CN110804168A - 润滑油添加用高分子量聚醚多元醇及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种润滑油添加用高分子量聚醚多元醇的制备方法，该制备方法包括以下步骤：(1)将起始剂醇加入至反应釜中，在惰性气体保护下搅拌并加热；(2)依次加入催化剂和环氧化物进行反应，待中间物数均分子量达到300‑400时，停止加入环氧化物，熟化、真空脱气后，制得所述润滑油添加用高分子量聚醚多元醇。本发明的制备方法可有效改善聚醚多元醇品质，减少了润滑油在使用中的污染，改善了环境质量。本申请还涉及一种通过如上所述的方法制备的润滑油添加用高分子量聚醚多元醇。

Description

润滑油添加用高分子量聚醚多元醇及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑油合成技术领域，具体涉及一种润滑油添加用高分子量聚醚多元醇及其制备方法。
背景技术
目前，随着环保意识及环保要求的进一步提高，对于汽车尾气排放的国家标准也在升级，基于此可应用于润滑油的高分子量聚醚多元醇便有了用武之地。通过加入聚醚多元醇制备全合成润滑油，改善汽车等需要润滑的设备，确保设备安全环保的运行，是一个关于润滑油的环保的解决方案。
环氧乙烷、环氧丙烷是制备特种聚醚的主要原料。现有的特种聚醚多元醇的生产普遍采用间歇釜式生产，由于生产过程中搅拌方式的影响，使得环氧化物的残余量不能够完全反应，使得一部分未反应的环氧化物以小分子的名义被排出，排放到其他吸收介质中、或者直接排放到环境中，既造成了污染又浪费了资源。基于此，其原来的生产方法具有以下缺点：由于环氧化物加入量大，造成环氧化物的残余，不仅给环氧化物排放带来问题，而且还浪费了资源，并给环境带来了负面影响。基于目前国家环保要求的发布，结合特种聚醚优良的效果使得高分子量(1000-20000)单官能度特种聚醚在全合成润滑油中用量大增，随着特种聚醚多元醇的产量在逐渐增加，那么聚醚多元醇中环氧化物、起始剂的残余问题亟待需要解决，并且环氧化物的残余影响到了聚醚多元醇的质量，而且影响环境，给环保带来了负面影响。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种生产过程中环氧化物残余量低的润滑油添加用高分子量聚醚多元醇的制备方法。
本申请之目的还在于提供上述制备方法得到的聚醚多元醇。
为了实现本发明之目的，本申请提供以下技术方案。
在第一方面中，本申请提供一种润滑油添加用高分子量聚醚多元醇的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)将起始剂醇加入至反应釜中，在惰性气体保护下搅拌并加热；
(2)依次加入催化剂和环氧化物进行反应，待中间物分子量达到300-400时，停止加入环氧化物，熟化、真空脱气后，制得所述润滑油添加用高分子量聚醚多元醇；
其中，所述起始剂醇和环氧化物的质量比为400-500：9000-9500。
在第一方面的一种实施方式中，所述起始剂醇包括正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇、正任醇、正癸醇或异构十醇中的一种或几种。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(1)中所述惰性气体为氮气，加热后所述起始剂醇的温度为80～180℃。
在第一方面的一种实施方式中，所述催化剂包括KOH或DMC中的一种。
在第一方面的一种实施方式中，所述环氧化物包括环氧乙烷或环氧丙烷中的一种或多种。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(2)中，在加入环氧化物之前，添加助剂，所述助剂包括十六冠醚、十七冠醚、十八冠醚或磷酸中的一种，所述助剂的添加量与起始剂醇的质量比为(0-10)：500。
在第一方面的一种实施方式中，所述反应的温度为80～180℃，反应的压力为0～0.6MPa。
在第一方面的一种实施方式中，所述熟化的温度为80～180℃，熟化时间为0.5～2h。
在第一方面的一种实施方式中，所述真空脱气的真空度为-0.088MPa到-0.095MPa，所述真空脱气的时间为2～4h。
在第二方面，本申请提供一种润滑油添加用高分子量聚醚多元醇，所述聚醚多元醇采用如上所述制备方法制备得到，所述聚醚多元醇的数均分子量为1000～20000。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本申请的制备方法收率高，资源的利用率大大提高；
(2)产物中环氧化物残余量少，改善了聚醚品质，减少了污染，改善了环境质量，加强了人员操作安全；
(3)该产品可以改善润滑油性能，增加润滑油使用周期，并且对于机械设备更好的润滑。
具体实施方式
