CN114559577A - 一种中低温快速固化的大厚度立体织物预浸料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及预浸料生产技术领域，具体涉及一种中低温快速固化的大厚度立体织物预浸料，所述的织物预浸料由中低温快速固化的树脂和大厚度立体织物构成，所述的预浸料树脂含量为10％～60％；本发明适用于中低温快速固化树脂制备织物预浸料，本发明不仅适用等厚平面织物制备预浸料，还适用于等厚曲面、非等厚异形等各种形状立体织物预浸料，具有广泛的应用场景，本发明不仅适用粘度较低的树脂，还适用于粘度较高的树脂，降低了对树脂的粘度要求，为更多高粘度的树脂制备预浸料提供了可能，本发明可以对织物预浸料不同部位的树脂含量进行设计、调控，实现同一块织物预浸料不同区域树脂含量不同的效果。
Description
技术领域
本发明涉及预浸料生产技术领域，具体涉及一种中低温快速固化的大厚度立体织物预浸料及制备方法。
背景技术
预浸料是由树脂与增强材料复合制成一定树脂含量的未固化或半固化状态的一种原材料，是复合材料的中间产品，基于预浸料技术的成型工艺具有操作方便、性能稳定、自动化强、质量可靠等优点，广泛应用于航空航天领域。
目前预浸料用增强材料大多数为2D的纤维材料，比如玻璃纤维平纹布，碳纤维缎纹布等，这些增强材料制成的复合材料存在层间强度低、抗冲击韧性不足等缺点，立体织物在厚度方向有明显的增强，立体织物增强复合材料具有优异的力学性能，特别是层间剪切强度，而且，立体织物可以通过纱线局部的弯曲和剪切变形，高效率地铺敷出复杂形体制品，有效减少2D预浸料铺敷成型的工作量，缩短加工周期，在航空航天、国家防御、新能源汽车、船舶制造、风力发电等高技术新领域具有广阔的应用前景。
中国专利文献CN 109868653A公布了一种非金属复合材料用大厚度纤维织物预浸料的制备方法，通过预热、浸润、烘干、晾干等工序利用浸胶设备得到预浸料，但这种方法有能耗高、胶液浪费严重、含胶量控制不精确等缺点。中国专利文献CN105086351A公布了一种热熔法酚醛树脂预浸料及制备方法，以热固性酚醛树脂为基体，平纹布或者斜纹布为增强材料，先使树脂成膜再通过热熔法制备预浸料，但这种先成膜再预浸的方式不适合厚织物，容易导致浸润性不足。中国专利文献CN110592949A公布了一种间歇法制备立体织物预浸料，通过精确控制树脂与纤维质量比，同时配制适合立体织物浸渍工艺性、铺覆性与应用性的复合树脂，经平台控制、均匀涂刮、自然流平、辊压、翻转等工艺制备织物预浸料，与CN109868653A专利相同，两项专利涉及的预浸料成型方法均存在如下不足：(1)单纯依靠加热排出织物预浸料中的溶剂，不适合中低温快速固化树脂制备织物预浸料。(2)仅适用于制备等厚的平面织物预浸料，不适用于制备非等厚、曲面织物预浸料。(3)主要依靠树脂自身的流动性实现树脂对织物的浸润，不适合粘度较高的树脂制备织物预浸料。(4)无法调节织物预浸料不同部位的树脂含量，制备的预浸料所有部位的树脂含量相同。
综上所述，研发一种中低温快速固化的大厚度立体织物预浸料及制备方法，仍是预浸料生产技术领域中急需解决的关键问题。
发明内容
