CN110787727A - 带有冲扫装置的压力容器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及带有冲扫装置的压力容器,具有:呈压力室形式的反应室(2)用于引发和/或促成容放在反应室内的样本(P)的化学和/或物理压力反应;带有输入阀(21)的流体入口(20),输入阀能在用于输送流体优选是冲扫气体到反应室中的打开位置和停止流体输送的关闭位置之间移动;带有排放阀(31)的流体出口(30),该排放阀能在用于从反应室排出流体的打开位置和停止从反应室排出流体的关闭位置之间移动;检测反应室内的含氧量的氧气传感器(33)。还具有控制装置,设立用于基于由氧气传感器测得的含氧量控制所述输入阀和排放阀,从而反应室通过处于打开位置的输入阀和排放阀被冲扫,一旦低于预定的含氧量则至少该排放阀从打开位置切换至关闭位置。本发明还涉及相应的方法。
Description
技术领域
本发明涉及压力容器,具有呈压力室形式的反应室用于引发和/或促成容放在反应室内的样本的化学和/物理压力反应。
背景技术
已知的是,在反应开始前、尤其在合成或萃取时,压力容器的反应室用尤其惰性的或还原性的气体来冲扫,以避免待检样本的损坏或分解或化学变化。造成这样的变化一般是因为反应室内有氧气,其中尤其是高温和/或高压还加速此变化。因而,反应室冲扫应该造成氧气逸出反应室,从而未出现待检样本变化。这是尤其重要的,因为变化的样本使分析或分析结果失真。
现在,在现有技术中表明了,当冲扫时虽然氧气逸出反应室,但残余央企留在反应室内。因此人们也要求将此残余物排出反应室或者至少减少该残余物,以便总体使冲扫更高效。
发明内容
本发明任务因此是提供前言所述类型的压力容器,其高效冲扫反应室。
本发明的压力容器具有:呈压力室形式的反应室用于引发和/或促成容放在反应室内的样本的化学和/或物理压力反应;带有输入阀的流体入口,该输入阀能在用于输送流体到反应室中的打开位置和停止流体输送的关闭位置之间移动;带有排放阀的流体出口,该排放阀能在用于从反应室排出流体的打开位置和停止从反应室排出流体的关闭位置之间移动;用于检测该反应室内的含氧量的氧气传感器。该压力容器还具有控制装置,其设置用于依据由氧气传感器测得的含氧量控制所述输入阀和排放阀,从而反应室经由处于打开位置的输入阀和排放阀被冲扫,且一旦低于预定含氧量则至少该排放阀从打开位置切换至关闭位置。
换言之,借助自动操作的阀和氧气传感器来如此调整反应室内的含氧量,只要氧气从反应室经由排放阀借助经由输入阀输入的流体排出,直到反应室低于预定含氧量。这优选一直进行,直到在反应室内达到期望的氧气水平,从而提升冲扫效率。容纳于反应室中的样本因此遇到较少的氧气,从而待检样本变化未开始,进而总体改善了样本分析。
优选地,该控制装置设立用于如此控制该输入阀,即在排放阀切换至关闭位置后,该输入阀保持在打开位置,从而反应室借助经由输入阀输入的流体而处于压力下。因此,经由输入阀被供给反应室的流体可以作用于样本和优选样本的溶剂,以提高例如其沸点。
该压力容器还可以具有止回阀,其设立用于一旦在反应室内达到一定压力就停止经由输入阀将流体输入反应室。因此可以保证一定量的流体被供给反应室,或者说未超过设于反应室内的流体的预定量。
所述输入阀和排放阀优选设置在容纳于压力容器内的样本上方。因此,反应室可借助流体一方面被良好冲扫,另一方面,流体因此良好地到达样本,以便例如以前述方式与之相互作用。此外,因而可以良好接近所述阀。
压力容器还可以具有与输入阀和流体入口相连的用于将冲扫气体送入反应室的输入管路。输入管路例如可以被连接至装有流体的容器。优选的是,输入管路从压力容器外部通入流体入口。
优选地,压力容器还具有与流体出口和排放阀相连的用于将氧气排出反应室的排放管路。流体出口因此可以通过简单方式与压力容器环境流体连通。优选的是该排放管路从压力容器外部通入流体出口。
用于检测含氧量的氧气传感器可以在排放阀下游连接至排放管路。因此,氧气传感器可以简单地从压力容器外被置入与反应室流体连通,这因此有利于氧气传感器的简单安装和可更换性。
该排放阀有利地是高压阀。因此,氧气能以高压且因此尤其快速地逸出反应室。
流体可以是还原性气体。因此可以很有效地避免样本因接触氧气而改变。惰性气体和/或含氩气和/或氢气的流体也适于有效避免样本变化。它们还原作用于尤其敏感的样本,因此能完全获得样本或者说没有引起分解反应。尤其优选的是流体含有5体积%的氢气。
压力容器优选还具有用于借助经由压缩空气阀输入压力容器的压缩空气相对于压力容器提升至少反应室的压缩空气阀。控制装置设立用于依据由控制装置(自动)获得的工作参数如反应结束来自动操作该压缩空气阀以提升反应室。因此,尤其是压力容器的可操作性被简化。此外,因此可以没有延时地、即紧接在获得工作参数后提升该反应室,以便例如取出位于其中的样本和/或维护或养护该压力容器。这因此尤其有利于压力容器操作效率。
本发明还涉及一种用于利用如前所述的压力容器冲扫反应室的方法。该方法具有如下步骤:借助流体通过流体入口和流体出口以及打开的输入阀和排放阀冲扫反应室;用氧气传感器检测反应室内的含氧量;一旦所测得的含氧量低于预定含氧量就关闭至少该排放阀。本发明的压力容器的前述优点相似地适用于所述方法。即,该方法尤其造成提高的冲扫效率。
附图说明
以下结合表示本发明有利实施例的附图来举例说明本发明,附图示出:
图1是本发明压力容器的一个实施例的剖视示意图,
图2是样本座的实施方式的剖视示意图,
图3是示出本发明的一个优选方法的方法步骤,
图4示出优选的接在如图3所示的方法步骤后的方法步骤,和
图5示出优选的接在如图4所示的方法步骤后的方法步骤。
具体实施方式
图1示出根据本发明的用于容纳待加热样本P的压力容器1的实施例,其用于引发和/或促成在样本P处的化学和/或物理压力反应。样本P例如可含有固体如砂子、土壤、泥土和/或叶子。但压力容器1不限于一定的样本P。尤其是,任何类型的样本可在压力容器1中经受压力反应和加热,尤其是具有高黏度和大量固体的样本。
压力容器1可以是(高压)釜。压力容器1优选由耐高压材料例如金属、优选是钢、尤其最好是耐蚀不锈钢合金构成。压力容器1在此优选如此设计,它在高达至少200巴、优选至少500巴的压力下以及在高达或也超过300摄氏度的温度下可投入使用。
压力容器1还具有用于引发和/或促成在样本P处的化学和/或物理压力反应的反应室或压力室2。可看到压力容器1包围反应室2,确切说优选在所有四面。这个或这些样本P设置在反应室2内以便样本处置并且优选可通过一个开口被取出。
压力容器1优选具有(罐形)底部3和盖部4,它们可相互封闭并且在闭合状态中全面包围反应室2。此时盖4封闭设于压力容器1即压力容器1的底部3中的用于存取样本P的开口。压力容器1和/或反应室2因此借助盖4可被启闭。
尤其在图1中可看到,反应室2还设计成容纳液体或基本负荷5。液体5优选是水,但也可以是任何其它的强烈吸收微波的液体或含有这样的液体。液体5此时尤其设置用于加热或加温处于压力容器1或反应室2中的样本P。这例如可如此进行,样本P被液体5至少部分包围,并且未详细示出的微波发生器通过微波吸收加热液体5。
样本P可以设置在一个样本容器6如试管中。样本P最好如此设置在压力容器中,即,液体5至少直达样本9高度的一部分。但也可以规定,液体5达到样本P的高度。优选地,压力容器1或反应室2设计成容纳两个以上的样本P。按照相应的方式,也可以设有多个样本容器6,即至少一个样本容器6,用于分别容纳一个样本P。
