CN110804761A - 一种不同取向单变体氧化钇稳定氧化锆外延膜的制备方法 - Google Patents
一种不同取向单变体氧化钇稳定氧化锆外延膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种不同取向单变体外延氧化钇稳定氧化锆薄膜的制备及其铁弹性表征的简单方法,包括:将氧化钇稳定的氧化锆置入腔室中的靶材托上,并将所述腔室抽真空;将钛酸锶基底处理后置入所述腔室,并将所述腔室抽真空;将所述腔室内的所述钛酸锶基底加热至第一预设温度后,通入氧气,并将腔室内的压强维持在第一预设压强范围内;开启激光器进行薄膜沉积;沉积后以第一预设速率对所述腔室降温,降温至第二预设温度后,得到与所述钛酸锶基底成外延关系的具有不同取向单变体的外延氧化钇稳定氧化锆的薄膜。通过本发明的制备方法得到的氧化钇稳定的氧化锆便于微结构调控,同时具有高铁弹性。
Description
技术领域
本发明涉及外延薄膜生长领域,特别涉及一种不同取向单变体氧化钇稳定氧化锆外延膜的制备方法。
背景技术
氧化锆陶瓷作为最强同时最韧的单相氧化物陶瓷(‘陶瓷钢’),同时具有低热导率、耐腐蚀性以及生物相容性等优点,被广泛应用于工业各个领域。金属材料由于其金属键结构属性具有大量可滑移的位错,位错的存在使金属材料能够承受更大的变形进而提高金属材料的韧性;同时晶界的存在又可以有效阻碍位错的运动进而提高金属材料的强度。由于构成陶瓷材料的通常为共价键和离子键,导致陶瓷中滑移系较少,位错在陶瓷材料中难以进行滑移,导致陶瓷材料很难利用位错来提高其韧性,故大多数陶瓷材料通常显示脆性特征,这也是长久以来制约陶瓷材料应用和发展的一大瓶颈。氧化钇稳定的氧化锆(以下简称YSZ)由于具有相变增韧和铁弹变形等机制存在,可显著提高YSZ的强度和韧性,但YSZ的马氏体相变伴随约4%的体积应变和7%的剪切变形,导致YSZ在服役过程中产生较大的应力引起陶瓷的开裂失效,对YSZ的应用和发展带来巨大阻碍。不同于YSZ的马氏体相变增韧,铁弹性变形并不引起YSZ晶体结构改变,而仅仅是晶粒内部不同铁弹性变体在外力作用下的相互转变,这一过程并不引起材料的体积变形,这对陶瓷材料来说至关重要。此外,铁弹性变形受温度影响小,在材料居里温度以下均具有铁弹性,而YSZ的居里温度在2000℃上下,这一温度范围几乎可以满足YSZ的所有应用领域。铁弹性是铁电性的力学等效,同铁电性引起极化和电压迟滞一样,铁弹性变形导致YSZ的应力-应变曲线迟滞,进而引起能量的耗散提高YSZ的断裂韧性,同时不同畴之间相互约束,导致材料强度提高,故铁弹性可显著提高YSZ的强韧性。如何获得具有铁弹性的YSZ是获得其强韧性的关键所在,同时研究具有不同微结构的YSZ陶瓷材料,分析微结构对YSZ铁弹性的影响,获得具有最优铁弹属性的YSZ微结构对未来发展基于铁弹性强韧化的陶瓷材料至关重要。传统的物理气相沉积和等离子喷涂等工艺获取铁弹性YSZ的工艺具有较大局限性,得到的YSZ陶瓷为多晶,难以进行微结构调控,进而不能分析YSZ微结构铁弹性间的关联。
发明内容
(一)发明目的
本发明的目的是提供一种便于微结构调控,具有高铁弹性的具有不同取向单变体的氧化钇稳定的氧化锆外延薄膜。
(二)技术方案
为解决上述问题,本发明提供了一种不同取向单变体氧化钇稳定的氧化锆的外延薄膜制备方法,包括:将氧化钇稳定的氧化锆置入腔室中的靶材托上,并将所述腔室抽真空;将钛酸锶基底处理后置入所述腔室,并将所述腔室抽真空;将所述腔室内的所述钛酸锶基底加热至第一预设温度后,通入氧气,并将腔室内的压强维持在第一预设压强范围内;开启激光器进行薄膜沉积;沉积后以第一预设速率对所述腔室降温,降温至第二预设温度后,得到与所述钛酸锶基底成外延关系的具有不同取向单变体的单晶氧化钇稳定氧化锆薄膜。
进一步地,所述氧化钇稳定的氧化锆的掺杂成分为6%-8%wtY2O3和92%-94%wtZrO2。
所述氧化钇稳定的氧化锆的掺杂成分为7%wtY2O3-93%wtZrO2。
进一步地,所述钛酸锶基底是晶格结构为(100)的钛酸锶。
进一步地,所述将钛酸锶基底处理后置入所述腔室包括:对所述基底表面进行酒精清洗;用银浆将清洗过的基底粘到钢片上后,在120℃下加热15min后放入脉冲激光沉积系统的腔室中。
