CN110774613A - 一种双马来酰亚胺树脂基复合材料、天线罩及其制备方法 - Google Patents

一种双马来酰亚胺树脂基复合材料、天线罩及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种制备双马来酰亚胺树脂基复合材料、天线罩及其制备方法，制备方法包括以下步骤：在模具中铺覆多层双马来酰亚胺树脂预浸料，并进行密封，然后对模具内部进行抽真空，并对双马来酰亚胺树脂预浸料进行预压实；使模具内部保持抽真空，对预压实后的双马来酰亚胺树脂预浸料进行加热加压处理；使模具内部保持抽真空，对加热加压处理后的双马来酰亚胺树脂预浸料进行梯度升温固化处理，固化温度高于步骤S2中的加热温度；将步骤S3得到的固化产物脱模，得到双马来酰亚胺树脂基复合材料。该制备方法可显著降低设备成本和生产能耗，制得的复合材料和天线罩具有高机械强度、高耐温性能和良好的介电性能。

Description

一种双马来酰亚胺树脂基复合材料、天线罩及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制品技术领域，具体涉及一种双马来酰亚胺树脂基复合材料、天线罩及其制备方法。
背景技术
天线罩是保护天线系统免受外部环境影响的结构，广泛应用于各通信领域。在性能上，天线罩应具有良好的电磁波穿透特性，且具有较强的机械性能，保证其可经受外部恶劣环境的作用。双马来酰亚胺树脂是目前航空领域制备树脂复合材料产品应用最广泛的基体树脂之一，具有良好的耐热性、耐湿热、耐辐射、力学性能和加工性能，主要用于飞机的机身、机翼、垂尾、平尾、发动机等结构部位的制造，应用于天线罩领域的研究较少。
目前，以双马来酰亚胺树脂为基体材料制备的复合材料制品，其制备方法通常采用热压罐成型，中国专利文献CN108976792A公开了石墨烯改性双马树脂叠层高韧性复合材料及其制备方法，该公开文献中采用双马来酰亚胺树脂通过热压罐成型制备复合材料，但热压罐本身制造成本高，热压罐成型能耗高，温度、压力难控制，并且对于双马来酰亚胺树脂，其成型要求的压力和温度更高，例如该公开文献中使用热压罐于压力为0.65MPa，温度为150℃-200℃的高温高压下处理，需要使用强度更高的材质制造特殊的热压罐，大大提高了双马来酰亚胺树脂复合材料成型设备的成本，限制了双马来酰亚胺树脂复合材料的进一步应用。因此，需要提供一种以双马来酰亚胺树脂为基体材料制备复合材料的方法，并且可节约设备成本和能耗，使用该复合材料的天线罩具有高机械强度、高耐温性能和良好的介电性能。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种双马来酰亚胺树脂基复合材料、天线罩及其制备方法，制备方法可显著降低设备成本和生产能耗，制得的复合材料和天线罩具有高机械强度、高耐温性能和良好的介电性能。
为了解决上述问题，本发明提供一种制备双马来酰亚胺树脂基复合材料的方法，包括以下步骤：
S1.在模具中铺覆多层双马来酰亚胺树脂预浸料，并进行密封，然后对模具内部进行抽真空，并对双马来酰亚胺树脂预浸料进行预压实；
S2.使模具内部保持抽真空，对预压实后的双马来酰亚胺树脂预浸料进行加热加压处理；
S3.使模具内部保持抽真空，对加热加压处理后的双马来酰亚胺树脂预浸料进行梯度升温固化处理，固化温度高于步骤S2中的加热温度；
S4.将步骤S3得到的固化产物脱模，得到双马来酰亚胺树脂基复合材料。
优选地，步骤S1中于30-100℃的温度下对双马来酰亚胺树脂预浸料进行预压实。
优选地，步骤S1中预压实根据铺覆的双马来酰亚胺树脂预浸料的层数分多次进行，每次预压实10-60min。
优选地，步骤S2具体为：使模具内部保持抽真空，将预压实后的双马来酰亚胺树脂预浸料置于温度80-170℃、压力0.1-2MPa下保温保压处理0.1-10h。
优选地，步骤S2具体为：使模具内部保持抽真空，将预压实后的双马来酰亚胺树脂预浸料置于温度110-130℃、压力0.6-1.5MPa下保温保压处理0.5-4h。
