CN110828622A - 医疗杀菌消毒用外延结构制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种医疗杀菌消毒用外延结构制备方法，包括：提供一置于托盘上的基板；在所述基板上生长过渡层；在所述过渡层上生长第一半导体层；在所述第一半导体层上生长有源层；在所述有源层上生长第二半导体层；所述有源层包括交替生长在所述第一半导体层上的多个量子垒层和多个量子阱层，生长过渡层、第一半导体层、有源层、第二半导体层过程中所述托盘保持旋转状态，有源层生长过程中托盘旋转速度以渐变方式改变。本发明生长有源层过程中托盘旋转速度以渐变方式改变，可以使铝含量以曲线形式变化，产生的势磊、势阱以平滑方式过渡，更利于电子或空穴的跃迁并复合发光，增加内量子效率，进而提高杀菌消毒效果。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，具体涉及一种医疗杀菌消毒用外延结构制备方法。
背景技术
LED光源应用已不局限于普通照明。在农业领域，LED光照可应用于蔬菜生产，经过特种LED灯具头照，质量和产量大大提高；在汽车领域，车用LED灯能耗低、可靠性高、寿命长、环保，在天气不好以及夜间时都可提高安全性，是LED照明市场的新蓝海；医疗方面，从室外到室内，从特种到通用，LED在医疗领域中的用途不断扩大。据相关研究机构预测，2010年到2017年，LED在杀菌消毒方面的应用预计会以每年23.2％的速度高速增长。随着LED应用逐渐向生物、医疗、健康等领域发展，LED在医疗领域应用的巨大市场潜力也逐步得到重视。
紫外(UV)LED是LED的一种。与目前市面上使用的汞灯、氙灯和氘灯等传统紫外光源相比，紫外LED具有长寿命、冷光源、无热辐射、寿命不受开闭次数影响、能量高以及不含有毒物质等优点，可望取代传统紫外光源，成为新一代的短波长光源。
紫外LED有巨大的应用价值，比如杀菌消毒，空气和水净化，高密度光学存储，紫外固化和医学治疗等。对于太阳盲区(小于280nm)的深紫外LED，可以应用于通信和科学分析等领域，因此紫外LED的市场潜力很大。目前紫外LED是以铝镓氮作为结构生长的主要材料，其基本结构包括：基板、过渡层、第一半导体层、有源层、第二半导体层。
虽然最近几年紫外LED得到业界的重视，但发展很缓慢，并不像可见光LED那样能快速实现大规模生产和市场应用，一种原因是受到量产率低、生产成本高影响，更重要原因是当前紫外外延的技术不成熟，内量子效率较低，发出的光功率不高，影响产品的应用价值。若要加快紫外LED的技术创新和产业发展，就离不开继续提高紫外LED的内量子效率和光功率等核心技术指标，而LED内量子效率和光功率的提高就需要优化LED的外延结构，因此设计提高紫外LED光输出功率的外延结构是很重要的工作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种医疗杀菌消毒用外延结构制备方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种医疗杀菌消毒用外延结构制备方法，包括：
提供一置于托盘上的基板；
在所述基板上生长过渡层；
在所述过渡层上生长第一半导体层；
在所述第一半导体层上生长有源层；
在所述有源层上生长第二半导体层；
所述有源层包括交替生长在所述第一半导体层上的多个量子垒层和多个量子阱层，所述量子垒层和所述量子阱层交替层叠设置，量子垒层为第一铝镓氮层，量子阱层为第二铝镓氮层，第一铝镓氮层和第二铝镓氮层铝含量不同，第一个量子垒层生长在第一半导体层上，第二半导体层生长在最后一个量子垒层上，量子垒层数量比量子阱层数量多一个，生长过渡层、第一半导体层、有源层、第二半导体层过程中所述托盘保持旋转状态，有源层生长过程中托盘旋转速度以渐变方式改变。
可选的，至少其中之一量子垒层生长过程中托盘旋转速度以逐渐升高方式改变。
可选的，至少其中之一量子阱层生长过程中托盘旋转速度以逐渐降低方式改变。