压力容器1还可以具有样本座7,可借助此样本座将样本容器6保持在反应室2中。样本座7上装有所述至少一个样本容器6,优选按照以下方式,样本容器6处于液体5内。样本座7尤其设计用于例如通过手柄7a将至少一个样本P或至少一个样本容器6送入反应室2且又从中取出。样本座7还可以具有样本容器容纳区7b,其优选对应于样本容器6地构成。样本容器容纳区7b可以具有多个区域用于以各自一个区域容纳一个样本容器6。样本容器容纳区7b此时尤其造成样本容器6按照规定样式设置,即例如围绕手柄7a的圆圈形式布置。如图1所示,样本容器例如可以按照围绕手柄7a的唯一一个圆圈布置。如图2所示,样本座7也可以按照以手柄7a为中心的不同的半径或圆圈容纳多个样本容器6。样本容器容纳区7b尤其可以与反应室2的内壁对应地构成,以便因而按照规定在反应室2内保持样本座7。
压力容器1还可以具有可绕转动轴线转动地安装在反应室2内的磁体板8。磁体板8具有对于板来说典型的形状,即尤其是扁平和/或圆形的形状。磁体板8最好如此设置在反应室2中,即当液体5存在于反应室2中时,磁体板8设于液体5内。尤其是,磁体板8可以设置在反应室2的下侧区域中,优选在反应室2的底面上。优选地,磁体板8基本延伸于反应室2的整个底面上,因此可以在磁体板8和反应室2之间仅有小间隙。
压力容器1还可以具有板或底座9,其设于反应室2内且允许液体5透过。可以看到该板9与反应室2、尤其是与反应室2的底面限定出一个空间,磁体板8可安装在该空间里。为此,板9例如可以被置入反应室2内和/或连接至反应室2的侧壁(例如通过边缘或凸起9e,见图1)。或者,板9可以通过延伸离开板9的侧壁连接至反应室2的底面。
设置在液体5内的板9允许液体5透过,例如经由孔或通孔9b。孔9b最好均匀分布到板9的表面上。优选的是,板9由陶瓷材料例如像碳化硅制造。因为所述材料强烈吸收微波,故设于液体5内的板9因此可借助微波辐射被加热,使得液体5不仅直接通过微波吸收变热,也间接通过板9的散热变热。
样本座7优选安装在板9上。样本座7优选设计成例如通过相应设计的支承区在规定位置且最好不可移动地在反应室2内安装样本座。
压力容器1还可以具有至少一个设于反应室2外的电磁体10。优选地,压力容器1具有多个电磁体10,它们可围绕上述转动轴线或反应室2四周均匀分布。借助至少一个电磁体10形成(按一个圆圈)旋转的磁场用于驱动磁体板8绕其转动轴线旋转。为此,所述至少一个电磁体10优选与同步电机或步进电机的定子相应地构成。为了产生旋转磁场,压力容器1可以具有未详细示出的控制装置,它在能上与至少一个电磁体10相关联。该控制单元优选以如在同步电机或步进电机中已知的方式控制电磁体10,即例如以正弦形式。控制装置尤其可以设立用于控制被馈入电磁体10的交流电,即尤其是调节交流电频率。通过调节交流电频率,因此可以改变/变化磁场转速和进而磁体板转速。
电磁体10优选是磁线圈或励磁线圈和/或设计成励磁线圈环。但电磁体10也可以是用于产生磁场或旋转磁场的任何其它元件。电磁体10优选由铁磁性材料制造。电磁体10优选固定联接至或可再连接地联接至压力容器1外壁。如在图1中可看到地,电磁体10优选安置在磁体板8下方。为此尤其可规定电磁体10安置在壳体下部3中,优选在压力容器底面3a中。尤其可看到电磁体10可设置在(耐压的)微波耦合输入机构11旁。通过将电磁体10设置在磁体板8下方,尤其想要从压力容器1的下方可良好接近电磁体10,以便例如简单安装电磁体10。
因为磁体板8处于由电磁体10造成的旋转磁场中,故磁体板8的转速将调节,其对应于由电磁体10造成的磁场的转速。磁体板8与磁化相关地优选与同步电机或步进电机的转子相应地构成。为了磁化所述磁体板8,磁体板8可以具有永磁体和/或外励磁磁铁,即通电驱动的磁铁。