优选地，步骤S2中将双马来酰亚胺树脂预浸料置于气压釜中进行加热加压处理。
优选地，步骤S3具体为：使模具内部保持抽真空，将加热加压处理后的双马来酰亚胺树脂预浸料于150-300℃的温度范围内梯度升温处理，每个温度梯度处理1-10h。
优选地，步骤S3具体为：使模具内部保持抽真空，将加热加压处理后的双马来酰亚胺树脂预浸料于180-250℃的温度范围内梯度升温处理，每个温度梯度处理3-6h。
优选地，步骤S3中包括至少两个温度梯度，第一个温度梯度的温度范围是180-190℃，第二个温度梯度的温度范围是200-230℃。
优选地，步骤S3中还包括第三个温度梯度，第三个温度梯度的温度范围是240-250℃。
优选地，步骤S3中将加热加压处理后的双马来酰亚胺树脂预浸料置于烘箱中进行梯度升温固化。
优选地，步骤S4具体为：对步骤S3得到的固化产物外形面进行机械加工，然后脱模，得到双马来酰亚胺树脂基复合材料
优选地，步骤S1中抽真空的真空度和/或步骤S2中抽真空的真空度和/或步骤S3中抽真空的真空度大于0.08MPa。
优选地，双马来酰亚胺树脂预浸料使用纤维布预浸双马来酰亚胺树脂制成，纤维布为玻璃纤维布、石英纤维布、芳纶纤维布中的一种或几种的混合。
优选地，双马来酰亚胺树脂预浸料中双马来酰亚胺树脂的质量含量为35％-60％；双马来酰亚胺树脂预浸料的厚度为0.3-0.5mm，面密度为300-600g/m2。
优选地，纤维布的厚度为0.1-0.3mm，面密度为100-300g/m2。
本发明的另一目的是提供使用上述的制备双马来酰亚胺树脂基复合材料的方法制备得到的双马来酰亚胺树脂基复合材料。
本发明的再一目的是提供一种天线罩，使用上述的双马来酰亚胺树脂基复合材料制成。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
1.针对现有技术中对双马来酰亚胺树脂基复合材料的成型多使用热压罐成型，而对双马来酰亚胺树脂来说热压罐成型需要较高的温度和压力，需要使用强度要求更高的材质制造特殊的热压罐，存在设备成本高、能耗大等问题，本发明提供的制备双马来酰亚胺树脂基复合材料的方法，通过将树脂成型阶段进行合理划分，将在热压罐中实现的树脂成型过程分阶段在不同设备、不同温度和压力下进行，整个成型工艺仅需设计制造阳模，设备上仅需气压釜和烘箱，模具设计简单，设备成本和能耗也大大降低；
2.本发明的制备双马来酰亚胺树脂基复合材料的方法，第一阶段中，将多层预浸料铺覆于模具上，并包裹真空袋膜进行密封抽真空，将预浸料层之间的空气抽去，减少铺覆过程中产生的褶皱，并在一定温度下，分次对预浸料进行预压实，使填装在模具中的预浸料在负压作用下被初步压实；第二阶段中，通过在一定温度和压力下对预浸料进行保温处理，使预浸料中树脂熔融，发生烯反应，并且通过加压和对模具内部的抽真空，使树脂将纤维增强材料充分浸润，并均匀分布于纤维增强材料中；第三阶段中，使预浸料在至少两个温度段中依次发生凝胶和固化反应，并在更高的温度段发生后固化反应，使树脂充分固化成型，得到产品；
3.本发明的制备双马来酰亚胺树脂基复合材料的方法，通过调控每一处理阶段的工艺条件，获得了最优的处理工艺，使树脂与纤维浸渍充分，产品受力、受热均匀，缺陷少、强度高，制备得到的复合材料或天线罩具有优异的综合性能，产品的密度在1.5-1.9g/cm3，拉伸强度大于500MPa，弯曲强度大于450MPa，层剪强度大于60MPa，介电常数在3.2-3.7之间，损耗角正切小于8×10-3，300℃下力学性能保持率在50％以上，具有良好的耐温性能、介电性能和力学性能。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下各实施例中，双马来酰亚胺树脂为购自于北京金多维复合材料技术开发中心的型号为6266的产品；B型石英纤维布和D型石英纤维布购自于武汉鑫友泰光电科技有限公司。需要说明的是，上述记载的原料来源仅为举例，其实际选择并不唯一，本领域技术人员还可根据实际情况购买其他厂家、规格型号的产品，不同厂家、型号的产品并不影响本发明技术效果的实现。
