CN110842022A - 一种记忆合金纳米叠层Ni/Ti预制坯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种记忆合金纳米叠层Ni/Ti预制坯的制备方法，所属功能复合材料技术领域，制备步骤包括：(1)材料的准备，(2)封装，(3)轧制；本发明采用室温累积叠轧，结合包套包裹限制阻碍变形，有利于Ni/Ti协调变形，解决了传统冶炼过程NiTi合金容易引入杂质元素，导致材料加工性能差，冷加工过程变形抗力大，道次变形量小等问题；由于三段累积叠轧均在室温下进行，中间过程均未经过退火，最后复合后的Ni/Ti层状预制坯的残余应力大，Ni原子和Ti原子界面间的活性高，层状Ni/Ti预制坯硬度高，弹性模量高。Ni和Ti在一定温度下反应扩散生成NiTi形状记忆合金所需的时间越短，在一定程度上还能细化生成的NiTi合金晶粒，得到NiTi高品质形状记忆合金，晶粒越细，还能够提高相变温度的稳定性，奥氏体化相变温度也会略有增加。
Description
技术领域
本发明属于功能复合材料技术领域，特别涉及一种记忆合金纳米叠层Ni/Ti预制坯的制备方法。
背景技术
NiTi形状记忆合金属于功能复合材料，广泛应用于航空航天、生物医疗、能源化工等领域，其不仅具有高比强度，良好的耐磨性和耐蚀性能，疲劳强度高等特点，而且还具有形状记忆效应(SME)和超弹性(SE)，以及良好的生物相容性等优势。目前，常用的制备NiTi形状记忆合金的方法主要是通过熔炼法获得NiTi合金铸锭，然后通过对铸锭后续进行热加工或冷加工实现组织的控制，使其具备形状记忆特性。但现有技术的热加工方法工艺条件苛刻，且容易造成表面甚至内部的氧化，会造成材料塑性急剧下降的问题；而冷加工过程具有工艺复杂，变形抗力大，道次变形量小等缺陷；另外，现有技术中的前期熔炼过程中会不可避免的引入杂质，难以保证材料的纯净度。因此，针对制约NiTi形状记忆合金的关键问题，本发明提出利用Ni/Ti相对良好的延展性，采用高纯度的纯Ni和纯Ti，在室温下，通过多道次大塑性变形累积叠轧技术获得纳米尺度Ni/Ti预制坯。
发明内容
为了解决传统熔炼法获得NiTi合金铸锭中元素污染、冷加工过程变形抗力大、道次变形量小、材料塑性低、工艺复杂等问题，本发明提供了一种记忆合金纳米叠层Ni/Ti预制坯的制备方法，利用三段累积叠轧大塑性变形技术制备叠层Ni/Ti预制坯，结合采用冷加工的方式，使晶粒细化，增加钛和镍晶粒的比表面界面，减小层与层之间的距离，随着晶粒尺寸减小，原子活性增强，在一定温度和时间下让钛原子和镍原子充分反应扩散，促使其快速合金化。采用冷加工的方式使层状Ni/Ti结合致密化还可以避免其他元素的污染，在保证Ni/Ti复合预制坯的纯净度的同时，还可以提高材料塑性、记忆温度和相变温度稳定性，其具体技术方案，包括如下步骤：
步骤1，材料的准备：
分别选取厚度为50μm的Ti箔、厚度为20μm的Ti箔、和厚度为30μm的Ni箔，然后将Ti箔和Ni箔切成35mm×55mm，采用适合尺寸的包套，然后将包套、Ti箔、Ni箔放在丙酮中浸润30min，并经过超声波震荡洗涤干净，最后使用电吹风机风干，得到洁净的包套和Ti箔、Ni箔；
步骤2，封装：
将Ti箔和Ni箔按照Ti/Ni/Ti/Ni...…/Ti交替叠放，从下至上共叠放37层，其中，顶层和底层采用20μm的Ti箔，中间层采用的50μm的Ti箔和30μm的Ni箔；然后将叠合好的箔片放入包套中，并用氩弧焊将包套焊合，得到包套封装的复合层状材料，即轧件；
步骤3，轧制：