针对现有技术所存在的上述缺点，本发明在于提供一种中低温快速固化的大厚度立体织物预浸料及制备方法，本发明可以中低温快速固化的大厚度立体织物预浸料由立体织物和可以中低温快速固化的酚醛树脂组成，织物预浸料可以中低温快速固化制备复合材料。中低温快速固化的大厚度立体织物预浸料的制备方法包含装模、注射、低温真空排溶剂等步骤，其制备方法操作方便、浸胶容易、浸润效果良好，生产的预浸料性能稳定，解决了现有技术无法使用非等厚或者曲面、异形织物、高粘度或者中低温快速固化树脂制备浸润充分、含胶量均匀的高质量的织物预浸料的问题，保证了制备出的预浸料质量稳定，综合性能优良。该方法工艺性良好，可以快速批量生产，是一种适用于各种形状、厚度立体织物和不同粘度树脂制备立体织物预浸料的通用方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明的第一方面：提供了一种中低温快速固化的大厚度立体织物预浸料，所述的织物预浸料由中低温快速固化的树脂和大厚度立体织物构成，所述的预浸料中树脂含量为10％～60％。
本发明进一步设置为：所述的树脂为中低温快速固化的酚醛树脂，初始固化温度≦80℃，树脂固化物800℃氮气气氛下的残碳率≧60％，树脂固含量≧55％，所述的大厚度立体织物的结构包含但不限于2.5D、3D等，织物用的纤维包含但不限于玻璃纤维、石英纤维、碳纤维等。
本发明进一步设置为：所述的预浸料的树脂含量是采用精确控制织物浸渍树脂完成时的厚度，间接控制织物浸渍的树脂质量，最终控制预浸料的树脂含量。
本发明进一步设置为：所述的控制预浸料的树脂含量，包括以下步骤：
(Ⅰ)测定树脂的溶剂含量为a(％)以及密度为ρ树脂(g/cm3)；
(Ⅱ)测定织物的单位面积质量m织物(g/cm2)以及织物用纤维密度为ρ纤维(g/cm3)；
(Ⅲ)获得预浸料的树脂含量X(％)与织物浸渍树脂完成时的厚度L(cm)的关系公式：
本发明的第二方面，还提供了一种中低温快速固化的大厚度立体织物预浸料的制备方法，包括第一制备方法、第二制备方法。
本发明进一步设置为：所述的第一制备方法，包括以下步骤：
(110)织物装模：将立体织物装入模具，模具将织物包围在内部的封闭型腔内，其中模具有进、出胶口，方便后续树脂注射到模具的型腔内，模具的进胶口通过管路、阀门连接装有树脂的注胶罐体，模具的出胶口通过管路、阀门连接真空系统。按照预浸料的树脂含量X(％)与织物浸渍树脂完成时的厚度L(cm)的关系公式，调节织物不同区域对应的模具间隙，控制织物浸渍树脂完成时的厚度，设计织物预浸料不同区域的树脂含量。
(120)注射树脂：将模具预热至20～40℃，加热过程中采用真空系统对模具的出胶口抽真空，当模具的真空度≧～0.095，抽真空时间≧30分钟时，迅速将树脂预热20～40℃，并将树脂倒入注胶罐内，打开注胶罐与模具进胶口的阀门，同时对注胶罐缓慢加气压0～5MPa，当树脂充满模具从出胶口流出后，撤去模具出胶口的真空系统，封堵出胶口，在压力作用下，保持0.5～2h。
(130)低温真空排溶剂：将织物从模具内取出，对织物中的树脂进行低温抽真空排溶剂。排溶剂时的织物预浸料温度为-15℃～60℃，排溶剂时间为5～20h，排溶剂结束后完成织物预浸料的制备。
本发明进一步设置为：所述的第二制备方法，包括以下步骤：
(210)树脂浸渍织物：将预热20～40℃的树脂倒入容器中，将织物全部没入树脂内，对树脂加压0～5MPa，保持0～2h。或者采用真空袋包裹织物，采用抽真空的方式将20～40℃的树脂抽入织物内部，树脂充满真空袋内的织物后，完成树脂对织物的浸渍。
(220)挤出织物中的多余树脂：将浸渍树脂的织物装入含有阴阳两瓣膜组成的模具内，按照预浸料的树脂含量X(％)与织物浸渍树脂完成时的厚度L(cm)的关系公式，调节织物不同区域对应的模具间隙，挤出织物中的多余树脂，控制织物预浸料不同区域的树脂含量。。