除非另有说明、从上下文暗示或属于现有技术的惯例，否则本申请中所有的份数和百分比都基于重量，且所用的测试和表征方法都是与本申请的提交日期同步的。在适用的情况下，本申请中涉及的任何专利、专利申请或公开的内容全部结合于此作为参考，且其等价的同族专利也引入作为参考，特别这些文献所披露的关于本领域中的合成技术、产物和加工设计、聚合物、共聚单体、引发剂或催化剂等的定义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
本申请中的数字范围是近似值，因此除非另有说明，否则其可包括范围以外的数值。数值范围包括以1个单位增加的从下限值到上限值的所有数值，条件是在任意较低值与任意较高值之间存在至少2个单位的间隔。例如，如果记载组分、物理或其它性质(如分子量，熔体指数等)是100至1000，意味着明确列举了所有的单个数值，例如100，101,102等，以及所有的子范围，例如100到166,155到170,198到200等。对于包含小于1的数值或者包含大于1的分数(例如1.1，1.5等)的范围，则适当地将1个单位看作0.0001，0.001，0.01或者0.1。对于包含小于10(例如1到5)的个位数的范围，通常将1个单位看作0.1。这些仅仅是想要表达的内容的具体示例，并且所列举的最低值与最高值之间的数值的所有可能的组合都被认为清楚记载在本申请中。还应指出，本文中的术语“第一”、“第二”等不限定先后顺序，只是为了区分不同结构的物质。
关于化学化合物使用时，除非明确地说明，否则单数包括所有的异构形式，反之亦然(例如，“己烷”单独地或共同地包括己烷的全部异构体)。另外，除非明确地说明，否则用“一个”，“一种”或“该”形容的名词也包括其复数形式。
术语“包含”，“包括”，“具有”以及它们的派生词不排除任何其它的组分、步骤或过程的存在，且与这些其它的组分、步骤或过程是否在本申请中披露无关。为消除任何疑问，除非明确说明，否则本申请中所有使用术语“包含”，“包括”，或“具有”的组合物可以包含任何附加的添加剂、辅料或化合物。相反，除了对操作性能所必要的那些，术语“基本上由……组成”将任何其他组分、步骤或过程排除在任何该术语下文叙述的范围之外。术语“由……组成”不包括未具体描述或列出的任何组分、步骤或过程。除非明确说明，否则术语“或”指列出的单独成员或其任何组合。
传统的特种聚醚在生产过程中会有较多的环氧化物的残留，不仅导致原料的浪费，而且残留的环氧化物扩散至环境中会引起污染。本申请之目的在于提供一种残留少、收率高的润滑油添加用高分子量聚醚多元醇的制备方法。
在一种具体实施方式中，本申请提供一种润滑油添加用高分子量聚醚多元醇的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)将起始剂醇加入至反应釜中，在惰性气体保护下搅拌并加热；
(2)依次加入催化剂和环氧化物进行反应，待中间物分子量达到300-400时，停止加入环氧化物，熟化、真空脱气后，制得所述润滑油添加用高分子量聚醚多元醇；
其中，所述起始剂醇和环氧化物的质量比为400-500：9000-9500。
本文所述的制备方法的反应机理如下所述：起始剂醇在催化剂(KOH、或者双金属催化剂DMC)存在下与环氧化物开环聚合或者配位聚合成高分子物质，数均分子量可以达到1000-20000或更高。由于起始剂醇是单官能度，很难聚合到很大的分子量，分步反应是不错的选择。当分子量达到300-400时，这个时候起始剂醇借助于助剂和催化剂作用下，可以和环氧化物很好的反应，并且可以更好地进行下一步高分子量聚醚的合成，提高合成效果，达到设计分子量。在本文所述的制备方法中，可通过取样检测来确定中间产物数均分子量是否达到300-400。在本文所述的制备方法中，可通过流量计来计量起始剂醇加入量，通过累计流量来确定环氧化物通入量。在本文所述的制备方法的步骤中，数均分子量达到300-400时是关键步骤，合成适当的分子量是后面合成高分子量聚醚的关键，可以提高后续聚醚的产率。以及减少环氧化物残余。
在第一方面的一种实施方式中，所述起始剂醇包括正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇、正任醇、正癸醇或异构十醇中的一种或几种。优选的，所述起始剂醇为正丁醇。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(1)中所述惰性气体为氮气，加热后所述起始剂醇的温度为80～180℃。
在第一方面的一种实施方式中，所述催化剂包括KOH或DMC中的一种。
在第一方面的一种实施方式中，所述环氧化物包括环氧乙烷或环氧丙烷中的一种或多种。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(2)中，在加入环氧化物之前，添加助剂，所述助剂包括十六冠醚、十七冠醚、十八冠醚或磷酸中的一种或几种，所述助剂的添加量与起始剂醇的质量比为(0-10)：500。在本文所述的制备方法中，助剂的加入可以更好地使得环氧化物参加反应，具体机理如下所述：助剂为十六-十八冠醚，其效用就是使得单官能度醇可以更好的接入环氧化物，这样就可以降低聚醚合成过程中的环氧化物残余，提高收率。