采用辊轧机对步骤2得到的轧件进行室温冷轧，每大道次分4～8个小道次进行冷轧，每个小道次轧制的压下率为10％～50％，每大道次轧制总压下率为60％～80％，每大道次轧制完，用剪床破开包套，取出复合层状材料，并用切纸刀将其等切为三段材料，利用丙酮超声清洗并吹干，再将等分的三段材料叠合并放入新的包套中，用氩弧焊将包套焊合，然后进行第2个大道次冷轧步骤，如此重复4～6个大道次，每大道次设定轧制参数与第1大道次参数设定相同；最后剪床破开包套，取出反复冷轧后的复合层状材料，得到叠层Ni/Ti预制坯，叠层Ni/Ti预制坯的层平均厚度为40～95nm；
上述的一种记忆合金纳米叠层Ni/Ti预制坯的制备方法，其中：
所述包套由两个包套盖子和一个包套框体组成，所述包套框体的外尺寸为长62mm×宽42mm×高2mm，包套框体的内尺寸为长56mm×宽36mm×高2mm，所述包套盖子尺寸为62mm×宽42mm×厚(1.5±0.1)mm；
所述包套的材质为Q235钢；
所述步骤3中，辊轧机的辊径为280mm，转速为13.5rpm。
本发明的一种记忆合金纳米叠层Ni/Ti预制坯的制备方法，与现有技术相比，有益效果为：
一、本发明采用三段累叠的反复冷轧，结合包套包裹限制阻碍变形，有利于Ni/Ti协调变形，解决了传统冶炼过程NiTi合金容易引入杂质元素，导致材料加工性能差，冷加工过程变形抗力大，道次变形量小等问题；且本发明方法制备出的纳米级Ni/Ti预制坯中大量的界面增加钛和镍晶粒的比表面界面，减小层与层之间的距离，随着晶粒尺寸减小，原子活性增强，让钛原子和镍原子充分反应扩散，促使其合金化，制备高品质NiTi形状记忆合金的效率上也能大幅提升，纳米级Ni/Ti在高温短时间能够快速反应能形成晶粒细小均匀的NiTi形状记忆合金。
二、本发明的层状Ni/Ti复合材料属于纳米级尺寸，由于三段累积叠轧均在室温下进行，中间过程均未经过退火，最后复合后的Ni/Ti层状预制坯的残余应力大，Ni原子和Ti原子界面间的活性高，层状Ni/Ti预制坯硬度高，弹性模量高。
三、本发明制备出的叠层Ni/Ti预制坯的层均厚越薄，即Ni/Ti叠层预制坯的晶粒尺寸越小，Ni和Ti在一定温度下反应扩散生成NiTi形状记忆合金所需的时间越短，在一定程度上还能细化生成的NiTi合金晶粒，得到NiTi高品质形状记忆合金，可使Ni/Ti预制坯达到形状记忆温度高，相变温度稳定的效果。
四、本发明方法采用室温三段累积叠轧，全程无退火，操作简单，在制备NiTi形状记忆合金的烧结温度较熔炼法低，反应时间短，成本低廉，可实现量产。
五、本发明方法制备的Ni/Ti预制坯，可用在航空航天如可伸缩的机翼系统、可变性翼展、喷气发动机部件、变形结构、副翼边缘防护，飞机相关的制动器和飞机结构构件等，相变温度稳定性的提高可保证其应用的可靠性。
附图说明
图1为实施例1的轧制工艺流程图；
图2为实施例1制成的Ni/Ti预制坯SEM组织形貌图；
图3为实施例1制成的Ni/Ti预制坯DSC曲线图；
图4为实施例2制成的Ni/Ti预制坯SEM组织形貌图；
图5为实施例2制成的Ni/Ti预制坯DSC曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
一种层均厚为93.43nm的层状Ni/Ti预制坯的制备，该复合材料的总厚度为0.28mm，其成分设计分别为：Ti的原子分数占比50.8％，Ni的原子分数占比49.2％。
本实施例的一种记忆合金纳米叠层Ni/Ti预制坯的制备方法，具体步骤为：
步骤1，材料的准备：
分别选取厚度为50μm的Ti箔、厚度为20μm的Ti箔、和厚度为30μm的Ni箔，然后将Ti箔和Ni箔切成35mm×55mm，采用适合尺寸的包套，然后将包套、Ti箔、Ni箔放在丙酮中浸润30min，并经过超声波震荡洗涤干净，最后使用电吹风机风干，得到洁净的包套和Ti箔、Ni箔；
步骤2，封装：
将Ti箔和Ni箔按照Ti/Ni/Ti/Ni...…/Ti交替叠放，从下至上共叠放37层，其中，顶层和底层采用20μm的Ti箔，中间层采用的50μm的Ti箔和30μm的Ni箔，箔片叠放共厚1.496mm；然后将叠合好的箔片放入包套中，并用氩弧焊将包套焊合，得到包套封装的复合层状材料，即轧件；
