CN110841891A - 采用聚电解质稳定壁流式颗粒过滤器催化涂层催化性能的涂覆方法 - Google Patents

采用聚电解质稳定壁流式颗粒过滤器催化涂层催化性能的涂覆方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种本发明涉及采用聚电解质稳定壁流式颗粒过滤器催化涂层催化性能的涂覆方法，特别涉及催化剂是含钾体系金属氧化物而且采用水性胶体上胶的情况，适用于柴油发动机壁流式颗粒过滤器含钾体系金属氧化物催化剂的涂覆。本方法特别针对常规水系涂覆时，K+极易在涂覆液中溶解流失从而损失碳烟燃烧催化性能的缺点，采用在水系体系中增加聚(甲基)丙烯酸钾抑制K+溶解，从而确保水系涂覆时涉及到的催化剂的稳定，进而保证催化剂涂覆后仍然保持其原有的催化效果。

Description

采用聚电解质稳定壁流式颗粒过滤器催化涂层催化性能的涂 覆方法
技术领域
本发明涉及一种涂覆方法，特别涉及一种采用聚电解质稳定壁流式颗粒过滤器催化涂层催化性能的涂覆方法，适用于柴油发动机壁流式颗粒过滤器含钾体系金属氧化物催化剂的涂覆。
背景技术
由于燃烧不充分，柴油发动机，柴油发电机，锅炉等的尾气中含有大量的颗粒物，大量的颗粒物带来了严重的环境污染，壁流式颗粒过滤器(DPF)可以有效过滤颗粒物，在国V或者国VI阶段，势必会大量应用。但是DPF的再生问题一直困扰着用户和主机厂，主动/被动再生均需要提供额外的能量，增加成本，形成额外的负担。
含有催化剂的壁流式颗粒过滤器可以在排放的尾气中，依靠催化剂的催化和尾气中的NOx或者O2，实现颗粒物的催化氧化，从而大幅度降低再生频率，或者，进一步地，不必再生，从而降低运行成本。
最常用的催化剂是贵金属，但是采用贵金属催化剂的壁流式颗粒过滤器严重受限于成本，钙钛矿类等复合金属氧化物类催化剂已被证明可以在尾气气氛中实现颗粒物的催化氧化，其中尤以含有钾元素的复合金属氧化物的催化性能突出。但是含有钾元素的催化剂的涂覆比较困难。一般地，采用含有钾元素的催化剂悬浮液来浸渍壁流式颗粒过滤器载体，但是实验发现，由于K+极易溶于水，该方法涂覆后会对催化剂的催化效果产生不利影响。
发明内容
本发明的目的在于针对常规水系涂覆时，K+极易在涂覆液中溶解流失从而损失碳烟燃烧催化性能的不足，提供一种采用聚电解质稳定壁流式颗粒过滤器催化涂层催化性能的涂覆方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种采用聚电解质稳定壁流式颗粒过滤器催化涂层催化性能的涂覆方法，
A、将壁流式颗粒过滤器置于氧化铝溶胶中，取出后焙烧，形成γ-Al2O3涂层覆盖的壁流式颗粒过滤器；
B、配置含有钾元素催化剂的悬浮液；
C、将步骤A获得的γ-Al2O3涂层覆盖的壁流式颗粒过滤器浸入步骤C获得的悬浮液中；静置一段时间以后，取出，去除表面挂载的多余悬浮液，焙烧后，获得含钾元素催化剂涂覆的壁流式颗粒过滤器。
步骤A中，一般采用浸渍法得到γ-Al2O3涂层覆盖的壁流式颗粒过滤器，具体地，将壁流式颗粒过滤器浸渍于固含量2％～12％的Al2O3溶胶中。进一步地，固含量优化为4％～8％，浸渍1h～6h后，取出，沥去多余溶胶后，300℃～500℃焙烧1h～5h后获得。
步骤B中，所述悬浮液包括第一组份，第二组分和第三组分，第一组分：第二组份：第三组分的质量比为88～96：4～12：0.04～0.6。
其中第一组分为溶剂，去离子水。
第二组份为含有钾元素的催化剂。所述含钾元素的催化剂为复合金属氧化物，其中钾元素在金属中的摩尔比例为1％～40％，进一步地，钾元素在金属中的摩尔比例优化为5％～20％。涉及到的催化剂可以是双组份复合金属氧化物，或者三组分复合金属氧化物，或者四组分复合金属氧化物，或者五组分复合金属氧化物等。上述组分中除了K以外，一般选自第二主族元素和过渡金属元素。代表性的复合金属氧化物有CuK复合金属氧化物，LaKCo复合金属氧化物，LaKCoFe复合金属氧化物等。为了促进催化剂的分散，可以采用气流粉碎机或者球磨等手段将其粒度进一步降低，并采用表面活性剂PVP增强悬浮液的稳定性。
