CN1107805A - 双复法硫酸钾制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种双复法硫酸钾制备方法，以氯化
钾和氧化钙为原料，反应后除去沉淀物氯化钙，得氢
氧化钾溶液，再用氢氧化钾与磷石膏反应生成硫酸钾
和氢氧化钙，经浓缩、冷却结晶、分离除去氢氧化钙，
得结晶硫酸钾，烘干后得产品硫酸钾。该法原料中氧
化钙价低，磷石膏为生产磷酸铵废渣，工艺简单，操作
方便、能耗低，生产成本低，产品质量符合农业用硫酸
钾标准。
Description
本发明涉及一种硫酸钾制备方法，特别是涉及一种双复法硫酸钾制备方法。
目前生产硫酸钾的方法各异，如曼海姆炉法，是用氯化钾和硫酸在高温下反应生成硫酸氢钾，再与氯化钾进一步反应生成硫酸钾。此法需建高温炉，投资大，能耗大。硫铵法则是用硫酸铵与氯化钾反应转化生成硫酸钾。该法需用液氨和硫酸，成本高，同时还有液态氮和钾肥，运输极为不便。中国专利92108179.0公开了一种直接从难溶性钾矿生产硫酸钾的方法，以钾矿和助溶剂为原料，经熔炉或回转窑高温处理，获得易溶性钾素，再经洗吸收尘，水淬、浸出、过滤和滤液浓缩结晶而得到KO2含量达40%以上的硫酸钾和有效硅达30-45%的高品位钾钙硅肥，该法需高温炉，能耗大。
本发明的目的在于提供一种以氧化钙和氯化钾为原料，工艺简单、生产成本低，能耗低的双复法硫酸钾制备方法。
本发明双复法硫酸钾制备方法是，以氧化钙和氯化钾为原料，加水并加温反应，控制氧化钙与氯化钾的克分子比为1∶1～1.5，反应温度65～80℃，反应时间30-45分钟，加水量为两反应物料总重量的70-90%。其反应原理是氧化钙与水反应生成氢氧化钙，再与氯化钾反应生成氢氧化钾溶液和氯化钙沉淀。过滤除去氯化钙沉淀后将氢氧化钾与磷石膏（CaSO4·2H2O）反应，并控制其克分子比为1∶1～1.3，反应温度35～50℃，反应时间25-40分钟。反应产物经过滤除去未反应的磷石膏，滤液为硫酸钾和氢氧化钙混合物，再浓缩、冷却结晶，硫酸钾析出，分离后烘干即得含水量1-2%的产品硫酸钾。其中分离出的氢氧化钙溶液返回作为第一步反应原料，循环使用。
本发明双复法硫酸钾制备方法的优点在于原料氧化钙成本低，磷石膏是生产磷酸铵废渣、废物利用，可减少污染。第一步反应副产物氯化钙是一种化工原料，如用作脱水剂、制革、水泥速凝防冻剂，橡胶工业凝析剂，纺织工业湿润剂等。该法工艺流程简单，不需高温、耗能低，投资小，生产成本低，产品硫酸钾符合ZBG21006-89农业用硫酸钾技术指标。
下面结合实施例详细说明本发明
实施例1：
将氧化钙200kg、氯化钾300kg与水400kg混合于第一反应器内，在67±3℃温度下搅拌反应36分钟，过滤除去反应产物氯化钙，再将氢氧化钾滤液放入第二反应器内，加入290kg磷石膏，于47±3℃温度下搅拌反应32分钟，过滤除去未反应磷石膏，滤液为硫酸钾和氢氧化钙，经浓缩、冷却结晶、硫酸钾析出，分离后的滤液氢氧化钙返回第一步反应，循环利用，硫酸钾经烘干即得含水量1-2%的产品硫酸钾、其主要技术指标如表1所示。
实施例2：
将氧化钙200g，氯化钾280克，与408kg水混合于第一反应器内，在78±2℃温度下搅拌反应42分钟，过滤除去反应产物氯化钙，再将氢氧化钾滤液放入第二反应器内，加入310kg磷石膏于37±3℃温度下反应35分钟，过滤除去未反应磷石膏，滤液为硫酸钾和氢氧化钙，经浓缩、冷却结晶，硫酸钾折出，分离后的滤液氢氧化钙返回第一步反应循环利用，硫酸钾烘干即得含水量1-2%的产品硫酸钾，其主要技术指标如表1所示。
表1：在用硫酸钾主要技术指标
| ZBG21006－89 | 实施例1 | 实施例2 | |||
| 优等品 | 一等品 | 合格品 | |||
| K20（％） | ≥50.0 | ≥45.0 | ≥33.0 | 51.0 | 53.0 |
| Cl(%) | ≤1.5 | ≤2.5 | 5.0 | 2.5 | 1.2 |
| H2O(%) | ≤1 | ≤3 | ≤5 | 1.0 | 1.5 |
Claims (4)
1、一种双复法硫酸钾制备方法，其特征在于氧化钙和氯化钾按克分子比1∶1～1.5的比例混合，加水加温反应，分离除去反应产物氯化钙沉淀，再将氢氧化钠溶液和磷石膏按克分子比1∶1～1.3的比例混合，加温进行反应，除去未反应的磷石膏后，浓缩含硫酸钾和氢氧化钙的溶液，冷却结晶，分离出硫酸钾晶体，烘干后即得产品硫酸钾。
2、如权利要求1所述的一种双复法硫酸钾制备方法，其特征在于第一步反应加入的水量为反应物总重量的70-90%。
3、如权利要求1或2所述的一种双复法硫酸钾制备方法，其特征在于第一步反应温度为65～80℃。
4、如权利要求1所述的一种双复法硫酸钾制备方法，其特征在于第二步反应温度为35～50℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 94111662 CN1107805A (zh) | 1994-03-03 | 1994-03-03 | 双复法硫酸钾制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 94111662 CN1107805A (zh) | 1994-03-03 | 1994-03-03 | 双复法硫酸钾制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1107805A true CN1107805A (zh) | 1995-09-06 |
Family
ID=5035506
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 94111662 Pending CN1107805A (zh) | 1994-03-03 | 1994-03-03 | 双复法硫酸钾制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1107805A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6323356B1 (en) | 1999-11-13 | 2001-11-27 | Degussa-Huels Aktiengesellschaft | Process for the preparation of alkoxysilanes |
| CN108367934A (zh) * | 2015-12-22 | 2018-08-03 | 雅拉达洛尔有限公司 | 在高环境温度从含钾矿制备硫酸钾中控制形成硫酸盐的化合物的方法 |
-
1994
- 1994-03-03 CN CN 94111662 patent/CN1107805A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6323356B1 (en) | 1999-11-13 | 2001-11-27 | Degussa-Huels Aktiengesellschaft | Process for the preparation of alkoxysilanes |
| CN108367934A (zh) * | 2015-12-22 | 2018-08-03 | 雅拉达洛尔有限公司 | 在高环境温度从含钾矿制备硫酸钾中控制形成硫酸盐的化合物的方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C01 | Deemed withdrawal of patent application (patent law 1993) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |