CN110791735A - 一种提高钛合金工件高温磨损性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高钛合金工件高温磨损性能的方法，它包括以下步骤：首先对钛合金工件（6）进行机械加工及预处理，然后采用多弧离子镀膜机依次进行TiC膜（1）、Mo‑Ti‑Al‑N复合层（2）以及WC‑Ti‑Al‑N复合层（3）的制备，最后采用激光冲击强化的方法对镀膜后的钛合金工件（6）表面进行冲击强化。该方法有效提高α+β钛合金在高温下的耐磨损性能、提高钛合金高温下的使用寿命以及稳定性能；同时，提高膜基之间的结合强度以及减小膜基之间的内应力，避免出现复合层或薄膜脱落的现象。
Description
技术领域
本发明涉及钛合金表面处理技术领域，具体涉及一种提高钛合金工件高温磨损性能的方法。
背景技术
在各种能源危机、环境污染的挑战之下，工业和尖端技术的迅猛发展，机械设备愈来愈多的需要在高温、高速、高载、强辐射、高氧化和强腐蚀等环境中工作。在日新月异的高新技术产业以及传统工业中，机械设备及其零部件在高温环境中工作引起的磨损失效问题越来越突出。
磨损是材料主要失效形式之一，每年因为磨损失效造成的经济损失十分巨大，高温磨损产生的影响更为严重。α+β钛合金（如TC1（Ti2Al1.5Mn）、TC3（Ti5Al4V）、TC6（Ti6Al2.5Mo1.5Cr0.5Fe0.3Si）、TC4（Ti6Al4V）、TC11（Ti6.5Al3.5Mo1.5Zr0.3Si））具有良好的综合性能，其组织稳定性好、具有良好的低温韧性和塑性、良好的抗海水应力腐蚀以及抗热盐应力腐蚀性能等优异性能，在各个领域得到了广泛的应用。但α+β钛合金具有摩擦系数大、润滑性差、易磨损、热稳定性较差、高温条件下氧化严重等缺点，极大的限制了钛合金在高温条件下的使用寿命，限制了α+β钛合金的应用领域，如航空航天发动机上的涡轮叶片、转动件及紧固件、活塞环、摩擦副运动部件等需要经常在高温条件下工作的领域。
发明内容
针对以上存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种提高钛合金工件高温磨损性能的方法，其有效提高α+β钛合金在高温下的耐磨损性能，提高其高温下的使用寿命以及稳定性能。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种提高钛合金工件高温磨损性能的方法，适用于α+β钛合金，其特征在于：首先对钛合金工件进行机械加工以及预处理，然后采用多弧离子镀膜机在钛合金工件表面依次进行TiC膜、Mo-Ti-Al-N复合层以及WC-Ti-Al-N复合层的制备，最后采用激光冲击强化的方法对镀膜后的钛合金工件表面进行大面积激光搭接冲击强化。
在TiC膜上进行Mo-Ti-Al-N复合层与WC-Ti-Al-N复合层的制备，提高钛合金整体的高温耐磨损性能，进而提高钛合金整体的使用寿命。
TiC膜与钛合金工件基体的热膨胀系数相近，其中，工件基体(8.2x10-6/K)与TiC(7.71x10-6/K) ，因此，将TiC膜作为钛合金基体表面的基层涂料，可以减少热应力、避免裂纹的产生，提高膜基的结合强度；Mo-Ti-Al-N复合层与WC-Ti-Al-N复合层的热膨胀系数也相近，可以减少两层复合层中的热应力，提高Mo-Ti-Al-N复合层与WC-Ti-Al-N复合层的结合强度。采用激光冲击强化，提高TiC膜与Mo-Ti-Al-N复合层的结合力，进一步提高基底与膜、复合层与复合层之间的结合强度，避免磨损过程中复合层的脱落，也能避免激光直接入射基体表面产生较大的压应力；同时，激光冲击强化能细化复合层表层的晶粒，进一步提高其硬度、进而提高高温耐磨损性能。
