CN110793676A - 温度湿度压力传感器及其制备方法、电子皮肤 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种温度湿度压力传感器及其制备方法、电子皮肤。其中，温度湿度压力传感器包括：第一结构层，包括第一弹性体以及覆盖于至少部分第一弹性体表面上的还原氧化石墨烯，所述第一弹性体中含有锰掺杂的硫化锌；第二结构层，包括第二弹性体以及覆盖于至少部分第二弹性体表面上的氧化石墨烯；第一结构层位于第二结构层之上或者之下。本发明的温度湿度传感器将ZnS:Mn掺入到弹性体PDMS中，在PDMS上集成温度传感模块，并且与湿度传感模块层压，实现了可视化的压力传感。

Description

温度湿度压力传感器及其制备方法、电子皮肤
技术领域
本发明涉及柔性的电子皮肤领域，特别涉及温度湿度压力传感器，以及该温度湿度压力传感器的制备方法。
背景技术
电子皮肤系统是在材料科学、电子科学、微电子加工技术基础上应运而生的前沿产物，通过利用传感信号随着外界刺激变化实现了模仿人体皮肤保护、感知、调节等功能的目标，以其在医疗、健康监测方面举足轻重的作用而引起广泛研究热潮。电子皮肤实现对人体活动监控和医疗的可穿戴电子皮肤，首先要具备延展性，可紧密贴合到人体皮肤表面，还需要监测不同信号，从而获得体温，心率或颈静脉搏动，声音，肌肉运动等多通道信息。因此，电子皮肤集成了涉及温度传感、压力传感、湿度传感等。
温度传感与湿度传感是电子皮肤重要功能之一，实现此功能途径根据原理主要分为电容式、电阻式和热电式。
电容式一般采用两片导电电极与绝缘体夹层的三明治型，利用温度或湿度变化引起电荷密度、导电率的变化从而引起电容变化来监测温度或湿度，但电容式压力传感器缺点是响应灵敏性差，数据稳定性不理想。
电阻温度/湿度传感器是电阻随温度或湿度发生变化，具有制备简易与器件结构简单、低能耗、监测范围广优点。缺点是分辨率低，集成性差。
热电式是利用一些存在偶极子的材料在不同温度或湿度下热交换平衡打破，引起内部偶极子漂移或极化效应。优点是监测灵敏度高，缺点是稳定性差。
随着电子器件材料高性能化、尺度微型化以及智能化的发展，多参数监控、高灵敏性、高分辨率监测和高集成度均已经实现。然而，监测得到数据不具有直观性。因此，近年来，电子皮肤输出信号可视化备受青睐。可视化压力传感一般采用将发光基元(LED等)埋在弹性体中，并集成到电路中，弹性体在压力下变形，引起电子线路电容或电阻变化，导致通过发光元电流变化，从而通过发光强度变化来实现压力读取。但这种方法制备复杂，不利于大面积集成。
为实现电子皮肤在监测、医疗、人机交互方面长久地记录人体活动，从而诊断疾病和健康评估，将电子皮肤实际应用于人体活动，实现多模态传感器集成成为研究热点。
发明内容
(一)要解决的技术问题
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种温度湿度传感器，可视化压力传感多重功能电子皮肤或者制备方法，以解决以上所述的至少部分技术问题。
(二)技术方案
根据本发明的一方面，提供一种温度湿度压力传感器，包括：
第一结构层，包括第一弹性体以及覆盖于至少部分第一弹性体表面上的还原氧化石墨烯，所述第一弹性体中含有锰掺杂的硫化锌；
第二结构层，包括第二弹性体以及覆盖于至少部分第二弹性体表面上的氧化石墨烯；
第一结构层位于第二结构层之上或者之下。
在进一步的实施方案中，所述第一弹性体包括PDMS弹性体，以及锰掺杂的硫化锌。
在进一步的实施方案中，所述第二弹性体包括PDMS弹性体。
在进一步的实施方案中，所述第一结构层还包括第一电极，用于在还原氧化石墨烯感应温度变化时引出感应的电信号。