在一种具体实施方式中，所述助剂为十六冠醚和十八冠醚的混合物。在一种具体实施方式中，所述助剂为十六冠醚和十八冠醚的混合物，其质量比例为(0-1)：(0-2)。
在第一方面的一种实施方式中，所述反应的温度为80～180℃，反应的压力为0～0.6MPa。
在第一方面的一种实施方式中，所述熟化的温度为80～180℃，熟化时间为0.5～2h。
在第一方面的一种实施方式中，所述真空脱气的真空度为-0.088MPa到-0.095MPa，所述真空脱气的时间为2～4h。
在第二方面，本申请提供一种润滑油添加用高分子量聚醚多元醇，所述聚醚多元醇采用如上所述制备方法制备得到，所述聚醚多元醇的数均分子量为1000～20000。聚醚分子量太低不利于合成润滑油，使得润滑效果不理想。分子量太高首先是难于合成，其次是太高的分子量会使得聚醚粘度增加，不利于合成润滑油及应用。
本申请采用的各物质均为市售可得。
实施例
下面将对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
原料配方：正丁醇500份，KOH 3份，十六冠醚0.05份，环氧丙烷9500份。
制备方法：将上述正丁醇加入带有通氮气装置的反应釜，该装置还包括排空和真空系统。搅拌均匀，检测合格，然后缓慢滴加计量的KOH及十六冠醚，后通入环氧丙烷9500份，反应温度控制在80-180℃范围内，当分子量达到300时，停止进环氧化物，熟化2小时，真空脱气3小时，后续进环氧化物控制压力为0-0.6MPa。当环氧化物通入完毕，保持反应温度熟化2小时即可。
本实施例制得的聚醚的羟值为3.82mgKOH/g，收率(具体计算方式：放出物料总质量/投入物料总质量*100％)为99.07％，外观为无色透明液体。40℃运动粘度为201s(测试标准：GB/T265-1988)。数均分子量为14686。
实施例2
原料配方：正戊醇500份，KOH3.5份，十八冠醚0.07份，环氧丙烷9500份。
制备方法：将上述正戊醇加入带有通氮气装置的反应釜，该装置还包括排空和真空系统。搅拌均匀，然后加入计量的KOH及十八冠醚，通入环氧丙烷9500份，反应温度控制在80-180℃范围内，压力为0-0.6MPa；当环氧化物通入完毕，保持反应温度熟化2小时即可。
本实施例制得的聚醚羟值为3.7mgKOH/g，收率(具体计算方式：放出物料总质量/投入物料总质量*100％)为99.0％，外观为无色透明液体。40℃运动粘度为202s(测试标准：GB/T265-1988)。数均分子量为15080。
实施例3
原料配方：正己醇500份，DMC催化剂40ppm，磷酸25ppm，环氧丙烷9500份。
制备方法：将上述正己醇计量，然后加入通氮气装置的反应釜，该装置还包括排空和真空系统。搅拌均匀，然后在搅拌下，加入DMC催化剂及磷酸，进行反应升温脱水反应，控制反应温度120-140℃，时间4小时，后控制反应温度控制在135-180℃范围内，通入环氧丙烷9500份，压力为微正压(0.02MPa)；当环氧化物通入完毕，保持反应温度熟化0.5小时即可。
本实施例制得的聚醚的羟值为3.7mgKOH/g，收率(具体计算方式：放出物料总质量/投入物料总质量*100％)为99.87％，外观为无色透明液体，40℃运动粘度为210s(测试标准：GB/T265-1988)。数均分子量为15162。
实施例4
原料配方：异构十醇500份，DMC催化剂40ppm，磷酸25ppm，环氧丙烷9500份。
制备方法：将上述异构十醇计量，然后加入通氮气装置的反应釜，该装置还包括排空和真空系统。搅拌均匀，然后在搅拌下，加入DMC催化剂及磷酸，进行反应升温脱水反应，控制反应温度120-140℃，时间4小时，后控制反应温度控制在135-180℃范围内，通入环氧丙烷9500份，压力为微正压(0.02MPa)；当环氧化物通入完毕，保持反应温度熟化0.5小时即可。
本实施例制得的聚醚的羟值为3.68mgKOH/g，收率(具体计算方式：放出物料总质量/投入物料总质量*100％)为99.77％，外观为无色透明液体，粘度：40℃运动粘度为220s(测试标准：GB/T265-1988)。数均分子量为15192。
对比例1
原料配方：正丁醇500份，KOH 3份，环氧丙烷9500份。
制备方法：将上述正丁醇加入带有通氮气装置的反应釜，该装置还包括排空和真空系统。搅拌均匀，检测合格，然后缓慢滴加计量的KOH，后通入环氧丙烷9500份，反应温度控制在80-180℃范围内，当分子量达到300时，停止进环氧化物，熟化5小时，真空脱气6小时，后续进环氧化物控制压力为0-0.6MPa。当环氧化物通入完毕，保持反应温度熟化6小时即可。