实施例1
本实施例中所采用的的双马来酰亚胺树脂预浸料以D型石英纤维布为增强材料，石英纤维布的厚度为0.14mm，面密度为165g/m2，预浸料中双马来酰亚胺树脂质量含量为60％，预浸料厚度为0.3mm，预浸料面密度为412g/m2。
本实施例所述的制备双马来酰亚胺树脂基复合材料、天线罩的方法，包括以下步骤：
S1.在模具中铺覆21层双马来酰亚胺树脂预浸料，并用真空袋膜进行包裹密封，然后对模具内部进行抽真空至真空度小于0.08MPa，在该真空度下于60℃温度下对双马来酰亚胺树脂预浸料进行预压实，分别在铺覆第1、5、9、13、17、21层之后进行预压实，每次预压实10min；
S2.使模具内部保持抽真空至真空度小于0.08MPa，将预压实后的双马来酰亚胺树脂预浸料转入气压釜中，于压力0.8MPa，温度110℃下保温保压2h，使树脂材料进行反应并充分浸润石英纤维布；
S3.使模具内部保持抽真空至真空度小于0.08MPa，将保温保压后的预浸料从气压釜中取出，转移至烘箱中进行升温固化，于180℃下保温3h，然后于200℃下保温3h；
S4.对步骤S3得到的固化产物外型面进行机械加工，然后脱模，得到双马来酰亚胺树脂基复合材料或天线罩。
实施例2
本实施例中所采用的的双马来酰亚胺树脂预浸料以B型石英纤维布为增强材料，石英纤维布的厚度为0.2mm，面密度为220g/m2，预浸料中双马来酰亚胺树脂质量含量为50％，预浸料厚度为0.35mm，预浸料面密度为440g/m2。
本实施例所述的制备双马来酰亚胺树脂基复合材料、天线罩的方法，包括以下步骤：
S1.在模具中铺覆21层双马来酰亚胺树脂预浸料，并用真空袋膜进行包裹密封，然后对模具内部进行抽真空至真空度小于0.09MPa，在该真空度下于70℃温度下对双马来酰亚胺树脂预浸料进行预压实，分别在铺覆第1、5、9、13、17、21层之后进行预压实，每次预压实20min；
S2.使模具内部保持抽真空至真空度小于0.09MPa，将预压实后的双马来酰亚胺树脂预浸料转入气压釜中，于压力1.0MPa，温度120℃下保温保压3h，使树脂材料进行反应并充分浸润石英纤维布；
S3.使模具内部保持抽真空至真空度小于0.09MPa，将保温保压后的预浸料从气压釜中取出，转移至烘箱中进行升温固化，于180℃下保温3h，然后于200℃下保温4h；
S4.对步骤S3得到的固化产物外型面进行机械加工，然后脱模，得到双马来酰亚胺树脂基复合材料或天线罩。
实施例3
本实施例中所采用的的双马来酰亚胺树脂预浸料以B型石英纤维布为增强材料，石英纤维布的厚度为0.28mm，面密度为288g/m2，预浸料中双马来酰亚胺树脂质量含量为40％，预浸料厚度为0.4mm，预浸料面密度为480g/m2。
本实施例所述的制备双马来酰亚胺树脂基复合材料、天线罩的方法，包括以下步骤：
S1.在模具中铺覆21层双马来酰亚胺树脂预浸料，并用真空袋膜进行包裹密封，然后对模具内部进行抽真空至真空度小于0.09MPa，在该真空度下于80℃温度下对双马来酰亚胺树脂预浸料进行预压实，分别在铺覆第1、5、9、13、17、21层之后进行预压实，每次预压实30min；
S2.使模具内部保持抽真空至真空度小于0.09MPa，将预压实后的双马来酰亚胺树脂预浸料转入气压釜中，于压力1.5MPa，温度130℃下保温保压4h，使树脂材料进行反应并充分浸润石英纤维布；
S3.使模具内部保持抽真空至真空度小于0.09MPa，将保温保压后的预浸料从气压釜中取出，转移至烘箱中进行升温固化，于180℃下保温3h，然后于200℃下保温4h，最后于250℃下保温4h；
S4.对步骤S3得到的固化产物外型面进行机械加工，然后脱模，得到双马来酰亚胺树脂基复合材料或天线罩。
实施例4
