CN110773010A - 一种含黑磷/铜离子的海藻酸钙水凝胶抗菌过滤膜的制备方法 - Google Patents

一种含黑磷/铜离子的海藻酸钙水凝胶抗菌过滤膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含黑磷/铜离子的海藻酸钙水凝胶抗菌过滤膜的制备方法。首先将黑磷分散到水中，然后加入海藻酸钠充分溶解，得到含黑磷的海藻酸钠铸膜液。将该铸膜液刮成膜并浸泡于可溶性钙盐水溶液中充分交联，得到含黑磷的海藻酸钙水凝胶膜，将含黑磷的海藻酸钙水凝胶膜浸泡到可溶性铜盐水溶液中充分交联，铜离子吸附到黑磷的表面，钝化黑磷中磷原子的孤对电子，进而提高黑磷的稳定性。同时利用铜离子比钙离子更容易结合海藻酸盐上的羧基的特性，获得含黑磷/铜离子的海藻酸钙水凝胶。黑磷和铜离子的加入不仅提高了海藻酸钙水凝胶的机械性能，还赋予海藻酸钙水凝胶过滤膜良好的抗菌性能，其通量也显著增加。

Description

一种含黑磷/铜离子的海藻酸钙水凝胶抗菌过滤膜的制备 方法
技术领域
本发明涉及一种含黑磷/铜离子的海藻酸钙水凝胶抗菌过滤膜的制备方法，属于功能材料和膜分离领域。
本发明涉及抗菌、过滤膜、水凝胶、黑磷等技术领域。具体涉及一种含黑磷/铜离子的海藻酸钙水凝胶抗菌过滤膜的制备方法。
背景技术
膜分离技术由于投资少、能耗低、回收率高在水处理领域极具优势【J.Hazard.Mater，2016，308：75-83】。传统过滤膜主要分为纳滤膜和超滤膜两类。传统高分子膜材料都是疏水的，因此极易引起膜污染，使膜通量迅速下降，严重制约了膜的推广使用。
水凝胶是以水为分散介质的凝胶，是一种高分子的网络体系、性质柔软，能保持一定的形状，具有良好的亲水性能。海藻酸钠是一种从海带或褐藻中提取的天然高分子物质，不仅来源广泛，而且价格低廉，目前已经广泛应用于食品、生物医药和废水处理等领域。海藻酸钠与钙离子可通过离子交联形成水凝胶。在我们之前的研究中制备了一系列的海藻酸钙基水凝胶过滤膜【ZL201310424398.7，ZL201310424399.1，ZL201310424397.2】，这些海藻酸钙基过滤膜抗染料污染能力很强，但存在力学性能差、易溶胀、表面易滋生细菌的缺点。
由于海藻酸为阴离子型高分子，所以海藻酸容易与带正电荷的金属离子产生交联反应而形成非水溶性的海藻酸凝胶，其中特别是带有二价正电荷的阳离子，例如钙离子(Ca2+)、钡离子(Ba2+)、锌离子(Zn2+)等。海藻酸凝具有热不可逆性，并且可藉由改变海藻酸凝胶中G/M的含量比值来调整其柔韧度与硬度。由于海藻酸凝胶为天然多醣体高分子，其经过灭菌或抗菌处理后可广泛地被应用于食品、纺织以及生物医用等产业。
铜离子可以两小时内杀灭其表面包括金黄色葡萄球菌、大肠杆菌等99％的细菌，起到良好的抑菌效果。铜是自然界储量丰富的金属，也是人体所需的微量元素，应用前景良好。在纺织以及生物医用等产业中，应用海藻酸基纤维具有良好的生物相容性以及螯合重金属离子的能力，如海藻酸纤维中更添加各种营养或抗菌成分，则由其所制成的功能性织物更可具有保养、美容或医疗等效能。铜离子具有很强的抗菌力，含铜离子的海藻酸纤维所制成的医疗用敷布，对于伤口除具有良好的抗敏性、防护性，更有助于伤口的复原。
