CN110793927A - 一种可调超长吸收光程的便携式光度计及其测量方法 - Google Patents

一种可调超长吸收光程的便携式光度计及其测量方法 Download PDF

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Abstract

本公开提供了一种可调超长吸收光程的便携式光度计及其测量方法，包括：激发光源、比色池、反射镜、副反射镜和集光器，所述比色池的一端设置有激发光源，另一端设置有集光器，且两端之间的比色池区域两侧均设置有一反射镜，使激发光源发出的平行单色光，能够在比色池的延伸方向上发生反射和传播；比色池与一固定件平行设置，所述固定件用于固定智能手机，且所述集光器的设置位置与智能手机的光线传感器相对应，使得最终的透射光能够通过集光器到达光线传感器；在比色池末端设置有副反射镜，它和集光器一起可将偏离2N反射方向的光束引导汇集到光线传感器上；本公开能够提高光度分析的检测灵敏度和准确性，同时又不明显降低装置的便携性。

Description

一种可调超长吸收光程的便携式光度计及其测量方法
技术领域
本公开属于光度计技术领域，具体涉及一种可调超长吸收光程的便携式光度计及其测量方法。
背景技术
本部分的陈述仅仅是提供了与本公开相关的背景技术信息，不必然构成在先技术。
分光光度法是分析检测中常用的一种分析方法，它的检测原理依据朗伯-比尔定律，即
Figure BDA0002277541650000011
式中，A为吸光度，ε为溶液中的吸光物质在选定波长下的摩尔吸收系数，b为比色池的厚度即光程，C为吸光物质的摩尔浓度。
吸光度测定所用的仪器称为分光光度计，但分光光度计通常体积较大、价格也较高，通常采用220伏电源供电，故分光光度计大都安放在分析测试实验室中，难以满足室外或野外环境中的现场分析检测工作的需要，除非配备车载专用电源供电和相关的运载工具。
另一方面，当待测物的摩尔吸收系数较小时，光度法检测灵敏度较低，如果待测物的浓度也较低时，通常需要增加吸收光程(如使用更长的比色池)提高检测灵敏度，但商品光度计中通常所配比色皿的最长吸收光程不超过10cm。对于用于现场分析检测的便携式光度计来说，如果采用吸收光程过长的比色池将会增大仪器的体积，不仅会影响其便携性，同时也会增加检测试剂的用量，加大野外工作的负重。另一方面，在野外环境所进行的现场分析检测工作中，受实验条件的限制，采样后样品一般避免使用复杂的浓缩富集处理步骤，对于样品中低含量的待测组分，可通过增加比色池的吸收光程提高检测灵敏度，有助于获得准确的检测结果。
近年来智能手机的普及率越来越高，智能手机已成为民众最常用的通讯器材和移动支付工具。在激烈的市场竞争环境下，各手机制造厂家为了提高自身产品的竞争力，不断提高和完善所生产手机的各项性能，使手机的性价比也越来越高，例如中央处理器的运算速度不断提高，存储器容量越来越大，数据交换速率越来越快，内置的各种传感器和应用软件性能也不断提升。目前智能手机已成为掌中电脑和各种传感器的集合体，由此催生出一系列以智能手机为测量平台的便携式分析仪器与装置。
虽然以智能手机作为检测平台的便携式光度计已有文献报道，但出于便携性的考虑，通常采用吸收光程为1cm的比色皿，不仅灵敏度较低，不适于检测低含量的待测组分，其中大部分是基于溶液色阶的测量进行定量分析，标准曲线为非线性关系。
发明内容
本公开为了解决上述问题，提出了一种可调超长吸收光程的便携式光度计及其测量方法，本公开能够提高光度分析的检测灵敏度和准确性，同时又不明显降低装置的便携性。
根据一些实施例，本公开采用如下技术方案：
一种可调超长吸收光程的便携式光度计，包括：激发光源、比色池、反射镜和集光器，其中：
所述比色池的一端设置有激发光源，另一端设置有集光器，且两端之间的比色池区域两侧均设置有一反射镜，使激发光源发出的单色光，能够在比色池的延伸方向上发生反射和传播；
