CN110818161A - 化镍浓缩液的处置方法及化镍浓缩液的处置系统 - Google Patents
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Abstract
一种化镍浓缩液的处置方法，包括以下步骤：提供一化镍浓缩液，加热所述化镍浓缩液后进行过滤处理；干燥经过过滤处理的化镍浓缩液，得到蒸干混合物；以及将所述蒸干混合物与水泥生料混合后经过煅烧形成水泥熟料。本申请还提供一种化镍浓缩液的处置系统。本申请提供的化镍浓缩液的处置方法，不需要额外增加药剂，仅依靠水泥生料中的成分即可实现对所述化镍浓缩液的无害化处置，不会对环境造成二次污染；处置所述化镍浓缩液的过程无需对原来的水泥生产工艺增加任何改造，且不会使生产的水泥熟料的各种指标超标，处置成本低。
Description
技术领域
本申请涉及废液处理领域，尤其涉及一种化镍浓缩液的处置方法及化镍浓缩液的处置系统。
背景技术
化镍浓缩液指化镍废液经过膜浓缩或者蒸发浓缩等方式得到的母液。化镍浓缩液中通常含有有机物、氨氮、非金属元素以及金属元素等，盐度高达10％～60％，比重达到1.3以上，化学需氧量(COD)高。其中，化镍浓缩液中部分主要组成成分及浓度如表1所示。化镍浓缩液具有难降解的有机物浓度高、混合杂盐种类繁多且含量高、重金属等以稳定的络合态存在等危害，若将化镍浓缩液直接排放至环境中将造成极其严重的环境污染。
表1化镍浓缩液中的主要组成成分及浓度
目前常见化镍浓缩液处理处置方法有膜分离法、蒸发、芬顿氧化法、沉淀法以及再生利用等，但均存在着较多的难题，膜分离容易造成膜堵塞及浓缩液难以继续处理；蒸发浓缩后结晶盐无去处；芬顿氧化法对难降解有机物去除能力有限；沉淀法对络合态重金属去除效果不佳且污泥量大。
研究者针对化学镀镍老化液经过电渗析得到的化镍浓缩液进行化学沉淀-膜电解或离子交换处理，最终使得化镍浓缩液再生使用，但存在着需要添加NaH2PO2·H2O和NiSO4·7H2O，再生成本高等问题，且仅能对电渗析后化镍浓缩液进行再生，存在一定局限性；研究者提出对低温蒸发后得到的化镍浓缩液进行酸溶分离回收硫酸钠、萃取分离硫酸镍和次氯酸钠、蒸发回收乙醇，最终实现废液资源化零排放，但存在粗产品杂质含量大、难以去除等难题；文献《电镀废水治理方案分析研究》中提到对电镀含镍废液经化学除杂再经反渗透处理后化镍浓缩液进行真空低压蒸发处理，蒸馏液循环回用，结晶盐作为危废处置。该文章采用真空低压蒸发处理，对设备真空度要求高、消耗电量大、处理成本高，且污染物浓缩成结晶混合物，有机物、杂盐、重金属等并未无害化去除，结晶盐难以处置，容易造成二次污染。上述的各种处理方法存在着处理后化镍浓缩液无法稳定达标、处理效果不佳、处理成本高、处理不彻底、容易造成二次污染等缺点。针对目前化镍浓缩液达标处理处置方法尚属于技术空白。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种无害化、处置效果好、成本低、流程简单的化镍浓缩液的处置方法。
另，还有必要提供一种化镍浓缩液的处置系统。
一种化镍浓缩液的处置方法，包括以下步骤：
提供一化镍浓缩液，加热所述化镍浓缩液后进行过滤处理；
干燥经过过滤处理的化镍浓缩液，得到蒸干混合物；以及
将所述蒸干混合物与水泥生料混合后经过煅烧形成水泥熟料。
进一步地，加热所述化镍浓缩液的温度为30℃-70℃。
进一步地，所述干燥在一立磨中进行。
进一步地，所述干燥的温度为50℃-150℃。
进一步地，将所述蒸干混合物与水泥生料混合后经过煅烧形成水泥熟料的步骤包括：
将所述蒸干混合物与所述水泥生料在一均化库中混合；以及
将混合后的所述蒸干混合物与所述水泥生料置于一高温回转窑中煅烧。
进一步地，所述化镍浓缩液与所述水泥生料的质量比为1：100-500。