(230)低温真空排溶剂：将织物从模具内取出，对织物中的树脂进行低温抽真空排溶剂。排溶剂时的织物预浸料温度为-15℃～60℃，排溶剂时间为5～20h，排溶剂结束后完成织物预浸料的制备。
有益效果
采用本发明提供的技术方案，与已知的公有技术相比，具有如下有益效果：
(1)本发明适用于中低温快速固化树脂制备织物预浸料。本发明在低温甚至冷冻状态下，通过抽真空的方式排出织物预浸料内部的溶剂。该方法保证排溶剂过程中中低温固化树脂固化反应缓慢，制备的织物预浸料柔软，操作性好，同时提高了溶剂的排出效率，降低了织物预浸料的制备周期。
(2)本发明不仅适用等厚平面的织物制备预浸料，还适用于等厚曲面、非等厚异形等各种形状立体织物预浸料，具有广泛的应用场景。
(3)本发明在压力和真空作用下进行树脂浸渍织物，不仅适用粘度较低的树脂，还适用于粘度较高的树脂，降低了对树脂的粘度要求，为更多高粘度的树脂制备预浸料提供了可能。
(4)本发明可以对织物预浸料不同部位的树脂含量进行设计、调控，实现同一块织物预浸料不同区域树脂含量不同的效果。
附图说明
图1为本发明中第一制备方法的流程图；
图2为本发明中第二制备方法的流程图；
图3为本发明实施例1中的V形织物外形尺寸图；
图4为本发明实施例2中的V形织物外形尺寸图；
图5为本发明实施例3中的不等厚形板织物外形尺寸图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参照附图1-5，下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
采用第一种方法，利用V形等厚度玻璃纤维织物和中低温固化酚醛树脂制备中低温固化织物预浸料。V形织物尺寸如图3所示，玻璃纤维密度ρ纤维为2.54g/cm3，织物单位面积重量m织物为1.27g/cm2，中低温固化酚醛树脂密度ρ树脂为1.16g/cm3，树脂溶剂含量a为30.3(％)，25℃树脂粘度为300～400厘泊，树脂粘度低，适合采用第一种方法制备织物预浸料。具体实施步骤为：
1、织物装模：将V形织物装入模具，模具将织物包围在内部的封闭型腔内，其中模具有进、出胶口，方便后续树脂注射到模具的型腔内，模具的进胶口通过管路、阀门连接装有树脂的注胶罐体，模具的出胶口通过管路、阀门连接真空系统。V形织物左、右两边对应不同的模具间隙，分别为1.2cm、1.5cm。
2、注射树脂：将模具预热至25℃，加热过程中采用真空系统对模具的出胶口抽真空，模具真空度≧-0.095，抽真空50分钟后，迅速将树脂预热25℃，并将树脂倒入注胶罐内，打开注胶罐与模具进胶口的阀门，同时对注胶罐缓慢加气压0.5MPa，当树脂充满模具从出胶口流出后，撤去模具出胶口的真空系统，封堵出胶口，在压力作用下，保持1.5h。
3、低温真空排溶剂：将织物从模具内取出，对织物中的树脂进行低温抽真空排溶剂。排溶剂时的织物预浸料温度为为35℃，排溶剂时间为10h，排溶剂结束后完成织物预浸料的制备。
按照预浸料的树脂含量X(％)与织物浸渍树脂完成时的厚度L(cm)的关系公式：
计算V形织物左、右两侧的织物预浸料的理论树脂含量，同时参考GB/T32788.5-2016测试织物预浸料的实际树脂含量，织物预浸料的实际树脂含量与理论树脂含量偏差≦1.3％，具体数据见下表1。
表1织物预浸料理论与实际树脂含量对比
| 部位 | 理论树脂含量 | 实际树脂含量 |
| 左侧 | 30.8 | 29.5 |
| 右侧 | 38.9 | 37.8 |
实施例2