进一步，所述TiC膜厚度为180-220nm，所述Mo-Ti-Al-N复合层厚度为550-650nm；所述WC-Ti-Al-N复合层厚度为570-630nm。
进一步，所述预处理为依次进行打磨、抛光、清洗、侵蚀、去离子水清洗、干燥备用。
进一步，所述打磨为采用型号分别为#200，#600，#800，#1000，#1200，#1800的砂纸对工件依次进行打磨；所述抛光采用Al2O3抛光液进行；所述清洗为依次在丙酮和乙醇溶液中清洗15-25min；所述侵蚀为采用硝酸和乙醇的混合溶液、其体积比为2-3:1-2；所述去离子水清洗的目的是清洗表面的酸性溶液。
进一步，所述多弧离子镀膜机采用WH-800型多弧离子镀膜机。
进一步，所述TiC膜的制备方法如下：采用Ti（纯度99.99%）作为阴极溅射靶材，通入C2H2，镀膜时多弧离子镀膜机的工艺参数为负偏压：AC1000V（50%, 30KHz），C2H2流量：14-18sccm，C2H2气压：0.12-0.18Pa，弧电压：28-30V，弧电流：50-60A，镀膜时间为25-35min，沉积温度为100-200℃。
进一步，所述Mo-Ti-Al-N复合层与WC-Ti-Al-N复合层的制备方法如下：采用Mo靶(纯度99.99%)和Ti-Al复合靶(纯度99.99%)作为阴极溅射靶材、其中Ti与Al原子数百分比为Ti:Al=68%-72%：28%-32%，通入N2，镀膜时多弧离子镀膜机的工艺参数为沉积温度: 430-470℃，N2分压: 0.6-1.0Pa，N2流量: 75-85sccm，弧电流: 70-90A，弧电压: 200V，真空度:3.5×10-3 ～4.5×10-3Pa，镀膜时间: 55～65 min； Mo-Ti-Al-N复合层制备结束后，持续通入N2，将Mo靶(纯度99.99%)更换为WC靶(纯度99.99%)，进行WC-Ti-Al-N复合层的制备，镀膜时多弧离子镀膜机的工艺参数为沉积温度: 430-470℃，N2分压: 0.6-1.0Pa，N2流量: 75-85sccm，弧电流: 70-90A，弧电压: 200V，真空度: 3.5×10-3 ～4.5×10-3 Pa，镀膜时间:55～65 min。
进一步，所述激光冲击强化方法采用钕玻璃脉冲激光器对钛合金工件镀膜表面采用逐行加工的方法进行大面积激光强化，其工艺参数为激光波长：1060-1070 nm，脉冲宽度：5-20 ns，激光能量：5-10J，最大重复频率：1-5Hz，形成的光斑直径：0.5-3mm。
进一步，所述激光冲击强化采用黑色胶带作为吸收层，采用K9光学玻璃作为约束层；所述吸收层厚度为90-110μm，所述约束层厚度为1.5-2.5mm；完成激光强化后将表面约束层和吸收层去掉，用酒精清洗吹干。
进一步，为保证激光冲击强化时应力分布均匀，从而确保薄膜与复合层之间、复合层与复合层之间、薄膜与基体之间的均匀结合，避免出现某一点或一处压应力过大导致复合薄膜脱落的情况，所述激光冲击强化的入射路径始终与钛合金工件表面的切线保持一定角度、所述角度范围为90±1.5°。
本发明具有如下技术效果：
本发明通过多弧离子镀膜技术以及激光冲击强化技术的结合，在α+β钛合金表面制备TiC膜、Mo-Ti-Al-N复合层与WC-Ti-Al-N复合层的复合多层薄膜层，有效提高α+β钛合金在高温下的耐磨损性能、提高钛合金高温下的使用寿命以及稳定性能；同时，该方法得到的钛合金具有较高的结合强度以及较低的热应力或内应力，保证薄膜与基体之间、薄膜与复合层之间、复合层与复合层在高温磨损过程中紧密结合，不易脱落。
附图说明
图1为本发明实施例中激光冲击强化平面基体的示意图。