进一步地,所述第一预设温度为650℃。
进一步地,所述第一预设压强为10mtorr~100mtorr。
进一步地,所述激光器进行薄膜沉积时,所述激光器的能量密度为350mj,激光脉冲频率为10Hz,沉积时间为30min。
进一步地,所述第一预设速率为10℃/min。
进一步地,所述第二预设温度为30℃。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果:
本发明使用脉冲激光沉积技术,通过合理选择YSZ靶材成分和基底材料,并控制激光能量密度、氧分压、基底温度和生长时间实现YSZ单变体外延单晶薄膜生长。该薄膜结晶质量和外延性好,厚度可控且表面平整。相对于其他工艺方法可保持薄膜与靶材成分一致,并获得具有不同变体取向的单晶外延薄膜,方法简单易行。同时通过简单的实验操作便可验证YSZ薄膜铁弹性。
附图说明
图1是本发明的单晶氧化钇稳定的氧化锆的制备方法的流程图;
图2为本发明实施例1所制备的钛酸锶基底外延生长具有不同取向变体YSZ薄膜的XRD图;
图3为本发明实施例1所制备的YSZ薄膜不同取向变体在XRD扫描下对应的峰位;
图4为本发明实施例1在钛酸锶基底上外延生长的面外取向变体的YSZ薄膜Phi扫图;
图5(a)为本发明实施例1钛酸锶基底上外延生长的面外取向变体的YSZ薄膜维氏压痕后的光学显微镜下图像;
图5(b)和图5(c)为压痕裂纹附近90°铁弹畴区原子力显微镜图像。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了,下面结合具体实施方式并参照附图,对本发明进一步详细说明。应该理解,这些描述只是示例性的,而并非要限制本发明的范围。此外,在以下说明中,省略了对公知结构和技术的描述,以避免不必要地混淆本发明的概念。
显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要说明的是,术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
此外,下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
图1是本发明的单晶氧化钇稳定的氧化锆的制备方法流程图。
一种不同取向单变体氧化钇稳定的氧化锆外延薄膜的制备方法,包括:将氧化钇稳定的氧化锆置入腔室中的靶材托上,并将所述腔室抽真空;将钛酸锶基底处理后置入所述腔室,并将所述腔室抽真空;将所述腔室内的所述钛酸锶基底加热至第一预设温度后,通入氧气,并将腔室内的压强维持在第一预设压强范围内;开启激光器进行薄膜沉积;沉积后以第一预设速率对所述腔室降温,降温至第二预设温度后,得到与钛酸锶基底成外延关系的具有不同取向单变体的
氧化钇稳定氧化锆外延薄膜。本发明使用脉冲激光沉积技术,通过合理选择YSZ靶材成分和基底材料,并控制激光能量密度、氧分压、基底温度和生长时间实现YSZ单变体外延单晶薄膜生长。该薄膜结晶质量和外延性好,厚度可控且表面平整。相对于其他工艺方法可保持薄膜与靶材成分一致,并获得具有不同变体取向的单晶外延薄膜,方法简单易行。同时通过简单的实验操作便可验证YSZ薄膜铁弹性。钛酸锶基底是最为常见的立方结构基底,其在薄膜生长温度范围内无相变且与钙钛矿结构材料晶格匹配好,与YSZ无反应等优点。
此外,将氧化钇稳定的氧化锆放入靶材托上的后以及将钛酸锶基底放入腔室后要分别对腔室抽真空,因为打开腔室后会有灰尘等悬浮物进入腔室,抽真空一是为了保证腔室内干净,防止悬浮物落到基底上,污染基底;二是便于后续控制氧压。通入氧气控制第一预设压强,除了要控制腔室内的压强,也是为了为氧化钇稳定的氧化锆非平衡四方相薄膜的制备提供额外氧元素,以防止使用其他气体控制压强,制得的薄膜上会其他元素的掺杂。
优选地,所述氧化钇稳定的氧化锆的掺杂成分为6%-8%wtY2O3和92%-94%wtZrO2,优选为7%wtY2O3-93%wtZrO2。
优选地,所述钛酸锶基底是晶格结构为(100)的钛酸锶。选取(100)取向是因为钛酸锶基底为立方结构,选取(100)面可以使YSZ在钛酸锶基底上呈cubic-cubic外延关系生长,获得更为简单的外延结构。