在进一步的实施方案中，所述还原氧化石墨烯呈条状，间隔分布于第一弹性体上，所述第一电极也在第一弹性体上间隔式分布，用于引出各还原氧化石墨烯的两端。
在进一步的实施方案中，所述第二结构层还包括第二电极，用于在氧化石墨烯感应湿度变化时引出感应的电信号。
在进一步的实施方案中，所述第一结构层的第一电极与第二结构层的第二电极呈交叉相对布置。
根据本发明的另一方面，提供一种电子皮肤，包括以上任一所述的温度湿度压力传感器。
根据本发明的再一方面，提供一种温度湿度压力传感器的制备方法，包括：
制备第一结构层，包括：制备第一弹性体PDMS，其中，所述第一弹性体PDMS中含有锰掺杂的硫化锌，在第一弹性体PDMS至少部分表面上喷涂条状间隔分布的还原氧化石墨烯；
制备第二结构层，包括：制备第二弹性体PDMS，在第二弹性体PDMS至少部分表面上喷涂条状间隔分布的氧化石墨烯；
将第一结构层压至第二结构层上，或者将第二结构层压至第一结构层上。
在进一步的实施方案中，制备第一结构层时还包括制备间隔式分布的第一电极，该第一电极采用曝光机在第一弹性体PDMS上光刻形成；和/或制备第二结构层时还包括制备间隔式分布的第二电极，该第二电极采用曝光机在第二弹性体PDMS上光刻形成。
(三)有益效果
本发明采用透明且高韧性且电性能优越的单层石墨烯作为晶体管的主要材料，开发超高电容的离子凝胶作为介电层，以此构筑基于石墨烯双电层晶体管(GFET)的电子皮肤；
本发明的温度湿度传感器主要为柔性结构，可紧密贴合于人体；
本发明的温度湿度传感器整体具有系统性，集成有压力传感与温度湿度传感多重功能，且均可以实时监测，节约资源(省去分别穿戴多个装备的消耗)；
本发明的温度湿度传感器将ZnS：Mn掺入到弹性体PDMS中，在PDMS上集成温度传感模块，并且与湿度传感模块层压，实现了可视化的压力传感；
通过将压光晶体引入到电子皮肤，可为电子皮肤在高灵敏度、高集成度的基础上可视化提供方法。
附图说明
图1示出了本发明实施例的温度湿度压力传感器立体示意图。
图2a和2b分别示出了本发明实施例的温度湿度压力传感器第一结构层和第二结构层平面示意图。
图3示出了本发明实施例传感器的压力传感(压光效应)原理图。
图4a示出了特定温度特定湿度下发光强度对于压力的变化图。
图4b示出了在无压力下，固定温度下氧化石墨烯电容随湿度变化图。
图4c示出了在无压力下，固定温度(25℃)实时的湿度传感图。
图4d示出了在无压力下，固定湿度(35％)温度传感，还原氧化石墨烯电容随温度变化图。
图4e示出了在无压力下，固定湿度(35％)实时的温度传感图。
图4f示出了采用本发明实施例的温度湿度压力传感器的湿度成像图。
图4g示出了采用本发明实施例的温度湿度压力传感器的温度成像图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。在此说明所附的附图简化过且做为例示用。附图中所示的组件数量、形状及尺寸可依据实际情况而进行修改，且组件的配置可能更为复杂。本发明中也可进行其他方面的实践或应用，且不偏离本发明所定义的精神及范畴的条件下，可进行各种变化以及调整。
鉴于现有技术的电子皮肤多重功能集成度差，灵敏度低，能耗大等缺点，且为未来开发安全可靠的具多重功能电子皮肤提供理论与实践基础，本发明实施例将温度湿度传感、可视化压力传感等集于一体，可制备多功能电子皮肤。