步骤3，轧制：
采用辊轧机对步骤2得到的轧件进行室温冷轧，第1大道次采用大压下量轧制，轧件最开始总厚度为4.81mm，小道次辊缝依次设定为2.8mm、1.5mm、0.7mm、0，经辊轧机轧制后，轧件的厚度依次为3.59mm、2.58mm、1.95mm、1.45mm；第1大道次的最终压下率：(1-1.45/4.81)×100％＝69.85％；第1大道次轧制完，用剪床破开包套，取出复合层状材料，并用切纸刀将其等切为三段材料，利用丙酮超声清洗并吹干，再将等分的三段材料叠合并放入新的包套中，用氩弧焊将包套焊合，然后进行第2个大道次冷轧步骤，如此重复4个大道次，每大道次设定轧制参数与第1大道次参数设定相同；最后剪床破开包套，取出反复冷轧后的复合层状材料，即得到层均厚为93.43nm的Ni/Ti预制坯，轧制工艺如图1所示：
上述的一种记忆合金纳米叠层Ni/Ti预制坯的制备方法，其中：
所述包套由两个包套盖子和一个包套框体组成，所述包套框体的外尺寸为长62mm×宽42mm×高2mm，包套框体的内尺寸为长56mm×宽36mm×高2mm，所述包套盖子尺寸为62mm×宽42mm×厚(1.5±0.1)mm；
所述包套的材质为Q235钢；
所述步骤3中，辊轧机的辊径为280mm，转速为13.5rpm。
将本实施得到的Ni/Ti预制坯经扫描电镜观察组织形貌，层均厚93.43nm，如图2所示；将Ni/Ti预制坯经过热等静压烧结，烧结温度900℃，压强100MPa，保温时间1h，然后随炉冷却后测得的DSC曲线，如图3所示；测试温度-60℃～200℃，升/降温速率均为10℃/min，一共进行6个循环，图中升温过程中由奥氏体化开始温度As到奥氏体化结束温度Af，其中奥氏体化峰值温度为Ap，Ap1＝96.34℃，Ap6＝93.76℃，降温过程由马氏体化开始温度Ms到马氏体化结束温度Mf，其中马氏体化峰值温度为Mp，Mp1＝62.67℃，Mp6＝58.25℃。重复进行6个循环的DSC数据表明该热力学性能稳定稳定，形状记忆温度相比普通记忆合金温度有一定提高，可拓展其应用范围，如应用于驱动器材料。
实施例2
一种层均厚为44.49nm的层状Ni/Ti预制坯的制备，该复合材料的总厚度为0.28mm，其成分设计分别为：Ti的原子分数占比50.8％，Ni的原子分数占比49.2％。
本实施例的一种记忆合金纳米叠层Ni/Ti预制坯的制备方法，具体步骤为：
步骤1，材料的准备：
分别选取厚度为50μm的Ti箔、厚度为20μm的Ti箔、和厚度为30μm的Ni箔，然后将Ti箔和Ni箔切成35mm×55mm，采用适合尺寸的包套，然后将包套、Ti箔、Ni箔放在丙酮中浸润30min，并经过超声波震荡洗涤干净，最后使用电吹风机风干，得到洁净的包套和Ti箔、Ni箔：
步骤2，封装：
将Ti箔和Ni箔按照Ti/Ni/Ti/Ni...…/Ti交替叠放，从下至上共叠放37层，其中，顶层和底层采用20μm的Ti箔，中间层采用的50μm的Ti箔和30μm的Ni箔，箔片叠放共厚1.496mm；然后将叠合好的箔片放入包套中，并用氩弧焊将包套焊合，得到包套封装的复合层状材料，即轧件；
步骤3，轧制：
采用辊轧机对步骤2得到的轧件进行室温冷轧，第1大道次采用大压下量轧制，轧件最开始总厚度为4.8mm，小道次辊缝依次设定为2.5mm、1.2mm、0.3mm、0，经辊轧机轧制后，轧制试验件的厚度依次为3.42mm、2.38mm、1.48mm、1.08mm；第1大道次的最终压下率：(1-1.08/4.8)×100％＝77.50％；第1大道次轧制完，用剪床破开包套，取出复合层状材料，并用切纸刀将其等切为三段材料，利用丙酮超声清洗并吹干，再将等分的三段材料叠合并放入新的包套中，用氩弧焊将包套焊合，然后进行第2个大道次冷轧步骤，如此重复5个大道次，每大道次设定轧制参数与第1大道次参数设定相同；最后剪床破开包套，取出反复冷轧后的复合层状材料，即得到层均厚为44.49nm的Ni/Ti预制坯；