第三组分为具有式(I)结构的聚合物，其中n＝100～100000。进一步地，优选为n＝100～1000，R＝H或者CH3。
步骤C中，所述静置时间为壁流式颗粒过滤器在催化剂悬浮液中的浸渍涂覆时间，为了充分接触，静置时间要求比较长，一般为2h～24h。进一步地，可以优化为1h～4h，同时可以采用超声，搅拌等方法促进对流，降低静置时间。静置之后，一般要采用压缩空气吹扫等手段去除孔间多余的悬浮液，而后焙烧，焙烧的目的是烧去有机碱，焙烧温度一般为300℃～1000℃。进一步地，可以优化为400℃～800℃，焙烧时间一般为1h～24h，进一步的可以优化为2h～6h。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明采用聚电解质稳定壁流式颗粒过滤器催化涂层催化性能的涂覆方法，其催化剂是含钾体系金属氧化物而且采用水性胶体上胶，适用于柴油发动机壁流式颗粒过滤器含钾体系金属氧化物催化剂的涂覆。本方法特别针对常规水系涂覆时，K+极易在涂覆液中溶解流失从而损失碳烟燃烧催化性能的缺点，采用在水系体系中增加聚(甲基)丙烯酸钾抑制K+溶解，从而确保水系涂覆时涉及到的催化剂的稳定，进而保证催化剂涂覆后仍然保持其原有的催化效果。
附图说明
图1催化剂La0.9K0.1FeO3的原始催化效果照片；
图2实施例1(对比例)中催化剂La0.9K0.1FeO3在水系溶剂中分散后，未加入钾盐，蒸干浓缩焙烧后的催化效果照片；
图3实施例2中，催化剂La0.9K0.1FeO3在水系溶剂中分散后，加入聚甲基丙烯酸钾，蒸干浓缩焙烧后的催化效果照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施方式进行描述，所述的实施例只是对本发明的权利要求的具体描述，权利要求包括但不限于所述的实施例内容。
实施例1(对比例)
选用200目堇青石材质壁流式颗粒过滤器作为试验对象，按以下顺序处理：
将壁流式颗粒过滤器置于固含量6％的氧化铝溶胶中2h后，取出后沥去DPF载体孔道中多余的氧化铝溶胶，400℃焙烧2h，形成γ-Al2O3涂层覆盖的壁流式颗粒过滤器。
催化剂选用含钾的钙钛矿型催化剂La0.9K0.1FeO3(钾元素在催化剂金属中的摩尔比例为5％)，球磨粉碎使催化剂的粒度控制在3μm以下，采用表面活性剂PVP和搅拌促进催化剂的分散，催化剂的固含量为4％。
将步骤A获得的γ-Al2O3涂层覆盖的壁流式颗粒过滤器浸入步骤B)获得的悬浮液中，并保持1h；取出，采用压缩空气吹扫去除DPF孔道表面挂载的多余悬浮液，400℃空气气氛中焙烧6h后，获得含钾元素催化剂涂覆的壁流式颗粒过滤器。
取出部分步骤B)获得的催化剂悬浮液，晾干后，400℃焙烧6h后的催化剂进行催化效果测试，测试结果分别如图2所示，与图1比较可以发现，催化剂的催化性能显著降低。该结果表明，不采用本发明提供的方法得到的涂覆之后的壁流式颗粒过滤器负载的催化剂催化性能显著降低。
催化效果评价采用TG法，将催化剂和模拟碳烟按9/1(质量比)混合均匀后，以空气气氛进行热重分析，按照10℃/min程序升温到800℃，以最大失重速率温度(Tmax)时TG曲线的切线与失重前基线的交点温度为起燃温度(Tig)。
实施例2
选用200目堇青石材质壁流式颗粒过滤器作为试验对象，按以下顺序处理：
将壁流式颗粒过滤器置于固含量6％的氧化铝溶胶中2h后，取出后沥去DPF载体孔道中多余的氧化铝溶胶，400℃焙烧2h，形成γ-Al2O3涂层覆盖的壁流式颗粒过滤器。
配制含钾的钙钛矿型催化剂La0.9K0.1FeO3(钾元素在催化剂金属中的摩尔比例为5％)悬浮液，第一组分水，第二组份为选用的催化剂，第三组分为式(I)所示的聚合物，聚甲基丙烯酸钾，R＝CH3，n＝100，三者的质量比为88:12:0.6，球磨粉碎使催化剂的粒度控制在3μm以下，采用表面活性剂PVP和搅拌提高悬浮液的稳定性。