图1示出了本发明实施例的温度湿度压力传感器立体示意图。图2a和2b分别示出了本发明实施例的温度湿度压力传感器第一结构层和第二结构层平面示意图。结合图1、图2a和图2b所示，本发明实施例提供的温度湿度压力传感器100包括第一结构层110和第二结构层120，第一结构层110位于第二结构层120之上(如图1所示)，当然也可以是第一结构层110位于第二结构层120之下。其中，第一结构层110包括第一弹性体111以及覆盖于至少部分第一弹性体111表面上的还原氧化石墨烯112，第一弹性体111中含有锰掺杂的硫化锌。其中，对于第二结构层120，其包括第二弹性体121以及覆盖于至少部分第二弹性体表面上的氧化石墨烯122。
其中，在第一结构层110中的还原氧化石墨烯112可以实现温度传感。温度传感是电阻式的。如图3所示，还原氧化石墨烯的电导对于温度的依赖性：G∽T-1/3。而且电荷传输为3D多重跳跃(VRH)模型，在此模型中，电导对温度的关系为：
G＝Gh·exp(-H/T1/3)+Gt
其中，H为跳跃参数，Gh为跳跃贡献，Gt为量子隧穿贡献。
其中，第二结构层120中的氧化石墨烯122可以实现湿度传感。随着湿度增加，氧化石墨烯122吸收的水分增加，氧化石墨烯122上带有的相邻羟基质子的电导增加，增加膜的电导，从而增加氧化石墨烯122的电容。
其中，由于含有锰掺杂的硫化锌，第一弹性体111还可以实现可视化压力传感。由于wurtzite结构的ZnS晶格正负电荷不对称，在应变下产生压电极化电荷；在Mn掺杂位，根据第一性原理计算，Mn掺杂产生电子缺陷态与空穴缺陷态，上下分别对应电子与空穴的陷阱。一旦施加外界压力，由于压电势的产生，ZnS导带与价带发生倾斜，电子缺陷态陷阱中的电子容易离开陷阱，释放到价带，与空穴发生非辐射复合。释放的能量激发Mn2+外壳层电子.6A1(6S)到4T1(4G)，(需要能量2.2-2.5eV)。当Mn2+的激发态电子返回6A1(6S)，在蓝色可见光区域发射光子。因此，应变诱导压电势导致ZnS能带倾斜来控制发光。
在一些实施例中，第一弹性体111主体可以为聚二甲基硅氧烷(PDMS)弹性体，其中可以通过掺杂的方式加入锰掺杂的硫化锌ZnS：Mn。该锰掺杂的硫化锌ZnS：Mn，可以通过将含锰的反应物加入ZnS晶体中，再经过高温煅烧后形成。可选的方案为：采用分散剂分散MnCO3后加入到ZnS晶体中，使得Mn占整体的质量分数为1％-5％，在700-1000℃下煅烧3-5h后研磨。然后将ZnS：Mn再掺入含PDMS前驱体和固化剂的混合物中，固化后一体成型。
在一些实施例中，第二弹性体121可以为PDMS弹性体。通过PDMS前驱体与固化剂混合后，设定温度(例如60-70℃)下固化(例如2-3h)获得。
在一些实施例中，第一弹性体可以为PDMS弹性体；所述第二弹性体包括PDMS弹性体，以及具有锰掺杂的硫化锌。
如图2a和图2b所示，在一些实施例中，第一结构层110还包括第一电极113，用于在还原氧化石墨烯112感应温度变化时引出感应的电信号。该第一电极113分别设置于还原氧化石墨烯的两端。
在一些实施例中，参见图2a和图2b所示，还原氧化石墨烯112呈条状间隔分布于第一弹性体上，所述第一电极113也在第一弹性体上间隔式分布，用于引出各还原氧化石墨烯的两端。
在一些实施中，第二结构层120还可包括第二电极123，用于在氧化石墨烯感应湿度变化时引出感应的电信号。
在一些实施例中，参见图1所示，第一结构层110的第一电极113与第二结构层120的第二电极123呈交叉相对布置。
可以对本发明实施例的温度湿度压力传感器采用控制变量法验证传感效果，该三重功能传感中，可以设定其中任意两个为固定量，另一个为变量。
例如，设定温度和湿度为固定量，压力为变量，实现定温定湿压力传感。图4a示出了特定温度(25℃)特定湿度(35％)下发光强度对于压力的变化图，由图可见，发光强度随压力呈线性关系。表明压力传感功能不仅具有直观性还具有定量性与稳定性，满足电子皮肤的实际要求。
