CN110767377A - 一种不耐氧二维薄层材料精确制作微电极的方法 - Google Patents

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熊小路
段俊熙
韩俊峰
姚裕贵
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Abstract

本发明公开了一种不耐氧二维薄层材料的微电极精确制作方法,在手套箱中将不耐氧的二维薄层材料转移至做好的电极上,过程中无任何暴露氧气的步骤,全在手套箱中进行;本发明中还将保护材料硼氮精确转移至二维薄层材料的表面,即使将二维薄层材料电极器件拿出手套箱,二维薄层材料也受到了良好的保护,便于材料本征性质的研究。

Description

一种不耐氧二维薄层材料精确制作微电极的方法
技术领域
本发明属于微纳加工技术领域,具体涉及一种不耐氧二维薄层材料精确制作微电极的方法。
背景技术
用机械剥离的方法能够从二维材料块材上方便的获得质量优良,且保持着材料固有特性的薄层或者单层。当二维材料的尺寸变薄到原子级,由于量子限制和缩小尺寸的表面效应,通常表现出非凡的电、光、热、磁等特性。对二维薄层材料性质的研究,都需要制作微电极。因此能够准确、快速的制作微电极是深入研究新奇物理性质的基础。
传统的制作微电级的电子束曝光的方法,在涂胶前、显影后、打线、测量前等多个过程中,薄层材料都有可能暴露空气,从而发生氧化变质,无法研究薄层材料本征的性质。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的是提供一种不耐氧二维薄层材料精确制作微电极的方法,可以制作不耐氧薄层材料电极。
一种二维薄层材料的微电极精确制作方法,包括如下步骤:
步骤一、在硅片基底上加工金属微电极;
步骤二、在手套箱中剥离二维薄层材料至PDMS片上,具体为:
在手套箱中,取一块蓝胶带,对待研究的二维材料块材进行剥离;再取一块蓝胶带对第一次剥离的粘有二维材料的蓝胶带进行对粘,再取第三块蓝胶带对第二块蓝胶带上的二维材料进行剥离,如此,通过蓝胶带多次剥离,将剩余在最后一块蓝胶带上的二维材料作为二维材料样品(1)粘在透明的PDMS片上,获得第一PDMS样品片(3);
步骤三、在手套箱中将样品和硅片基底分别固定在上、下转移台:
上转移台具有三个自由度移动,采用带有通孔(4)的金属板(2),将金属板(2)固定在上转移台上;再将第一PDMS样品片(3)粘有二维材料样品(1)朝下粘在金属板(2)的通孔(4)处;通过移动上转移台,从而控制第一PDMS样品片(3)的位置;
下转移台采用一个带小孔的金属托,小孔的下端抽真空,将步骤一制作的带有金属微电极的硅片放置在小孔上端;利用显微镜观察下转移台上固定的硅片,移动下转移台,使硅片移动至显微镜视野中央的位置,金属微电极对准小孔,显微镜对焦到金属微电极上;
步骤四、在手套箱中水平移动上转移台,透过所述金属板(2)的通孔(4),在显微镜的视野中寻找第一PDMS样品片(3)上的二维材料样品(1),使二维材料样品(1)移动至显微镜视野中央的位置;竖直方向降低上转移台,使第一PDMS样品片(3)不断接近下转移台的硅片,随着上下转移台位置的靠近,微调下转移台,最终使二维材料样品(1)压到电极线(5)最细的平行部分;继续竖直方向降低上转移台,直到将第一PDMS样品片(3)与硅片贴合;
步骤五、在竖直方向缓慢抬起上转移台,二维材料样品(1)留在硅片上,第一PDMS样品片(3)从硅片慢慢移除;待第一PDMS样品片(3)从硅片的图形区域脱离,快速抬起上转移台,如此得到薄层样品;
步骤六、在手套箱中剥离硼氮至第二PDMS样品片:
