CN110823098A - 一种单晶金刚石生长过程的监测方法及监测设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种单晶金刚石生长过程的监测方法及监测设备。该监测方法包括如下步骤:1)在单晶金刚石生长前,移动厚度监测设备在单晶金刚石晶种表面进行光学厚度测量,获得初始的单晶金刚石表面各检测处对应的厚度和位置数据;2)在单晶金刚石生长过程中,移动厚度监测设备在单晶金刚石表面进行光学厚度测量,获得生长过程中单晶金刚石表面各检测处对应的厚度和位置数据。该监测设备包括厚度监测设备;厚度监测设备包括厚度监测部件和物镜;厚度监测部件与物镜及移动平台连接,用于获得单晶金刚石表面各检测处对应的厚度和位置数据。该监测方法及装置可以实时监测单晶金刚石厚度,一旦局部在高度上可观测到明显的变化,进而决定是否中断生产。
Description
技术领域
本发明涉及单晶金刚石技术领域,尤其涉及一种单晶金刚石生长过程的监测方法及监测设备。
背景技术
采用微波等离子体化学气相沉积设备即MPCVD(Microwave Plasma ChemicalVapor Deposition)生长克拉级单晶金刚石时,晶种放入CVD设备后需要进行10-15天左右的长时间生长,生长过程中由于技术工艺水平、晶种质量、外部环境因素等等各种条件的影响,非常容易在某一时间节点出现多晶生长、黑色碳包裹体、以及内部应力问题,进而影响产品良率,造成成本的增加。而金刚石处于1000℃左右的高温下,现有的观测手段(主要是肉眼观测)无法观测到是否有多晶的生成,也就是说一旦初始生长质量不好,接下来十几天时间水、电、气、人工等各方面成本均会造成浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单晶金刚石生长过程的监测方法及监测设备,以解决现有技术中无法实时观测到是否有多晶或包裹体等生成,无法对单晶金刚石生长进行监测,从而因工艺或其他因素造成成本浪费的问题。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明第一方面提供一种单晶金刚石生长过程的监测方法,包括如下步骤:
1)在单晶金刚石生长前,移动厚度监测设备在单晶金刚石晶种表面进行光学厚度测量,获得初始的单晶金刚石表面各检测处对应的厚度和位置数据;
2)在单晶金刚石生长过程中,移动厚度监测设备在单晶金刚石表面进行光学厚度测量,获得生长过程中单晶金刚石表面各检测处对应的厚度和位置数据。
优选地,所述监测方法还包括:依据步骤1)得到的初始的单晶金刚石表面各检测处对应的厚度和位置数据,以及步骤2)得到的生长过程中单晶金刚石表面各检测处对应的厚度和位置数据三维模拟获得生长过程中单晶金刚石的三维形貌。
优选地,所述监测方法还包括:依据步骤2)获得的生长过程中单晶金刚石表面各检测处对应的厚度和位置数据确定是否终止单晶金刚石生长。
更优选地,当监测对象为单颗单晶金刚石时,满足以下任一条件则终止单晶金刚石生长:
a1)当单晶金刚石厚度小于1mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>50μm,终止单晶金刚石生长;
a2)当1mm≤单晶金刚石厚度<2mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>100μm,终止单晶金刚石生长;
a3)当2mm≤单晶金刚石厚度≤3mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>150μm,终止单晶金刚石生长;
a4)当单晶金刚石厚度>3mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>200μm,终止单晶金刚石生长。
距单晶金刚石表面中心点预定比例是指单晶金刚石晶种表面预定比例涵盖的单晶金刚石表面,该预定比例涵盖的单晶金刚石表面的中心在单晶金刚石晶种表面的中心轴上,所述单晶金刚石晶种表面的中心轴通过该预定比例涵盖的单晶金刚石表面的中心且垂直于单晶金刚石晶种表面。预定比例可根据经验确认,例如可以为距单晶金刚石表面中心点70%,单晶金刚石晶种表面如为8mm*8mm正方形,则单晶金刚石晶种表面70%涵盖的单晶金刚石表面的中心在单晶金刚石晶种表面的中心轴上,在5.6mm*5.6mm正方形涵盖的单晶金刚石表面。