上述的一种记忆合金纳米叠层Ni/Ti预制坯的制备方法，其中：
所述包套由两个包套盖子和一个包套框体组成，所述包套框体的外尺寸为长62mm×宽42mm×高2mm，包套框体的内尺寸为长56mm×宽36mm×高2mm，所述包套盖子尺寸为62mm×宽42mm×厚(1.5±0.1)mm；
所述包套的材质为Q235钢；
所述步骤3中，辊轧机的辊径为280mm，转速为13.5rpm。
将本实施得到的Ni/Ti预制坯经扫描电镜观察组织形貌，层均厚44.49nm，如图4所示；将Ni/Ti预制坯经过热等静压烧结，烧结温度900℃，压强100MPa，保温时间1h，然后随炉冷却后测得的DSC曲线，如图5所示；测试温度-60℃～200℃，升/降温速率均为10℃/min，一共进行6个循环，图中升温过程中由奥氏体化开始温度As到奥氏体化结束温度Af，其中奥氏体化峰值温度为Ap，Ap1＝100.17℃，Ap6＝98.14℃，降温过程由马氏体化开始温度Ms到马氏体化结束温度Mf，其中马氏体化峰值温度为Mp，Mp1＝59.47℃，Mp6＝55.08℃。本实施例得到Ni/Ti预制坯测得的数据表明，其层均厚越薄，在相同温度和时间下，反应生成的细晶NiTi形状记忆合金的的相变温度稳定性更高，奥氏体化温度也有一定提高。
Claims (4)
1.一种记忆合金纳米叠层Ni/Ti预制坯的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，材料的准备：
分别选取厚度为50μm的Ti箔、厚度为20μm的Ti箔、和厚度为30μm的Ni箔，然后将Ti箔和Ni箔切成35mm×55mm，采用适合尺寸的包套，然后将包套、Ti箔、Ni箔放在丙酮中浸润30min，并经过超声波震荡洗涤干净，最后使用电吹风机风干，得到洁净的包套和Ti箔、Ni箔；
步骤2，封装：
将Ti箔和Ni箔按照Ti/Ni/Ti/Ni...…/Ti交替叠放，从下至上共叠放37层，其中，顶层和底层采用20μm的Ti箔，中间层采用的50μm的Ti箔和30μm的Ni箔；然后将叠合好的箔片放入包套中，并用氩弧焊将包套焊合，得到包套封装的复合层状材料，即轧件；
步骤3，轧制：
采用辊轧机对步骤2得到的轧件进行室温冷轧，每大道次分4～8个小道次进行冷轧，每个小道次轧制的压下率为10％～50％，每大道次轧制总压下率为60％～80％，每大道次轧制完，用剪床破开包套，取出复合层状材料，并用切纸刀将其等切为三段材料，利用丙酮超声清洗并吹干，再将等分的三段材料叠合并放入新的包套中，用氩弧焊将包套焊合，然后进行第2个大道次冷轧步骤，如此重复4～6个大道次，每大道次设定轧制参数与第1大道次参数设定相同；最后剪床破开包套，取出反复冷轧后的复合层状材料，得到叠层Ni/Ti预制坯，叠层Ni/Ti预制坯的层平均厚度为40～95nm。
2.根据权利要求1所述的一种记忆合金纳米叠层Ni/Ti预制坯的制备方法，其特征在于，所述包套由两个包套盖子和一个包套框体组成，所述包套框体的外尺寸为长62mm×宽42mm×高2mm，包套框体的内尺寸为长56mm×宽36mm×高2mm，所述包套盖子尺寸为62mm×宽42mm×厚(1.5±0.1)mm。
3.根据权利要求1所述的一种记忆合金纳米叠层Ni/Ti预制坯的制备方法，其特征在于，包套的材质为Q235钢。
4.根据权利要求1所述的一种记忆合金纳米叠层Ni/Ti预制坯的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，辊轧机的辊径为280mm，转速为13.5rpm。
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