CN110783113A - 阴丹士林功能化石墨烯三维网络结构复合材料的制备及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阴丹士林功能化石墨烯三维网络结构复合材料的制备方法，是将氧化石墨分散于DMF中，搅拌、超声处理后加入到阴丹士林溶液中，并再次搅拌、超声处理；然后将混合溶液转移到反应釜中，在160~180℃下反应620~720 min；反应产物用二次水浸泡多次直至溶液变成无色透明状；最后冷冻干燥即得产物。物理表征显示，该复合材料具有较高的比表面积和相互连通的丰富的分级多孔结构，且阴丹士林分子成功吸附在石墨烯表面。电化学性能测试表明，该材料具有优异的电化学电容性能和倍率性能，更加重要的是其电位窗口在硫酸电解液/溶液中可以达到1.2V，作为超级电容器的电极材料具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯基复合材料的制备，尤其涉及一种阴丹士林功能化石墨烯三维网络结构复合材料的制备；本发明还涉及该阴丹士林功能化石墨烯三维网络结构复合材料作为电极材料在超级电容器中的应用，属于复合材料技术领域和超级电容器技术领域。
背景技术
超级电容器具有功率输出快、可逆性强、维护成本低、充放电速度快、循环寿命长等特点，在许多应用中对电池的补充扮演着重要的角色，同时也被认为是一种理想的能源转换及储存装置。与传统电容器相比较，超级电容器的能量密度要高出几个数量级。但是，与传统电池相比，它们的功率密度较低。因此超级电容器急需要一种能提高能量密度的可行性办法，因此，电极材料成为了决定电容器性能的关键因素，常用的电极材料主要有以下几类：碳材料、金属(氢)氧化物、导电聚合物和有机小分子。而带有电化学活性官能团的有机小分子，因其原材料丰富，属于绿色、可再生能源，大部分以自然状态存在或可在实验室进行合成得到；其次，在电化学循环过程中，这些有机分子只有其含氧官能团在发生可逆的转化，而分子结构不会被破环，这是获得良好循环稳定性的保证。与传统的碳材料相比，它们带有电化学活性官能团，可以实现低分子量下的多电子可逆法拉第反应，为获得高能量密度和功率密度奠定了基础。
发明内容
本发明的目的是提供一种阴丹士林功能化石墨烯三维网络结构复合材料的制备方法；
本发明的另一目的是对上述制备的阴丹士林功能化石墨烯三维网络结构复合材料的电化学电容性能进行研究，以期作为超级电容器电极材料。
一、阴丹士林功能化石墨烯三维网络结构复合材料的制备
本发明阴丹士林功能化石墨烯三维网络结构复合材料的制备，是将氧化石墨（GO）分散于DMF中，先搅拌1~2h，再超声处理2~6h；将阴丹士林（Indanthrone）溶于二次水中并搅拌1~2h；将超声处理过后的氧化石墨分散液加入阴丹士林溶液中，再次搅拌1~2h，超声处理2~6h；然后将混合溶液转移至反应釜中，在160~180℃下反应620~720 min；反应产物用二次水浸泡多次直至溶液变成无色透明状；最后冷冻干燥，得到目标产物；
阴丹士林和氧化石墨的质量比为0.1:1~0.7:1。
二、阴丹士林功能化石墨烯三维网络结构复合材料的物理表征
图1为本发明所用基底的石墨烯水凝胶（RGO）的场发射扫描电镜图片（FE-SEM），从图1中可以看到相互连通的三维多孔网络，并从中观察到大量具有宽尺寸分布的分层孔隙。图2为本发明制备阴丹士林功能化石墨烯水凝胶（IT-RGO）复合材料的场发射扫描电镜图片（FE-SEM）。可以看出，经阴丹士林非共价功能化后的结构没有发生改变，可以观察到相互连通的石墨烯三维多孔结构，这就为电解液离子的渗透提供了更丰富的通道，使得电极材料能与电解液离子充分接触。另外，从图中并没有观察到晶体的存在，说明阴丹士林是以分子形式吸附在石墨烯片表面。
三、阴丹士林功能化石墨烯三维网络结构复合材料的电化学性能
下面通过电化学工作站CHI760E对本发明制备的阴丹士林功能化石墨烯水凝胶三维导电网络结构复合材料（IT-RGO）的电化学性能表征进行详细说明。
1、超级电容器电极的制备：取IT-RGO复合材料和乙炔黑的混合固体粉末共4.7 mg（IT-RGO与乙炔黑的质量百分数分别85%、15%），向其中加入0.4 mL0.25 wt%的Nafion溶液，超声分散形成悬浮液。然后用移液枪量取6 μL上述悬浮液滴于玻碳电极表面，待室温下干燥后用于测试。
2、电化学性能测试