一种化镍浓缩液的处置系统，所述化镍浓缩液的处置系统包括：
储液装置，用于储存所述化镍浓缩液；
加热装置，连接所述储液装置，所述加热装置用于加热所述化镍浓缩液；
输送泵，连接所述加热装置，所述输送泵用于输送加热后的所述化镍浓缩液；
过滤装置，连接所述输送泵，所述过滤装置用于过滤所述化镍浓缩液；
喷枪，连接所述过滤装置，所述喷枪用于喷射过滤处理后的所述化镍浓缩液；
立磨，连接所述喷枪以接收经过所述喷枪喷射的所述化镍浓缩液，所述立磨用于干燥所述化镍浓缩液得到蒸干混合物；
均化库，连接所述立磨，所述均化库用于混合所述蒸干混合物以及一水泥生料；以及
高温回转窑，连接所述均化库，所述高温回转炉用于煅烧混合后的所述蒸干混合物以及所述水泥生料，得到水泥熟料。
进一步地，所述喷枪插入所述立磨中，所述喷枪插入所述立磨的长度为10cm-20cm。
进一步地，所述立磨干燥所述化镍浓缩液的温度为50℃-150℃。
进一步地，所述喷枪的使用高度距离所述立磨的底端小于或等于10m。
本申请提供的化镍浓缩液的处置方法，不需要额外增加药剂，仅依靠水泥生料中的成分即可实现对所述化镍浓缩液的无害化处置，不会对环境造成二次污染；处置所述化镍浓缩液的过程无需对原来的水泥生产工艺增加任何改造，且不会使生产的水泥熟料的各种指标超标，处置成本低。
附图说明
图1为本申请实施例提供的一种化镍浓缩液的处置方法的流程图。
图2为本申请实施例提供的一种化镍浓缩液的处置系统的示意图。
主要元件符号说明
化镍浓缩液的处置系统 100
储液装置 10
加热装置 20
输送泵 30
过滤装置 40
流量调节阀 45
喷枪 50
输送管道 60
立磨 70
均化库 80
高温回转窑 90
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本申请。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本申请的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本申请进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本申请中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本申请保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的所有的和任意的组合。
在本申请的各实施例中，为了便于描述而非限制本申请，本申请专利申请说明书以及权利要求书中使用的术语“连接”并非限定于物理的或者机械的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“上方”、“下方”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也相应地改变。
请参阅图1，本申请实施例提供一种化镍浓缩液的处置方法，包括以下步骤：
步骤S1：提供一化镍浓缩液，加热化镍浓缩液后进行过滤处理。
所述化镍浓缩液中通常含有有机物、氨氮、非金属元素以及金属元素等。所述非金属元素包括氟元素(F)、氯元素(Cl)、磷元素(P)以及硫元素(S)等。所述金属元素包括碱金属元素(例如Na、K等)、镁元素(Mg)以及其他微量的重金属元素(例如Zn、Cu、Co、Ni、Cr、Pb、Cd等)。