所述比色池与一固定件平行设置，所述固定件用于固定智能手机，且所述集光器的设置位置与智能手机的光线传感器相对应，使得最终的透射光能够通过集光器到达光线传感器。
作为进一步的限定，所述集光器为若干反射镜构成的方锥形集光器，将透射光聚集照射在智能手机的光线传感器上。
作为进一步的限定，所述比色池的池壁上分别留有入射光的入口和透射光的出口。
作为进一步的限定，所述比色池一侧的反射镜全部覆盖比色池该侧壁面，另一侧的反射镜至少能够覆盖入口和出口之间的比色池壁面。
作为进一步的限定，所述比色池内、与集光器位置相对应处设置有副反射镜，且所述副反射镜与比色池的壁面存在一定的夹角，使得偏离2N出射方向的光线能够汇聚至集光器，其中N为反射周期。
作为进一步的限定，所述激发光源进入比色池的折射角大于10°。
作为进一步的限定，所述固定件为夹具、固定支架或卡槽。
基于上述光度计的测量方法，包括以下步骤：
(1)首先将少量参比溶液加入到比色池中润洗若干次，然后将一定量的参比溶液加入到比色池中，开启光源，测量透射光的强度，待智能手机光线传感器读取的光强度数值I液0稳定后记录；
(2)将比色池中的参比溶液用注射器全部吸出，此时比色池中为空气，无待测物引起的光吸收，透射光的强度只与光源强度有关，记录智能手机光线传感器的稳定光强度值I空气0，以此作为内参比；
(3)用少量待测溶液润洗比色池若干次，然后将一定量的待测溶液转入比色池中，测定比色池在充填待测溶液后的透射光强度，记录其稳定值I液；
(4)将比色池中的待测溶液用注射器全部吸出，再测量空气条件下智能手机光线传感器的稳定光强度数值I空气；
(5)计算待测溶液的吸光度。
作为进一步的限定，所述步骤(1)中，根据所需吸收光程在一定范围内调节入射光束的入射角，同时观测智能手机光线传感器的读数值，当光线传感器的读数出现极大值时，该入射角即满足2N次反射条件，固定光源的该入射角度，即可进行随后的吸光度检测。
作为进一步的限定，所述步骤(5)中，计算待测溶液的吸光度A的具体步骤包括：
与现有技术相比，本公开的有益效果为：
本公开提供的可调超长吸收光程的便携式光度计使用简易单色光源如固定波长的激光笔或LED灯加滤光片，省略了单色器、狭缝、斩光器；用光线传感器作为检测器、智能手机作为检测平台，省略了光电(倍增)管检测器和计算机等读出系统，不仅可实现吸光度的高灵敏测定，而且数据传输快速方便。
与目前已报道的便携式光度计相比，本公开通过在比色池两侧加装反射镜和调整入射光的入射角度，可使有效光程在一定范围内可调，吸收光程约为比色池起始吸收光程的1.5～5.7倍，而且不需加长比色池的长度，在保证了仪器的便携性的同时明显提高了仪器的检测灵敏度。
本公开在比色池的透射光出口处加装了呈方锥形放置的集光器，它与置于比色池末端的副反射镜一起，可将偏离2N反射方向的光束引导汇集到光线传感器上，同时还起到了隔离周围背景光的作用。
附图说明
构成本公开的一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。
图1为便携式光度计的原理图；
图2为N个反射周期条件下吸收光程与入射角折射角的关系图；
图3为副反射镜和集光器辅助汇集光线的原理示意图；
图4为实施例中氟离子溶液的标准曲线及其与分光光度计测量结果的对比。
具体实施方式：
下面结合附图与实施例对本公开作进一步说明。
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本公开提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
在本公开中，术语如“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“竖直”、“水平”、“侧”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，只是为了便于叙述本公开各部件或元件结构关系而确定的关系词，并非特指本公开中任一部件或元件，不能理解为对本公开的限制。