进一步更优选地,当监测对象为多颗单晶金刚石时,满足下列条件时终止单晶金刚石生长:良率低于预定比例则终止单晶金刚石生长,其中,良率=不符合单颗单晶金刚石生长条件的单晶金刚石颗数/单晶金刚石的总颗数,满足以下任一条件则判定为不符合单颗单晶金刚石生长条件:
a1)当单晶金刚石厚度小于1mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>50μm,终止单晶金刚石生长;
a2)当1mm≤单晶金刚石厚度<2mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>100μm,终止单晶金刚石生长;
a3)当2mm≤单晶金刚石厚度≤3mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>150μm,终止单晶金刚石生长;
a4)当单晶金刚石厚度>3mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>200μm,终止单晶金刚石生长。
良率低于的预定比例可根据经验确认,例如可以为50%。
优选地,步骤1)和步骤2)中,采用迈克尔逊干涉仪进行光学厚度测量。
更优选地,迈克尔逊干涉仪的波长≥985nm。
更优选地,单晶金刚石光学厚度计算公式如下:
其中,VM2为迈克尔逊干涉仪中反射动镜的物理移动速度;
n0是单晶金刚石常温下的折射率;
dn/dT:单晶金刚石折射率随温度变化系数;
ΔT:单晶金刚石温度与室温温差;
t2:迈克尔逊干涉仪测试到单晶金刚石底部干涉条纹的时间;
t1:迈克尔逊干涉仪测试到单晶金刚石顶部干涉条纹的时间。
本发明第二方面提供一种单晶金刚石生长过程中的监测装置,包括化学气相沉积设备、厚度监测设备和移动平台;
所述化学气相沉积设备设有沉积室、沉积平台和可视窗;所述可视窗用于监测放置于所述沉积平台上的金刚石,所述沉积平台设于所述沉积室内;
所述厚度监测设备包括厚度监测部件和物镜,所述物镜用于通过所述可视窗监测放置于所述沉积平台上的金刚石;所述厚度监测部件与所述物镜及所述移动平台连接,用于获得单晶金刚石表面各检测处对应的厚度和位置数据,所述物镜设于所述移动平台上且朝向所述化学气相沉积设备。
优选地,所述化学气相沉积设备为微波等离子体化学气相沉积设备。
优选地,所述移动平台为XY移动平台。
优选地,所述厚度监测部件包括厚度监测单元及控制器,所述厚度监测单元与所述物镜连接,用于获得单晶金刚石表面各检测处厚度计算来源数据,所述控制器与所述移动平台及所述厚度监测单元通讯连接。
更优选地,所述厚度监测单元为迈克尔逊干涉仪。
更优选地,所述控制器包括:
移动控制单元,所述移动控制单元与所述移动平台连接,用于控制所述移动平台的移动及提供单晶金刚石表面各检测处的位置数据;
厚度计算单元,用于从所述厚度监测单元获得单晶金刚石表面各检测处单晶金刚石厚度计算来源数据并计算获得单晶金刚石表面各检测处单晶金刚石厚度数据;
信息单元,用于匹配并提供从所述厚度计算单元获得单晶金刚石表面各检测处单晶金刚石厚度数据,及从所述移动控制平台获得的单晶金刚石表面各检测处的位置数据。
进一步更优选地,所述控制器还包括终止信号判断与发送模块,用于依据所述信息单元提供的单晶金刚石表面各检测处的厚度和位置数据确定是否终止单晶金刚石生长并发送终止信号。
再进一步更优选地,当监测对象为单颗单晶金刚石时,满足以下任一条件则终止单晶金刚石生长:
a1)当单晶金刚石厚度小于1mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>50μm,终止单晶金刚石生长;
a2)当1mm≤单晶金刚石厚度<2mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>100μm,终止单晶金刚石生长;
a3)当2mm≤单晶金刚石厚度≤3mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>150μm,终止单晶金刚石生长;
a4)当单晶金刚石厚度>3mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>200μm,终止单晶金刚石生长。