所述化镍浓缩液中存在结晶以及不溶物，加热所述化镍浓缩液一段时间后，所述结晶完全溶解于所述化镍浓缩液中。将加热后的化镍浓缩液通过泵转移至一过滤装置40中，过滤所述不溶物。其中，所述结晶包括硫酸镍(NiSO4)、磷酸镍(Ni3(PO4)2)、氯化钠(NaCl)以及硫酸钠(Na2SO4)等，加热的温度为30℃-70℃。加热所述化镍浓缩液，所述结晶的溶解度增大，所述结晶溶解于所述化镍浓缩液中，从而减少后续处理所述化镍浓缩液时对处理所述化镍浓缩液的装置的损害，例如防止输送泵30的机械密封损害、防止输送管道60堵塞、防止喷枪50的口堵塞等；同时，加热所述化镍浓缩液可以增大处理化镍浓缩液的浓度范围。
步骤S2：干燥经过过滤处理的化镍浓缩液，得到蒸干混合物。
所述化镍浓缩液经过过滤处理中通过输送泵30输送，并通过喷枪50喷射至一立磨70中进行干燥，所述化镍浓缩液中的水分挥发，得到所述蒸干混合物。
其中，所述立磨70干燥所述化镍浓缩液的温度为50℃-150℃。
步骤S3：将所述蒸干混合物与水泥生料混合经过煅烧形成水泥熟料。
具体地，将所述蒸干混合物与所述水泥生料均匀混合后输送至一高温回转窑90中进行煅烧处理，所述蒸干混合物与所述水泥生料在高温条件下形成所述水泥熟料。其中，所述化镍浓缩液与所述水泥生料的质量比为1：100-500。
在另一实施例中，所述蒸干混合物与所述水泥生料均匀混合后可存储于均化库80中以备进一步处理。
所述化镍浓缩液中含有的各种元素在干燥以及煅烧过程中均被处置。
具体地，所述化镍浓缩液中的有机物在煅烧过程中燃烧，所产生的气体与煅烧过程中产生的烟气一起排放至空气中。具体反应原理如反应式(1)：
CxHyOz+(x+y/4+z/2)O2→xCO2+y/2H2O (1)
所述化镍浓缩液中的氨氮在煅烧过程中以氨气的形式挥发，并与燃烧后的氮氧化合物(NO、NO2等)以及氧气(O2)在高温条件下发生选择性非催化还原反应，生成N2、H2O等无害物质随所述烟气一起排放，从而有利于减少氮氧化物的排放量。具体反应原理如反应式(2)-(5)：
4NO+4NH3+O2→4N2+6H2O (2)
6NO+4NH3→5N2+6H2O (3)
6NO2+8NH3→7N2+12H2O (4)
2NO+4NH3+O2→3N2+6H2O (5)
所述化镍浓缩液中的氯元素(Cl)主要与碱金属(Na、K等)形成挥发性的氯化物，例如氯化钠(NaCl)、氯化钾(KCl)等，部分氯化物挥发；少量的Cl在立磨70中进行蒸发时，以HCl形式挥发被氧化钙(CaO)吸收生成氯化钙(CaCl2)；剩余部分Cl富集于所述熟料中。具体反应原理如反应式(6)-(7)：
CaCO3→CaO+CO2↑ (6)
2HCl+CaO→CaCl2+H2O (7)
所述化镍浓缩液中的F在立磨70中进行干燥处理时，少量F以氟化氢(HF)的形式被CaO吸收生成氟化钙(CaF2)，大量的F以氟化物的形式进入高温回转炉中，在高温条件下与水泥生料中的矿物(例如Al2O3)发生复合矿化反应，生成复合盐氟铝酸钙(例如C11Al7·CaF2)进入所述水泥熟料中。具体反应原理如反应式(8)-(9)：
2HF+CaO→CaF2+H2O (8)
11CaO+7Al2O3+CaF2→C11Al7·CaF2 (9)
所述化镍浓缩液中的Mg在立磨70中进行干燥处理时，所述Mg水解生成氢氧化镁(Mg(OH)2)，Mg(OH)2在高温煅烧过程中生成氧化镁(MgO)，MgO和水泥熟料中的矿物(SiO2、Al2O3等)结合成固熔体，例如CaO·MgO·SiO2、7CaO·MgO·2Al2O3等。具体反应原理如反应式(10)-(13)：
Mg2++2H2O→Mg(OH)2↓+2H+ (10)
Mg(OH)2→MgO+H2O (11)
CaO+MgO+SiO2→CaO·MgO·SiO2 (12)
7CaO+MgO+2Al2O3→7CaO·MgO·2Al2O3 (13)
