CN110773137A - 二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超疏水超亲油二氧化硅纳米棒‑密胺泡沫复合物，包括密胺泡沫和生长在密胺泡沫骨架表面的纳米量级的二氧化硅纳米棒；该二氧化硅纳米棒为疏水型的二氧化硅纳米棒；制备方法为准备密胺泡沫，用去离子水清洗后在烘箱中烘干备用；将硅源和氨水分别盛放在两个容器中备用；将盛放硅源和氨水的容器和烘干后的密胺泡沫置于真空干燥器中，密封并抽真空，将真空干燥器置于恒温箱中，恒温保存；将真空干燥器从恒温箱中取出，冷却至室温，将骨架表面沉积了二氧化硅纳米棒的密胺泡沫从真空干燥器中取出，即获得所述二氧化硅纳米棒‑密胺泡沫复合物。与现有技术相比，本发明具有超疏水、超亲油的表面浸润等优点。

Description

二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料及其制备领域，尤其是涉及一种超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物。
背景技术
具有疏水性亲油性的多孔材料在油水分离和染料吸附等领域具有较好的应用潜力。二氧化硅纳米棒一维纳米材料中较为重要的一类材料，其表面浸润性可以通过嫁接不同的表面官能团而进行调节。目前，制备具有超疏水超亲油性的多孔材料的方法主要有：水热法、溶胶凝胶法和溶胶凝胶技术结合去模板法等。在这些方法中，材料的制备大多需要严苛的化学反应环境，例如：催化剂含量、反应温度、真空度要求、气氛要求等；除此之外，一些制备技术还需要繁琐的制备模板、去模板和特殊工艺干燥等过程。这种限制条件下的超疏水超亲油多孔材料的制备受到仪器和环境的限制，无法广泛的推广使用和大面积批量生产。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物，包括密胺泡沫和生长在密胺泡沫骨架表面的纳米量级的二氧化硅纳米棒；该二氧化硅纳米棒为疏水型的二氧化硅纳米棒。
本发明以密胺泡沫为支撑骨架和衬底材料，在密胺泡沫的骨架表面沉积具有疏水效果的二氧化硅纳米棒，从而获得了三维多孔疏水材料，该材料具有超疏水、超亲油的表面浸润特性，并且具有微米量级的开孔结构，具有比表面积大、孔隙率高、密度小等特点。
所述二氧化硅纳米棒通过化学气相沉积法生长在所述密胺泡沫骨架表面。
所述密胺泡米的骨架形成微米量级的孔洞结构，其中孔洞结构的尺寸为40～150um；密胺泡米的骨架尺寸为4～15um。
所述二氧化硅纳米棒垂直于所述密胺泡沫骨架表面，其直径为46～53nm；长度为46-270nm。
所述二氧化硅纳米棒在所述密胺泡沫骨架表面的分布率为2.09～8.34％。
本发明中分布率是指密胺泡沫骨架表面生长的所有二氧化硅纳米棒的横截面积所占密胺泡沫骨架表面积的比例。所有二氧化硅纳米棒的横截面积的计算方法为：扫描电子显微镜图像中的二氧化硅纳米棒的数目乘以二氧化硅纳米棒的横截面面积；密胺泡沫骨架表面积即整个骨架填充的扫描电子显微镜图像的面积。值得注意的是，这里采用的是密胺泡沫骨架填满整个扫描电子显微镜视野的图像。
二氧化硅纳米棒的长度和分布率会显著影响材料的疏水性能。根据Cassie浸润性理论，材料表面的粗糙度和表面能是影响材料亲疏水性的两个重要因素，高的粗糙度和低的表面能有利于疏水性表面的形成。本发明中，通过二氧化硅纳米棒在密胺泡沫骨架表面的生长来提供较高的表面粗糙度；而低的表面能是由二氧化硅纳米棒的疏水性甲基提供的。二氧化硅纳米棒在密胺泡沫骨架表面的分布率过高或过低，都会导致密胺泡沫骨架表面粗糙度的减小，因此不利于疏水性表面的形成。同时，如果二氧化硅纳米棒在所述密胺泡沫骨架表面的分布率过低，则密胺泡沫的表面能的改变将会很小，不利于降低材料的表面能，即不利于疏水性表面的形成。
本发明还提供一种超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物的制备方法，包括以下步骤：
支撑骨架材料的制备：准备密胺泡沫，用去离子水清洗后在烘箱中烘干备用；
二氧化硅纳米棒合成原料的制备：将硅源和氨水分别盛放在两个容器中备用；
化学气相沉积法生长一维二氧化硅纳米棒：将盛放硅源和氨水的容器和烘干后的密胺泡沫置于真空干燥器中，密封并抽真空，将真空干燥器置于恒温箱中，恒温保存；