还例如，设定压力和温度为固定量，湿度为变量，实现无压定温湿度传感。图4b示出了在无压力下，固定温度，氧化石墨烯电容随湿度变化图。当相对湿度由20％到60％，电容由0.15pF增加到0.45pF，因为吸收的水增加电容所致。在较低湿度下，水分子吸附在氧化石墨烯表面通过双重氢键，在此区域，相邻羟基的质子跃迁增加电导，从而增加电容。图4c示出了在无压力下，固定温度(25℃)实时的湿度传感(相应温度分别为30％，40％，50％)，还原氧化石墨烯的电容随湿度缓慢变化，湿度恢复到环境湿度后，电容很快恢复到室温电容，充分说明湿度传感功能的可逆性。图4f示出了采用本发明实施例的温度湿度压力传感器的湿度成像图，图中分为4*4的区域，图案颜色的深浅代表湿度值，越浅湿度越大，区间为26％-79％。
还例如，设定压力和湿度为固定量，温度为变量，实现无压定湿温度传感。图4d示出了在无压力下，固定湿度(35％)温度传感，还原氧化石墨烯电容随温度变化。覆盖层相邻两块石墨烯作为温度传感的两个电极，在两块石墨烯施加1V电压，由图可见，当温度由0℃增加到100℃，还原氧化石墨烯电阻由0.62到0.28MΩ增加，温度传感是电阻式的。还原氧化石墨烯的电导对于温度的依赖性：G∽T-1/3。而且电荷传输为3D多重跳跃(VRH)模型，在此模型中，电导对温度的关系：
G＝Gh·exp(-H/T1/3)+Gt
H为跳跃参数，Gh为跳跃贡献，Gt为量子隧穿贡献。
图4e示出了在无压力下，固定湿度(35％)实时的温度传感(相应温度分别为(0℃，30℃，60℃)还原氧化石墨烯的电阻输出逐渐减少，并且在每一个温度值下均可以保持几分钟，充分说明传感功能的稳定性。图4g示出了采用本发明实施例的温度湿度压力传感器的温度成像图。图中分为4*4的区域，图案颜色的深浅代表温度值，越浅温度越高，从25℃到39℃由黑色到白色。
根据本发明实施例的另一方面，还提供一种电子皮肤，包括以上任意一种温度湿度压力传感器。该种电子皮肤同时具有温度、湿度以及可视化压力传感功能。
根据本发明实施例的另一方面，还提供一种温度湿度压力传感器的制备方法，包括：
制备第一结构层，包括：制备第一弹性体PDMS，其中，所述第一弹性体PDMS中含有锰掺杂的硫化锌，在第一弹性体PDMS至少部分表面上喷涂条状间隔分布的还原氧化石墨烯；
制备第二结构层，包括：制备第二弹性体PDMS，在第二弹性体PDMS至少部分表面上喷涂条状间隔分布的氧化石墨烯；
将第一结构层压至第二结构层上，或者将第二结构层压至第一结构层上。
在一些实施例中，制备第一结构层时还包括制备间隔式分布的第一电极，该第一电极采用曝光机在第一弹性体PDMS上光刻形成；和/或制备第二结构层时还包括制备间隔式分布的第二电极，该第二电极采用曝光机在第二弹性体PDMS上光刻形成。
以下结合以具体实例说明本发明实施例的制备方法，该实例包括：
(1)制备湿度传感与温度传感器活性物——还原氧化石墨烯
将10g石墨与210ml-230ml H2SO4混合，缓慢加入25-35g KMnO4。冰浴中搅拌2小时，室温下搅拌18h后加入460mL去离子水，继续在冰浴中搅拌10min。加入50mL of H2O2(30wt％水溶液)，混合物在室温下搅拌18h。得到的混合物沉淀，过滤得到氧化石墨烯粉末。之后通过超声将氧化石墨烯粉末剥离成氧化石墨烯纳米片(100mg L-1)。
制备温度传感器活性物——还原氧化石墨烯
通过溶剂交换法，将氧化石墨烯分散于N-甲基-2吡咯烷酮中。向氧化石墨烯溶液中加入水合肼，95-105℃加热22h-26h。