采用第二种制备方法，利用V形等厚度玻璃纤维织物和中低温固化酚醛树脂制备中低温固化织物预浸料。V形织物尺寸如图4所示，玻璃纤维密度ρ纤维为2.54g/cm3，织物单位面积重量m织物为1.27g/cm2，中低温固化酚醛树脂密度ρ树脂为1.24g/cm3，树脂溶剂含量a为8.5(％)，35℃树脂粘度为1000～1200厘泊，树脂粘度较高，适合采用第二种方法制备织物预浸料。具体实施步骤为：
1、树脂浸渍织物：将预热35℃的树脂倒入容器中，将织物全部没入树脂内，对树脂加压1MPa，保持0.5h。
2、挤出织物中的多余树脂：将浸渍树脂的织物装入含有阴阳两瓣膜组成的模具内，调节V形织物左、右两边对应不同的模具间隙，分别为1.2cm、1.4cm。
3、低温真空排溶剂：将织物从模具内取出，对织物中的树脂进行低温抽真空排溶剂。排溶剂时的织物预浸料温度为为-2℃，排溶剂时间为18h，排溶剂结束后完成织物预浸料的制备。
按照预浸料的树脂含量X(％)与织物浸渍树脂完成时的厚度L(cm)的关系公式：
计算V形织物左、右两侧的织物预浸料的理论树脂含量，同时参考GB/T32788.5-2016测试织物预浸料的实际树脂含量，织物预浸料的实际树脂含量与理论树脂含量偏差≦1.8％，具体数据见下表2。
表2织物预浸料理论与实际树脂含量对比
| 部位 | 理论树脂含量 | 实际树脂含量 |
| 左侧 | 38.5 | 40.2 |
| 右侧 | 44.6 | 45.2 |
实施例3
采用第一种方法，利用左右两边不同厚度的碳纤维平板织物和中低温固化酚醛树脂制备中低温固化织物预浸料。织物尺寸如图5所示，碳纤维纤维密度ρ纤维为1.76g/cm3，左、右两边的织物单位面积重量m织物分别为0.88、1.76g/cm2，中低温固化酚醛树脂密度ρ树脂为1.22g/cm3，树脂溶剂含量a为15(％)。具体实施步骤为：
1、织物装模：将碳纤维平板织物装入模具，模具将织物包围在内部的封闭型腔内，其中模具有进、出胶口，方便后续树脂注射到模具的型腔内，模具的进胶口通过管路、阀门连接装有树脂的注胶罐体，模具的出胶口通过管路、阀门连接真空系统。碳纤维平板织物左、右两边对应不同的模具间隙，分别为1.2cm、2.4cm。
2、注射树脂：将模具预热至40℃，加热过程中采用真空系统对模具的出胶口抽真空，模具真空度≧-0.095，抽真空60分钟后，迅速将树脂预热40℃，并将树脂倒入注胶罐内，打开注胶罐与模具进胶口的阀门，同时对注胶罐缓慢加气压1.1MPa，当树脂充满模具从出胶口流出后，撤去模具出胶口的真空系统，封堵出胶口，在压力作用下，保持2h。
3、低温真空排溶剂：将织物从模具内取出，对织物中的树脂进行低温抽真空排溶剂。排溶剂时的织物预浸料温度为为25℃，排溶剂时间为15h，排溶剂结束后完成织物预浸料的制备。
按照预浸料的树脂含量X(％)与织物浸渍树脂完成时的厚度L(cm)的关系公式：
计算织物左、右两侧的织物预浸料的理论树脂含量，同时参考GB/T32788.5-2016测试织物预浸料的实际树脂含量，织物预浸料的实际树脂含量与理论树脂含量偏差≦1.1％，具体数据见下表3。
表3织物预浸料理论与实际树脂含量对比
| 部位 | 理论树脂含量 | 实际树脂含量 |
| 左侧 | 45.2 | 45.7 |
| 右侧 | 45.2 | 46.3 |
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不会使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种中低温快速固化的大厚度立体织物预浸料，其特征在于，所述的织物预浸料由中低温快速固化的树脂和大厚度立体织物构成，所述的预浸料树脂含量为10％～60％。
