃，其特征在于，所述光学玻璃的耐候性为2类以上，优选为1类；和/或所述光学玻璃的耐潮湿稳定性为2类以上，优选为1类；和/或折射率nd为1.60～1.75，优选为1.62～1.72；和/或阿贝数vd为40～55，优选为42～52；和/或玻璃的λ80为395nm以下，优选为390以下；和/或玻璃的λ5为355nm以下，优选为350以下；和/或转变温度Tg为650℃以下，优选为600℃以下。
10.光学预制件，其特征在于，由权利要求1～9中任一权利要求所述的光学玻璃制成。
11.光学元件，其特征在于，由权利要求1～9中任一权利要求所述的光学玻璃或权利要求9所述的光学预制件制成。
12.光学仪器，其特征在于，含有权利要求1～9中任一权利要求所述的光学玻璃，或含有权利要求10所述的光学元件。
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