所述化镍浓缩液中的部分碱金属元素(Na、K)与Cl结合后生成易挥发的氯化物(KCl、NaCl)后，部分氯化物挥发，少量氯化物进入水泥熟料；部分碱金属元素以氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)形式存在，并吸收高温回转窑90中的酸性气体CO2，生成Na2CO3和K2CO3，并在高温条件下继续分解生成Na2O和K2O进入水泥熟料。具体反应原理如反应式(14)-(17)：
2NaOH+CO2→Na2CO3+H2O (14)
Na2CO3→Na2O+CO2 (15)
2KOH+CO2→K2CO3+H2O (16)
K2CO3→K2O+CO2↑ (17)
所述化镍浓缩液中的S主要以硫酸盐的形式存在，例如硫酸钠(Na2SO4)、硫酸钾(K2SO4)、硫酸钙(CaSO4)、硫酸盐复合盐(例如3CaO·3Al2O3·CaSO4、K2Na2(SO4)2)等。具体反应原理如反应式(18)：
3CaO+CaSO4+3Al2O3→3CaO·3Al2O3·CaSO4 (18)
所述化镍浓缩液中的P以磷酸盐的形式存在，所述磷酸盐与矿物质(CaO、Al2O3)在1400℃以上分别结合生成稳定的Ca3(PO4)2和AlPO4。具体反应原理如反应式(19)-(20)：
2Na3PO4+3CaO→Ca3(PO4)2+3Na2O (19)
2Na3PO4+Al2O3→2AlPO4+3Na2O (20)
所述化镍浓缩液中的其他微量的重金属大多数(超过90％)会发生化合反应，掺杂在水泥熟料中矿物的晶格中。剩余部分的重金属在高温回转窑90中形成动态的内循环，最终被固化在水泥熟料中，少量被带出高温回转窑90外。具体反应原理如反应式(21)-(22)：
Ni2++2H2O→Ni(OH)2↓+2H+ (21)
Ni(OH)2→NiO+H2O (22)
请参阅图2，本申请还提供一种化镍浓缩液的处置系统100，所述处置系统包括储液装置10、加热装置20、输送泵30、过滤装置40、喷枪50、立磨70、均化库80以及高温回转窑90。
所述储液装置10用于存储所述化镍浓缩液，以待处理。在一具体实施例中，所述储液装置10为大白桶。
所述加热装置20连接所述储液装置10，所述加热装置20用于加热所述化镍浓缩液，以溶解所述化镍浓缩液中的结晶。
所述输送泵30连接所述加热装置20，所述输送泵30用于输送经过加热后的所述化镍浓缩液至所述过滤装置40。
所述过滤装置40用于过滤所述化镍浓缩液中的不溶物。在一具体实施例中，所述过滤装置40为管道过滤器。
所述喷枪50的一端通过输送管道60连接所述过滤装置40，另一端连接所述立磨70，所述喷枪50将经过所述过滤装置40过滤的化镍浓缩液喷射至所述立磨70中。其中，所述喷枪50插入所述立磨70中，插入所述立磨70的长度为10cm-20cm；所述喷枪50的使用高度距离所述立磨70的底端小于或等于10m，以便所述喷枪50喷射出的所述化镍浓缩液呈伞柱状。其中，所述输送管道60为耐高压钢丝管，所述喷枪50为不锈钢材料制成。
进一步地，所述喷枪50与所述过滤装置40的输送管道60中还设置流量调节阀45，所述流量调节阀45用于控制所述喷枪50喷射所述化镍浓缩液的流量。
所述立磨70用于干燥所述化镍浓缩液，得到所述蒸干混合物。所述立磨70干燥所述化镍浓缩液的温度为50℃-150℃。
所述均化库80的一端连接所述立磨70，另一端连接所述高温回转窑90。经过所述立磨70干燥后得到所述蒸干混合物与水泥生料在所述均化库80中均匀混合，将混合后的蒸干混合物与水泥生料置于所述高温回转窑90中煅烧处理，得到所述水泥熟料。其中，所述化镍浓缩液与所述水泥生料的质量比为1：100-500。
以下通过具体的实施例来对本申请进行说明。
实施例1
提供一化镍浓缩液，所述化镍浓缩液的盐度为15％，所述化镍浓缩液中主要成分及浓度如表2所示。
表2实施例1的化镍浓缩液主要成分及浓度
| 化学组成 | COD | 氨氮 | Mg | K | Na |