以上述制备的复合材料为工作电极，碳棒为对电极，饱和甘汞电极为参比电极组成三电极体系。用1 mol L-1 H2SO4溶液作为电解质溶液，在-0.4~0.8 V的电位窗口下进行电化学性能测试。
图3为RGO和IT-RGO在1 mol L-1 H2SO4电解质溶液中扫描速率为5 mV s-1下的循环伏安曲线图。从图3中可以看出，RGO的循环伏安曲线近似为矩形，这反映出RGO的双电层储能机理。而IT-RGO复合材料则在RGO的循环伏安曲线的基础上出现了两对十分明显的氧化还原峰，这是由于阴丹士林分子可逆的氧化还原反应，说明阴丹士林分子成功吸附到了RGO的表面，复合材料既表现出了阴丹士林的赝电容性能，同时又表现出了RGO的双电子层性能。
图4为RGO 和IT-RGO在1 mol L-1 H2SO4电解质溶液中以1 A g-1的恒电流充放电曲线。从图4中对比可知，经过阴丹士林功能化后的复合材料的比电容远远大于基底RGO的比电容，比电容增加为原来的两倍之多。
图5为IT-RGO在不同扫描速率下的循环伏安曲线，在正区和负区分别有一对十分明显的氧化还原峰，并具有非常好的对称性，说明阴丹士林分子的电化学反应具有很好的动力学可逆性。两对峰相差0.7V的电位，这就说明了该复合材料既可以当作正级材料又能当作负极材料。随着扫描速率的增大，CV曲线的形状基本保持不变，说明材料具有非常优异的倍率性能和快速的电流电势响应。
图6为IT-RGO在不同电流密度下的恒电流充放电曲线，计算得出当电流密度为1，2，3，5，7和10 A g-1时，材料的比电容分别为327，309，301，292，286和274Fg-1。电流密度为10 A g-1时电容保持了1 A g-1下的83.85%，说明IT-RGO具有优异的倍率性能。此外所有的充电曲线几乎都与对应的放电曲线对称，证明了快速且高度可逆的电化学反应。此外还观察到曲线上有两处平台，这对应了阴丹士林的赝电容性能。这种突出的倍率性能可能与阴丹士林分子锚定在RGO表面并引入快速可逆的法拉第反应有关。而且，复合材料独特的结构允许电解质离子快速扩散和电子传输，能充分发挥阴丹士林分子的电化学性能。特别地，GO在高温水热的作用下还原为RGO，RGO作为复合材料的基底增强了电极材料的整体电导率。
图7为IT-RGO复合材料的Nyquist曲线，频率范围0.01 Hz~100 kHz。可以看出，IT-RGO 的复平面阻抗图在高频区显示不明显的半圆（插图）。曲线与实轴的截距代表等效串联电阻（RL）。IT-RGO和RGO的RL值分别等于2.1和2.4 Ω，IT-RGO的RL值小于RGO。是由于阴丹士林分子吸附在RGO上造成IT-RGO复合物的RL值减小，这就说明阴丹士林分子能减小电阻增强材料的导电性，从而明显的增强材料的电容性能。
综上所述，本发明制备的阴丹士林功能化石墨烯三维网络结构复合材料IT-RGO，其特殊的三维网络结构可以使得电解液离子能渗透到电极材料内部，并为离子传输提供通畅的路径；材料高的比表面积可以使得电解液离子和阴丹士林分子充分接触，充分发挥有机小分子的赝电容性能；复合材料同时体现了有机小分子的法拉第赝电容效应以及石墨烯材料的双电层电容效应，产生了双电层电容与电化学电容的叠加，从而提供了更大的比电容。因为引进了特殊的有机小分子，使得在硫酸电解液中电位窗口可以扩大到1.2 V，这在同样的策略中是难得一见的，其作为超级电容器电极材料，具有快速可逆的氧化还原动力学特征。阴丹士林分子通过π-π堆积作用固定在RGO上，并且碳骨架的导电性不受影响。复合材料的独特结构和导电性保证了其出色的超电容性能，这为新型能源存储材料提供了可行的研究方案，也为超级电容器电极材料的设计及性能优化提供了一个崭新的平台。
附图说明
图1为还原氧化石墨（RGO）的场发射扫描电镜图片。
图2为本发明制备的IT-RGO复合材料的场发射扫描电镜图片。
图3为RGO和IT-RGO复合电极材料在1 mol L-1 H2SO4电解质溶液中扫描速率为5mV s-1下的循环伏安曲线图。
图4为RGO和IT-RGO复合电极材料在1 mol L-1 H2SO4电解质溶液中电流密度为1Ag-1下的恒电流充放电图。
图5为IT-RGO复合材料电极在1 mol L-1 H2SO4电解质溶液中不同扫描速率下的循环伏安曲线图。
图6为IT-RGO复合材料电极在1 mol L-1 H2SO4电解质溶液中不同电流密度下的恒电流充放电曲线图。