二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物的制备：将真空干燥器从恒温箱中取出，冷却至室温，将骨架表面沉积了二氧化硅纳米棒的密胺泡沫从真空干燥器中取出，即获得所述二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物。
所述硅源为甲基-三甲氧基硅烷；所述氨水的质量浓度为25-28％。
所述化学气相沉积法制备一维二氧化硅纳米棒过程中，真空干燥器的真空度为-0.05～-0.10Mpa。
所述真空干燥器在恒温箱的恒温保存温度为25～102℃，优选为100℃，保存时间为1～24小时，优选为6小时。
二氧化硅纳米棒的尺寸容易控制，通过改变化学气相沉积的时间，可以严格控制二氧化硅纳米棒的生长长度，使二氧化硅纳米棒的长度满足要求。
所述盛放硅源和氨水的容器置于真空干燥器的底部，烘干后的密胺泡沫置于真空干燥器的瓷板上。
所述密胺泡沫的清洗方法为将密胺泡沫置于去离子水中，超声清洗。
所述甲基-三甲氧基硅烷的纯度为98％。
本发明的制备过程中，采用极为简单玻璃真空干燥器为反应设备，以廉价的甲基-三甲氧基硅烷和氨水分别作为硅源和催化剂，在没有严格的真空度的要求下，以较为温和的100℃环境为反应温度，在骨架尺寸为5um左右、孔洞尺寸为50um左右的密胺泡沫骨架表面生长了具有超疏水超亲油性的直径为50nm左右的二氧化硅纳米棒，从而制备出了大块体的超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物。适当的硅源和催化剂能够控制化学气相沉积的速度、确保反应的顺利进行，进而成功的在密胺泡沫骨架表面生长二氧化硅纳米棒。
为了成功合成二氧化硅纳米棒，需要控制化学气相沉积的速度，因此本发明优化了制备过程工艺参数，尤其是硅源和催化剂的选用，优选为甲基-三甲氧基硅烷硅源和氨水作为催化剂，甲基-三甲氧基硅烷含有一个疏水性的甲基和三个可水解的甲氧基。适量的甲基可以为获得的材料提供疏水性，而可水解的甲基在氨水的催化下，能够水解为硅羟基，进而进行脱水缩合反应，形成硅氧硅的网络结构；同时，甲基-三甲氧基硅烷的蒸汽无毒，不会对人气造成伤害。以氨水为催化剂主要考虑到其安全性和易挥发性：氨水的碱性较弱，不会损坏仪器和基板，氨水易挥发的特点有助于其以气态的存在形式催化甲基-三甲氧基硅烷的水解和缩聚。采用其他的硅源，例如正硅酸四乙酯、三甲基氯硅烷、乙氧基三甲基硅烷等，存在一些缺点。例如反应产物无疏水性、反应物蒸汽有毒、有易燃性、有刺激性气味等。
同时反应温度也非常重要，本发明的反应温度为100℃，如果反应温度过高，则反应物甲基-三甲氧基硅烷会发生沸腾现象，导致液体飞溅到基底表面，破坏样品的微观形貌；如果反应温度过低，则会导致甲基-三甲氧基硅烷的水解产物在移动到基底表面之前，已经在空间中凝结成固体，无法在基底上生成二氧化硅。本发明中的反应温度既能避免甲基-三甲氧基硅烷发生沸腾现象，又能以最快的速度使二氧化硅纳米液滴沉积到基底表面。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明利用简单的设备和廉价的材料，在100℃的反应温度下成功的制备出了大块体的超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物；
(2)本发明提出了一种新的、通过化学气相沉积技术修饰表面浸润性的方案，提供了一种在没有严格真空度要求的前提下，在较低温度下大规模制备具有超疏水超亲油的多孔材料的新方法，利用这种方法可能得到更多种类、性能独特的多孔材料；整个制备方法过程简单、方便操作；
(3)制备得到的具有超疏水性超亲油性的超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物在自清洁、油水分离和染料吸附等领域具有应用前景。
附图说明
图1为本发明中二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物的超疏水超亲油性能照片；
图2为原始密胺泡沫的扫描电子显微镜图像；
图3为本发明中超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物的扫描电子显微镜图像；
图4为本发明中超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物的XPS图像；