(2)ZnS∶Mn的制备
在少量乙醇分散剂中将MnCO3加入到ZnS晶体中，使得Mn占ZnS和Mn CO3质量之和的质量分数1％-5％，在马弗炉中700-1000℃下煅烧3-5h后研磨。将研磨好的ZnS∶Mn以1∶5-1∶15掺入到PDMS中(PDMS前驱体与固化剂比例1∶10)，抽真空出气泡，60-70℃下固化2-3h。
此传感器分为两层：温度传感器层与湿度传感器层。掺ZnS∶Mn的PDMS和另一块不掺ZnS∶Mn的PDMS均采用曝光机光刻石墨烯电极(曝光时间8-10s，功率250-600W)。掺ZnS∶Mn的PDMS上采用掩模遮挡在电极之间喷还原氧化石墨烯，作为温度传感器。在一块原生态PDMS上采用掩模遮挡在电极之间喷氧化石墨烯，作为湿度传感器。温度感应层的还原氧化石墨烯以及湿度传感层的氧化石墨烯均采用2*4的阵列，电极均采用光刻的石墨烯电极。每四个单元共用一个石墨烯电极。两层的石墨烯电极的相对位置为十字交叉。
以上，通过本发明实施例的传感器，通过氧化石墨烯电容随湿度响应、还原氧化石墨烯电阻随温度响应作为温度传感元与湿度传感元，并且将可视化压力传感集成上述两者层压器件中，从而得到集湿度检测、温度检测、可视化压力监测一体的具多功能的传感器及电子皮肤。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种温度湿度压力传感器，其特征在于包括：
第一结构层，包括第一弹性体以及覆盖于至少部分第一弹性体表面上的还原氧化石墨烯，所述第一弹性体中含有锰掺杂的硫化锌；
第二结构层，包括第二弹性体以及覆盖于至少部分第二弹性体表面上的氧化石墨烯；
第一结构层位于第二结构层之上或者之下。
2.根据权利要求1所述的温度湿度压力传感器，其特征在于，所述第一弹性体包括PDMS弹性体，以及锰掺杂的硫化锌。
3.根据权利要求1所述的温度湿度压力传感器，其特征在于，所述第二弹性体包括PDMS弹性体。
4.根据权利要求1所述的温度湿度压力传感器，其特征在于，所述第一结构层还包括第一电极，用于在还原氧化石墨烯感应温度变化时引出感应的电信号。
5.根据权利要求4所述的温度湿度压力传感器，其特征在于，所述还原氧化石墨烯呈条状，间隔分布于第一弹性体上，所述第一电极也在第一弹性体上间隔式分布，用于引出各还原氧化石墨烯的两端。
6.根据权利要求5所述的温度湿度压力传感器，其特征在于，所述第二结构层还包括第二电极，用于在氧化石墨烯感应湿度变化时引出感应的电信号。
7.根据权利要求5所述的温度湿度压力传感器，其特征在于，所述第一结构层的第一电极与第二结构层的第二电极呈交叉相对布置。
8.一种电子皮肤，包括权利要求1-7任一所述的温度湿度压力传感器。
9.一种温度湿度压力传感器的制备方法，其特征在于包括：
制备第一结构层，包括：制备第一弹性体PDMS，其中，所述第一弹性体PDMS中含有锰掺杂的硫化锌，在第一弹性体PDMS至少部分表面上喷涂条状间隔分布的还原氧化石墨烯；
制备第二结构层，包括：制备第二弹性体PDMS，在第二弹性体PDMS至少部分表面上喷涂条状间隔分布的氧化石墨烯；
将第一结构层压至第二结构层上，或者将第二结构层压至第一结构层上。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，制备第一结构层时还包括制备间隔式分布的第一电极，该第一电极采用曝光机在第一弹性体PDMS上光刻形成；和/或
制备第二结构层时还包括制备间隔式分布的第二电极，该第二电极采用曝光机在第二弹性体PDMS上光刻形成。
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