本实施例中所采用的的双马来酰亚胺树脂预浸料以D型石英纤维布为增强材料，石英纤维布的厚度为0.3mm，面密度为300g/m2，预浸料中双马来酰亚胺树脂质量含量为45％，预浸料厚度为0.5mm，预浸料面密度为550g/m2。
本实施例所述的制备双马来酰亚胺树脂基复合材料、天线罩的方法，包括以下步骤：
S1.在模具中铺覆21层双马来酰亚胺树脂预浸料，并用真空袋膜进行包裹密封，然后对模具内部进行抽真空至真空度小于0.08MPa，在该真空度下于100℃温度下对双马来酰亚胺树脂预浸料进行预压实，分别在铺覆第1、5、9、13、17、21层之后进行预压实，每次预压实10min；
S2.使模具内部保持抽真空至真空度小于0.08MPa，将预压实后的双马来酰亚胺树脂预浸料转入气压釜中，于压力0.6MPa，温度130℃下保温保压0.5h，使树脂材料进行反应并充分浸润石英纤维布；
S3.使模具内部保持抽真空至真空度小于0.08MPa，将保温保压后的预浸料从气压釜中取出，转移至烘箱中进行升温固化，于180℃下保温3h，然后于200℃下保温5h；
S4.对步骤S3得到的固化产物外型面进行机械加工，然后脱模，得到双马来酰亚胺树脂基复合材料或天线罩。
实施例5
本实施例所述的制备双马来酰亚胺树脂基复合材料、天线罩的方法与实施例一中相同，不同之处在于本实施例中的制备双马来酰亚胺树脂基复合材料、天线罩的方法步骤S2中于压力0.1MPa、温度80℃下保温保压10h。
实施例6
本实施例所述的制备双马来酰亚胺树脂基复合材料、天线罩的方法与实施例一中相同，不同之处在于本实施例中的制备双马来酰亚胺树脂基复合材料、天线罩的方法步骤S2中于压力2MPa、温度170℃下保温保压0.1h。
实施例7
本实施例所述的制备双马来酰亚胺树脂基复合材料、天线罩的方法与实施例一中相同，不同之处在于本实施例中的制备双马来酰亚胺树脂基复合材料、天线罩的方法步骤S2中于压力0.4MPa、温度90℃下保温保压6h。
实施例8
本实施例所述的制备双马来酰亚胺树脂基复合材料、天线罩的方法与实施例一中相同，不同之处在于本实施例中的制备双马来酰亚胺树脂基复合材料、天线罩的方法步骤S2中于压力1.0MPa、温度130℃下保温保压3h。
实施例9
本实施例所述的制备双马来酰亚胺树脂基复合材料、天线罩的方法与实施例一中相同，不同之处在于本实施例中的制备双马来酰亚胺树脂基复合材料、天线罩的方法步骤S2中于压力0.6MPa、温度120℃下保温保压2。
实施例10
本实施例所述的制备双马来酰亚胺树脂基复合材料、天线罩的方法与实施例一中相同，不同之处在于本实施例中的制备双马来酰亚胺树脂基复合材料、天线罩的方法步骤S3中在烘箱中于先于180℃下保温3h，然后于200℃下保温3h，最后于250℃保温3h。
实施例11
本实施例所述的制备双马来酰亚胺树脂基复合材料、天线罩的方法与实施例一中相同，不同之处在于本实施例中的制备双马来酰亚胺树脂基复合材料、天线罩的方法步骤S3中在烘箱中于先于150℃下保温3h，然后于300℃下保温3h。
双马来酰亚胺树脂基天线罩性能测试
对上述各实施例中得到的双马来酰亚胺树脂基天线罩的密度进行测定，测定方法依照标准GB/T1463；
对上述各实施例中得到的双马来酰亚胺树脂基天线罩的拉伸强度进行测定，测定方法依照标准GB/T1447；
对上述各实施例中得到的双马来酰亚胺树脂基天线罩的压缩强度进行测定，测定方法依照标准GB/T1449；
对上述各实施例中得到的双马来酰亚胺树脂基天线罩的层剪强度进行测定，测定方法依照标准GB/T1450.1；
采用带状线谐振腔法对上述各实施例中得到的双马来酰亚胺树脂基天线罩的介电常数进行测定；
采用带状线谐振腔法对上述各实施例中得到的双马来酰亚胺树脂基天线罩的节点损耗进行测定；
上述各性能指标测定结果如下表1、2。由下表的性能测试结果可以看出，本发明的制备双马来酰亚胺树脂基复合材料的方法制备得到的双马来酰亚胺树脂基复合材料或天线罩综合性能优异，整体来说，密度在1.5-1.9g/cm3；拉伸强度大于500MPa，弯曲强度大于450MPa，层剪强度大于60MPa，介电常数在3.2-3.7之间，损耗角正切小于8×10-3，300℃下力学性能保持率在50％以上，具有良好的耐温性能、介电性能和力学性能。
其中，实施例5、6、7、8、9、10、11与实施例1中的方法基本相同，不同之处在于步骤S2、S3中处理的工艺条件不同，根据测试结果可以得出，步骤S2中优选于温度110-130℃、压力0.6～1.5MPa下保温保压处理0.5-4h，得到的产品综合性能更好；步骤S3中优选于180-250℃的温度范围进行梯度升温处理，且3个温度梯度进行升温处理得到的产品综合性能优于2个温度梯度升温处理得到的产品的综合性能。
表1室温下性能测试结果
Figure BDA0002204248590000091
Figure BDA0002204248590000101
表2 300℃下力学性能测试结果
Figure BDA0002204248590000102
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种制备双马来酰亚胺树脂基复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.在模具中铺覆多层双马来酰亚胺树脂预浸料，并进行密封，然后对所述模具内部进行抽真空，并对所述双马来酰亚胺树脂预浸料进行预压实；
S2.使所述模具内部保持抽真空，对预压实后的所述双马来酰亚胺树脂预浸料进行加热加压处理；
S3.使所述模具内部保持抽真空，对加热加压处理后的所述双马来酰亚胺树脂预浸料进行梯度升温固化处理，固化温度高于步骤S2中的加热温度；
S4.将步骤S3得到的固化产物脱模，得到所述双马来酰亚胺树脂基复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备双马来酰亚胺树脂基复合材料的方法，其特征在于，步骤S2具体为：使所述模具内部保持抽真空，将预压实后的所述双马来酰亚胺树脂预浸料置于温度80-170℃、压力0.1-2MPa下保温保压处理0.1-10h。
3.根据权利要求2所述的制备双马来酰亚胺树脂基复合材料的方法，其特征在于，步骤S2具体为：使所述模具内部保持抽真空，将预压实后的所述双马来酰亚胺树脂预浸料置于温度110-130℃、压力0.6-1.5MPa下保温保压处理0.5-4h。
4.根据权利要求1所述的制备双马来酰亚胺树脂基复合材料的方法，其特征在于，步骤S3具体为：使所述模具内部保持抽真空，将加热加压处理后的所述双马来酰亚胺树脂预浸料于150-300℃的温度范围内梯度升温处理，每个温度梯度处理1-10h。
5.根据权利要求4所述的制备双马来酰亚胺树脂基复合材料的方法，其特征在于，步骤S3具体为：使所述模具内部保持抽真空，将加热加压处理后的所述双马来酰亚胺树脂预浸料于180-250℃的温度范围内梯度升温处理，每个温度梯度处理3-6h。
6.根据权利要求1所述的制备双马来酰亚胺树脂基复合材料的方法，其特征在于：步骤S1中抽真空的真空度和/或步骤S2中抽真空的真空度和/或步骤S3中抽真空的真空度大于0.08MPa。
7.根据权利要求1所述的制备双马来酰亚胺树脂基复合材料的方法，其特征在于：所述双马来酰亚胺树脂预浸料使用纤维布预浸双马来酰亚胺树脂制成，所述纤维布为玻璃纤维布、石英纤维布、芳纶纤维布中的一种或几种的混合。
8.根据权利要求7所述的制备双马来酰亚胺树脂基复合材料的方法，其特征在于：所述双马来酰亚胺树脂预浸料中双马来酰亚胺树脂的质量含量为35％-60％；所述双马来酰亚胺树脂预浸料的厚度为0.3-0.5mm，面密度为300-600g/m2。
9.使用如权利要求1-8任一所述的制备双马来酰亚胺树脂基复合材料的方法制备得到的双马来酰亚胺树脂基复合材料。
10.一种天线罩，使用如权利要求9所述的双马来酰亚胺树脂基复合材料制成。
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