图5为本发明中超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物的力学性能曲线；
图6为本发明中超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物的疏水角照片；
图7为本发明中超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物的轻油吸附效果照片；
图8为本发明中超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物的重油吸附效果照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下实施例中各原料均为市售原料，无特殊说明纯度均为分析纯等级。
实施例1
一种超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物的制备方法，步骤为：
(1)支撑骨架材料的准备：用密胺泡沫为支撑骨架和衬底材料，先用去离子水超声清洗密胺泡沫，然后在30℃烘箱中烘干密胺泡沫备用。
(2)发生化学气相沉积的硅源和催化剂的准备：用纯度为98％的甲基-三甲氧基硅烷为硅源，用质量浓度为25％的氨水为催化剂，按照体积比为1:1分别量取1mL盛放在两个小烧杯中备用。
(3)一维二氧化硅纳米棒的化学气相沉积法生长：将盛放了硅源和催化剂的小烧杯置于玻璃真空干燥器底部，将清洗干净的密胺泡沫放置于玻璃真空干燥器的瓷板上表面，将玻璃真空干燥器密封并抽真空，真空度要求不高，绝对压力设为-0.10MPa，然后将玻璃真空干燥器放置于温度为100℃的恒温箱中保存6h。
(4)将玻璃真空干燥器从恒温箱中取出，冷却到室温后，将骨架表面沉积了二氧化硅纳米棒的密胺泡沫从玻璃真空干燥器中取出，即获得超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物。
本实施例采用极为简单玻璃真空干燥器为反应设备，以廉价的甲基-三甲氧基硅烷和氨水分别作为硅源和催化剂，在没有严格的真空度的要求下，以较为温和的100℃环境为反应温度，在骨架尺寸为5um左右、孔洞尺寸为50um左右的密胺泡沫骨架表面生长了具有超疏水超亲油性的直径为50nm左右的二氧化硅纳米棒，并且二氧化硅在密胺泡沫表面的分布率为7.0％，从而制备出了大块体的超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物。利用这种方法可能得到更多种类、性能独特的多孔材料。制备得到的具有超疏水性超亲油性的超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物在自清洁、油水分离和染料吸附等领域具有应用前景。
如图1所示，实施例1的超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物具有完整的外观形貌，并且可以吸收油滴，无法吸收水，表明其具有超疏水超亲油性质；
如图2所示，实施例1的原始密胺泡沫的扫描电子显微镜图像说明密胺泡沫具有5um左右的光滑骨架，并且这些骨架组成了密胺泡沫50um左右的开孔结构。
如图3所示，实施例1超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物的扫描电子显微镜图像显示密胺泡沫骨架表面垂直生长了大量的二氧化硅纳米棒。说明化学气相沉积技术成功的在密胺泡沫骨架表面生长了二氧化硅纳米棒。
如图4所示，实施例1超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物的XPS图像显示复合材料中具有大量的Si元素，进一步说明了二氧化硅纳米棒的成功生长。
如图5所示，实施例1超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物的应力应变曲线说明复合材料具有很好的弹性和力学强度。
如图6所示，实施例1超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物具有很高的疏水角，说明复合材料具有很好的疏水性。
如图7和图8所示，实施例1的超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物对轻油和重油都具有很好的吸附效果。