优选地,所述将钛酸锶基底处理后置入所述腔室包括:对所述钛酸锶基底表面进行酒精清洗;用银浆清洗过的基底粘到钢片上后,在120℃下加热15min后放入脉冲激光沉积系统的腔室中。将基底粘到钢片上是因为要固定基底,以便后续在设备中生长薄膜,使用银浆粘结的原因是生长薄膜士需要高温加热,其他粘结剂高温时分解失效,加热15分钟目的是使银浆凝固固定基底。
优选地,所述第一预设温度为为650℃。650℃是最优温度,生长薄膜时温度太高会有大颗粒溅射到薄膜表面,增大薄膜表面粗糙度,降低薄膜性能;温度太低薄膜结晶性不好,也会降低薄膜性能。
优选地,所述第一预设压强为10mtorr~100mtorr。通过调节氧压可以对YSZ薄膜的微结构进行调整。氧压主要影响激光作用靶材后产生的等离子羽辉到达基底的快慢程度,高氧压阻碍等离子羽辉间相互碰撞作用,进而降低等离子羽辉到达基底的效率,延缓薄膜生长;而低氧亚促进羽辉间相互作用,促进羽辉在基底上沉积,通过这一过程进而控制薄膜生长过程。低于这个压强范围会产生其他取向结构的薄膜,即形成多晶薄膜。高于这个压强范围薄膜表面粗糙度变大,结晶性变差。
优选地,所述激光器进行薄膜沉积时,所述激光器的能量密度为350mj,激光脉冲频率为10Hz,沉积时间为30min。YSZ是较硬材料,需要较高的激光能量密度才能与靶材作用产生较强的羽辉进而生长薄膜;频率是考虑生长速率和薄膜质量的综合结果;时间主要是考虑薄膜厚度以及结构,因为时间长了,薄膜结构会发生变化,时间短了薄膜太薄。
优选地,所述第一预设速率为10℃/min。原则上降温速率越低薄膜与基底间热失配越小,薄膜质量越好,但这样时间耗费太多,同时对设备损耗太大。故综合考虑薄膜质量以及设备损耗选取10℃/min。
优选地,所述第二预设温度为30℃。。降低至30℃再取样品的主要目的是使样品的温度和环境温度接近,这样在取样品出来时不至于环境温度与样品温度相差较大引起较大的热失配应力;如果在较高温度取样品会导致薄膜基底间热失配应力过大,缺陷过多,薄膜质量下降。第二预设温度的选取可以根据室温的改变而选择。
本发明使用脉冲激光沉积技术,通过合理选择YSZ靶材成分和基底材料,并控制激光能量密度、氧分压、基底温度和生长时间实现YSZ单变体外延单晶薄膜生长。该薄膜结晶质量和外延性好,厚度可控且表面平整。相对于其他工艺方法可保持薄膜与靶材成分一致,并获得具有不同变体取向的单晶外延薄膜,方法简单易行。同时通过简单的实验操作便可验证YSZ薄膜铁弹性。
实施例1
本实施例的单变体外延氧化钇稳定的氧化锆薄膜的制备方法为:
将成分为7%wtY2O3-93%wtZrO2的YSZ靶材放入脉冲激光沉积腔内抽真空到背底真空度10-6Pa;
对(100)取向钛酸锶基底表面进行酒精清洗后,利用银浆将清洗后的钛酸锶基底粘到钢片上,并对粘接后的基底在120摄氏度下加热15min;
将粘接并加热后的基底放入脉冲激光沉积腔内的基底托架上,随后对基底进行加热直到650℃;
向腔室内通入氧气,并将压强保持在10mtorr;
开启激光器进行薄膜沉积,沉积时间为30min。本实施例使用的脉冲激光沉积参数如下:激光器为KrF准分子激光器(248nm),激光能量密度为350mj,激光脉冲频率为10Hz;
薄膜生长完成后采用10℃/min的速率降温至室温,随后取出钢片,将钛酸锶基底从钢片上剥离下来放入样品盒,完成薄膜生长实验。
对实施例1得到的YSZ薄膜进行检测,结果如下:
图2为本发明实施例1在钛酸锶基底上外延生长的单变体取向的YSZ薄膜的XRD图;图3为本发明实施例1所制备的YSZ薄膜不同取向变体在XRD扫描下对应的峰位。
如图2和图3所示,使用X射线衍射仪对YSZ薄膜的晶体结构、面外取向以及薄膜与基底间外延关系进行表征,结果如下:根据YSZ薄膜的XRD峰位可知YSZ薄膜为四方铁弹相,且可分别获面外c取向和面内a取向变体,计算得到YSZ薄膜的点阵参数分别为a=5.1168和c=5.1714,无其他杂峰和其他晶面的衍射峰表明样品为单相外延YSZ薄膜。本例针对的是在10mtorr氧压条件下薄膜生长情况,10mtorr氧压下得到薄膜是只有面外(002)取向单变体结构,当氧压增大到100mtorr以上时获得的薄膜为只有面内(200)取向单变体结构(下面如图2所示),即增大氧压,降低等离子羽辉间相互作用力,延缓等离子羽辉到达基底速率可获得面内取向结构变体,进而通过氧压对YSZ薄膜结构进行微结构调控。
