CN110767872A - 一种硅碳负极片及其制备方法与电池 - Google Patents

一种硅碳负极片及其制备方法与电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电池极片，具体公开了一种硅碳负极片及其制备方法与电池。本发明通过在集流体上分层涂布并烘干负极浆料，限制了负极浆料中的粘结剂在高温烘干过程中随水分蒸发发生移动的空间，使得粘结剂最终可在硅碳负极片的内外分布连续且均匀。采用本发明所述制备方法制得的硅碳负极片，由于粘结剂在整个负极片的表面到内部分布均匀，增强了负极活性物质之间及活性物质与集流体之间的粘结力与稳定性，大大减缓了硅碳负极片因体积膨胀带来的极片粉化问题，且经实验验证，本发明提供的硅碳负极片在软包电池中展示出良好的性能，显著提高了电池的循环稳定性。

Description

一种硅碳负极片及其制备方法与电池
技术领域
本发明涉及电池极片，具体地说，涉及一种硅碳负极片及其制备方法与电池。
背景技术
随着锂离子电池技术的发展，锂离子电池能量密度逐渐提高，高能量密度电池对负极提出了更大容量的要求。
目前石墨的理论容量开发已经接近极限，硅负极因具有理论比容量高、储量丰富、嵌锂电位低等优点成为高能量密度电池的理想负极材料。
但是硅在锂离子的嵌入和脱出过程中体积变化比较大，而过大的体积膨胀率容易引起电极的粉化，使电池容量迅速衰减，严重降低了锂离子电池的循环寿命。
目前高能量密度电芯负极多采用硅碳即硅和石墨按一定的比例混合作为负极，降低了硅的比例从而大大降低了锂离子电池负极片的膨胀程度。但是由于硅颗粒的存在，其在充电之后，负极片的体积变化仍然很大，在循环过程中负极片仍容易出现掉粉等问题，循环寿命达不到理想的效果，使其在高能量密度锂离子电池的应用中受到了限制。
针对这个问题目前科研工作者多从材料改性的角度去限制硅碳负极的膨胀，具体方式是采用碳包覆的方式限制硅负极的体积膨胀，但是这种方式多处于实验室研发阶段，即便应用于生产会大大的增加了材料的工艺复杂程度和生产成本，不利于电池整体成本的下降。
硅碳负极的膨胀与粘结剂的分布密切相关，而目前锂离子电池负极片多采用羧甲基纤维素(CMC)和丁苯橡胶(SBR)混用作为粘结剂，CMC主要起分散作用，SBR起粘结作用。锂离子电池负极片在涂布时需要高温蒸发干燥，在这个过程中SBR容易随水分的蒸发上移，导致大多数SBR位于负极片的表面层，这使得其粘结的效果大大降低，不利于负极片的稳定。
因此，急需开发一种可使粘结剂在硅碳负极片制备过程中保持均匀分布的方法，从而减缓硅碳负极的膨胀与粉化。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种硅碳负极片及其制备方法与电池，使得粘结剂在负极片上分布均匀，得到一种粘结剂在垂直方向连续且均匀分布的新型负极片。
为了实现本发明目的，本发明的技术方案如下：
第一方面，本发明提供一种硅碳负极片的制备方法，将负极浆料分层涂布于集流体上，并于每层涂布后进行烘干，在集流体上形成多层负极浆料层。
作为优选，贴近所述集流体的负极浆料层的厚度小于或等于与其相邻的负极浆料层的厚度。
其中，各负极浆料层所使用的负极浆料可相同也可不同；在本发明的一个具体实施方式中，作为一种示例性说明，采用相同的负极浆料进行分层涂布。
可选地，将负极浆料分2～5层涂布于集流体上。
在综合考虑操作成本、工艺复杂性与所获技术效果的情况下，优选将负极浆料分3层涂布于集流体上，由贴近集流体至远离集流体的各负极浆料层的涂布厚度之比为1:2:2或1:1:2或1:1:3或1:2:3。
作为优选，所述负极浆料的单面总涂布面密度为60～100g/m2。
进一步优选，所述负极浆料的固含量为40％～50％，和/或，所述负极浆料的粘度为4000～6000mPa·s。
作为优选，所述负极浆料由硅碳负极材料、CMC、SBR和导电剂按照一定质量比，优选96:1:2:1，混合并进行匀浆处理，加入溶剂调节浆料粘度和固含量后将浆料过筛而得，优选150目筛。
第二方面，本发明提供一种硅碳负极片，由本发明前述制备方法制备得到，具体为将负极浆料分层涂布于集流体上，并于每层涂布后进行烘干，单面涂布结束后采用相同方法进行双面涂布。
第三方面，本发明提供了所述硅碳负极片在制备电池中的应用。所述应用具体表现为一种电池，所述电池的关键特征为含有本发明所制备的硅碳负极片。