可选的，至少其中之一相邻量子垒层和量子阱层生长过程中量子垒层托盘旋转速度以逐渐升高方式改变，量子阱层托盘旋转速度以逐渐降低方式改变。
可选的，所述相邻量子垒层和量子阱层位于靠近所述第二半导体层一侧。
可选的，所述相邻量子垒层和量子阱层生长过程中，量子垒层阶段托盘旋转升高速率与量子阱层阶段托盘旋转降低速率相同。
可选的，所述相邻量子垒层和量子阱层生长过程中，量子垒层阶段生长时间等于量子阱层阶段生长时间。
可选的，所述相邻量子垒层和量子阱层位于所述第二半导体层一侧。
可选的，所述相邻量子垒层和量子阱层生长过程中，量子垒层阶段托盘旋转升高速率大于量子阱层阶段托盘旋转降低速率。
可选的，所述相邻量子垒层和量子阱层生长过程中，量子垒层阶段生长时间小于量子阱层阶段生长时间。
本发明的有益效果是：现有技术中，生长所述有源层过程中托盘一般保持一固定旋转速度，杀菌消毒用的外延结构中，铝含量较高，较高的铝含量使得载流子跃迁产生困难，如果使用一固定转速生长，铝含量保持在一固定水平，不利于载流子跃迁，内量子效率降低，进而导致杀菌消毒效果变差，本发明生长有源层过程中托盘旋转速度以渐变方式改变，可以使铝含量以曲线形式变化，产生的势磊、势阱以平滑方式过渡，更利于电子或空穴的跃迁并复合发光，增加内量子效率，进而提高杀菌消毒效果。
附图说明
图1为用于制造外延结构的MOCVD设备示意简图；
图2为装有基板的托盘俯视图；
图3为本发明提供的外延结构制备方法流程图；
图4为本发明提供的外延结构结构示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明提供的医疗杀菌消毒用外延结构制备方法进行更详细的描述，其中表示了本发明的优选实施例，应该理解本领域技术人员可以修改在此描述的本发明，而仍然实现本发明的有利效果。因此，下列描述应当被理解为对于本领域技术人员的广泛知道，而并不作为对本发明的限制。
在下列段落中参照附图以举例方式更具体地描述本发明。根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。
要对通过金属有机化学气相沉积设备来制造外延结构进行详细深入了解，可以参考申请号为201621025123.1，名称为“多室化学气相沉积系统”以及申请号为201580006019.X，名称为“用于化学气相沉积系统的具有复合半径的晶片保持凹穴的晶片载体”等专利文献，以下仅以示意简图的形式进行简要说明以使本发明更易理解以及满足充分公开要求。
请参考图1、图2，在通过MOCVD(Metal Organic Chemical Vapor Deposition，金属有机化学气相沉积)设备制造外延结构时，先将基板110置于托盘108上均匀分布的凹槽109中，凹槽109深度略高于基板110厚度，基板110尺寸可以为二寸、四寸或六寸，托盘108选用耐高温材质制成，如石墨材质。然后将装有基板110的托盘108传输至反应腔室104中，反应腔室104由上盖101、侧壁102和底座103形成的封闭结构，上盖101上均匀分布有连通的进气管105，反应气体、载气(NH3、N2、H2等)和MO源(三甲基镓、三乙基镓、三甲基铝、三甲基铟、二茂镁等)通过进气管105进入反应腔室104中反应进而沉积在基板110上，底座103上位于托盘108下方设置加热模块107，加热模块107可以选用加热丝或者射频加热，通过加热模块107对托盘108及反应腔室104加热，托盘108背面位于中心位置设置凹陷的中心槽112，转轴111通过铁磁流体密封件穿过底座103，转轴111位于反应腔室104内一端与中心槽112接触将托盘108顶起使托盘108与加热模块107产生一间隙，转轴111位于反应腔室104外一端与驱动装置连接(图中省略)，所述驱动装置通过转轴111带动托盘108在反应腔室104中转动并通过控制器控制托盘108转速，底座103四周沿圆周方向间隔设置排气孔106。