再进一步更优选地,当监测对象为多颗单晶金刚石时,满足下列条件时终止单晶金刚石生长:良率低于预定比例则终止单晶金刚石生长,其中,良率=不符合单颗单晶金刚石生长条件的单晶金刚石颗数/单晶金刚石的总颗数,满足以下任一条件则判定为不符合单颗单晶金刚石生长条件:
a1)当单晶金刚石厚度小于1mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>50μm,终止单晶金刚石生长;
a2)当1mm≤单晶金刚石厚度<2mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>100μm,终止单晶金刚石生长;
a3)当2mm≤单晶金刚石厚度≤3mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>150μm,终止单晶金刚石生长;
a4)当单晶金刚石厚度>3mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>200μm,终止单晶金刚石生长。
进一步更优选地,所述信息单元还用于将单晶金刚石表面各检测处的位置数据与单晶金刚石表面各检测处单晶金刚石厚度数据进行三维模拟,获得单晶金刚石的三维形貌。
进一步更优选地,所述厚度计算单元依据如下计算公式计算厚度:
其中,VM2为迈克尔逊干涉仪中反射动镜的物理移动速度;
n0是单晶金刚石常温下的折射率;
dn/dT:单晶金刚石折射率随温度变化系数;
ΔT:单晶金刚石温度与室温温差;
t2:迈克尔逊干涉仪测试到单晶金刚石底部干涉条纹的时间;
t1:迈克尔逊干涉仪测试到单晶金刚石顶部干涉条纹的时间。
上述技术方案具有以下有益效果:
本发明单晶金刚石生长过程的监测方法通过移动厚度监测设备进行光学厚度测量(如迈克尔逊干涉仪),实时监测单晶金刚石的生长如获得生长过程中单晶金刚石厚度和位置数据,生长过程中单晶金刚石的三维形貌,本发明单晶金刚石生长过程中的监测装置,通过移动平台和厚度监测设备例如迈克尔逊干涉仪,可以实时监测单晶金刚石厚度,三维形貌,除边缘少数区域外,理想的单晶金刚石各区域生长速率应保持一致,一旦局部某些区域生长速率高于或低于整体速率,则表示有多晶、包裹体等缺陷生成,则在高度上可观测到明显的变化,进而可以决定是否中断生产,减少水、电、气、人工等各方面的损失。
附图说明
图1是本发明实施例的一种单晶金刚石生长过程中的监测装置结构示意图。
图2是本发明实施例的一种单晶金刚石生长过程中的监测装置中厚度监测部件的示意图。
图3是单晶金刚石晶种表面预定比例涵盖的单晶金刚石表面的示意图。
附图标记
1 化学气相沉积设备
11 沉积室
12 沉积平台
13 可视窗
2 厚度监测设备
21 厚度监测部件
211 厚度监测单元
212 控制器
2121 移动控制单元
2122 厚度计算单元
2123 信息单元
2124 终止信号判断与发送模块
22 物镜
3 移动平台
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式,熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
须知,本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等,均仅用以配合说明书所揭示的内容,以供熟悉此技术的人士了解与阅读,并非用以限定本发明可实施的限定条件,故不具技术上的实质意义,任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整,在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下,均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时,本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语,亦仅为便于叙述的明了,而非用以限定本发明可实施的范围,其相对关系的改变或调整,在无实质变更技术内容下,当亦视为本发明可实施的范畴。
如图1所示,本发明实施例提供一种单晶金刚石生长过程中的监测装置,包括化学气相沉积设备1、厚度监测设备2和移动平台3;