将步骤A获得的γ-Al2O3涂层覆盖的壁流式颗粒过滤器浸入步骤B)获得的悬浮液中，并保持1h；取出，采用压缩空气吹扫去除DPF孔道表面挂载的多余悬浮液，400℃空气气氛中焙烧6h后，获得含钾元素催化剂涂覆的壁流式颗粒过滤器。
取出部分步骤B获得的催化剂悬浮液，晾干后，400℃焙烧6h后的催化剂进行催化效果测试，测试结果如图3所示，与图1和图2比较可以发现，催化剂的催化性能基本保持不变。该结果表明，采用本发明提供的方法得到的涂覆之后的壁流式颗粒过滤器负载的催化剂保持了催化性能。
同上，催化效果评价采用TG法，将催化剂和模拟碳烟按9/1(质量比)混合均匀后，以空气气氛进行热重分析，按照10℃/min程序升温到800℃，以最大失重速率温度(Tmax)时TG曲线的切线与失重前基线的交点温度为起燃温度(Tig)。
实施例3
选用200目堇青石材质壁流式颗粒过滤器作为试验对象，按以下顺序处理：
将壁流式颗粒过滤器置于固含量6％的氧化铝溶胶中2h后，取出后沥去DPF载体孔道中多余的氧化铝溶胶，400℃焙烧2h，形成γ-Al2O3涂层覆盖的壁流式颗粒过滤器。
配制含钾的钙钛矿型催化剂La0.9K0.1FeO3(钾元素在催化剂金属中的摩尔比例为5％)悬浮液，第一组分水，第二组份为选用的催化剂，第三组分为式(I)所示的聚合物，聚丙烯酸钾，R＝H，n＝1000，三者的质量比为96:4:0.04，球磨粉碎使催化剂的粒度控制在3μm以下，采用表面活性剂PVP和搅拌提高悬浮液的稳定性。
将步骤A获得的γ-Al2O3涂层覆盖的壁流式颗粒过滤器浸入步骤B)获得的悬浮液中，并保持4h；取出，采用压缩空气吹扫去除DPF孔道表面挂载的多余悬浮液，800℃空气气氛中焙烧2h后，获得含钾元素催化剂涂覆的壁流式颗粒过滤器。
实施例4
选用200目堇青石材质壁流式颗粒过滤器作为试验对象，按以下顺序处理：
将壁流式颗粒过滤器置于固含量6％的氧化铝溶胶中2h后，取出后沥去DPF载体孔道中多余的氧化铝溶胶，400℃焙烧2h，形成γ-Al2O3涂层覆盖的壁流式颗粒过滤器。
配制含钾的钙钛矿型催化剂La0.9K0.1FeO3(钾元素在催化剂金属中的摩尔比例为5％)悬浮液，第一组分水，第二组份为选用的催化剂，第三组分为式(I)所示的聚合物，聚甲基丙烯酸钾，R＝CH3，n＝1000，三者的质量比为93:7:0.5，球磨粉碎使催化剂的粒度控制在3μm以下，采用表面活性剂PVP和搅拌提高悬浮液的稳定性。
将步骤A获得的γ-Al2O3涂层覆盖的壁流式颗粒过滤器浸入步骤B获得的悬浮液中，并保持3h；取出，采用压缩空气吹扫去除DPF孔道表面挂载的多余悬浮液，700℃空气气氛中焙烧3h后，获得含钾元素催化剂涂覆的壁流式颗粒过滤器。
实施例5
选用200目堇青石材质壁流式颗粒过滤器作为试验对象，按以下顺序处理：
将壁流式颗粒过滤器置于固含量6％的氧化铝溶胶中2h后，取出后沥去DPF载体孔道中多余的氧化铝溶胶，400℃焙烧2h，形成γ-Al2O3涂层覆盖的壁流式颗粒过滤器。
配制含钾的钙钛矿型催化剂La0.9K0.1FeO3(钾元素在催化剂金属中的摩尔比例为5％)悬浮液，第一组分水，第二组份为选用的催化剂，第三组分为式(I)所示的聚合物，聚丙烯酸钾，R＝H，n＝100，三者的质量比为93:7:0.5，球磨粉碎使催化剂的粒度控制在3μm以下，采用表面活性剂PVP和搅拌提高悬浮液的稳定性。
将步骤A获得的γ-Al2O3涂层覆盖的壁流式颗粒过滤器浸入步骤B获得的悬浮液中，并保持3h；取出，采用压缩空气吹扫去除DPF孔道表面挂载的多余悬浮液，700℃空气气氛中焙烧3h后，获得含钾元素催化剂涂覆的壁流式颗粒过滤器。
实施例6
选用200目堇青石材质壁流式颗粒过滤器作为试验对象，按以下顺序处理：