| 浓度(mg/L) | 89520 | 1629 | 105 | 2002 | 20020 |
| 化学组成 | F | SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> | P | Cl | Ni |
| 浓度(mg/L) | 1300 | 5690 | 6200 | 5040 | 3059 |
将所述化镍浓缩液加热至30℃，使所述化镍浓缩液中的结晶完全溶解后过滤所述化镍浓缩液。
然后通过所述喷枪50将所述化镍浓缩液喷射至所述立磨70中进行干燥处理，得到所述蒸干混合物。其中，所述喷枪50插入所述立磨70内的长度为10cm，立磨70内的干燥温度为85℃。
将所述蒸干混合物与水泥生料混合后置于高温回转窑90中煅烧处理。其中，所述化镍浓缩液与所述水泥生料的质量比为1:500。
实施例2
提供一化镍浓缩液，所述化镍浓缩液的盐度为40％，所述化镍浓缩液中主要成分及浓度如表3所示。
表3实施例2的化镍浓缩液主要成分及浓度
| 化学组成 | COD | 氨氮 | Mg | K | Na |
| 浓度(mg/L) | 119520 | 10629 | 122 | 1012 | 87080 |
| 化学组成 | F | SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> | P | Cl | Ni |
| 浓度(mg/L) | 540 | 99008 | 27700 | 9750 | 6825 |
将所述化镍浓缩液加热至70℃，使所述化镍浓缩液中的结晶完全溶解后过滤所述化镍浓缩液。
然后通过所述喷枪50将所述化镍浓缩液喷射至所述立磨70中进行干燥处理，得到所述蒸干混合物。其中，所述喷枪50插入所述立磨70内的长度为20cm，立磨70内的干燥温度为90℃。
将所述蒸干混合物与水泥生料混合后置于高温回转窑90中煅烧处理。其中，所述化镍浓缩液与所述水泥生料的质量比为1:100。
分别对实施例1及实施例2中水泥生料与蒸干混合物混合后的化学组成的进行测试，并测试其月平均值、月最大值、月最小值，其测试结果如表4所示，成分均正常。分别对实施例1及实施例2制得的水泥熟料的化学组成进行测试，并测试其月平均值、月最大值、月最小值，其结果如表5所示，其结果均满足《硅酸盐水泥熟料》(GB/T 21372-2008)标准要求，水泥熟料中的主要成分(C3S+C2S)也明显高于标准要求。
表4水泥生料的成分及质量分数(％)
表5水泥熟料的成分及质量分数(％)
对实施例1及实施例2的水泥生料中的石灰饱和系数(KH)、硅率(SM)、铝率(AM)细度筛余以及水分含量等参数进行测试，其测试结果如表6。
表6水泥生料的参数
| KH | SM | AM | 细度筛余 | 水分 | |
| 实施例1 | 1.00 | 2.80 | 1.32 | 15.0 | 0.2 |
| 实施例2 | 0.98 | 2.67 | 1.43 | 16.2 | 0.2 |
| 月平均值 | 1.02 | 2.82 | 1.29 | 15.5 | 0.2 |
| 月最大值 | 1.06 | 2.98 | 1.48 | 17.3 | 0.2 |
| 月最小值 | 0.98 | 2.67 | 1.08 | 12.3 | 0.2 |
对实施例1及实施例2所制得的水泥熟料率以及矿物组成进行测试，并和《硅酸盐水泥熟料》(GB/T21372-2008)进行对比，其测试结果如表7所示。
表7水泥熟料率以及矿物组成
通过硫酸硝酸法对实施例1及实施例2所制备的水泥熟料进行浸出毒性测试，其测试结果如表8所示，并将测试结果与《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB 5085.3-2007)进行比较，其毒性测试结果均符合标准要求。