本发明提供了通过上述设备制备一种医疗杀菌消毒用外延结构的方法，参见图3与图4，该制备方法包括：
步骤301：提供一置于托盘108上的基板110。
本实施例中，所述基板110的材料为蓝宝石。在其他实施例中，所述基板110的材料还可以为氮化镓、硅、氧化锌或碳化硅。
本实施例中，优选对基板110进行预处理，使基板110进行择优取向，同时去除残存在基板110表面上的颗粒等杂物，得到结晶质量更好的外延结构，所述预处理步骤是在高温条件下氢气和氮气混合气氛中对基板110进行预处理，优选在900℃～1200℃高温下处理5～10分钟。
步骤302：在所述基板110上生长过渡层210。
所述过渡层210用于改善后续形成的第一半导体层310与所述基板110之间的晶格失配。
本实施例中，所述过渡层210的材料为氮化镓。在其他实施例中，所述过渡层210的材料还可以为砷化镓或磷化镓。
本实施例中，形成所述过渡层210的工艺包括：金属有机化学气相沉积工艺。
本实施例中，形成所述过渡层210的反应气体包括：镓源气体和氮源气体。所述镓源气体包括三甲基镓(TMGa)和三乙基镓(TEGa)中的一种或两种组合，所述氮源气体包括氨气(NH3)；载气包括氮气(N2)和氢气(H2)中的一种或两种组合。
如果形成所述过渡层210的温度过低，容易使形成的过渡层210晶格质量较差；如果形成所述过渡层210的温度过高，容易增加所述基板110与所述第一半导体层310之间的失配度，从而在所述过渡层210中产生较大的应力。具体的，本实施例中，形成所述过渡层210的工艺参数包括：反应温度为400℃～700℃。
本实施例中，生长所述过渡层210过程中托盘108保持旋转状态，所述旋转速度可以为200～1200转每分。
步骤303：在所述过渡层210上生长第一半导体层310。
本实施例中，通过高价原子取代低价原子在所述第一半导体层310内形成电子，可以是四价原子取代三价原子形成电子，或者是五价原子取代四价原子形成电子，四价原子取代三价原子可以是硅原子取代镓原子，五价原子取代四价原子可以是硫原子取代砷原子。
本实施例中，第一半导体层310包括依次沉积在过渡层上的本征层311、掺杂层312；所述本征层311包括以以纵向模式生长的第一本征层311a和以横向模式生长的第二本征层311b，本征层311中不包含掺杂原子或者包含低浓度的掺杂原子，掺杂层312包含高浓度的掺杂原子。
具体的，第一本征层311a通过在高压下进行纵向模式生长，第二本征层311b通过在低压下进行横向模式生长，可选的，第一本征层311a在300Torr～500Torr压力下进行纵向模式生长，第二本征层311b在100Torr～200Torr压力下进行横向模式生长。
本实施例中，形成所述第一半导体层310的工艺包括：金属有机化学气相沉积工艺。
本实施例中，形成所述第一半导体层310的反应气体包括：镓源气体、氮源气体和硅源气体，所述镓源气体包括三甲基镓(TMGa)和三乙基镓(TEGa)中的一种或两种组合，所述氮源气体包括氨气(NH3)，所述硅源气体包括硅烷(SiH4)；载气包括氮气(N2)和氢气(H2)中的一种或两种组合。
如果形成所述第一半导体层310的温度过低，容易使形成的第一半导体层310晶格质量较差；如果形成所述第一半导体层310的温度过高，容易造成表面缺陷。具体的，本实施例中，形成所述第一半导体层310反应温度为800℃～1200℃。
本实施例中，生长所述第一半导体层310过程中托盘108保持旋转状态，所述旋转速度可以为200～1200转每分。
步骤304：在所述第一半导体层310上生长有源层410。
本实施例中，所述有源层410包括交替沉积在第一半导体层310上的多个量子垒层411和多个量子阱层412，量子层垒411和量子阱层412交替层叠设置，量子垒层411为第一铝镓氮层，量子阱层412为第二铝镓氮层，第一铝镓氮层和第二铝镓氮层铝含量不同，第一个量子垒层411生长在第一半导体层310上，第二半导体层510生长在最后一个量子垒层411上，量子垒层411数量比量子阱层412数量多一个。