本发明的有益效果至少在于：
本发明通过分层涂布负极浆料的方式，将负极浆料分层进行涂布和干燥，限制了粘结剂在负极浆料的干燥过程中随水分蒸发发生移动的空间，使得粘结剂最终可在硅碳负极片的内外分布连续且均匀，得到一种粘结剂在垂直方向连续且均匀分布的新型负极片。
本发明通过将负极浆料分层进行涂布和干燥，降低了单层涂布的厚度，加快了涂布过程中的走带速度，且缩短了各层的干燥时间，利于粘结剂的均匀分布。
采用本发明所述制备方法制得的硅碳负极片，粘结剂在整个负极片的表面到内部分布均匀，增强了粘结力与稳定性，大大减缓了硅碳负极因体积膨胀带来的极片粉化问题。经实验验证，本发明提供的硅碳负极片在软包电池中展示出良好的性能，显著提高了电池的循环稳定性。
附图说明
图1为采用本发明所述制备方法分层涂布负极浆料后的得到的新型硅碳负极剖面示意图；
图2为采用传统一次性涂布工艺涂布后得到的硅碳负极剖面示意图；
图1和图2中，1为负极集流体(铜箔)，2为硅碳负极粘结剂，3为硅碳负极的活性物质及导电剂等；
图3为本发明实施例制备的新型硅碳负极和传统硅碳负极(对比例)组装的锂离子电池的常温循环曲线；
图4为传统硅碳负极(对比例)组装的锂离子电池在常温300次循环后剥离出的负极片的光学照片；
图5为实施例制备的新型硅碳负极组装的锂离子电池在常温300次循环后剥离出的负极片的光学照片。
具体实施方式
本发明提供一种硅碳负极片的制备方法，将负极浆料分层涂布于集流体上，并于每层涂布后进行烘干，在集流体上形成多层负极浆料层。
作为优选，贴近所述集流体的负极浆料层的厚度小于或等于与其相邻的负极浆料层的厚度。
其中，各负极浆料层所使用的负极浆料可相同也可不同；在本发明的一个具体实施方式中，作为一种示例性说明，采用相同的负极浆料进行分层涂布。
当采用相同的负极浆料进行分层涂布时，各层的面密度与各层的厚度成正比，各层之间的厚度之比等同于各层之间的面密度之比。
涂布时，各层涂布的面密度或厚度根据负极浆料所需涂布的总面密度或总厚度及分层涂布的层数而定。
可选地，将负极浆料分2～5层涂布于集流体上。
在本发明的一个具体实施方式中，将负极浆料分2层在集流体表面涂布并烘干，贴近集流体的负极浆料层的厚度与其相邻的负极浆料层的厚度之比为1:2或1:3。
在本发明的另一个具体实施方式中，将负极浆料分3层在集流体表面涂布并烘干，贴近集流体的负极浆料层的厚度与其依层相邻的负极浆料层的厚度之比为1:2:2或1:1:2或1:1:3或1:2:3。
在本发明的另一个具体实施方式中，将负极浆料分4层在集流体表面涂布并烘干，贴近集流体的负极浆料层的厚度与其依层相邻的负极浆料层的厚度之比为1:2:2:2或1:1:2:2或1:1:2:3或1:2:2:3。
在综合考虑操作成本、工艺复杂性与所获技术效果的情况下，优选将负极浆料分3层涂布于集流体上，由贴近集流体至远离集流体的各负极浆料层的涂布厚度之比为1:2:2。
进一步地，本发明的关键在于通过对负极浆料的分层涂布与烘干，使负极浆料中的粘结剂在高温烘干的过程中仍可与集流体保持良好的接触，进而使硅碳材料能够稳定的粘结在集流体上。其中，烘干温度一般优选100～140℃，典型但非限制性地优选100℃、110℃、120℃、130℃、140℃。
而针对负极浆料的具体组成及制备方法，本发明并不进行限制性说明。即本发明所述的负极浆料可采用本领域常规使用的包括硅碳负极活性材料、粘结剂和导电剂任何负极浆料。
但是当其中的粘结剂包括SBR时，其限制SBR在负极浆料的干燥过程中随水分蒸发发生移动的空间的效果会更明显。
作为优选，所述负极浆料的单面总涂布面密度为60～100g/m2，典型但非限制性地优选60g/m2、70g/m2、80g/m2、90g/m2和100g/m2。
进一步优选，所述负极浆料的固含量为40～50％，典型但非限制性地优选40％、43％、45％、47％、48％、50％，和/或，所述负极浆料的粘度为4000～6000mPa·s，典型但非限制性地优选4000mPa·s、4500mPa·s、5000mPa·s、5500mPa·s和6000mPa·s。
应当理解的是，本发明对现有技术的改进和贡献在于提供了一种新的涂布工艺，即分层地将负极浆料涂布于集流体上；本发明对作出的创新并不局限于特定的硅碳负极材料、粘结剂或导电剂，但是当其中的粘结剂包括SBR时，其限制SBR在负极浆料的干燥过程中随水分蒸发发生移动的空间的效果会更明显。