黑磷具有类似石墨烯的结构和生物化学特性，使其成为生物医学应用的理想材料，二维的黑磷被称为黑磷烯，在未来几年它可能取代石墨烯。与其他二维材料类似，黑磷可用于比色和荧光探测器以及生物传感装置。英国石油公司还显示出很高的体内生物降解性，在体内产生无毒剂。黑磷存在着一个致命缺陷：缺乏稳定性。当接触水和氧气时，黑磷会在极短时间内降解掉，这一缺陷极大的限制了黑磷的应用。黑磷之所以稳定性差，是因为在其蜂窝状结构中，磷原子外层有一对孤对电子，该孤对电子易被氧分子夺走，造成外层黑磷的氧化。
针对海藻酸钙水凝胶过滤膜机械强度低、易溶胀、易滋生微生物的问题，本发明公开了一种含黑磷/铜离子的海藻酸钙水凝胶抗菌过滤膜的制备方法。首先将黑磷分散到水中，然后加入海藻酸钠充分溶解，得到含黑磷的海藻酸钠铸膜液。将该铸膜液刮成膜并浸泡于可溶性钙盐水溶液中充分交联，得到含黑磷的海藻酸钙水凝胶膜，将含黑磷的海藻酸钙水凝胶膜浸泡到可溶性铜盐水溶液中充分交联，铜离子吸附到黑磷的表面，钝化黑磷中磷原子的孤对电子，进而提高黑磷的稳定性。同时利用铜离子比钙离子更容易结合海藻酸盐上的羧基的特性，获得含黑磷/铜离子的海藻酸钙水凝胶。黑磷和铜离子的加入不仅提高了海藻酸钙水凝胶的机械性能，还赋予海藻酸钙水凝胶过滤膜良好的抗菌性能，其通量也显著增加。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是传统膜不耐污染、亲水性差、海藻酸钙水凝胶过滤膜强度低、易被细菌降解等问题。
本发明解决所述传统膜不耐污染、亲水性差、海藻酸钙水凝胶过滤膜强度低、易被细菌降解等问题的技术方案是提供一种含黑磷/铜离子的海藻酸钙水凝胶抗菌过滤膜的制备方法。
本发明提供了一种含黑磷/铜离子的海藻酸钙水凝胶抗菌过滤膜的制备方法，其特征是包括以下步骤：
a)配制质量百分比浓度0.01％～2％的黑磷和质量百分比浓度0.2％～8％的海藻酸钠的混合物水分散液，静置脱泡得到铸膜液；
b)配制质量百分比浓度0.2％～10％的可溶性钙盐水溶液，作为第一凝固浴；配制质量百分比浓度0.2％～10％的可溶性铜盐水溶液，作为第二凝固浴；
c)将步骤a)得到的铸膜液倒在干燥清洁的玻璃板上，用两端缠绕直径为20-1500μm铜丝的玻璃棒刮平，然后立即将玻璃板和刮好的膜放入步骤b)得到的第一凝固浴中浸泡5-240min，可溶性钙盐与海藻酸钠反应生成海藻酸钙水凝胶，得到含黑磷的海藻酸钙水凝胶膜；
d)将步骤c)得到的含黑磷的海藻酸钙水凝胶膜放入步骤b)得到的第二凝固浴中浸泡5-240min，铜离子优先吸附到黑磷的表面，钝化黑磷中磷原子的孤对电子，进而提高黑磷的稳定性；同时铜离子比钙离子更容易结合海藻酸盐上的羧基，部分铜离子取代海藻酸钙中的离子；
e)最后用去离子水反复洗涤除去膜中和膜表面残留的无机盐，得到含黑磷/铜离子的海藻酸钙水凝胶抗菌过滤膜，其对大肠杆菌的抗菌率为80％-100％。
本发明所述的可溶性钙盐为氯化钙、硝酸钙、磷酸二氢钙、葡萄糖酸钙中的任意一种或两种及以上混合物；所述的可溶性铜盐为氯化铜、硝酸铜、硫酸铜中的任意一种或两种及以上混合物。
在本发明中，黑磷和铜离子不仅提高了海藻酸钙水凝胶的机械性能，还赋予海藻酸钙水凝胶过滤膜良好的抗菌性能，也增加了水凝胶过滤膜的通量。
本发明制备方法简单，制备过程绿色环保，得到的含黑磷/铜离子的海藻酸钙水凝胶抗菌过滤膜具有优良抗污染性能，在染料脱盐、乳化油分离、印染废水脱色中具有很好应用前景。
具体实施方式
下面介绍本发明的具体实施例，但本发明不受实施例的限制。
实施例1.