将壁流式颗粒过滤器置于固含量6％的氧化铝溶胶中2h后，取出后沥去DPF载体孔道中多余的氧化铝溶胶，400℃焙烧2h，形成γ-Al2O3涂层覆盖的壁流式颗粒过滤器。
配制含钾的钙钛矿型催化剂La0.6K0.4FeO3(钾元素在催化剂金属中的摩尔比例为20％)悬浮液，第一组分水，第二组份为选用的催化剂，第三组分为式(I)所示的聚合物，聚甲基丙烯酸钾，R＝CH3，n＝100，三者的质量比为90:10:0.3，球磨粉碎使催化剂的粒度控制在3μm以下，采用表面活性剂PVP和搅拌提高悬浮液的稳定性。
将步骤A获得的γ-Al2O3涂层覆盖的壁流式颗粒过滤器浸入步骤B获得的悬浮液中，并保持3h；取出，采用压缩空气吹扫去除DPF孔道表面挂载的多余悬浮液，700℃空气气氛中焙烧3h后，获得含钾元素催化剂涂覆的壁流式颗粒过滤器。

Claims (10)

1.一种采用聚电解质稳定壁流式颗粒过滤器催化涂层催化性能的涂覆方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将壁流式颗粒过滤器置于氧化铝溶胶中，取出后焙烧，形成γ-Al2O3涂层覆盖的壁流式颗粒过滤器；
B、配置含有钾元素催化剂的悬浮液，所述悬浮液包括第一组份，第二组分和第三组分，第一组分为溶剂，第二组份为含有钾元素的催化剂，第三组分为具有式(I)结构的聚合物，其中n＝100～100000，第一组分：第二组份：第三组分的质量比为88～96：4～12：0.04～0.6；
Figure FDA0002274359050000011
C、将步骤A获得的γ-Al2O3涂层覆盖的壁流式颗粒过滤器浸入步骤C获得的悬浮液中；静置一段时间以后，取出，去除表面挂载的多余悬浮液，焙烧后，获得含钾元素催化剂涂覆的壁流式颗粒过滤器。
2.根据权利要求1所述的一种使用乙烯基苯甲酸钾辅助的CDPF催化层涂覆方法，其特征在于：步骤A中，一般采用浸渍法得到γ-Al2O3涂层覆盖的壁流式颗粒过滤器，具体为：将壁流式颗粒过滤器浸渍于固含量2％～12％的Al2O3溶胶中。
3.根据权利要求2所述的一种使用乙烯基苯甲酸钾辅助的CDPF催化层涂覆方法，其特征在于：固含量优化为4％～8％，浸渍1h～6h后，取出，沥去多余溶胶后，300℃～500℃焙烧1h～5h后获得。
4.根据权利要求1所述的一种使用乙烯基苯甲酸钾辅助的CDPF催化层涂覆方法，其特征在于：所述第一组分为去离子水，所述含钾元素的催化剂为复合金属氧化物，其中钾元素在金属中的摩尔比例为1％～40％。
5.根据权利要求4所述的一种使用乙烯基苯甲酸钾辅助的CDPF催化层涂覆方法，其特征在于：所述钾元素在金属中的摩尔比例优化为5％～20％。
6.根据权利要求4所述的一种使用乙烯基苯甲酸钾辅助的CDPF催化层涂覆方法，其特征在于：所述复合金属氧化物为CuK复合金属氧化物、LaKCo复合金属氧化物或LaKCoFe复合金属氧化物。
7.根据权利要求1所述的一种使用乙烯基苯甲酸钾辅助的CDPF催化层涂覆方法，其特征在于：第三组分为具有式(I)结构的聚合物，其中n＝100～1000，R＝H或者CH3。
8.根据权利要求1所述的一种使用乙烯基苯甲酸钾辅助的CDPF催化层涂覆方法，其特征在于：步骤C中，所述静置时间为壁流式颗粒过滤器在催化剂悬浮液中的浸渍涂覆时间，静置时间为2h～24h。
9.根据权利要求8所述的一种使用乙烯基苯甲酸钾辅助的CDPF催化层涂覆方法，其特征在于：所述静置为1h～4h，并采用超声，搅拌等方法促进对流，降低静置时间，静置之后，采用压缩空气吹扫等手段去除孔间多余的悬浮液，而后焙烧，焙烧温度为300℃～1000℃，焙烧时间为1h～24h。
10.根据权利要求9所述的一种使用乙烯基苯甲酸钾辅助的CDPF催化层涂覆方法，其特征在于：所述焙烧温度为400℃～800℃，焙烧时间为2h～6h。
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