CN110819106A - 一种制备PANI/BaTiO3的方法 - Google Patents

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王思雨
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    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
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    • C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation

Abstract

本发明提供一种制备PANI/BaTiO3的方法，包括以下步骤：在D‑酒石酸的作用下，利用化学氧化法合成的聚苯胺，再与铁电材料BaTiO3复合。其中，由于导电PANI绝大部分都是以盐酸为掺杂剂制备的，而用D‑酒石酸进行掺杂制备PANI的文章鲜有报道。其次，导电材料PANI与铁电材料BaTiO3复合的制备方法也未有文章报道。经过复合得到的材料，可以兼具PANI的导电性与铁电材料的铁电性质，其比热随着PANI的增加先增加后减小，说明PANI/与BaTiO3存在相互作用。

Description

一种制备PANI/BaTiO3的方法
技术领域
本发明属粉体的制备及改性技术领域，具体地涉及一种制备PANI/BaTiO3的方法。
背景技术
20世纪初瑞典皇家科学院发现塑料经过改性后，和金属一样也能导电，由此发现了高分子导电聚合物。与金属材料相比，导电聚合物的电导率较高，柔韧性好，具有很好的光电磁性质，而且价格低廉，应用领域更为广泛。典型的导电聚合物有聚苯胺、聚乙烯、聚丁二烯及聚噻吩等。其中聚苯胺以其制备步骤较少、原料来源广泛、电导率较高、环境稳定性较好、结构多样、掺杂机制独特，现已成为目前最有应用前途以及研究价值的导电高分子材料之一，广泛应于抗腐蚀材料、抗静电材料、电子化学方向及其他特种功能材料。
铁电材料是指一类具有铁电性的材料铁电材料除了具有铁电性以外，还表现出介电性、压电性、声光效应、热释电性、光电效应、非线性光学效应以及光折变效应等很多突出的物理效应，因而在很多电子元件，比如，波导管、电容器、压电传感器、光学储存器及铁电储存器等都有广泛应用。通过本发明制备的PANI/BaTiO3兼具PANI的导电性与铁电材料的铁电性质，其比热随着PANI的增加先增加后减小，说明PANI/与BaTiO3存在相互作用。
发明内容
发明要解决的技术问题在于一种制备PANI/BaTiO3的方法，提供一种可靠的制备PANI/BaTiO3的方法，该方法制备的颗粒同时具备导电性和铁电性质。一种制备PANI/BaTiO3的方法，其特征在于包括以下步骤：
首先将100-200mL、1.0mol/L的D-酒石酸加入到的无色油状苯胺单体中，搅拌得到无色澄清的苯胺溶液；称取22.82-45.64g APS溶解于去离子水中。再将上述过硫酸铵溶液加入D-酒石酸-苯胺单体混合液中，搅拌后取出，将锥形瓶瓶口用保鲜膜封好静置若干小时，反应结束后，对反应液进行抽滤，然后将滤饼70℃干燥24小时，收集得到墨绿色粉末即为聚苯胺，记为PANI-DTG；
(2)将上述制备的聚苯胺粉末溶解于30-70mL N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中；向其中加入BaTiO3粉末；搅拌并干燥后得到聚苯胺/BaTiO3复合物。最后，将得到的本征态聚苯胺/BaTiO3复合物研磨成粉末待用。编号为PBT1,PBT-3,PBT-5。
所述步骤(1)中，掺杂酸为D-酒石酸。
所述步骤(2)中，首次将N-甲基-2-吡咯烷酮作为溶剂，使PANI与BaTiO3溶解并复合。
所述步骤(2)中，所述反应温度为70℃，反应时间为24小时。
附图说明
图1为本发明实施例1-3制备的PANI/BaTiO30-300K热重图
图2为本发明实施例1-3制备的PANI/BaTiO30-300K比热图；
图3为本发明实施例1-3制备的PANI/BaTiO31.9-10K比热图。
具体实施方式
实施例1
首先将100mL、1.0mol/L的D-酒石酸加入到的9.13mL无色油状苯胺单体中，搅拌得到无色澄清的苯胺溶液；称取22.82g APS溶解于150mL去离子水中。再将上述过硫酸铵溶液加入D-酒石酸-苯胺单体混合液中，搅拌后取出，将锥形瓶瓶口用保鲜膜封好静置15小时，反应结束后，对反应液进行抽滤，然后将滤饼70℃干燥24小时，收集得到墨绿色粉末即为聚苯胺，记为PANI-DTG；称取上述制备的聚苯胺粉末0.05g溶解于30mL N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中；向其中加入1g的BaTiO3粉末；搅拌并干燥后得到聚苯胺/BaTiO3复合物。最后，将得到的本征态聚苯胺/BaTiO3复合物研磨成粉末待用。编号为PBT-1。具体实施方案
实施例2
首先将150mL、1.0mol/L的D-酒石酸加入到的9.13mL无色油状苯胺单体中，搅拌得到无色澄清的苯胺溶液；称取34.23g APS溶解于150mL去离子水中。再将上述过硫酸铵溶液加入D-酒石酸-苯胺单体混合液中，搅拌后取出，将锥形瓶瓶口用保鲜膜封好静置若干小时，反应结束后，对反应液进行抽滤，然后将滤饼70℃干燥24小时，收集得到墨绿色粉末即为聚苯胺，记为PANI-DTG；称取上述制备的聚苯胺粉末0.1g溶解于50mL N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中；向其中加入1g的BaTiO3粉末；搅拌并干燥后得到聚苯胺/BaTiO3复合物。最后，将得到的本征态聚苯胺/BaTiO3复合物研磨成粉末待用。编号为PBT-2。
实施例3
首先将200mL、1.0mol/L的D-酒石酸加入到的9.13mL无色油状苯胺单体中，搅拌得到无色澄清的苯胺溶液；称取45.64g APS溶解于150mL去离子水中。再将上述过硫酸铵溶液加入D-酒石酸-苯胺单体混合液中，搅拌后取出，将锥形瓶瓶口用保鲜膜封好静置若干小时，反应结束后，对反应液进行抽滤，然后将滤饼70℃干燥24小时，收集得到墨绿色粉末即为聚苯胺，记为PANI-DTG；称取上述制备的聚苯胺粉末0.05-0.15g溶解于70mL N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中；向其中加入1g的BaTiO3粉末；搅拌并干燥后得到PANI/BaTiO3复合物。最后，将得到的本征态聚苯胺/BaTiO3复合物研磨成粉末待用。编号为PBT-3。
本发明将PANI和BaTiO3复合，其兼具PANI的导电性与BaTiO3的铁电性质，BaTiO3的加入增强PANI的致密性，提高了聚苯胺的抗腐蚀能力。图1是复合材料的热重图，从图中可以看出加入BaTiO3提高了PANI的热稳定性。图2和图3是复合材料的比热图，如图所示，随着PANI含量的增加，复合物的比热先增加后减小，其中，PBT-2的比热达到最大值。