本公开中，术语如“固接”、“相连”、“连接”等应做广义理解，表示可以是固定连接，也可以是一体地连接或可拆卸连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的相关科研或技术人员，可以根据具体情况确定上述术语在本公开中的具体含义，不能理解为对本公开的限制。
如图1所示，一种可调超长吸收光程的便携式光度计，包括激发光源，比色池，固定于比色池两侧的反射镜，位于比色池末端的副反光镜，以及位于透射光出口的方锥形集光器，智能手机。
在比色池的两侧分别固定有紧贴池壁的反射镜，其中将入射光进行第一次反射的比色池壁一侧全部用反射镜所覆盖，而在另一侧池壁上的反射镜两端分别留有入射光的入口和透射光的出口。在比色池的透射光出口和手机的光线传感器之间，加装由4块反射镜构成的方锥形集光器，将透射光聚集照射在智能手机的光线传感器上，同时还起到了隔离周围背景光的作用。所述的单色光源采用固定波长激光笔或者LED灯与滤光片的组合，可由移动电源供电。
由图1可见，当入射光进入比色池后经过偶数(2N)个完整的反射路径，最终由透射光出口经集光器聚集照射在智能手机的光线传感器上，实现光强度测量。设从入射光入口到透射光出口之间的直线距离为L，比色池两侧反射镜间的垂直间距为d，根据勾股定理，经过N个反射周期，由2N条折线构成的总吸收光程的长度b为：
Figure BDA0002277541650000071
由式(3)可见，总吸收光程随着反射次数的增加而增加，其增幅与比色池的长度、宽度及其比值有关。当L>>2Nd时，b≈L，这时通过入射光在比色池中的多次反射增加吸收光程的效果不明显。
本公开的目的是通过入射光在比色池中的多次反射增加比色池的吸收光程，以提高便携式光度计的检测灵敏度，同时兼顾便携式光度计的便携性。因为所用的检测平台为智能手机，其长度约为14cm，因此在图1所示检测装置中，将比色池与智能手机平行安放，使比色池具有较长的起始吸收光程。由式(3)可见，当N＝0时，b的最小值为L，但在该装置中N＝0不可用，因N＝0时入射光以与比色池垂直的角度进入比色池，入射光将会被比色池壁上的反射镜全部反射回到光源出发点，无法到达透射光的出口，这时作为检测器的智能手机光线传感器无法接收到透射光信号。此外，受比色池长宽比的限制，N值较小时，入射光难以完成N个完整的反射周期以使透射光直接照射在光线传感器上，其最小的N值分析如下。
根据光学原理，入射光由气相进入比色池中的液相时将会发生折射，光在水中的折射率为1.33(相对于真空)，而空气中光的折射率近似等于真空中光的折射率。设光在空气中的入射角为α，在进入比色池中的液相后的折射角为β，则有
Figure BDA0002277541650000081
因为α<90°，根据式(4)，则有sinβ<0.75，β<48.7°，即N>0.438L/d。根据智能手机及便携式光度计的尺寸，在图2中可设L＝15cm，d＝2cm，则有N>3.3，其最小的整数值为N＝4，此时β＝43.15°，总吸收光程的最小值为b＝21.9cm。
根据图2，总吸收光程与折射角的关系为：b＝L/sinβ，随着β的减小，反射次数增加，使得总吸收光程随之增加。但因反射镜的反射效率<100％,过多的反射次数会造成不容忽视的累计光强度损耗。实验测试结果表明，折射角β应大于10°，则最大吸收光程约为起始吸收光程的5.7倍。对于图1所示的装置，若L＝15cm，d＝2cm，通过调整入射光的入射角度，比色池的总吸收光程可调范围为22-86cm。