图7为IT-RGO复合材料电极的交流阻抗图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明阴丹士林功能化石墨烯三维网络结构复合材料（IT-RGO）的制备及电化学性能作进一步详细的说明。
使用的仪器和试剂：CHI760E电化学工作站 (上海辰华仪器公司) 用于电化学性能测试；电子天平(北京赛多利斯仪器有限公司)用于称量药品；恒温磁力搅拌器(90-1上海沪西分析仪器厂)；LGJ-10C型冷冻干燥机(湘仪离心机仪器有限公司)；场发射扫描电子显微镜(Ultra Plus，Carl Zeiss，Germany)用于材料的形貌表征；阴丹士林(梯希爱（上海）化成工业发展有限公司)。实验过程中使用的水均为二次水，实验所用的试剂均为分析纯。
实施例一
1、IT-RGO-1复合材料的制备：
将0.1 g氧化石墨（GO）分散于15 mL的DMF中，搅拌1h，之后超声处理4h；将0.02 g阴丹士林溶于10mL二次水中，搅拌2 h；将超声处理过后的GO分散液倒入阴丹士林溶液中，搅拌1h，之后再超声处理4h；然后将混合溶液转移到30 mL的高温反应釜中，在180℃下反应720min。反应产物用二次水浸泡多次，直至溶液变成无色透明状，最后将产物冷冻干燥，即为IT-RGO-1复合材料；
2、IT-RGO-1复合材料电极的制备：将4 mgIT-RGO-1和0.7 mg乙炔黑（质量比为85:15）在研钵中充分研磨均匀，随后在混合粉末中加入0.4 mL0.25 wt%的Nafion溶液，超声分散形成悬浮液；然后用移液枪量取6 μL上述悬浮液滴于玻碳电极表面，待室温下干燥后用于测试；
3、电化学性能测试：以IT-RGO-1复合材料电极为工作电极，以碳棒和饱和甘汞电极分别作为对电极和参比电极组成三电极体系。采用1 mol L-1 H2SO4溶液作为电解质溶液，在-0.4-0.8 V的电位窗口下进行电化学性能测试。从恒电流充放电曲线计算可得，当电流密度为1 A g-1时，电极材料的比电容可以达到220.9Fg-1。
实施例二
1、IT-RGO-2复合材料的制备：
将0.1 gGO分散于15 mL的DMF中，搅拌1h，之后超声处理4 h。将0.05 g阴丹士林溶于10mL二次水中，搅拌2 h；将超声处理过后的GO分散液加入阴丹士林溶液中，搅拌1 h，之后再超声处理4 h；然后将混合溶液转移到30 mL的高温反应釜中，在180℃下反应720 min。反应产物用二次水浸泡多次，直至溶液变成无色透明状，最后将产物冷冻干燥，即得IT-RGO-2复合材料；
2、IT-RGO-2复合材料电极的制备同实施例1；
3、电化学性能测试：检测方法同实施例1；检测结果：当电流密度为1 A g-1时，电极材料的比电容可以达到327Fg-1。
实施例三
1、IT-RGO-3复合材料的制备：
将0.1 g氧化石墨（GO）分散于15 mL的DMF中，搅拌1h，之后超声处理4 h；将0.07 g阴丹士林溶于10mL二次水中，搅拌2 h；将超声处理过后的GO分散液到入阴丹士林溶液中，搅拌1h，之后再超声处理4 h；然后将混合溶液转移到30 mL的高温反应釜中，在180℃下反应720min。反应产物用二次水浸泡多次，直至溶液变成无色透明状，最后将产物冷冻干燥，即得IT-RGO-3复合材料；
2、IT-RGO-3复合材料电极的制备同实施例1；
3、电化学性能测试：检测方法同实施例1；检测结果：当电流密度为1 A g-1时，电极材料的比电容可以达到266.0 F g-1。
Claims (3)
1.一种阴丹士林功能化石墨烯三维网络结构复合材料的制备方法，是将氧化石墨分散于DMF中，先搅拌1~2h，再超声处理2~6h；将阴丹士林溶于二次水中并搅拌1~2h；将超声处理过后的氧化石墨分散液加入阴丹士林溶液中，搅拌1~2h，再超声处理2~6 h；然后将混合溶液转移至反应釜中，在160~180℃下反应620~720 min；反应产物用二次水浸泡多次直至溶液变成无色透明状；最后冷冻干燥，即得阴丹士林功能化石墨烯三维网络结构复合材料。
2.如权利要求1所述一种阴丹士林功能化石墨烯三维网络结构复合材料的制备方法，其特征在于：阴丹士林和氧化石墨的质量比为0.1:1~0.7:1。
3.如权利要求1所述方法制备的阴丹士林功能化石墨烯三维网络结构复合材料作为超级电容器电极材料的应用。
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