实施例2
一种超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物的制备方法，步骤为：
(1)支撑骨架材料的准备：用密骨架尺寸为5um左右、孔洞尺寸为50um的胺泡沫为支撑骨架和衬底材料，先用去离子水超声清洗密胺泡沫，然后在30℃烘箱中烘干密胺泡沫备用。
(2)发生化学气相沉积的硅源和催化剂的准备：用纯度为98％的甲基-三甲氧基硅烷为硅源，用质量浓度为25％的氨水为催化剂，按照体积比为1:1分别量取2mL盛放在两个小烧杯中备用。
(3)一维二氧化硅纳米棒的化学气相沉积法生长：将盛放了硅源和催化剂的小烧杯置于玻璃真空干燥器底部，将清洗干净的密胺泡沫放置于玻璃真空干燥器的瓷板上表面，将玻璃真空干燥器密封并抽真空，真空度要求不高，绝对压力设为-0.05MPa，然后将玻璃真空干燥器放置于温度为100℃的恒温箱中保存6h，密胺泡沫骨架表面生长了具有超疏水超亲油性的直径为50nm左右的二氧化硅纳米棒，并且二氧化硅在密胺泡沫表面的分布率为6.0％。
(4)将玻璃真空干燥器从恒温箱中取出，冷却到室温后，将骨架表面沉积了二氧化硅纳米棒的密胺泡沫从玻璃真空干燥器中取出，即获得超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物。
实施例3
一种超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物的制备方法，步骤为：
(1)支撑骨架材料的准备：用骨架尺寸为4um左右、孔洞尺寸为150um的密胺泡沫为支撑骨架和衬底材料，先用去离子水超声清洗密胺泡沫，然后在30℃烘箱中烘干密胺泡沫备用。
(2)发生化学气相沉积的硅源和催化剂的准备：用纯度为98％的甲基-三甲氧基硅烷为硅源，用质量浓度为25％的氨水为催化剂，按照体积比为1:1分别量取2mL盛放在两个小烧杯中备用。
(3)一维二氧化硅纳米棒的化学气相沉积法生长：将盛放了硅源和催化剂的小烧杯置于玻璃真空干燥器底部，将清洗干净的密胺泡沫放置于玻璃真空干燥器的瓷板上表面，将玻璃真空干燥器密封并抽真空，真空度要求不高，绝对压力设为-0.08MPa，然后将玻璃真空干燥器放置于温度为25℃的恒温箱中保存24h，密胺泡沫骨架表面生长了具有超疏水超亲油性的直径为45nm左右的二氧化硅纳米棒，并且二氧化硅在密胺泡沫表面的分布率为2.09％。
(4)将玻璃真空干燥器从恒温箱中取出，冷却到室温后，将骨架表面沉积了二氧化硅纳米棒的密胺泡沫从玻璃真空干燥器中取出，即获得超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物。
实施例4
一种超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物的制备方法，步骤为：
(1)支撑骨架材料的准备：用骨架尺寸为15um左右、孔洞尺寸为40m的密胺泡沫为支撑骨架和衬底材料，先用去离子水超声清洗密胺泡沫，然后在30℃烘箱中烘干密胺泡沫备用。
(2)发生化学气相沉积的硅源和催化剂的准备：用纯度为98％的甲基-三甲氧基硅烷为硅源，用质量浓度为28％的氨水为催化剂，按照体积比为1:1分别量取2mL盛放在两个小烧杯中备用。
(3)一维二氧化硅纳米棒的化学气相沉积法生长：将盛放了硅源和催化剂的小烧杯置于玻璃真空干燥器底部，将清洗干净的密胺泡沫放置于玻璃真空干燥器的瓷板上表面，将玻璃真空干燥器密封并抽真空，真空度要求不高，绝对压力设为-0.05MPa，然后将玻璃真空干燥器放置于温度为102℃的恒温箱中保存1h，密胺泡沫骨架表面生长了具有超疏水超亲油性的直径为45nm左右的二氧化硅纳米棒，并且二氧化硅在密胺泡沫表面的分布率为5.0％。
(4)将玻璃真空干燥器从恒温箱中取出，冷却到室温后，将骨架表面沉积了二氧化硅纳米棒的密胺泡沫从玻璃真空干燥器中取出，即获得超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物。
实施例5
一种超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物的制备方法，步骤为：
(1)支撑骨架材料的准备：用密骨架尺寸为5um左右、孔洞尺寸为50um的胺泡沫为支撑骨架和衬底材料，先用去离子水超声清洗密胺泡沫，然后在30℃烘箱中烘干密胺泡沫备用。