在手套箱中,取一块蓝胶带,对硼氮二维材料块材进行剥离;再取一块蓝胶带对第一次剥离的粘有硼氮二维材料的蓝胶带进行对粘,再取第三块蓝胶带对第二块蓝胶带上的硼氮二维材料进行剥离,如此,通过蓝胶带多次剥离,将剩余在最后一块蓝胶带上的硼氮二维材料粘在透明的PDMS片上,获得第二PDMS样品片;
步骤七、将硼氮转移至薄层材料表面:
采用步骤三、步骤四以及步骤五的方法,将第二PDMS样品片上的硼氮二维材料转移至步骤五获得的薄层样品表面,获得硼氮保护的二维薄层材料电极。
本发明具有如下有益效果:
本发明的一种不耐氧二维薄层材料的微电极精确制作方法,在手套箱中将不耐氧的二维薄层材料转移至做好的电极上,过程中无任何暴露氧气的步骤,全在手套箱中进行;本发明中还将保护材料硼氮精确转移至二维薄层材料的表面,即使将二维薄层材料电极器件拿出手套箱,二维薄层材料也受到了良好的保护,便于材料本征性质的研究。
附图说明
图1为本发明实施例中电子束曝光制作的微电极基底;
图2为本发明实施例中剥离至PDMS上的目标薄层材料的光学显微照片;
图3为本发明实施例中金属—PDMS—样品片的实物图;
图4为本发明实施例中二维薄层材料转移至硅片电极上的光学显微照片;
图5为本发明实施例中剥离至PDMS上的硼氮薄层的光学显微照片;
图6为本发明实施例中硼氮转移至二维薄层材料上的光学显微照片;
其中,1-二维薄层材料,2-金属板,3-样品片,4-通孔,5-电极线,6-硼氮二维材料。
具体实施方式
下面结合附图并举实施例,对本发明进行详细描述。
本发明的实施例中,参数如下:
基底:长宽均为0.5~2cm的硅片,表面覆盖有285nm的SiO2;
电子束曝光系统:Raith图形发生器;
光学显微镜:Olympus BX53;
电子束蒸发镀膜机:Angstrom Engineering NEXDEP;
手套箱:米开罗那有限公司;
电学测试:Quantum design PPMS
本发明的一种不耐氧二维薄层材料的转移法制备微电级的方法,所述方法步骤如下:
步骤一、在硅片基底上加工金属微电极,具体为:
将空硅片基底凃PMMA胶,烘烤。通过电子束曝光的方法,在硅片中心位置附近曝光一个微电极图形。显影定影后,通过电子束蒸发沉积金属,溶脱后获得10nm Cr/80nm Au电极。如图1所示。
步骤二、在手套箱中剥离二维薄层材料至PDMS片
在手套箱中,取一块蓝胶带,利用蓝胶带的粘性对二维材料块材的二维材料进行剥离,再取一块蓝胶带对粘有二维材料的蓝胶带进行对粘,则第二块蓝胶带上粘有更薄的二维材料,再取第三块蓝胶带对第二块蓝胶带上的二维薄层材料进行剥离,如此,通过蓝胶带多次剥离,将剩余在最后一块蓝胶带上的二维薄层材料作为二维材料样品1,最后粘在透明的PDMS片上,获得了PDMS样品片3,如图2所示。
步骤三、在手套箱中将样品和硅片基底分别固定在上、下转移台:
上转移台可以在X Y Z三个自由度移动,主要用来固定和移动PDMS样品片3如图3所示,采用带有通孔4的金属板2,将金属板2固定在上转移台的架子上;再将PDMS样品片3粘有二维材料样品1朝下粘在金属板2的通孔4处;通过软件移动上转移台,从而控制PDMS样品片3的位置。金属板通孔4是用于在显微镜观察二维材料1时将其露出。
下转移台采用一个带孔金属托下端抽真空来固定基底。步骤1制作的带有金属微电极的硅片放置在带孔金属托上端,则硅片通过真空吸附力稳定固定在下转移台上;利用显微镜观察下转移台上的固定的硅片,移动下转移台,使硅片基底移动至显微镜视野中央的位置,并对硅片上的电极图形聚焦。
步骤四、在手套箱中将上转移台上的二维材料样品与硅片基底上的电极精确对准:
水平移动上转移台,在显微镜的视野中寻找上转移台上的二维材料样品1,使二维材料样品1移动至显微镜视野中央的位置。竖直方向降低上转移台,使二维材料样品1不断接近下转移台的硅片,随着上下转移台位置的靠近,可以通过显微镜观测样品与硅片电极的位置存在细微差异,最终使二维材料样品压到电极线5最细的平行部分;继续竖直方向降低上转移台,直到将PDMS样品片3与硅片精确贴合。