本实施例制得的聚醚的羟值为4.82mgKOH/g，收率(具体计算方式：放出物料总质量/投入物料总质量*100％)为93.72％，外观为无色透明液体。40℃运动粘度为189s(测试标准：GB/T265-1988)。数均分子量为11639。
对比例2
原料配方：正戊醇500份，KOH3.5份，环氧丙烷9500份。
制备方法：将上述正戊醇加入带有通氮气装置的反应釜，该装置还包括排空和真空系统。搅拌均匀，然后加入计量的DMC催化剂，通入环氧丙烷9500份，反应温度控制在80-180℃范围内，压力为0-0.6MPa；反应终止，环氧化物未全部通入完毕，保持反应温度熟化12小时，放料。
本实施例制得的聚醚羟值为13.87mgKOH/g，收率(具体计算方式：放出物料总质量/投入物料总质量*100％)为79.0％，外观为无色透明液体。40℃运动粘度为110s(测试标准：GB/T265-1988)。数均分子量为4045。终止原因，由于未采用加入磷酸助剂，反应提前终止，大量环氧化物残余，分子量偏离设计值很大，造成资源浪费，并存在安全隐患。
将本文实施例1-4制备的聚醚多元醇交由润滑油生产厂家制备润滑油，润滑油生产厂家给出的结论：该聚醚多元醇可以应用于润滑油生产，并且质量稳定，润滑效果佳。
上述对实施例的描述是为了便于本技术领域的普通技术人员能理解和应用本申请。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其它实施例中而不必付出创造性的劳动。因此，本申请不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本申请披露的内容，在不脱离本申请范围和精神的情况下做出的改进和修改都本申请的范围之内。

Claims (10)

1.一种润滑油添加用高分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(1)将起始剂醇加入至反应釜中，在惰性气体保护下搅拌并加热；
(2)依次加入催化剂和环氧化物进行反应，待中间物数均分子量达到300-400时，停止加入环氧化物，熟化、真空脱气后，制得所述润滑油添加用高分子量聚醚多元醇；
其中，所述起始剂醇和环氧化物的质量比为400-500：9000-9500。
2.如权利要求1所述的润滑油添加用高分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，所述起始剂醇包括正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇、正任醇、正癸醇或异构十醇中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的润滑油添加用高分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述惰性气体为氮气，加热后所述起始剂醇的温度为80～180℃。
4.如权利要求1所述的润滑油添加用高分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括KOH或DMC中的一种。
5.如权利要求1所述的润滑油添加用高分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，所述环氧化物包括环氧乙烷或环氧丙烷中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的润滑油添加用高分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在加入环氧化物之前，添加助剂，所述助剂包括十六冠醚、十七冠醚、十八冠醚或磷酸中的一种，所述助剂的添加量与起始剂醇的质量比为(0～10)：500。
7.如权利要求1所述的润滑油添加用高分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为80～180℃，反应的压力为0～0.6MPa。
8.如权利要求1所述的润滑油添加用高分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，所述熟化的温度为80～180℃，熟化时间为0.5～2h。
9.如权利要求1所述的润滑油添加用高分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，所述真空脱气的真空度为-0.088MPa到-0.095MPa，所述真空脱气的时间为2～4h。
10.一种润滑油添加用高分子量聚醚多元醇，其特征在于，所述聚醚多元醇采用如权利要求1～9任一所述制备方法制备得到，所述聚醚多元醇的数均分子量为1000～20000。
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