所述化学气相沉积设备1设有沉积室11、沉积平台12和可视窗13;所述可视窗13用于监测放置于所述沉积平台12上的金刚石,所述沉积平台12设于所述沉积室11内;
所述厚度监测设备2包括厚度监测部件21和物镜22,所述物镜22用于通过所述可视窗13监测放置于所述沉积平台12上的金刚石;所述厚度监测部件21与所述物镜22及所述移动平台3连接,用于获得单晶金刚石表面各检测处对应的厚度和位置数据,所述物镜22设于所述移动平台3上且朝向所述化学气相沉积设备1。
该监测装置通过移动平台和厚度监测设备例如迈克尔逊干涉仪,可以实时监测单晶金刚石厚度,一旦局部在高度上可观测到明显的变化,进而决定是否中断生产,减少水、电、气、人工等各方面的损失。
所述化学气相沉积设备1为微波等离子体化学气相沉积设备。将单晶金刚石晶种放置于化学气相沉积设备1的沉积室11内,含碳气体(如甲烷)和氢气的混合物在高温和低于标准大气压的压力及微波下被激发分解,形成等离子态碳原子,并在单晶金刚石晶种上沉积交互生长成单晶金刚石。
所述移动控制平台3为XY移动平台。例如:希思克CSK精密定位平台LMA系列,带动设于移动平台3上的物镜22移动。
在一优选的实施方式中,所述厚度监测部件21包括厚度监测单元211及控制器212,所述厚度监测单元211与所述物镜22连接,用于获得单晶金刚石表面各检测处厚度计算来源数据,所述控制器212与所述移动平台3及所述厚度监测单元211通讯连接。厚度监测单元211可通过光纤与物镜22连接,厚度监测单元211发射光信号,并经物镜22向单晶金刚石发射光信号,并将反馈光信号传回至厚度监测单元211。
在一优选的实施方式中,所述厚度监测单元211为迈克尔逊干涉仪。厚度监测单元211的波长避开等离子体的发射波长,波长≥985nm。波长差异优选在±15nm以内(单色性较好的激光),如波长为1000nm,实际发射波长在985nm~1015nm内即可。
在一优选的实施方式中,如图2所示,所述控制器212包括:
移动控制单元2121,所述移动控制单元2121与所述移动平台3连接,用于控制所述移动平台3的移动及提供单晶金刚石表面各检测处的位置数据;
厚度计算单元2122,用于从所述厚度监测单元211获得单晶金刚石表面各检测处单晶金刚石厚度计算来源数据并计算获得单晶金刚石表面各检测处单晶金刚石厚度数据;
信息单元2123,用于匹配并提供从所述厚度计算单元212获得单晶金刚石表面各检测处单晶金刚石厚度数据,及从所述移动控制平台3获得的单晶金刚石表面各检测处的位置数据。
在一优选的实施方式中,如图2所示,所述控制器212还包括终止信号判断与发送模块2124,用于依据所述信息单元2123提供的单晶金刚石表面各检测处的厚度和位置数据确定是否终止单晶金刚石生长并发送终止信号。
在一优选的实施方式中,当监测对象为单颗单晶金刚石时,满足以下任一条件则终止单晶金刚石生长:
a1)当单晶金刚石厚度小于1mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>50μm,终止单晶金刚石生长;
a2)当1mm≤单晶金刚石厚度<2mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>100μm,终止单晶金刚石生长;
a3)当2mm≤单晶金刚石厚度≤3mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>150μm,终止单晶金刚石生长;
a4)当单晶金刚石厚度>3mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>200μm,终止单晶金刚石生长。
距单晶金刚石表面中心点预定比例是指单晶金刚石晶种表面预定比例涵盖的单晶金刚石表面,该预定比例涵盖的单晶金刚石表面的中心在单晶金刚石晶种表面的中心轴上,所述单晶金刚石晶种表面的中心轴通过该预定比例涵盖的单晶金刚石表面的中心且垂直于单晶金刚石晶种表面。预定比例可根据经验确认,例如可以为距单晶金刚石表面中心点70%,单晶金刚石晶种表面如为8mm*8mm正方形,则单晶金刚石晶种表面70%涵盖的单晶金刚石表面的中心在单晶金刚石晶种表面的中心轴上,在5.6mm*5.6mm正方形涵盖的单晶金刚石表面,见图3种阴影部分。