步骤五、在竖直方向缓慢抬起上转移台,可通过显微镜观测到二维材料样品1留在硅片上,则PDMS片从硅片慢慢移除。待PDMS片从硅片电极区域脱离,快速抬起上转移台,如图4所示。
步骤六、在手套箱中剥离硼氮至PDMS片:
取一块蓝胶带,利用蓝胶带的粘性对硼氮材料进行剥离,再取一块蓝胶带对粘有硼氮的蓝胶带进行对粘,则第二块蓝胶带上粘有更薄的二维材料,如此,通过蓝胶带多次剥离,将剩余在最后一块蓝胶带上的硼氮二维材料6,最后粘在透明的PDMS片上,获得了第二PDMS样品片,如图5所示。
步骤七、将硼氮转移至薄层材料表面:
用步骤三、四、五同样的方法,将第二PDMS样品片上的硼氮二维材料6转移至步骤五获得的薄层样品表面,获得了硼氮保护的二维薄层材料电极,如图6。
通过该方法可精确的制出微电级。经电学设备测试,电极通。这种方法在微电子、光电、信息、二维材料等领域具有极大的潜在应用价值。
综上所述,以上仅为本发明的较佳实施例而已,并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种二维薄层材料的微电极精确制作方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、在硅片基底上加工金属微电极;
步骤二、在手套箱中剥离二维薄层材料至PDMS片上,具体为:
在手套箱中,取一块蓝胶带,对待研究的二维材料块材进行剥离;再取一块蓝胶带对第一次剥离的粘有二维材料的蓝胶带进行对粘,再取第三块蓝胶带对第二块蓝胶带上的二维材料进行剥离,如此,通过蓝胶带多次剥离,将剩余在最后一块蓝胶带上的二维材料作为二维材料样品(1)粘在透明的PDMS片上,获得第一PDMS样品片(3);
步骤三、在手套箱中将样品和硅片基底分别固定在上、下转移台:
上转移台具有三个自由度移动,采用带有通孔(4)的金属板(2),将金属板(2)固定在上转移台上;再将第一PDMS样品片(3)粘有二维材料样品(1)朝下粘在金属板(2)的通孔(4)处;通过移动上转移台,从而控制第一PDMS样品片(3)的位置;
下转移台采用一个带小孔的金属托,小孔的下端抽真空,将步骤一制作的带有金属微电极的硅片放置在小孔上端;利用显微镜观察下转移台上固定的硅片,移动下转移台,使硅片移动至显微镜视野中央的位置,金属微电极对准小孔,显微镜对焦到金属微电极上;
步骤四、在手套箱中水平移动上转移台,透过所述金属板(2)的通孔(4),在显微镜的视野中寻找第一PDMS样品片(3)上的二维材料样品(1),使二维材料样品(1)移动至显微镜视野中央的位置;竖直方向降低上转移台,使第一PDMS样品片(3)不断接近下转移台的硅片,随着上下转移台位置的靠近,微调下转移台,最终使二维材料样品(1)压到电极线(5)最细的平行部分;继续竖直方向降低上转移台,直到将第一PDMS样品片(3)与硅片贴合;
步骤五、在竖直方向缓慢抬起上转移台,二维材料样品(1)留在硅片上,第一PDMS样品片(3)从硅片慢慢移除;待第一PDMS样品片(3)从硅片的图形区域脱离,快速抬起上转移台,如此得到薄层样品;
步骤六、在手套箱中剥离硼氮至第二PDMS样品片:
在手套箱中,取一块蓝胶带,对硼氮二维材料块材进行剥离;再取一块蓝胶带对第一次剥离的粘有硼氮二维材料的蓝胶带进行对粘,再取第三块蓝胶带对第二块蓝胶带上的硼氮二维材料进行剥离,如此,通过蓝胶带多次剥离,将剩余在最后一块蓝胶带上的硼氮二维材料粘在透明的PDMS片上,获得第二PDMS样品片;
步骤七、将硼氮转移至薄层材料表面:
采用步骤三、步骤四以及步骤五的方法,将第二PDMS样品片上的硼氮二维材料转移至步骤五获得的薄层样品表面,获得硼氮保护的二维薄层材料电极。
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