(2)发生化学气相沉积的硅源和催化剂的准备：用纯度为98％的甲基-三甲氧基硅烷为硅源，用质量浓度为25％的氨水为催化剂，按照体积比为1:1分别量取2mL盛放在两个小烧杯中备用。
(3)一维二氧化硅纳米棒的化学气相沉积法生长：将盛放了硅源和催化剂的小烧杯置于玻璃真空干燥器底部，将清洗干净的密胺泡沫放置于玻璃真空干燥器的瓷板上表面，将玻璃真空干燥器密封并抽真空，真空度要求不高，绝对压力设为-0.05MPa，然后将玻璃真空干燥器放置于温度为100℃的恒温箱中保存20h，密胺泡沫骨架表面生长了具有超疏水超亲油性的直径为80nm左右的二氧化硅纳米棒，并且二氧化硅在密胺泡沫表面的分布率为8.34％。
(4)将玻璃真空干燥器从恒温箱中取出，冷却到室温后，将骨架表面沉积了二氧化硅纳米棒的密胺泡沫从玻璃真空干燥器中取出，即获得超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物，其特征在于，包括密胺泡沫和生长在密胺泡沫骨架表面的纳米量级的二氧化硅纳米棒；该二氧化硅纳米棒为疏水型的二氧化硅纳米棒。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物，其特征在于，所述二氧化硅纳米棒通过化学气相沉积法生长在所述密胺泡沫骨架表面。
3.根据权利要求1所述的一种超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物，其特征在于，所述密胺泡米的骨架形成微米量级的孔洞结构，其中孔洞结构的尺寸为40～150um；密胺泡米的骨架尺寸为4～15um。
4.根据权利要求1所述的一种超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物，其特征在于，所述二氧化硅纳米棒垂直于所述密胺泡沫骨架表面，其直径为45～80nm；长度为46-270nm。
5.根据权利要求1所述的一种超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物，其特征在于，所述二氧化硅纳米棒在所述密胺泡沫骨架表面的分布率为2.09～8.34％。
6.一种如权利要求1所述的超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
支撑骨架材料的制备：准备密胺泡沫，用去离子水清洗后在烘箱中烘干备用；
二氧化硅纳米棒合成原料的制备：将硅源和氨水分别盛放在两个容器中备用；
化学气相沉积法生长一维二氧化硅纳米棒：将盛放硅源和氨水的容器和烘干后的密胺泡沫置于真空干燥器中，密封并抽真空，将真空干燥器置于恒温箱中，恒温保存；
二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物的制备：将真空干燥器从恒温箱中取出，冷却至室温，将骨架表面沉积了二氧化硅纳米棒的密胺泡沫从真空干燥器中取出，即获得所述二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物。
7.根据权利要求6所述的一种超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物的制备方法，其特征在于，所述硅源为甲基-三甲氧基硅烷；所述氨水的质量浓度为25-28％。
8.根据权利要求6所述的一种超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物的制备方法，其特征在于，所述化学气相沉积法制备一维二氧化硅纳米棒过程中，真空干燥器的真空度为-0.05～-0.10Mpa。
9.根据权利要求6所述的一种超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物的制备方法，其特征在于，
所述真空干燥器在恒温箱中恒温保存的温度为25～102℃，优选为100℃，保存时间为1～24小时，优选为6小时。
10.根据权利要求6所述的一种超疏水超亲油二氧化硅纳米棒-密胺泡沫复合物的制备方法，其特征在于，所述盛放硅源和氨水的容器置于真空干燥器的底部，烘干后的密胺泡沫置于真空干燥器的瓷板上。
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