本实施例中，所述量子垒层411的层数与所述量子阱层412的层数分别为4层～20层。
本实施例中，形成所述量子垒层411、量子阱层412的工艺包括：金属有机化学气相沉积工艺。
本实施例中，形成所述量子垒层411、量子阱层412的反应气体包括：镓源气体、氮源气体和铝源气体，所述镓源气体包括三甲基镓(TMGa)和三乙基镓(TEGa)中的一种或两种组合，所述铝源气体包括三甲基铝(TMAl)，所述氮源气体包括氨气(NH3)；载气包括氮气(N2)和氢气(H2)中的一种或两种组合。
本实施例中，形成所述量子垒层411、量子阱层412的工艺参数包括：反应温度为600℃～900℃。
本实施例中，生长所述有源层410过程中托盘108保持旋转状态，所述旋转速度可以为200～1200转每分。
本实施例中，生长所述有源层410过程中托盘108旋转速度以渐变方式改变。
现有技术中，生长所述有源层410过程中托盘108一般保持一固定旋转速度，如500转每分，杀菌消毒用的外延结构中，铝含量较高，较高的铝含量使得载流子跃迁产生困难，如果使用一固定转速生长，铝含量保持在一固定水平，不利于载流子跃迁，内量子效率降低，进而导致杀菌消毒效果变差，生长有源层410过程中托盘108旋转速度以渐变方式改变，可以使铝含量以曲线形式变化，产生的势磊、势阱以平滑方式过渡，更利于电子或空穴的跃迁并复合发光，增加内量子效率，进而提高杀菌消毒效果。
其他实施例中，至少其中之一量子垒层411生长过程中托盘108旋转速度以逐渐升高方式改变。
具体的，量子垒层411生长过程中托盘108旋转速度以10～200转每分逐渐升高方式改变。
量子垒层411一方面需要防止电子跃迁至第二半导体层510，起阻挡电子作用，另一方面需同时利于空穴跃迁至有源层410中，当量子垒层411生长过程中托盘108旋转速度以逐渐升高方式改变时，铝含量以曲线形式渐增，可同时满足两方面的要求。
其他实施例中，至少其中之一量子阱层412生长过程中托盘108旋转速度以逐渐降低方式改变。
具体的，量子阱层412生长过程中托盘108旋转速度以10～200转每分逐渐降低方式改变。
由于外延结构是第一半导体层310产生的电子与第二半导体层510产生的空穴在有源层410中复合发光，电子跃迁速度高于空穴跃迁速度，量子阱层412需为电子跃迁产生条件，量子阱层412生长过程中托盘108旋转速度以逐渐降低方式改变时，铝含量以曲线形式降低，利于电子跃迁。
其他实施例中，至少其中之一相邻量子垒层411和量子阱层412生长过程中量子垒层411托盘旋转速度以逐渐升高方式改变，量子阱层412托盘旋转速度以逐渐降低方式改变。
将相邻量子垒层411、量子阱层412生长过程托盘旋转速度分别以逐渐升高和逐渐降低方式改变可实现同步增强内量子效率，进一步提高杀菌消毒效果。
本实施例中，该相邻量子垒层411和量子阱层412设置在靠近所述第一半导体层310一侧；其他实施例中，该相邻量子垒层411和量子阱层412设置在靠近所述第二半导体层510一侧。
当该相邻量子垒层411和量子阱层412设置在靠近所述第一半导体层310一侧时，所述相邻量子垒层411和量子阱层412生长过程中，量子垒层411阶段托盘旋转升高速率与量子阱层412阶段托盘旋转降低速率相同。
本实施例中，量子垒层411阶段托盘旋转升高速率与量子阱层412阶段托盘旋转降低速率相同可以减少电子跃迁过程中的动能损失。
本实施例中，所述相邻量子垒层411和量子阱层412生长过程中，量子垒层411阶段生长时间等于量子阱层412阶段生长时间。
此时，量子垒层411产生的势磊与量子阱层4121产生的势阱成对称结构，进一步减少电子跃迁过程中的动能损失。
当该相邻量子垒层411和量子阱层412设置在靠近所述第二半导体层510一侧时，所述相邻量子垒层411和量子阱层412生长过程中，量子垒层411阶段托盘旋转升高速率大于量子阱层412阶段托盘旋转降低速率。