a)配制质量百分比浓度2％的黑磷和质量百分比浓度8％的海藻酸钠的混合物水分散液，静置脱泡得到铸膜液；
b)配制质量百分比浓度0.2％的氯化钙水溶液，作为第一凝固浴；配制质量百分比浓度10％的氯化铜水溶液，作为第二凝固浴；
c)将步骤a)得到的铸膜液倒在干燥清洁的玻璃板上，用两端缠绕直径为1500μm铜丝的玻璃棒刮平，然后立即将玻璃板和刮好的膜放入步骤b)得到的第一凝固浴中浸泡240min，氯化钙与海藻酸钠反应生成海藻酸钙水凝胶，得到含黑磷的海藻酸钙水凝胶膜；
d)将步骤c)得到的含黑磷的海藻酸钙水凝胶膜放入步骤b)得到的第二凝固浴中浸泡240min，铜离子优先吸附到黑磷的表面，钝化黑磷中磷原子的孤对电子，进而提高黑磷的稳定性；同时铜离子比钙离子更容易结合海藻酸盐上的羧基，部分铜离子取代海藻酸钙中的离子；
e)最后用去离子水反复洗涤除去膜中和膜表面残留的无机盐，得到含黑磷/铜离子的海藻酸钙水凝胶抗菌过滤膜，其对大肠杆菌的抗菌率为100％。
实施例2.
a)配制质量百分比浓度0.01％的黑磷和质量百分比浓度0.2％的海藻酸钠的混合物水分散液，静置脱泡得到铸膜液；
b)配制质量百分比浓度5％的磷酸二氢钙水溶液，作为第一凝固浴；配制质量百分比浓度0.2％的硫酸铜水溶液，作为第二凝固浴；
c)将步骤a)得到的铸膜液倒在干燥清洁的玻璃板上，用两端缠绕直径为20μm铜丝的玻璃棒刮平，然后立即将玻璃板和刮好的膜放入步骤b)得到的第一凝固浴中浸泡5min，磷酸二氢钙与海藻酸钠反应生成海藻酸钙水凝胶，得到含黑磷的海藻酸钙水凝胶膜；
d)将步骤c)得到的含黑磷的海藻酸钙水凝胶膜放入步骤b)得到的第二凝固浴中浸泡5min，铜离子优先吸附到黑磷的表面，钝化黑磷中磷原子的孤对电子，进而提高黑磷的稳定性；同时铜离子比钙离子更容易结合海藻酸盐上的羧基，部分铜离子取代海藻酸钙中的离子；
e)最后用去离子水反复洗涤除去膜中和膜表面残留的无机盐，得到含黑磷/铜离子的海藻酸钙水凝胶抗菌过滤膜，其对大肠杆菌的抗菌率为100％。
实施例3.
a)配制质量百分比浓度1.5％的黑磷和质量百分比浓度6％的海藻酸钠的混合物水分散液，静置脱泡得到铸膜液；
b)配制质量百分比浓度10％的硝酸钙水溶液，作为第一凝固浴；配制质量百分比浓度0.2％的硝酸铜水溶液，作为第二凝固浴；
c)将步骤a)得到的铸膜液倒在干燥清洁的玻璃板上，用两端缠绕直径为1000μm铜丝的玻璃棒刮平，然后立即将玻璃板和刮好的膜放入步骤b)得到的第一凝固浴中浸泡180min，硝酸钙与海藻酸钠反应生成海藻酸钙水凝胶，得到含黑磷的海藻酸钙水凝胶膜；
d)将步骤c)得到的含黑磷的海藻酸钙水凝胶膜放入步骤b)得到的第二凝固浴中浸泡150min，铜离子优先吸附到黑磷的表面，钝化黑磷中磷原子的孤对电子，进而提高黑磷的稳定性；同时铜离子比钙离子更容易结合海藻酸盐上的羧基，部分铜离子取代海藻酸钙中的离子；
e)最后用去离子水反复洗涤除去膜中和膜表面残留的无机盐，得到含黑磷/铜离子的海藻酸钙水凝胶抗菌过滤膜，其对大肠杆菌的抗菌率为80％。
实施例4.