需要特别说明的是，因为N为整数，这样折射角β的取值是不连续的，只有那些能够使入射光完整地经过N个反射周期后由透射光出口抵达检测器的折射角β才是可用的。如果产生奇数(2N-1)次反射则因反射光方向的偏差，透射光不能通过透射光出口汇集到智能手机的光线传感器，造成光强度的漏检。为提高便携式光度计的适用性，在比色池末端加装副反射镜，由图3可见，该副反射镜与集光器联合，可以使一部分偏离2N出射方向的光线，经过一系列的反射后，汇聚到光线传感器上，使该装置具有更强的适应性。实际操作时，并不需要计算折射角，可根据所需吸收光程在一定范围内调节入射光束的入射角，同时观测智能手机光线传感器的读数值，当光线传感器的读数出现极大值时，该入射角即满足2N次反射条件，固定光源的该入射角度，即可进行随后的吸光度检测。
基于上述装置的工作方法，包括以下步骤：
(1)首先将少量参比溶液加入到比色池中润洗三次，然后将参比溶液加入到比色池中，开启光源，测量透射光的强度，待智能手机光线传感器读取的光强度数值稳定后，记为I液0。
(2)将比色池中的参比溶液用注射器全部吸出，此时比色池中为空气，无待测物引起的光吸收，透射光的强度只与光源强度有关。记录智能手机光线传感器的稳定光强度值，记为I空气0，以此作为内参比。
(3)用少量待测溶液润洗比色池三次，然后将待测溶液加入比色池中，以与参比溶液相同的测量步骤，测定比色池在充填待测溶液后的透射光强度，其稳定值记为I液。
(4)将比色池中的待测溶液用注射器全部吸出，再测量空气条件下智能手机光线传感器的稳定光强度数值，记为I空气。
(5)根据公式(2)计算待测溶液的吸光度。
该装置使用的光源激光笔或LED灯在测量过程中会随着使用时间的延长其光强度不断衰减，如不加以矫正会产生较大误差，故在每一次测量比色池中溶液的透射光强度后，迅速排空比色池中的溶液，测量比色池中充满空气时的透射光强度，将二者的比值带入公式(2)中计算吸光度，可有效矫正光源光强度衰减产生的误差。
实施例：水中氟离子的测定
1)原理：水中氟离子的测定，参照国家环境保护标准(HJ488-2009)进行，氟离子在pH值为4.1的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂(茜素氨羧络合剂)及硝酸镧反应生成蓝紫色三元络合物，络合物在620nm波长处的吸光度与氟离子浓度成正比，据此定量测定氟化物。
2)实验过程参照HJ 488-2009(分光光度计，吸收光程为1～3cm)所推荐的操作步骤并进行了改进，使其适合于低含量氟离子的测定。
混合显色剂由1mmol/L的氟试剂、pH＝4.1的乙酸-乙酸钠缓冲溶液、丙酮、1mmol/L的硝酸镧溶液按体积比3∶1∶3∶3混合即得，临用时配制。
如图4所示的校准曲线的测定方法：在一组50mL容量瓶中分别加入不同体积的氟化钠标准溶液，构成氟离子浓度系列，加去离子水至20mL，准确加入20.0mL稀释后的混合显色剂(稀释比与吸收光程相匹配)，用去离子水稀释至刻度，摇匀，放置30min；参比溶液中混合显色剂的加入量相同，但不加入氟化钠标准溶液，同样用去离子水稀释至刻度。以波长为620nm的激光棒为光源，用本公开的便携式光度计逐一测定参比溶液及各溶液的透射光强度，每测完一份溶液的透射光强度，将比色池中的溶液排空，然后测定无溶液的比色池的透射光强度，将I液/I空和I液0/I空0代入公式(2)计算吸光度，以矫正光源的光强度衰减产生的误差。以氟化物含量对吸光度作图，即得校准曲线。
样品测定：准确吸取2.00～20.00mL试样(视水中氟化物含量而定)置于50.0mL容量瓶中，加去离子水至20mL，按和测定校准曲线相同的方法和步骤配制样品溶液和参比溶液，测定其透射光强度，计算吸光度值，根据校准曲线的线性回归方程计算氟化物(F-)含量。
综上，采用与智能手机长度相近的比色池，其起始吸收光程可达15cm，再利用比色池两侧的反射镜可使吸收光程进一步增加至22～86cm，显著提高便携式光度计的检测灵敏度，同时也使整个装置的结构更加紧凑。本公开中由激光笔或其它简易单色光源发射的平行光束进入比色池后，被位于比色池两侧的反射镜多次反射，在比色池内折线式传播过程中被待测物不断吸收，最终在透射光出口处由兼作避光器的方锥形集光器将透射光汇集到智能手机的光线传感器上，测量其光强度，根据公式(2)计算吸光度，其中以空气中的光强度作为内参比，可校正光源强度衰减产生的影响。该装置成本低廉，检测灵敏度高，结构简单，功耗低，体积小，重量轻，便于携带，适用于野外及室外环境中的现场光度法检测。