图2为本发明实施例中激光冲击强化曲面基体的示意图。
图3为采用本发明实施例中制备TiC膜的高温磨损试验图。
图4为本发明实施例中制备多层复合层的高温磨损试验图。
其中，1、TiC膜；2、Mo-Ti-Al-N复合层；3、WC-Ti-Al-N复合层；4、吸收层；5、约束层；6、钛合金工件。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：
一种提高钛合金工件高温磨损性能的方法，适用于α+β钛合金，其特征在于：
a、首先对钛合金工件6进行机械加工以及预处理：机械加工为将钛合金工件6试样加工成符合国家标准的工具或模具形状；预处理为先对机械加工后的钛合金工件6采用型号分别为#200，#600，#800，#1000，#1200，#1800的砂纸依次进行打磨，再采用Al2O3抛光液对打磨之后的工件进行抛光，然后采用丙酮和乙醇溶液依次对抛光后的试样进行清洗、清洗时间均为15min，再采用硝酸和乙醇、体积比为2:1的混合溶液进行侵蚀，之后采用去离子水清洗工件表面的酸性溶液，最后干燥备用。
b、然后采用WH-800型多弧离子镀膜机在预处理后的工件表面进行TiC膜1的制备：采用Ti（纯度99.99%）作为阴极溅射靶材，通入C2H2，镀膜时多弧离子镀膜机的工艺参数为负偏压：AC1000V（50%, 30KHz），C2H2流量：14sccm,，C2H2气压：0.12Pa，弧电压：30V，弧电流：50A。
c、采用WH-800型多弧离子镀膜机在镀TiC膜1的钛合金工件6上进Mo-Ti-Al-N复合层2以及WC-Ti-Al-N复合层3的制备：采用Mo靶(纯度99.99%)和Ti-Al复合靶(纯度99.99%)作为阴极溅射靶材、其中Ti与Al原子数百分比为Ti:Al=68%:32%，通入N2，镀膜时多弧离子镀膜机的工艺参数为沉积温度: 430℃，N2分压: 0.6Pa，N2流量: 75sccm，弧电流: 70A，弧电压: 200V，真空度: 3.5×10-3 Pa，镀膜时间: 55 min；完成Mo-Ti-Al-N复合层2制备后，持续通入N2，将Mo靶(纯度99.99%)更换为WC靶(纯度99.99%)，进行WC-Ti-Al-N复合层3的制备，镀膜时多弧离子镀膜机的工艺参数为沉积温度: 430℃，N2分压: 0.6Pa，N2流量:75sccm，弧电流: 70A，弧电压: 200V，真空度: 3.5×10-3 Pa，镀膜时间: 55min。
其中，所述TiC膜1厚度为180nm，所述Mo-Ti-Al-N复合层2厚度为550nm；所述WC-Ti-Al-N复合层3厚度为570nm。
d、最后采用激光冲击强化方法对镀膜后的钛合金工件6表面进行大面积激光搭接冲击强化：采用钕玻璃脉冲激光器对镀膜后的钛合金工件6表面采用逐行加工的方法进行大面积激光强化；采用黑色胶带作为吸收层4，采用K9光学玻璃作为约束层5；吸收层4厚度为90μm，约束层5厚度为1.5mm。激光冲击强化具体工艺参数为激光波长：1060 nm，脉冲宽度：5 ns，激光能量：5J，最大重复频率：1Hz，形成的光斑直径：0.5mm。完成激光强化后将表面约束层5和吸收层4去掉，用酒精清洗吹干。为保证激光冲击强化时压应力分布均匀，从而确保薄膜与复合层之间、复合层与复合层之间、薄膜与基体之间的结合力分布均匀，避免出现一点或一处压应力过大导致复合薄膜脱落的情况，如图1-2所示，激光冲击强化的入射路径始终与钛合金工件6表面的切线保持一定角度、所述角度范围为90±1.5°。
实施例2：
一种提高钛合金工件高温磨损性能的方法，适用于α+β钛合金，其特征在于：