表8浸出毒性测试结果
分别测试实施例1及实施例2制备的水泥熟料中的重金属含量，其测试结果如表9所述，并将测试结果与《水泥窑协同处置固体废物技术规范》(GB 30760-2014)进行比较，其重金属含量测试结果均符合标准要求。
表9重金属含量测试结果(mg/kg-cli)
分别测试实施例1及实施例2中烟气排放指标，请参阅表10以及表11，并将其测试结果与标准要求进行比较，均符合标准要求排放标准。
表10实施例1烟气检测结果
表11实施例2烟气检测结果
本申请提供的化镍浓缩液的处置方法，不需要额外增加药剂，仅依靠水泥生料中的成分即可实现对所述化镍浓缩液的无害化处置，不会对环境造成二次污染；处置所述化镍浓缩液的过程无需对原来的水泥生产工艺增加任何改造，且不会使生产的水泥熟料的各种指标超标，处置成本低。
以上实施方式仅用以说明本申请的技术方案而非限制，尽管参照以上较佳实施方式对本申请进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本申请的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本申请技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种化镍浓缩液的处置方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供一化镍浓缩液，加热所述化镍浓缩液后进行过滤处理；
干燥经过过滤处理的化镍浓缩液，得到蒸干混合物；以及
将所述蒸干混合物与水泥生料混合后经过煅烧形成水泥熟料。
2.根据权利要求1所述的化镍浓缩液的处置方法，其特征在于，加热所述化镍浓缩液的温度为30℃-70℃。
3.根据权利要求1所述的化镍浓缩液的处置方法，其特征在于，所述干燥在一立磨中进行。
4.根据权利要求3所述的化镍浓缩液的处置方法，其特征在于，所述干燥的温度为50℃-150℃。
5.根据权利要求1所述的化镍浓缩液的处置方法，其特征在于，将所述蒸干混合物与水泥生料混合后经过煅烧形成水泥熟料的步骤包括：
将所述蒸干混合物与所述水泥生料在一均化库中混合；以及
将混合后的所述蒸干混合物与所述水泥生料置于一高温回转窑中煅烧。
6.根据权利要求1所述的化镍浓缩液的处置方法，其特征在于，所述化镍浓缩液与所述水泥生料的质量比为1：100-500。
7.一种化镍浓缩液的处置系统，其特征在于，所述化镍浓缩液的处置系统包括：
储液装置，用于储存所述化镍浓缩液；
加热装置，连接所述储液装置，所述加热装置用于加热所述化镍浓缩液；
输送泵，连接所述加热装置，所述输送泵用于输送加热后的所述化镍浓缩液；
过滤装置，连接所述输送泵，所述过滤装置用于过滤所述化镍浓缩液；
喷枪，连接所述过滤装置，所述喷枪用于喷射过滤处理后的所述化镍浓缩液；
立磨，连接所述喷枪以接收经过所述喷枪喷射的所述化镍浓缩液，所述立磨用于干燥所述化镍浓缩液得到蒸干混合物；
均化库，连接所述立磨，所述均化库用于混合所述蒸干混合物以及一水泥生料；以及
高温回转窑，连接所述均化库，所述高温回转炉用于煅烧混合后的所述蒸干混合物以及所述水泥生料，得到水泥熟料。
8.根据权利要求7所述的化镍浓缩液的处置系统，其特征在于，所述喷枪插入所述立磨中，所述喷枪插入所述立磨的长度为10cm-20cm。
9.根据权利要求7所述的化镍浓缩液的处置系统，其特征在于，所述立磨干燥所述化镍浓缩液的温度为50℃-150℃。
10.根据权利要求7所述的化镍浓缩液的处置系统，其特征在于，所述喷枪的使用高度距离所述立磨的底端小于或等于10m。
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