代替电磁体10地,压力容器1也可以具有其它磁体组件,例如可转动设置的且优选布置在压力容器1外的永磁体,从而永磁体转动产生旋转磁场以驱动磁体板转动。以上关于电磁体10的描述类似地适用于这样的磁体组件。
还可以看到,磁体板8可以具有至少一个沿磁体板8的转动轴线的横向延伸的通孔13。通孔13优选如此设置,通孔在向上且远离磁体板8转动轴线的方向上穿过磁体板8。通孔13因此可以在一个沿转动轴线转动方向的径向的方向上穿过磁体板8。替代地或附加地,所述至少一个通孔13可以在沿转动轴线转动方向的切向的一个方向上穿过磁体板。这尤其有如下优点,磁体板8的转动方向的改变可以使液体流过通孔13的流通方向改变。尤其优选的是,各自通孔13连贯笔直地构成并且其纵轴向沿磁体板8的转动轴线的横向设置。即,各自通孔8相对于磁体板8的转动轴线以一个角度布置,该角度优选在10-80度范围内,尤其优选是45+/-5至10度。
通过如上所述地设置通孔13,容纳在反应室2中的液体5可以通过磁体板8的转动被驱赶经过通孔13以搅拌液体5。借助搅拌作用,液体5被向上向外排挤,因而在反应室2内壁处上升。因此,在剖视图中看形成基本呈U形的液面。即,液体5从磁体板8的一侧如其底侧被赶向磁体板8的另一侧如其顶侧,以便液体5因此可循环以便搅动。液体5在反应室2内如此循环,它流过磁体板8和板9之间的间隙、磁体板8和反应室2底面之间的间隙、磁体板8和反应室2内壁之间的间隙和/或通孔8。即,通孔8造成液体5的搅动或涡旋,由此,液体5快速均匀变热,样本P因此被高效加热。为了加强前述搅拌效果而优选的是,磁体板8具有多个即至少两个、优选三个、特别优选四个通孔13,它们优选围绕磁体板8的转动轴线均匀分布。
但压力容器1不局限于这种搅拌。尤其是,也可以采用多个搅拌机构来搅拌液体5,就像例如安装在一个搅拌轴上的搅拌杆等。
如还可以看到地,各自样本容器6可以具有用于搅拌容纳在样本容器6内的样本P的搅拌磁体14。搅拌磁体14优选是具有南北磁极的永磁体。搅拌磁体14优选呈长条形以便因此在其长度范围搅拌样本P。搅拌磁体14可以设计成倾斜位于样本容器6中。搅拌磁体14优选设计成搅拌搅拌小鱼状。但搅拌磁体14一般可以具有适于搅拌样本P的任何形状,即例如还有桨状等。
搅拌磁体14相对于磁体板8如此设置,搅拌磁体14通过电磁体10和/或磁体板8的旋转磁场被置于运动中。为此尤其有利的是搅拌磁体14设置在样本容器6的(下侧)部分中,其直接与磁体板8和/或板9对置,使得磁体板8的磁场良好作用于搅拌磁体14。即,磁体板8和/或电磁体10的各自磁场相对于样本容器6运动,由此,搅拌磁体14被置于运动或转动中,其对应于各自磁场或该磁场的转动。通过所述运动,因此借助搅拌磁体14搅拌该样本P,由此尤其可以高效地均质化具有高黏度和大量固体成分的样本。
压力容器1可以为了加温或加热尤其是液体5、板9和/或样本P而具有任何用于直接或间接输出热的机构。优选的是,压力容器1具有未详细示出的微波发生器,其经由微波耦合输入区11将微波耦合输入反应室2。所产生的微波进入反应室2,在此优选通过磁体板8和/或电磁体10的磁场,从而该磁场能与耦合输入的微波相互作用,以便例如造成有利地微波转向。
压力容器1还具有带有输入阀21的流体入口20。输入阀21可在用于将流体输入反应室2的打开位置与停止流体输入的关闭位置之间移动。输入阀21优选是电动阀。输入方向示意性用指向输入阀21的箭头表示。流体例如可以是冲扫气体。尤其可想到任何流体,其含有少量氧气乃至不含氧气。流体优选是还原性气体尤其最好是惰性气体、含氩气和/或氢气的流体。流体特别优选含有5体积%或更少的氢气。后述流体尤其有利地适用,因为其不可燃。