在本发明的一个具体实施方式中，作为一种示例性说明，所述负极浆料由硅碳负极材料(理论克容量为500mAh/g的硅石墨复合材料)、CMC、SBR和导电剂(质量比为10～20：1的SP炭黑和碳纳米管)按照96:1:2:1的质量比混合并进行匀浆处理，加入溶剂调节浆料粘度和固含量后将浆料过150目筛而得。
在生产应用中，可根据实际需要对硅碳负极材料、粘结剂或导电剂进行替换。
本发明进一步提供一种硅碳负极片，由本发明前述制备方法制备得到，具体为将负极浆料分层涂布于集流体上，并于每层涂布后进行烘干，单面涂布结束后采用相同方法进行双面涂布。
本发明涉及到的原料或试剂均为普通市售产品，涉及到的操作如无特殊说明均为本领域常规操作。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可以相互组合，得到具体实施方式。
下面将结合实施例对本发明的优选实施方式进行详细说明。需要理解的是以下实施例的给出仅是为了起到说明的目的，并不是用于对本发明的范围进行限制。本领域的技术人员在不背离本发明的宗旨和精神的情况下，可以对本发明进行各种修改和替换。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本实施例用于说明本发明提供的新型硅碳负极片及其制备方法。
(1)将硅碳负极材料(理论克容量为500mAh/g的硅石墨复合材料)、CMC、SBR和导电剂(质量比为15：1的SP炭黑和碳纳米管)按照96:1:2:1的质量比混合并进行匀浆处理，加入水调节浆料的粘度达到4000mPa·s，固含量达到45％，粘度和固含量均合格后对浆料进行过筛(150目)处理，过筛完的浆料进行涂布。
(2)设计涂布的面密度为90g/m2，将上述浆料分三层进行涂布，第一层涂布单面密度为18g/m2，高温烘箱温度为120℃，涂布速度为10m/min，在涂布机尾处进行收卷。
(3)将上述机尾处的极片置于机头，在上述极片基础上，调节机头参数，使涂布面密度为36g/m2，高温烘箱温度为120℃，涂布速度为10m/min，在涂布机尾处进行收卷。
(4)将上述机尾处的极片置于机头，在上述极片基础上，调节机头参数，使涂布面密度为36g/m2，高温烘箱温度为120℃，涂布速度为10m/min，在涂布机尾处进行收卷。
(5)将上述极片置于机头处，按照上述工艺进行反面涂布，直至每个单面密度均达到90g/m2，双面密度达到180g/m2。
(6)上述极片经过辊压、模切后与正极片组装成软包锂离子电池。
本实施例所制备的硅碳负极片的剖面结构示意图如图1所示，由于负极浆料的分层涂布，负极浆料中的粘结剂在高温烘干时随水分的蒸发而发生移动的空间有限，使得粘结剂最终可在硅碳负极片的内外分布连续且均匀。
对比例1
本对比例采用相同的负极浆料，参照传统的一次性涂布工艺制备硅碳负极片。
(1)将硅碳负极材料、CMC、SBR和导电剂按照96:1:2:1的质量比混合并进行匀浆处理，加入水调节浆料的粘度达到4000mPa·s，固含量达到45％，粘度和固含量均合格后对浆料进行过筛(150目)处理，过筛完的浆料进行涂布。
(2)将上述浆料按照单面密度为90g/m2进行涂布，高温烘箱温度为120℃，涂布速度为10m/min，在涂布机尾处进行收卷。
(3)将上述机尾处的极片置于机头进行反面涂布，单面密度为90g/m2，双面密度达到180g/m2，涂布速度为10m/min，在涂布机尾处进行收卷。
(4)上述极片采用与实施例相同的工艺，经过辊压、模切后与正极片组装成软包锂离子电池。
本对比例所制备的硅碳负极片的剖面结构示意图如图2所示，由于负极浆料采用一次性涂布方式涂布，负极浆料中的粘结剂随水分的蒸发干燥而发生上移，导致负极片中粘结剂分散不均匀，多集中在负极材料的表面层，靠近集流体侧的粘结剂数量比较少。这将导致粘结效果的降低，不利于负极片的稳定。
实验例1
对实施例1与对比例1制备的软包锂离子电池进行循环性能测试。
测试条件为：将经过注液、浸润、化成、老化、二封、分容、OCV1、恒温静置、OCV2等工序后的电芯进行常温循环测试：1.首先将分容后的电芯在室温下以1C倍率充满电到4.2V截止电流为0.05C；2、电池充满电后以1C的倍率对电池进行放电处理，截止电压为2.8V；3、后续均按1C的充放电倍率在室温下进行循环测试，测试电压范围为2.8-4.2V。