在一优选的实施方式中,当监测对象为多颗单晶金刚石时,满足下列条件时终止单晶金刚石生长:良率低于预定比例则终止单晶金刚石生长,其中,良率=不符合单颗单晶金刚石生长条件的单晶金刚石颗数/单晶金刚石的总颗数,满足以下任一条件则判定为不符合单颗单晶金刚石生长条件:
a1)当单晶金刚石厚度小于1mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>50μm,终止单晶金刚石生长;
a2)当1mm≤单晶金刚石厚度<2mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>100μm,终止单晶金刚石生长;
a3)当2mm≤单晶金刚石厚度≤3mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>150μm,终止单晶金刚石生长;
a4)当单晶金刚石厚度>3mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>200μm,终止单晶金刚石生长。
在一优选的实施方式中,如图2所示,所述信息单元2123还用于将单晶金刚石表面各检测处的位置数据与单晶金刚石表面各检测处单晶金刚石厚度数据进行三维模拟,获得单晶金刚石的三维形貌。
在一优选的实施方式中,所述厚度计算单元依据如下计算公式计算厚度:
其中,VM2为迈克尔逊干涉仪中反射动镜的物理移动速度;
n0是单晶金刚石常温下的折射率;
dn/dT:单晶金刚石折射率随温度变化系数;
ΔT:单晶金刚石温度与室温温差;
t2:迈克尔逊干涉仪测试到单晶金刚石底部干涉条纹的时间;
t1:迈克尔逊干涉仪测试到单晶金刚石顶部干涉条纹的时间。
使用时,将单晶金刚石晶种放置于化学气相沉积设备1的沉积室11内,含碳气体(如甲烷)和氢气的混合物在高温和低于标准大气压的压力及微波下被激发分解,形成等离子态碳原子,并在单晶金刚石晶种上沉积交互生长成单晶金刚石,在生长的过程中,厚度监测设备2中物镜22经移动平台3可移动,当其在某一位置时,物镜22经可视窗13监测放置于所述沉积平台12上的单晶金刚石,物镜22与厚度监测部件21可经光纤连接,从厚度监测单元211获得单晶金刚石表面各检测处单晶金刚石厚度计算来源数据并计算获得单晶金刚石表面各检测处单晶金刚石厚度数据,连续移动物镜22可以获得单晶金刚石的尺寸数据,还可形成图像。生长过程中连续不间断的测试可以获得单晶金刚石表面各检测处对应的厚度和位置数据,通过处理还可以获得单晶金刚石的生长速率、表面生长状态等信息。实时监测单晶金刚石厚度,除边缘少数区域外,理想的单晶金刚石各区域生长速率应保持一致,一旦局部某些区域生长速率高于或低于整体速率,则表示有多晶、包裹体等缺陷生成,则在高度上可观测到明显的变化,进而可以决定是否中断生产,减少水、电、气、人工等各方面的损失。
实施例1
一种单晶金刚石生长过程的监测方法(单颗单晶金刚石),包括如下步骤:
1)在单晶金刚石生长前,移动厚度监测设备在单晶金刚石晶种表面(8mm*8mm)进行光学厚度测量,获得初始的单晶金刚石表面各检测处对应的厚度和位置数据;
2)在单晶金刚石生长过程中,移动厚度监测设备在单晶金刚石表面进行光学厚度测量,获得生长过程中单晶金刚石表面各检测处对应的厚度和位置数据;
3)依据步骤1)得到的初始的单晶金刚石表面各检测处对应的厚度和位置数据,以及步骤2)得到的生长过程中单晶金刚石表面各检测处对应的厚度和位置数据三维模拟获得生长过程中单晶金刚石的三维形貌;
4)依据步骤2)获得的生长过程中单晶金刚石表面各检测处对应的厚度和位置数据确定是否终止单晶金刚石生长,监测对象为单颗单晶金刚石时,满足以下任一条件则终止单晶金刚石生长:
a1)当单晶金刚石厚度小于1mm时,距单晶金刚石表面中心点70%的单晶金刚石表面(即5.6mm*5.6mm,该表面中心在单晶金刚石晶种表面的中心轴上)的最高点与最低点厚度差>50μm,终止单晶金刚石生长;
a2)当1mm≤单晶金刚石厚度<2mm时,距单晶金刚石表面中心点70%的单晶金刚石表面(即5.6mm*5.6mm,该表面中心在单晶金刚石晶种表面的中心轴上)的最高点与最低点厚度差>100μm,终止单晶金刚石生长;
a3)当2mm≤单晶金刚石厚度≤3mm时,距单晶金刚石表面中心点70%的单晶金刚石表面(即5.6mm*5.6mm,该表面中心在单晶金刚石晶种表面的中心轴上)的最高点与最低点厚度差>150μm,终止单晶金刚石生长;