为了供应流体,输入阀21优选流体连通至未详细示出的流体容器例如装有流体的箱或容器。装有流体的容器可以设置在压力容器1附近或也可被集成在压力容器1中,例如在容纳压力容器1的壳体中。
输入阀21优选设置在容纳于压力容器1内的样本P的上方。输入阀21尤其可设置在盖4的上方。输入阀21优选布置在反应室2和/或压力容1外以便因此提供输入阀21的良好接近性。优选的是输入阀21如此经由流体入口20将流体交付到反应室2中,从而流体从样本P上方或样本容器6上方被输送入反应室2。因此,流体可以很好地到达样本P,以便与之例如相互作用和/或从中排出氧气。在一个特别优选的实施方式中还可以规定,流体在垂直于样本P的方向上或者在样本容器6的纵轴线的方向上被供给反应室2。
还可以看到可设置有输入管路22,其将流体入口20至少流体连通至输入阀21。输入管路22为此优选至少部分在压力容器1外延伸,以便将设于压力容器1外的输入阀21流体连通至通入反应室2的流体入口20。优选地,输入管路22至少部分设计成与盖4成一体。位于输入阀2的上游的输入管路22端优选设计成与前述容器相连。为了很紧凑地构成压力容器1,输入管路22优选可以延伸到盖4上方且接着延伸到压力容器1侧旁。
压力容器1还可以具有止回阀23或阀,其仅在一个方向上允许流体流动。止回阀23设立用于一旦在反应室2内达到一定压力则t停止经由流体入口20输入流体到反应室2。为此优选的是止回阀23在输入阀21下游且设于输入管路22内。尤其是止回阀21可以设置在压力容器1外。
因此,止回阀23设置在流体入口20和输入阀21之间,从而反应室2的压力可在止回阀23的一侧如经由输入管路22作用。止回阀23优选具有弹性件如弹簧,其将止回阀23拉紧到关闭位置,在该位置中流体无法被供给反应室2。即,无法通过输入阀21供应流体或流体以如下压力被供应,该压力未克服输入阀21的张紧力,因此止回阀23处于关闭位置,在该位置上没有流体能经由流体入口20到达反应室2。如果输入阀21以超过止回阀23的复位力的压力将流体输送向止回阀23,则流体被供给反应室2。如果存在于反应室2内的尤其由输入流体决定的压力超出经由输入阀21供应的流体的压力,则使止回阀23回移到其关闭位置。因此,流体入口20从存在于反应室2内的规定压力起或从容纳在反应室2内的规定流体量起经由止回阀23自动对外封闭。
压力容器1还具有带有排放阀31的流体出口30。排放阀31可在用于从反应室2排走流体的打开位置与停止将流体排出反应室2的关闭位置之间移动。即,通过处于打开位置的排放阀31,尤其是氧气和经由输入阀21输入的流体可从反应室2被排出。换言之,借助经由输入阀21输入的流体在反应室2中产生过压,从而至少一部分输入流体尤其是氧气经由流体出口30及排放阀31被排出反应室2和压力容器1。还可规定将排放阀31设计成或至少连接至相应机构以便在打开位置相对于反应室2形成负压,进而尤其从反应室2吸走氧气。
排放阀31优选设置在压力容器1上方或者容纳于压力容器1内的样本P上方。特别优选的是排放阀31设置在反应室2和/或压力容器1之外,以便例如允许良好接近排放阀31。但排放阀31也可以通过其它方式设置,例如被集成到压力容器1的盖4中。
压力容器1还可以具有排放管路32,其与带有至少排放阀31的流体出口30流体连通。排放管路32此时最好如此设置,它从流体出口30到至少排放阀31地延伸到压力容器1外。即,排放管路32最好从压力容器1外通入流体出口30。还可以看到,流体出口30或排放管路32可以如此设置,流体朝向平行于流体输入方向的方向地被输送入其中。排放管路32可以设计成至少部分与压力容器1优选是盖4成一体。优选地,排放管路32以对应于输入管路22的方式延伸,即尤其从流体出口30延伸到压力容器1上方,随后延伸到压力容器1侧旁,即离开输入管路22。因此压力容器可以紧凑地构成。