Claims (5)

1.一种制备PANI/BaTiO3的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)首先将100-200mL、0.5-1.5mol/L的D-酒石酸加入到的5-10mL无色油状苯胺单体中，搅拌得到无色澄清的苯胺溶液；称取22.82-45.64g APS(过硫酸铵)溶解于100-200mL去离子水中；再将上述过硫酸铵溶液加入D-酒石酸-苯胺单体混合液中，搅拌后取出，将锥形瓶瓶口用保鲜膜封好静置10-20小时，反应结束后，对反应液进行抽滤，然后将滤饼60-70℃干燥24-48小时，收集得到墨绿色粉末即为聚苯胺，记为PANI-DTG；
(2)称取上述制备的聚苯胺粉末0.05-0.15g溶解于30-70mL N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中；向其中加入1g的BaTiO3粉末；搅拌并干燥后得到聚苯胺/BaTiO3复合物。
2.根据权利要求1所述的一种制备PANI/BaTiO3的方法，其特征在于：聚苯胺与钛酸钡的质量分别为0.1g和1g时，复合物的性能最优。
3.根据权利要求1所述的一种制备PANI/BaTiO3的方法，其特征在于：步骤(1)中，使用D-酒石酸为掺杂酸。
4.根据权利要求1所述的一种制备PANI/BaTiO3的方法，其特征在于：步骤(2)中，首次将N-甲基-2-吡咯烷酮作为溶剂，使PANI与BaTiO3溶解并复合。
5.根据权利要求1所述的一种制备PANI/BaTiO3的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述反应温度为70℃，反应时间为24小时。
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