a、首先对钛合金工件6进行机械加工以及预处理：机械加工为将钛合金工件6试样加工成符合国家标准的工具或模具形状；预处理为先对机械加工后的钛合金工件6采用型号分别为#200，#600，#800，#1000，#1200，#1800的砂纸依次进行打磨，再采用Al2O3抛光液对打磨之后的工件进行抛光，然后采用丙酮和乙醇溶液依次对抛光后的试样进行清洗、清洗时间均为20min，再采用硝酸和乙醇、体积比为3:1的混合溶液进行侵蚀，之后采用去离子水清洗工件表面的酸性溶液，最后干燥备用。
b、然后采用WH-800型多弧离子镀膜机在预处理后的钛合金工件6表面进行TiC膜1的制备：采用Ti（纯度99.99%）作为阴极溅射靶材，通入C2H2，镀膜时多弧离子镀膜机的工艺参数为负偏压：AC1000V（50%, 30KHz），C2H2流量：16sccm,，C2H2气压：0.15Pa，弧电压：29V，弧电流：55A。
c、采用WH-800型多弧离子镀膜机在镀TiC膜1的钛合金工件6上进Mo-Ti-Al-N复合层2以及WC-Ti-Al-N复合层3的制备：采用Mo靶(纯度99.99%)和Ti-Al复合靶(纯度99.99%)作为阴极溅射靶材、其中Ti与Al原子数百分比为Ti:Al=70%:30%，通入N2，镀膜时多弧离子镀膜机的工艺参数为沉积温度: 450℃，N2分压: 0.8Pa，N2流量: 80sccm，弧电流: 80A，弧电压: 200V，真空度: 4×10-3 Pa，镀膜时间: 60min；完成Mo-Ti-Al-N复合层2制备后，持续通入N2，将Mo靶(纯度99.99%)更换为WC靶(纯度99.99%)，进行WC-Ti-Al-N复合层3的制备，镀膜时多弧离子镀膜机的工艺参数为沉积温度: 450℃，N2分压: 0.8Pa，N2流量: 80sccm，弧电流: 80A，弧电压: 200V，真空度: 4×10-3 Pa，镀膜时间: 60 min。
其中，所述TiC膜1厚度为200nm，所述Mo-Ti-Al-N复合层2厚度为600nm；所述WC-Ti-Al-N复合层3厚度为600nm。
d、最后采用激光冲击强化方法对镀膜后的钛合金工件6表面进行大面积激光搭接冲击强化：采用钕玻璃脉冲激光器对镀膜后的钛合金工件6表面采用逐行加工的方法进行大面积激光强化；采用黑色胶带作为吸收层4，采用K9光学玻璃作为约束层5；吸收层4厚度为100μm，约束层5厚度为2mm。激光冲击强化具体工艺参数为激光波长：1065 nm，脉冲宽度：12 ns，激光能量：7.5J，最大重复频率：3Hz，形成的光斑直径：2mm。完成激光强化后将表面约束层5和吸收层4去掉，用酒精清洗吹干。为保证激光冲击强化时压应力分布均匀，从而确保薄膜与复合层之间、复合层与复合层之间、薄膜与基体之间的结合力分布均匀，避免出现一点或一处压应力过大导致复合薄膜脱落的情况，如图1-2所示，激光冲击强化的入射路径始终与钛合金工件6表面的切线保持一定角度、所述角度范围为90±1.5°。
实施例3：
一种提高钛合金工件高温磨损性能的方法，适用于α+β钛合金，其特征在于：
a、首先对钛合金工件6进行机械加工以及预处理：机械加工为将钛合金工件6试样加工成符合国家标准的工具或模具形状；预处理为先对机械加工后的钛合金工件6采用型号分别为#200，#600，#800，#1000，#1200，#1800的砂纸依次进行打磨，再采用Al2O3抛光液对打磨之后的工件进行抛光，然后采用丙酮和乙醇溶液依次对抛光后的试样进行清洗、清洗时间均为25min，再采用硝酸和乙醇、体积比为3:2的混合溶液进行侵蚀，之后采用去离子水清洗工件表面的酸性溶液，最后干燥备用。