压力容器1还具有氧气传感器33用于测知反应室2内的含氧量。如果有排放管路32,则氧气传感器33与排放管路32流体连通。在如图1所示的实施例中,氧气传感器33设置在反应室2和/或压力容器1之外,以便能良好接近为了例如安装目的和/或维修目的。还可以看到,氧气传感器33可以设置在排放阀31的下游。但氧气传感器33也可以设置在排放阀31的上游。
氧气传感器33如此测定反应室2内的含氧量/氧气含量,即依据自反应室2排出的流体量的该含氧量来推断反应室2内的含氧量。但也可以规定,氧气传感器33检测排出氧气的绝对量并且接着通过平衡推断出反应室2内的绝对氧气量和进而(相对)含氧量。或者也可以规定,氧气传感器33设置在压力容器1或反应室2中以直接检测反应室2内的含氧量。
压力容器1还具有未详细示出的控制装置,其至少在功能上与输入阀21、排放阀32和氧气传感器33相关联。确切说,由氧气传感器33测得的含氧量被转送至该控制装置,从而该控制装置依据所述值或含氧量至少相应控制排放阀21,优选也相应控制输入阀21。根据本发明,该控制装置基于前述含氧量如此控制输入阀21和排放阀31,一旦低于预定含氧量,则排放阀31从打开位置切换至关闭位置。预定含氧量例如可通过用户界面等被输入,转送至控制装置并且因而存储在那里。预定含氧量优选如此高,它未造成样本P处的改变。(预定)含氧量优选按体积百分比来表示并且在一个优选实施方式中在0-10体积%范围内,尤其在0-8体积%范围内,例如是5体积%。本发明不局限于前述值(范围),相反,它们可根据期望或反应要求被相应确定和设定。即,只要在反应室2内规定的含氧量高于预定含氧量,则反应室2经由分别处于打开位置的输入阀21和排放阀31被冲扫,即尤其氧气被排出反应室2。
优选的是该控制装置还设立用于如此控制该输入阀21,即,输入阀21在排放阀31切换至关闭位置之后、即一旦低于预定的含氧量则保持或停留在打开位置。因此,反应室2借助经由输入阀21所输入的流体处于压力下,以便尤其与样本P合作,即提高例如样本沸点和优选还有样本溶剂的沸点。或者也可以规定,该控制装置如此设立,一旦低于预定含氧量,则输入阀21也或者说与排放阀31同时地切换至关闭位置。
还可以规定,该控制装置在附加或替代的前提条件下关闭输入阀21。例如控制装置可以如此控制输入阀21,即一旦在反应室2内存在规定的输入流体量或者说在反应室2内的输入流体已经造成规定压力,则它被移动到关闭位置。为此,压力容器1可以具有未详细示出的压力传感器,其在功能上与控制装置相关联并且设置用于检测反应室2内的压力。如此得到的压力值随后被转送至该控制装置并且在控制装置中与在控制装置内预定的或存储的压力值相比较。它例如也可以通过前述用户界面或以其它方式来输入,转送至控制装置并因此存储在其中。该控制装置接着根据所获得的压力值与预定压力值的比较来判断输入阀21是否应该关闭。尤其当所获得的压力值高于预定压力值时,该控制装置可以判断输入阀21切换至关闭位置。替代地或附加地,压力容器1也可以具有用于测知压力容器1内的流体含量的其它机构,以便因此与前述方式相似地判断输入阀21是否应该关闭。
该控制装置还可设立用于在反应室2内的压力反应结束后,该控制装置至少作动排放阀31,从而其切换至打开位置。因此,存在于反应室2内的压力可以造成存在于反应室2内的流体和优选还有在压力反应中产生的气体或流体可经由排放阀31被排出反应室2。替代地或附加地,该控制装置也可以设立用于在压力反应结束后作动该输入阀21,从而它切换至打开位置。因此,例如可以通过进一步冲扫将存在于反应室2内的流体即尤其是在先输入的流体和优选还有在压力反应中出现的气体很快速地经由排放阀31送出反应室2。