本实施例中，量子垒层411阶段托盘旋转升高速率大于量子阱层412阶段托盘旋转降低速率可以保持电子跃迁过程中的速率不至降低过多，同时防止电子跃迁至第二半导体层510一侧，也利于空穴进入有源层410。
本实施例中，所述相邻量子垒层和量子阱层生长过程中，量子垒层阶段生长时间小于量子阱层阶段生长时间。
此时，量子垒层411产生的势磊与量子阱层4121产生的势阱成不对称结构，有利于电子空穴复合发光。
步骤305：在所述有源层410上生长第二半导体层510。
本实施例中，通过低价原子取代高价原子在所述第二半导体层510内形成空穴，可以是二价原子取代三价原子形成空穴，或者是三价原子取代四价原子形成空穴，二价原子取代三价原子可以是镁原子取代镓原子，三价原子取代四价原子可以是镓原子取代锡原子。
本实施例中，形成所述第二半导体层510的工艺包括：金属有机化学气相沉积工艺。
本实施例中，形成所述第二半导体层510的反应气体包括：镓源气体、氮源气体和镁源气体，所述镓源气体包括三甲基镓(TMGa)和三乙基镓(TEGa)中的一种或两种组合，所述氮源气体包括氨气(NH3)，所述镁源气体包括二茂镁(Cp2Mg)；载气包括氮气(N2)和氢气(H2)中的一种或两种组合。
本实施例中，形成所述第二半导体层510的工艺参数包括：反应温度为800℃～1100℃。
本实施例中，生长第二半导体层510过程中托盘108保持旋转状态，所述旋转速度可以为200～1200转每分。
虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。
Claims (10)
1.一种医疗杀菌消毒用外延结构制备方法，其特征在于，包括：
提供一置于托盘上的基板；
在所述基板上生长过渡层；
在所述过渡层上生长第一半导体层；
在所述第一半导体层上生长有源层；
在所述有源层上生长第二半导体层；
所述有源层包括交替生长在所述第一半导体层上的多个量子垒层和多个量子阱层，所述量子垒层和所述量子阱层交替层叠设置，量子垒层为第一铝镓氮层，量子阱层为第二铝镓氮层，第一铝镓氮层和第二铝镓氮层铝含量不同，第一个量子垒层生长在第一半导体层上，第二半导体层生长在最后一个量子垒层上，量子垒层数量比量子阱层数量多一个，生长过渡层、第一半导体层、有源层、第二半导体层过程中所述托盘保持旋转状态，有源层生长过程中托盘旋转速度以渐变方式改变。
2.如权利要求1所述的医疗杀菌消毒用外延结构制备方法，其特征在于，至少其中之一量子垒层生长过程中托盘旋转速度以逐渐升高方式改变。
3.如权利要求1所述的医疗杀菌消毒用外延结构制备方法，其特征在于，至少其中之一量子阱层生长过程中托盘旋转速度以逐渐降低方式改变。
4.如权利要求1所述的医疗杀菌消毒用外延结构制备方法，其特征在于，至少其中之一相邻量子垒层和量子阱层生长过程中量子垒层托盘旋转速度以逐渐升高方式改变，量子阱层托盘旋转速度以逐渐降低方式改变。
5.如权利要求4所述的医疗杀菌消毒用外延结构制备方法，其特征在于，所述相邻量子垒层和量子阱层位于靠近所述第二半导体层一侧。
6.如权利要求5所述的医疗杀菌消毒用外延结构制备方法，其特征在于，所述相邻量子垒层和量子阱层生长过程中，量子垒层阶段托盘旋转升高速率与量子阱层阶段托盘旋转降低速率相同。
7.如权利要求6所述的医疗杀菌消毒用外延结构制备方法，其特征在于，所述相邻量子垒层和量子阱层生长过程中，量子垒层阶段生长时间等于量子阱层阶段生长时间。
8.如权利要求4所述的医疗杀菌消毒用外延结构制备方法，其特征在于，所述相邻量子垒层和量子阱层位于所述第二半导体层一侧。
9.如权利要求8所述的医疗杀菌消毒用外延结构制备方法，其特征在于，所述相邻量子垒层和量子阱层生长过程中，量子垒层阶段托盘旋转升高速率大于量子阱层阶段托盘旋转降低速率。
10.如权利要求9所述的医疗杀菌消毒用外延结构制备方法，其特征在于，所述相邻量子垒层和量子阱层生长过程中，量子垒层阶段生长时间小于量子阱层阶段生长时间。
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