a)配制质量百分比浓度1.8％的黑磷和质量百分比浓度7％的海藻酸钠的混合物水分散液，静置脱泡得到铸膜液；
b)配制质量百分比浓度8％的硝酸钙/葡萄糖酸钙水溶液，作为第一凝固浴；配制质量百分比浓度10％的硫酸铜水溶液，作为第二凝固浴；
c)将步骤a)得到的铸膜液倒在干燥清洁的玻璃板上，用两端缠绕直径为1300μm铜丝的玻璃棒刮平，然后立即将玻璃板和刮好的膜放入步骤b)得到的第一凝固浴中浸泡210min，钙离子与海藻酸钠反应生成海藻酸钙水凝胶，得到含黑磷的海藻酸钙水凝胶膜；
d)将步骤c)得到的含黑磷的海藻酸钙水凝胶膜放入步骤b)得到的第二凝固浴中浸泡220min，铜离子优先吸附到黑磷的表面，钝化黑磷中磷原子的孤对电子，进而提高黑磷的稳定性；同时铜离子比钙离子更容易结合海藻酸盐上的羧基，部分铜离子取代海藻酸钙中的离子；
e)最后用去离子水反复洗涤除去膜中和膜表面残留的无机盐，得到含黑磷/铜离子的海藻酸钙水凝胶抗菌过滤膜，其对大肠杆菌的抗菌率为99％。

Claims (5)

1.一种含黑磷/铜离子的海藻酸钙水凝胶抗菌过滤膜的制备方法，其特征是包括以下步骤：
a)配制质量百分比浓度0.01％～2％的黑磷和质量百分比浓度0.2％～8％的海藻酸钠的混合物水分散液，静置脱泡得到铸膜液；
b)配制质量百分比浓度0.2％～10％的可溶性钙盐水溶液，作为第一凝固浴；配制质量百分比浓度0.2％～10％的可溶性铜盐水溶液，作为第二凝固浴；
c)将步骤a)得到的铸膜液倒在干燥清洁的玻璃板上，用两端缠绕直径为20-1500μm铜丝的玻璃棒刮平，然后立即将玻璃板和刮好的膜放入步骤b)得到的第一凝固浴中浸泡5-240min，可溶性钙盐与海藻酸钠反应生成海藻酸钙水凝胶，得到含黑磷的海藻酸钙水凝胶膜；
d)将步骤c)得到的含黑磷的海藻酸钙水凝胶膜放入步骤b)得到的第二凝固浴中浸泡5-240min，铜离子优先吸附到黑磷的表面，钝化黑磷中磷原子的孤对电子，进而提高黑磷的稳定性；同时铜离子比钙离子更容易结合海藻酸盐上的羧基，部分铜离子取代海藻酸钙中的离子；
e)最后用去离子水反复洗涤除去膜中和膜表面残留的无机盐，得到含黑磷/铜离子的海藻酸钙水凝胶抗菌过滤膜，其对大肠杆菌的抗菌率为80％-100％。
2.如权利要求2所述一种含黑磷/铜离子的海藻酸钙水凝胶抗菌过滤膜的制备方法，其特征是所述的可溶性钙盐为氯化钙、硝酸钙、磷酸二氢钙、葡萄糖酸钙中的任意一种或两种及以上混合物。
3.如权利要求2所述一种含黑磷/铜离子的海藻酸钙水凝胶抗菌过滤膜的制备方法，其特征是所述的可溶性铜盐为氯化铜、硝酸铜、硫酸铜中的任意一种或两种及以上混合物。
4.一种含黑磷/铜离子的海藻酸钙水凝胶抗菌过滤膜的制备方法，其特征是，黑磷和铜离子不仅提高了海藻酸钙水凝胶的机械性能，还赋予海藻酸钙水凝胶过滤膜良好的抗菌性能，也增加了水凝胶过滤膜的通量。
5.一种含黑磷/铜离子的海藻酸钙水凝胶抗菌过滤膜的制备方法，其特征是制备方法简单，制备过程绿色环保，得到的含黑磷/铜离子的海藻酸钙水凝胶抗菌过滤膜具有良好的抗污染性能，在染料脱盐、乳化油分离、印染废水脱色中具有很好的应用前景。
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