b、然后采用WH-800型多弧离子镀膜机在预处理后的钛合金工件6表面进行TiC膜1的制备：采用Ti（纯度99.99%）作为阴极溅射靶材，通入C2H2，镀膜时多弧离子镀膜机的工艺参数为负偏压：AC1000V（50%, 30KHz），C2H2流量：18sccm,，C2H2气压：0.18Pa，弧电压：28V，弧电流：60A。
c、采用WH-800型多弧离子镀膜机在镀TiC膜1的钛合金工件6上进Mo-Ti-Al-N复合层2以及WC-Ti-Al-N复合层3的制备：采用Mo靶(纯度99.99%)和Ti-Al复合靶(纯度99.99%)作为阴极溅射靶材、其中Ti与Al原子数百分比为Ti:Al=72%:28%，通入N2，镀膜时多弧离子镀膜机的工艺参数为沉积温度:470℃，N2分压:1.0Pa，N2流量:85sccm，弧电流:90A，弧电压:200V，真空度: 4.5×10-3 Pa，镀膜时间:65 min；完成Mo-Ti-Al-N复合层2制备后，持续通入N2，将Mo靶(纯度99.99%)更换为WC靶(纯度99.99%)，进行WC-Ti-Al-N复合层3的制备，镀膜时多弧离子镀膜机的工艺参数为沉积温度:470℃，N2分压:1.0Pa，N2流量:85sccm，弧电流:90A，弧电压: 200V，真空度: 4.5×10-3 Pa，镀膜时间:65 min。
其中，所述TiC膜1厚度为220nm，所述Mo-Ti-Al-N复合层2厚度为650nm；所述WC-Ti-Al-N复合层3厚度为630nm。
d、最后采用激光冲击强化方法对镀膜后的钛合金工件6表面进行大面积激光搭接冲击强化：采用钕玻璃脉冲激光器对镀膜后的钛合金工件6表面采用逐行加工的方法进行大面积激光强化；采用黑色胶带作为吸收层4，采用K9光学玻璃作为约束层5；吸收层4厚度为110μm，约束层5厚度为2.5mm。激光冲击强化具体工艺参数为激光波长：1070 nm，脉冲宽度：20 ns，激光能量：10J，最大重复频率：5Hz，形成的光斑直径：3mm。完成激光强化后将表面约束层5和吸收层4去掉，用酒精清洗吹干。为保证激光冲击强化时压应力分布均匀，从而确保薄膜与复合层之间、复合层与复合层之间、薄膜与基体之间的结合力分布均匀，避免出现一点或一处压应力过大导致复合薄膜脱落的情况，如图1-2所示，激光冲击强化的入射路径始终与钛合金工件6表面的切线保持一定角度、所述角度范围为90±1.5°。
本发明制备的WC-Ti-Al-N复合层为陶瓷膜，其粗糙度在10nm-18nm之间、复合层表面光滑，避免待激光冲击的表面粗糙从而进行多次打磨、甚至影响激光冲击强化的效果，同时也确保激光冲击强化的应力分布均匀，避免局部应力过大影响整个复合层的结合强度。
在马弗炉中进行高温氧化试验，样品置于马弗炉中，空气气氛，升温速度为10℃/min，温度从室温升至800℃，未进行表面处理的钛合金在恒温800℃条件下氧化10 h 后，表面颜色发生变化，这是氧化后生成新的氧化物所致，且氧化膜出现开裂剥落现象；采用本发明实施例1中的钛合金在800℃下恒温氧化100 h，其涂层结构完整，显著提高钛合金的抗氧化性能。
采用高温摩擦磨损试验研究高温下涂层的耐磨损性能：在保证基体不发生氧化现象的前提下，采用600℃恒定高温、摩擦副的载荷为3N、摩擦周次为10000转，进行高温摩擦试验。如图3，采用实施例2中的参数单独在钛合金表面制备的TiC膜磨痕深度很宽，涂层在摩擦磨损过程中出现完全剥落失效的现象；如图4，采用本发明实施例2所制备的多层复合层（即先采用多弧离子镀膜机制备TiC膜、Mo-Ti-Al-N复合层以及WC-Ti-Al-N复合层，再通过激光冲击强化制备的复合层），仅出现轻微的磨损，磨痕深度较浅且宽度较小，涂层保持完好，未发生剥落失效的情况。