2.根据权利要求1所述的一种中低温快速固化的大厚度立体织物预浸料，其特征在于，所述的树脂为中低温快速固化的酚醛树脂，酚醛树脂初始固化温度≦80℃，树脂固化物800℃氮气气氛下的残碳率≧60％，酚醛树脂固含量≧55％。
3.根据权利要求1所述的一种中低温快速固化的大厚度立体织物预浸料，其特征在于，所述的预浸料的树脂含量是采用精确控制织物浸渍树脂完成时的厚度，间接控制织物浸渍的树脂质量，最终控制预浸料的树脂含量。
4.根据权利要求3所述的一种中低温快速固化的大厚度立体织物预浸料，其特征在于，所述的控制预浸料的树脂含量，包括以下步骤：
(Ⅰ)测定树脂的溶剂含量为a(％)以及密度为ρ树脂(g/cm3)；
(Ⅱ)测定织物的单位面积质量m织物(g/cm2)以及织物用纤维密度为ρ纤维(g/cm3)；
(Ⅲ)获得预浸料的树脂含量X(％)与织物浸渍树脂完成时的厚度L(cm)的关系公式：
5.一种中低温快速固化的大厚度立体织物预浸料的制备方法，其特征在于，使用了根据权利要求1～4任一项所述的一种中低温快速固化的大厚度立体织物预浸料，包括第一制备方法、第二制备方法。
6.根据权利要求5所述的一种中低温快速固化的大厚度立体织物预浸料的制备方法，其特征在于，所述的第一制备方法，包括以下步骤：
(110)织物装模：将立体织物装入模具，模具将织物包围在内部的封闭型腔内，其中模具有进、出胶口，方便后续树脂注射到模具的型腔内，模具的进胶口通过管路、阀门连接装有树脂的注胶罐体，模具的出胶口通过管路、阀门连接真空系统，按照预浸料的树脂含量X(％)与织物浸渍树脂完成时的厚度L(cm)的关系公式，调节织物不同区域对应的模具间隙，控制织物浸渍树脂完成时的厚度，设计织物预浸料不同区域的树脂含量；
(120)注射树脂：将模具预热至20～40℃，加热过程中采用真空系统对模具的出胶口抽真空，当模具的真空度≧-0.095，抽真空时间≧30分钟后，迅速将树脂预热至20～40℃，并将树脂倒入注胶罐内，打开注胶罐与模具进胶口的阀门，同时对注胶罐缓慢加气压0～5MPa，当树脂充满模具从出胶口流出后，撤去模具出胶口的真空系统，封堵出胶口，在压力作用下，保持0.5～2h；
(130)低温真空排溶剂：将织物从模具内取出，对织物中的树脂进行低温抽真空排溶剂，排溶剂时的织物预浸料温度为-15℃～60℃，排溶剂时间为5～20h，排溶剂结束后完成织物预浸料的制备。
7.根据权利要求5所述的一种中低温快速固化的大厚度立体织物预浸料的制备方法，其特征在于，所述的第二制备方法，包括以下步骤：
(210)树脂浸渍织物：将预热20～40℃的树脂倒入容器中，将织物全部没入树脂内，对树脂加压0～5MPa，保持0～2h，或者采用真空袋包裹织物，采用抽真空的方式将20～40℃的树脂抽入织物内部，树脂充满真空袋内的织物后，完成树脂对织物的浸渍；
(220)挤出织物中的多余树脂：将浸渍树脂的织物装入含有阴阳两瓣膜组成的模具内，按照预浸料的树脂含量X(％)与织物浸渍树脂完成时的厚度L(cm)的关系公式，调节织物不同区域对应的模具间隙，挤出织物中的多余树脂，控制织物预浸料不同区域的树脂含量；
(230)低温真空排溶剂：将织物从模具内取出，对织物中的树脂进行低温抽真空排溶剂，排溶剂时的织物预浸料温度为-15℃～60℃，排溶剂时间为5～20h，排溶剂结束后完成织物预浸料的制备。
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