a4)当单晶金刚石厚度>3mm时,距单晶金刚石表面中心点70%的单晶金刚石表面(即5.6mm*5.6mm,该表面中心在单晶金刚石晶种表面的中心轴上)的最高点与最低点厚度差>200μm,终止单晶金刚石生长;
其中,采用迈克尔逊干涉仪进行光学厚度测量,迈克尔逊干涉仪的波长为1556nm,实际发射波长在1541nm~1571nm内,避开化学气相沉积中等离子体的发射波长;单晶金刚石晶种尺寸为8mm*8mm;在单晶金刚石生长过程中,每隔2小时移动厚度监测设备在单晶金刚石表面进行光学厚度测量,获得生长过程中单晶金刚石厚度和位置数据。生长60小时后,单晶金刚石厚度为1.5mm,距单晶金刚石表面中心点70%的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>150μm,终止单晶金刚石生长,减少后续生长的水、电、气、人工等各方面的损失。
实施例2
一种单晶金刚石生长过程的监测方法(同时生长9颗单晶金刚石),包括如下步骤:
1)在单晶金刚石生长前,移动厚度监测设备在单晶金刚石晶种表面(8mm*8mm)进行光学厚度测量,获得初始的单晶金刚石表面各检测处对应的厚度和位置数据;
2)在单晶金刚石生长过程中,移动厚度监测设备在单晶金刚石表面进行光学厚度测量,获得生长过程中单晶金刚石表面各检测处对应的厚度和位置数据;
3)依据步骤1)得到的初始的单晶金刚石表面各检测处对应的厚度和位置数据,以及步骤2)得到的生长过程中单晶金刚石表面各检测处对应的厚度和位置数据三维模拟获得生长过程中单晶金刚石的三维形貌;
4)依据步骤2)获得的生长过程中单晶金刚石表面各检测处对应的厚度和位置数据确定是否终止单晶金刚石生长,监测对象为多颗单晶金刚石时,满足下列条件时终止单晶金刚石生长:良率低于预定比例则终止单晶金刚石生长,其中,良率=不符合单颗单晶金刚石生长条件的单晶金刚石颗数/单晶金刚石的总颗数,满足以下任一条件则判定为不符合单颗单晶金刚石生长条件:
终止单晶金刚石生长的条件如下:
a1)当单晶金刚石厚度小于1mm时,距单晶金刚石表面中心点70%的单晶金刚石表面(即5.6mm*5.6mm,该表面中心在单晶金刚石晶种表面的中心轴上)的最高点与最低点厚度差>50μm,终止单晶金刚石生长;
a2)当1mm≤单晶金刚石厚度<2mm时,距单晶金刚石表面中心点70%的单晶金刚石表面(即5.6mm*5.6mm,该表面中心在单晶金刚石晶种表面的中心轴上)的最高点与最低点厚度差>100μm,终止单晶金刚石生长;
a3)当2mm≤单晶金刚石厚度≤3mm时,距单晶金刚石表面中心点70%的单晶金刚石表面(即5.6mm*5.6mm,该表面中心在单晶金刚石晶种表面的中心轴上)的最高点与最低点厚度差>150μm,终止单晶金刚石生长;
a4)当单晶金刚石厚度>3mm时,距单晶金刚石表面中心点70%的单晶金刚石表面(即5.6mm*5.6mm,该表面中心在单晶金刚石晶种表面的中心轴上)的最高点与最低点厚度差>200μm,终止单晶金刚石生长;
其中,采用迈克尔逊干涉仪进行光学厚度测量,迈克尔逊干涉仪的波长为1556nm,实际发射波长在1541nm~1571nm内,避开化学气相沉积中等离子体的发射波长;单晶金刚石晶种尺寸为8mm*8mm;在单晶金刚石生长过程中,每隔2小时移动厚度监测设备在单晶金刚石表面进行光学厚度测量,获得生长过程中单晶金刚石厚度和位置数据。生长60小时后,九颗单晶金刚石厚度>1mm且<2mm,距单晶金刚石表面中心点70%的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>150μm的颗数为5颗,终止单晶金刚石生长,减少后续生长的水、电、气、人工等各方面的损失。
综上所述,本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种单晶金刚石生长过程的监测方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)在单晶金刚石生长前,移动厚度监测设备在单晶金刚石晶种表面进行光学厚度测量,获得初始的单晶金刚石表面各检测处对应的厚度和位置数据;
2)在单晶金刚石生长过程中,移动厚度监测设备在单晶金刚石表面进行光学厚度测量,获得生长过程中单晶金刚石表面各检测处对应的厚度和位置数据。