测试实施例3中钛合金基体与TiC膜的内应力、小于1.4Gpa，整个复合层的内应力总和小于4.2 Gpa，可见通过本发明制备的多层复合层内应力小、结合强度高。测试实施例3中的多层复合层表层的硬度高于30Gpa、其远远大于钛合金表面硬度（10 Gpa）。
Claims (8)
1.一种提高钛合金工件高温磨损性能的方法，其特征在于：首先对钛合金工件（6）进行机械加工以及预处理，然后采用多弧离子镀膜机在钛合金工件（6）表面依次进行TiC膜（1）、Mo-Ti-Al-N复合层（2）以及WC-Ti-Al-N复合层（3）的制备，最后采用激光冲击强化的方法对镀膜后的钛合金工件（6）表面进行大面积激光搭接冲击强化。
2.根据权利要求1所述的一种提高钛合金工件高温磨损性能的方法，其特征在于：所述预处理为依次进行打磨、抛光、清洗、侵蚀、去离子水清洗、干燥备用。
3.根据权利要求2所述的一种提高钛合金工件高温磨损性能的方法，其特征在于：所述打磨为采用型号分别为#200，#600，#800，#1000，#1200，#1800的砂纸对工件依次进行打磨；所述抛光采用Al2O3抛光液进行；所述清洗为依次在丙酮和乙醇溶液中清洗15-25min；所述侵蚀为采用硝酸和乙醇的混合溶液、其体积比为2-3:1-2。
4.根据权利要求3所述的一种提高钛合金工件高温磨损性能的方法，其特征在于：所述多弧离子镀膜机可采用WH-800型多弧离子镀膜机。
5.根据权利要求4所述的一种提高钛合金工件高温磨损性能的方法，其特征在于：所述TiC膜（1）的制备方法如下：
采用Ti作为阴极溅射靶材，通入C2H2，镀膜时多弧离子镀膜机的工艺参数为负偏压：AC1000V，C2H2流量：14-18sccm,，C2H2气压：0.12-0.18Pa，弧电压：28V-30V，弧电流：50-60A，镀膜时间为25-35min，沉积温度为100-200℃。
6.根据权利要求5所述的一种提高钛合金工件高温磨损性能的方法，其特征在于：所述Mo-Ti-Al-N复合层（2）与WC-Ti-Al-N复合层（3）的制备方法如下：
采用Mo靶和Ti-Al复合靶作为阴极溅射靶材、其中Ti与Al原子数百分比为Ti:Al=68%-72%：28%-32%，通入N2，镀膜时多弧离子镀膜机的工艺参数为沉积温度: 430-470℃，N2分压:0.6-1.0Pa，N2流量: 75-85sccm，弧电流: 70-90A，弧电压: 200V，真空度: 3.5×10-3 ～4.5×10-3Pa，镀膜时间: 55～65 min； Mo-Ti-Al-N复合层（2）制备结束后，持续通入N2，将Mo靶更换为WC靶，进行WC-Ti-Al-N复合层（3）的制备，镀膜时多弧离子镀膜机的工艺参数为沉积温度: 430-470℃，N2分压: 0.6-1.0Pa，N2流量: 75-85sccm，弧电流: 70-90A，弧电压:200V，真空度: 3.5×10-3 ～4.5×10-3 Pa，镀膜时间: 55～65 min。
7.根据权利要求6所述的一种提高钛合金工件高温磨损性能的方法，其特征在于：所述激光冲击强化方法采用钕玻璃脉冲激光器对钛合金工件（6）镀膜表面采用逐行加工的方法进行大面积激光强化，其工艺参数为激光波长：1060-1070 nm，脉冲宽度：5-20 ns，激光能量：5-10J，最大重复频率：1-5Hz，形成的光斑直径：0.5-3mm。
8.根据权利要求7所述的一种提高钛合金工件高温磨损性能的方法，其特征在于：所述激光冲击强化采用黑色胶带作为吸收层（4），采用K9光学玻璃作为约束层（5）；所述吸收层（4）厚度为90-110μm，所述约束层（5）厚度为1.5-2.5mm；完成激光强化后将表面约束层（5）和吸收层（4）去掉，用酒精清洗吹干。
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