还可在图1中看到压缩空气阀40,其可设置用于借助经由压缩空气阀40输入的(压缩的)压缩空气相对于压力容器1提升反应室2。这例如可如此进行,经由压缩空气阀40输入的压缩空气通过压缩空气入口41被送入设于反应室2和压力容器1之间的空间42。因而在空间42内通过压缩空气形成压力,该压力尤其造成作用于反应室2的力。如果该力大于反应室2和容纳在其中的部件或样本P的重力,则该空间体积增大且反应室2因此相对于压力容器1被提升。如图1举例所示,空间42可在反应室2未提升状态下通过反应室2的下侧区域如反应室2的所处置的底面构成。即,其尺寸可变的空间42优选通过压力容器1的内侧底面区和反应室2的外侧底面区构成。借助这种压缩空气供应,反应室2因此可以向外压,即尤其通过压力容器1的开口,以便因此简单地从反应室2取出例如样本P。
压缩空气阀40还在功能上与控制装置相关联,从而控制装置依据(自动获得的)工作参数自动操作压缩空气阀41以提升反应室2。工作参数例如可以是反应结束或其它代表反应的参数(如达到关键的流体含量),其可借助相应传感器来自动测知和/或由使用者输入。工作参数也可代表压力容器或反应室的状态,在所述状态中压力容器或反应室应该/必须被维护和/或养护。在获得相应工作参数后,反应室2按照如前所述的方式被提升。因此,压力容器1的操作者无需为了反应室2(紧)跟在获得相应工作参数后被提升而去做其它事。
以下,尤其还应参照图3至图5描述一种用于执行冲扫以及借助压力容器1的压力反应的示例性方法。
如图3所示,在开始时,输入阀21和排放阀31都处于打开位置。通过经由输入阀21和流体入口20输入流体以及经由排放阀31和流体出口30排出流体,借助流体来冲扫反应室2。同时,借助氧气传感器33来检测/测知反应室2内的含氧量。一旦如此获得的含氧量低于预定含氧量,则至少排放阀31被移动到关闭位置。在另一实施例中,输入阀21也同时被关闭。如果未低于预定含氧量,则前述冲扫过程继续,直到反应室2内的含氧量低于预定含氧量。
图4示出了所述方法的优选发展,此时当低于预定含氧量时,输入阀21(首先)停留在打开位置。因为排放阀31现处于关闭位置,故还可以经由输入阀21将流体供给反应室2。这优选一直进行,直到在反应室2内达到预定压力和/或在反应室2内有确定的流体量。相应的传感器为此例如可以设置在反应室2内以检测存在于反应室2内的压力和/或流体量。当如此测得的压力和/或如此测得的流体量超出相应确定的值时,输入阀21切换至关闭位置。因在反应室2内有过高压力或足够流体量而停止流体输送的过程也可以替代地或附加地借助如上所述的止回阀23来启动。
如图5所示,该控制装置可随后控制相应机构、即尤其微波发生器和/或用于借助磁体板8搅拌液体5的电磁体10以便压力反应能进行。压力反应优选一直进行,直到压力容器1的使用者期望这样和/或直到规定的工作参数(自动)获知反应结束。依据反应结束或其它自动获得的工作参数(如压力容器或反应室的维护或养护),控制装置接着可控制压缩空气阀40,以便就像通过前述方式那样提升反应室2。因此,压力容器1的使用者接着可从反应室2例如取出样本P。
结果,因而提供一种压力容器1,其除了更高效冲扫外也允许更简单的操作,做法是尤其自动进行从反应室2排出氧气直至达到期望的含氧量。因此,氧气可以从反应室2被排出,以便其没有化学改变或甚至损坏设于反应室2内的样本P。因此压力反应可以在未被化学改变的样本或最初样本上进行,从而显著改善了反应产物的随后分析,即尤其可提供更具说服力的分析结果。
在此,本发明不局限于前述特征。尤其是,所有前述特征可以任何方式相互组合。
Claims (15)
1.一种压力容器(1),该压力容器具有:
呈压力室形式的反应室(2),用于引发和/或促成容放在所述反应室(2)内的样本(P)的化学和/或物理压力反应,
带有输入阀(21)的流体入口(20),该输入阀能在用于输送流体到所述反应室(2)中的打开位置和停止所述流体的输送的关闭位置之间移动,
带有排放阀(31)的流体出口(30),该排放阀能在用于从所述反应室(2)排出流体的打开位置和停止从所述反应室(2)排出流体的关闭位置之间移动,
用于检测所述反应室(2)内的含氧量的氧气传感器(33),
控制装置,该控制装置设立用于基于由所述氧气传感器(33)测得的含氧量来控制所述输入阀(21)和所述排放阀(31),从而所述反应室(2)通过处于打开位置的所述输入阀(21)和所述排放阀(31)被冲扫,并且一旦低于预定含氧量则至少所述排放阀(31)从所述打开位置切换至所述关闭位置。
2.根据权利要求1所述的压力容器(1),其中所述控制装置设立用于如此控制所述输入阀(21),即在所述排放阀(31)切换至所述关闭位置后,所述输入阀(21)留在所述打开位置中,从而所述反应室(2)借助经由所述输入阀(21)输入的流体处于压力下。
3.根据权利要求1或2所述的压力容器(1),还具有止回阀(23),该止回阀设立用于一旦所述反应室(2)内达到一定压力就停止经由所述输入阀(21)输入所述流体到反应室(2)中。
4.根据前述权利要求中任一项所述的压力容器(1),其中所述输入阀(21)和所述排放阀(31)设置在容放于所述压力容器(1)内的所述样本(P)的上方。
5.根据前述权利要求中任一项所述的压力容器(1),还具有与所述输入阀(21)和所述流体入口(20)相连且用于将冲扫气体输送入所述反应室(2)的输入管路(22),其中该输入管路(22)优选从所述压力容器(1)外部通入所述流体入口(20)。
6.根据前述权利要求中任一项所述的压力容器(1),还具有与所述流体出口(30)和所述排放阀(31)相连且用于从所述反应室(2)排出氧气的排放管路(32),其中所述排放管路(32)优选从所述压力容器(1)外部通入所述流体出口(30)。
7.根据权利要求6所述的压力容器(1),其中所述氧气传感器(33)为了检测在所述排放阀(31)下游的含氧量而连接至所述排放管路(32)。
8.根据前述权利要求中任一项所述的压力容器(1),其中所述排放阀(31)是高压阀。
9.根据前述权利要求中任一项所述的压力容器(1),其中所述流体是冲扫气体。
10.根据前述权利要求中任一项所述的压力容器(1),其中所述流体是还原性气体。
11.根据前述权利要求中任一项所述的压力容器(1),其中所述流体是惰性气体。
12.根据前述权利要求中任一项所述的压力容器(1),其中所述流体含有氩气和/或氢气。
13.根据前述权利要求中任一项所述的压力容器(1),其中所述流体含有5体积%的氢气。
14.根据前述权利要求中任一项所述的压力容器(1),该压力容器还具有压缩空气阀(40),该压缩空气阀用于借助经由所述压缩空气阀(40)输入所述压力容器(1)中的压缩空气而相对于所述压力容器(1)至少提升所述反应室(2),其中所述控制装置还设立用于依据由所述控制装置(自动)获得的例如为反应结束的工作参数,而自动操作所述压缩空气阀(40)以提升所述反应室(2)。
15.一种利用根据权利要求1至14中任一项所述的压力容器(1)冲扫反应室的方法,具有以下步骤:
经由流体入口(20)和流体出口(30)以及打开的输入阀(21)和排放阀(31)用流体冲扫所述反应室(2),
用所述氧气传感器(33)检测所述反应室内的含氧量,
一旦所测得的含氧量低于预定含氧量就关闭至少所述排放阀(31)。
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