2.如权利要求1所述的单晶金刚石生长过程的监测方法,其特征在于,还包括如下技术特征中的至少一项:
1)所述监测方法还包括:依据步骤1)得到的初始的单晶金刚石表面各检测处对应的厚度和位置数据,以及步骤2)得到的生长过程中单晶金刚石表面各检测处对应的厚度和位置数据三维模拟获得生长过程中单晶金刚石的三维形貌;
2)所述监测方法还包括:依据步骤2)获得的生长过程中单晶金刚石表面各检测处对应的厚度和位置数据确定是否终止单晶金刚石生长;
3)步骤1)和步骤2)中,采用迈克尔逊干涉仪进行光学厚度测量。
3.如权利要求2所述的单晶金刚石生长过程的监测方法,其特征在于,还包括如下技术特征中的至少一项:
a)特征2)中,当监测对象为单颗单晶金刚石时,满足以下任一条件则终止单晶金刚石生长:
a1)当单晶金刚石厚度小于1mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>50μm,终止单晶金刚石生长;
a2)当1mm≤单晶金刚石厚度<2mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>100μm,终止单晶金刚石生长;
a3)当2mm≤单晶金刚石厚度≤3mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>150μm,终止单晶金刚石生长;
a4)当单晶金刚石厚度>3mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>200μm,终止单晶金刚石生长;
b)特征3)中,迈克尔逊干涉仪的波长≥985nm;
c)特征3)中,单晶金刚石光学厚度计算公式如下:
其中,VM2为迈克尔逊干涉仪中反射动镜的物理移动速度;
n0是单晶金刚石常温下的折射率;
dn/dT:单晶金刚石折射率随温度变化系数;
△T:单晶金刚石温度与室温温差;
t2:迈克尔逊干涉仪测试到单晶金刚石底部干涉条纹的时间;
t1:迈克尔逊干涉仪测试到单晶金刚石顶部干涉条纹的时间。
4.如权利要求2所述的单晶金刚石生长过程的监测方法,其特征在于,特征2)中,当监测对象为多颗单晶金刚石时,满足下列条件时终止单晶金刚石生长:良率低于预定比例则终止单晶金刚石生长,其中,良率=不符合单颗单晶金刚石生长条件的单晶金刚石颗数/单晶金刚石的总颗数,满足以下任一条件则判定为不符合单颗单晶金刚石生长条件:
a1)当单晶金刚石厚度小于1mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚
石表面的最高点与最低点厚度差>50μm,终止单晶金刚石生长;
a2)当1mm≤单晶金刚石厚度<2mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金
刚石表面的最高点与最低点厚度差>100μm,终止单晶金刚石生长;
a3)当2mm≤单晶金刚石厚度≤3mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金
刚石表面的最高点与最低点厚度差>150μm,终止单晶金刚石生长;
a4)当单晶金刚石厚度>3mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表
面的最高点与最低点厚度差>200μm,终止单晶金刚石生长。
5.一种单晶金刚石生长过程中的监测装置,其特征在于,包括化学气相沉积设备(1)、厚度监测设备(2)和移动平台(3);
所述化学气相沉积设备(1)设有沉积室(11)、沉积平台(12)和可视窗(13);所述可视窗(13)用于监测放置于所述沉积平台(12)上的金刚石,所述沉积平台(12)设于所述沉积室(11)内;
所述厚度监测设备(2)包括厚度监测部件(21)和物镜(22),所述物镜(22)用于通过所述可视窗(13)监测放置于所述沉积平台(12)上的金刚石;所述厚度监测部件(21)与所述物镜(22)及所述移动平台(3)连接,用于获得单晶金刚石表面各检测处对应的厚度和位置数据,所述物镜(22)设于所述移动平台(3)上且朝向所述化学气相沉积设备(1)。
6.如权利要求5所述的一种单晶金刚石生长过程中的监测装置,其特征在于,还包括如下技术特征中的至少一项:
1)所述化学气相沉积设备(1)为微波等离子体化学气相沉积设备;