图4为本发明实施例1在钛酸锶基底上外延生长的面外取向变体的YSZ薄膜的Phi扫图。
如图4所示,通过对面外取向c变体YSZ薄膜(002)峰进行Phi扫描得知YSZ的c畴与(100)钛酸锶基底面内具有cubic-cubic外延关系,进一步证明薄膜为单变体单晶外延YSZ。
图5(a)为本发明实施例1在钛酸锶基底上外延生长的面外取向变体YSZ薄膜的维氏压痕光学显微镜下的图像;图5(b)和图5(c)为压痕裂纹附近90°铁弹畴区原子力显微镜图像。
如图5所示,随后对单一c取向变体YSZ薄膜在2kg载荷下进行维氏压痕加载测试,随后对压坑区进行光学显微镜观察,识别裂纹周边特征区,最后对特征区进行原子力显微镜详细观察,得到类90°铁弹孪晶畴,进而验证薄膜具有铁弹性。
应当理解的是,本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理,而不构成对本发明的限制。因此,在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。此外,本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。
Claims (10)
1.一种不同取向单变体氧化钇稳定氧化锆外延膜的制备方法,其特征在于,包括:
将氧化钇稳定的氧化锆置入腔室中的靶材托上,并将所述腔室抽真空;
将钛酸锶基底处理后置入所述腔室,并将所述腔室抽真空;
将所述腔室内的所述钛酸锶基底加热至第一预设温度后,通入氧气,并将腔室内的压强维持在第一预设压强范围内;
开启激光器进行薄膜沉积;
沉积后以第一预设速率对所述腔室降温,降温至第二预设温度后,得到与所述钛酸锶基底成外延关系的具有不同取向单变体的外延氧化钇稳定的氧化锆薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化钇稳定的氧化锆的掺杂成分为6%-8%wtY2O3和92%-94%wtZrO2。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化钇稳定的氧化锆的掺杂成分为7%wtY2O3和93%wtZrO2。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述钛酸锶基底是晶格结构为(100)的钛酸锶。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述将钛酸锶基底处理后置入所述腔室包括:
对所述钛酸锶基底表面进行酒精清洗;
用银浆清洗过的基底粘到钢片上后,在120℃下加热15min后放入脉冲激光沉积系统的腔室中。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一预设温度为650℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一预设压强为10mtorr~100mtorr。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述激光器进行薄膜沉积时,所述激光器的能量密度为350mj,激光脉冲频率为10Hz,沉积时间为30min。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一预设速率为10℃/min。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第二预设温度为30℃。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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