测试结果如图3～5所示。
由图3可以看出，实施例1所制备的电极(简称新型电极)的循环稳定性大大的优于传统工艺制备的电极(简称传统电极)，在100个循环后新型电极的容量保持率为99％，而传统电极的容量保持率约为96％；在200个循环后新型电极的容量保持率约为98.5％，传统电极的容量保持率约为92.5％。说明采用本发明分层涂布工艺而制备的新型电极大大提高了电池的循环寿命，负极片中粘结剂的连续均匀分布有利于提高负极活性物质之间，以及活性物质与集流体之间的稳定性。
图4和图5分别为对比例1和实施例1所制备的锂离子电池在常温300次循环后剥离出的负极片的光学照片，从图中可以看出，对比例1在经过300个循环后负极片上的负极材料在铜箔上面大量的剥落，极片掉粉严重，而实施例1的负极片在经过300个循环后几乎没有出现掉粉现象，这说明实施例1采用的多层涂布工艺得到的粘结剂连续且均匀分布的负极片粘结效果大大改善，电池的稳定性大大提高。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，负极浆料的制备方法为：将硅碳负极材料、CMC、SBR和导电剂按照96:1:2:1的质量比混合并进行匀浆处理，加入水调节浆料的粘度达到3000mPa·s，固含量达到40％，粘度和固含量均合格后对浆料进行过筛(150目)处理，过筛完的浆料进行涂布。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，以90g/m2的单面密度分为2层，分别以30g/m2、60g/m2的面密度对负极浆料进行涂布。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，以90g/m2的单面密度分为4层，分别以15g/m2、15g/m2、30g/m2、30g/m2的面密度对负极浆料进行涂布。
经过与实验例1相同的测试证明，实施例2～4拥有与实施例1相当的循环性能，在100个循环后电极的容量保持率为99％，在200个循环后新型电极的容量保持率约为98％以上，且负极片在经过300个循环后几乎没有出现掉粉现象。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种硅碳负极片的制备方法，其特征在于，将负极浆料分层涂布于集流体上，并于每层涂布后进行烘干，在集流体上形成多个负极浆料层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，贴近所述集流体的负极浆料层厚度小于或等于与其相邻的负极浆料层厚度。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，各负极浆料层所使用的负极浆料相同。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，将负极浆料分2～5层涂布于集流体上。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，将负极浆料分3层涂布于集流体上，由贴近集流体至远离集流体的各负极浆料层的涂布厚度之比为1:2:2或1:1:2或1:1:3或1:2:3。
6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述负极浆料包括硅碳负极活性材料、粘结剂和导电剂，所述负极浆料的单面总涂布面密度为60～100g/m2。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述负极浆料的固含量为40％～50％，和/或，所述负极浆料的粘度为4000～6000mPa·s。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述负极浆料由硅碳负极材料、CMC、SBR和导电剂按照一定质量比混合并进行匀浆处理，加入溶剂调节浆料粘度和固含量后将浆料过筛而得。
9.一种硅碳负极片，其特征在于，由权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到。
10.一种电池，其特征在于，含有权利要求9所述的硅碳负极片。
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