2)所述移动平台(3)为XY移动平台;
3)所述厚度监测部件(21)包括厚度监测单元(211)及控制器(212),所述厚度监测单元(211)与所述物镜(22)连接,用于获得单晶金刚石表面各检测处厚度计算来源数据,所述控制器(212)与所述移动平台(3)及所述厚度监测单元(211)通讯连接。
7.如权利要求6所述的一种单晶金刚石生长过程中的监测装置,其特征在于,特征3)中,所述厚度监测单元(211)为迈克尔逊干涉仪。
8.如权利要求6所述的一种单晶金刚石生长过程中的监测装置,其特征在于,特征3)中,所述控制器(212)包括:
移动控制单元(2121),所述移动控制单元(2121)与所述移动平台(3)连接,用于控制所述移动平台(3)的移动及提供单晶金刚石表面各检测处的位置数据;
厚度计算单元(2122),用于从所述厚度监测单元(211)获得单晶金刚石表面各检测处单晶金刚石厚度计算来源数据并计算获得单晶金刚石表面各检测处单晶金刚石厚度数据;
信息单元(2123),用于匹配并提供从所述厚度计算单元(212)获得单晶金刚石表面各检测处单晶金刚石厚度数据,及从所述移动控制平台(3)获得的单晶金刚石表面各检测处的位置数据。
9.如权利要求8所述的一种单晶金刚石生长过程中的监测装置,其特征在于,还包括如下技术特征中的至少一项:
1)所述控制器(212)还包括终止信号判断与发送模块(2124),用于依据所述信息单元(2123)提供的单晶金刚石表面各检测处的厚度和位置数据确定是否终止单晶金刚石生长并发送终止信号;
2)所述信息单元(2123)还用于将单晶金刚石表面各检测处的位置数据与单晶金刚石表面各检测处单晶金刚石厚度数据进行三维模拟,获得单晶金刚石的三维形貌;
3)所述厚度计算单元(2122)依据如下计算公式计算厚度:
其中,VM2为迈克尔逊干涉仪中反射动镜的物理移动速度;
n0是单晶金刚石常温下的折射率;
dn/dT:单晶金刚石折射率随温度变化系数;
△T:单晶金刚石温度与室温温差;
t2:迈克尔逊干涉仪测试到单晶金刚石底部干涉条纹的时间;
t1:迈克尔逊干涉仪测试到单晶金刚石顶部干涉条纹的时间。
10.如权利要求9所述的一种单晶金刚石生长过程中的监测装置,其特征在于,特征1)中,还包括如下技术特征中的一项:
11)当监测对象为单颗单晶金刚石时,满足以下任一条件则终止单晶金刚石生长:
a1)当单晶金刚石厚度小于1mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>50μm,终止单晶金刚石生长;
a2)当1mm≤单晶金刚石厚度<2mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>100μm,终止单晶金刚石生长;
a3)当2mm≤单晶金刚石厚度≤3mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>150μm,终止单晶金刚石生长;
a4)当单晶金刚石厚度>3mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>200μm,终止单晶金刚石生长;
12)当监测对象为多颗单晶金刚石时,满足下列条件时终止单晶金刚石生长:良率低于预定比例则终止单晶金刚石生长,其中,良率=不符合单颗单晶金刚石生长条件的单晶金刚石颗数/单晶金刚石的总颗数,满足以下任一条件则判定为不符合单颗单晶金刚石生长条件:
a1)当单晶金刚石厚度小于1mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>50μm,终止单晶金刚石生长;
a2)当1mm≤单晶金刚石厚度<2mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>100μm,终止单晶金刚石生长;
a3)当2mm≤单晶金刚石厚度≤3mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>150μm,终止单晶金刚石生长;
a4)当单晶金刚石厚度>3mm时,距单晶金刚石表面中心点预定比例的单晶金刚石表面的最高点与最低点厚度差>200μm,终止单晶金刚石生长。
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