以上所述仅为本公开的优选实施例而已，并不用于限制本公开，对于本领域的技术人员来说，本公开可以有各种更改和变化。凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。
上述虽然结合附图对本公开的具体实施方式进行了描述，但并非对本公开保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本公开的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本公开的保护范围以内。

Claims (10)

1.一种可调超长吸收光程的便携式光度计，其特征是：包括：激发光源、比色池、反射镜和集光器，其中：
所述比色池的一端设置有激发光源，另一端设置有集光器，且两端之间的比色池区域两侧均设置有一反射镜，使激发光源发出的单色光，能够在比色池的延伸方向上发生反射和传播；
所述比色池与一固定件平行设置，所述固定件用于固定智能手机，且所述集光器的设置位置与智能手机的光线传感器相对应，使得最终的透射光能够通过集光器到达光线传感器。
2.如权利要求1所述的一种可调超长吸收光程的便携式光度计，其特征是：所述集光器为若干反射镜构成的方锥形集光器，将透射光聚集照射在智能手机的光线传感器上。
3.如权利要求1所述的一种可调超长吸收光程的便携式光度计，其特征是：所述比色池的池壁上分别留有入射光的入口和透射光的出口。
4.如权利要求1所述的一种可调超长吸收光程的便携式光度计，其特征是：所述比色池一侧的反射镜全部覆盖比色池该侧壁面，另一侧的反射镜至少能够覆盖入口和出口之间的比色池壁面。
5.如权利要求1所述的一种可调超长吸收光程的便携式光度计，其特征是：所述比色池内、与集光器位置相对应处设置有副反射镜，且所述副反射镜与比色池的壁面存在一定的夹角，使得偏离2N出射方向的光线能够汇聚至集光器，其中N为反射周期。
6.如权利要求1所述的一种可调超长吸收光程的便携式光度计，其特征是：所述激发光源进入比色池的折射角大于10°。
7.如权利要求1所述的一种可调超长吸收光程的便携式光度计，其特征是：所述固定件为夹具、固定支架或卡槽。
8.基于权利要求1-7中任一项所述的光度计的测量方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)首先将少量参比溶液加入到比色池中润洗若干次，然后将一定量的参比溶液加入到比色池中，开启光源，测量透射光的强度，待智能手机光线传感器读取的光强度数值I液0稳定后记录；
(2)将比色池中的参比溶液用注射器全部吸出，此时比色池中为空气，无待测物引起的光吸收，透射光的强度只与光源强度有关，记录智能手机光线传感器的稳定光强度值I空气0，以此作为内参比；
(3)用少量待测溶液润洗比色池若干次，然后将一定量的待测溶液转入比色池中，测定比色池在充填待测溶液后的透射光强度，记录其稳定值I液；
(4)将比色池中的待测溶液用注射器全部吸出，再测量空气条件下智能手机光线传感器的稳定光强度数值I空气；
(5)计算待测溶液的吸光度。
9.如权利要求8所述的测量方法，其特征是：所述步骤(1)中，根据所需吸收光程在一定范围内调节入射光束的入射角，同时观测智能手机光线传感器的读数值，当光线传感器的读数出现极大值时，该入射角即满足2N次反射条件，固定光源的该入射角度，即可进行随后的吸光度检测。
10.如权利要求8所述的测量方法，其特征是：所述步骤(5)中，计算待测溶液的吸光度A的具体步骤包括：
Figure FDA0002277541640000031
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