CN110760150A - 一种改性asa材料及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于工程塑料技术领域，特别涉及一种改性ASA材料及其制备工艺。所述改性ASA材料，其特征在于，包括以下重量份的组分：ASA树脂30‑40份、PMMA树脂40‑50份、SAN树脂10‑20份、马来酸酐接枝聚乙烯蜡5‑8份、润滑剂1‑3份、抗氧剂1‑2份、抗紫外吸收剂1‑2份、着色颜料2‑6份。本申请的改性ASA材料在制备过程中，先对原料进行加热搅拌，有助于加快原料之间快速分散均匀，再经挤出机边搅拌边挤出造粒，具有工序简单、操作方便、便于投入量产的特点，制得的改性ASA材料具有高光泽度、高亮度以及优异的耐磨性和耐候性。

Description

一种改性ASA材料及其制备工艺
技术领域
本发明属于工程塑料技术领域，特别涉及一种改性ASA材料及其制备工艺。
背景技术
近年汽车产业快速发展，消费者对汽车及其附件品质提出了更高的要求，高亮度高光泽外饰制品有着美好的视觉触感，通常为高档奢侈的标签，对广大消费者有着较强的吸引力。
目前，汽车零部件厂商普遍采用ASA(工程塑料)等耐候材料，注塑成型后喷涂钢琴烤漆，方可获得满意制品。但喷漆工序伴随有机溶剂的挥发，不仅污染环境，且成品合格率不高，为广大厂商所不能接受。
随着技术的发展，免喷涂高光泽度材料悄然崛起，一次注塑成型即可获得高光泽度的制品，进而增加制品的亮度。但与钢琴烤漆效果对比，其光泽度还存在较大的差距，因此还有待进一步改善。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种改性ASA材料，其具有高光泽度，有助于增加其对应制品的亮度。
本发明的第二个目的在于提供一种改性ASA材料的制备方法，其具有工序简单、操作方便、便于投入量产的优点。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：
一种改性ASA材料，包括以下重量份的组分：ASA树脂30-40份、PMMA树脂40-50份、SAN树脂10-20份、马来酸酐接枝聚乙烯蜡5-8份、润滑剂1-3份、抗氧剂1-2份、抗紫外吸收剂1-2份、着色颜料2-6份。
通过采用上述技术方案，聚乙烯蜡是低聚合度的聚乙烯，马来酸酐接枝聚乙烯蜡是将马来酸酐在引发剂的作用下，接枝在聚乙烯蜡的碳链上，非极性的碳链与ASA树脂、PMMA树脂和SAN树脂具有良好的相容性，极性的酸酐基团则能与着色颜料结合，进而促使着色颜料稳定且均匀分散于各组分中，使得制得的改性ASA材料具有优异的色泽度，有助于增加其对应制品的亮度。
另外，由于马来酸酐接枝聚乙烯蜡自身具备优异的润滑效果，其能够与润滑剂一同作用，改善ASA材料的加工成型性，保证由改性ASA材料制得的产品具有良好的表面光滑度，进而增加其表面光泽度。
与此同证ASA树脂、PMMA树脂、SAN树脂以及马来酸酐接枝聚乙烯蜡的颜色稳定性，从而有时，本申请通过抗氧剂和抗紫外吸收剂有效减少改性ASA材料中的自由基，保助于进一步保障着色颜料的饱和度，使得改性ASA材料具有稳定的色泽度。
再者，马来酸酐聚乙烯蜡具有较长的碳链，其分散于ASA树脂、PMMA树脂和SAN树脂中能够与其形成网状结构，从而有助于增加改性ASA材料其对应制品的耐磨性，使得该制品能够维持稳定的光泽度。
进一步地，所述ASA树脂为甲基丙烯酸缩水甘油酯-丙烯腈-苯乙烯三元共聚物，且甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯腈、苯乙烯的重量比为4:2:3。
进一步地，所述ASA树脂的熔融指数为28-30g/10min，维卡软化点为105-108℃。
通过采用上述技术方案，经过大量实验验证，在本申请的组分配比中，当ASA树脂的参数限定为“ASA树脂为甲基丙烯酸缩水甘油酯-丙烯腈-苯乙烯三元共聚物，且甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯腈、苯乙烯的重量比为4:2:3；熔融指数为28-30g/10min，维卡软化点为105-108℃”时，此时的ASA树脂具有良好的流动性，有助于其他组分均匀分散，进而使得其制得的改性ASA材料具有更为均匀的光泽度。
进一步地，所述润滑剂为N,N'-乙撑双硬脂酰胺与季戊四醇硬脂酸酯的混合物。
进一步地，所述N,N'-乙撑双硬脂酰胺与季戊四醇硬脂酸酯的重量比为2：3。
通过采用上述技术方案，N,N'-乙撑双硬脂酰胺常温下不溶于大多数溶剂，对酸碱和水介质稳定，其粉状物滑腻感较强，有助于提高改性ASA材料的手感和光泽度。季戊四醇硬脂酸酯的内外润滑性均较为优异，在提高改性ASA材料光泽度的同时能够提高其热稳定性。当两者按2:3的重量比配制时，该润滑剂能够明显改善改性ASA材料的光泽度。
进一步地，所述马来酸酐接枝聚乙烯蜡由以下步骤制备而成：
①、在四口烧瓶中加入计量的聚乙烯蜡和马来酸酐，加热熔化搅拌，得到混合熔融液；
②、当混合熔融液的温度达到110℃时加入引发剂，继续升温至150℃，搅拌反应3h，得到接枝熔融液；
③、用N2吹扫接枝熔融液，再经降温、出料、成型、粉碎后，得马来酸酐接枝聚乙烯蜡粗品；
④、在马来酸酐接枝聚乙烯蜡粗品中，加入二甲苯，加入溶解后加入丙酮，析出白色沉淀，再经降温出料、过滤、洗涤、抽滤、烘干，得到最终的马来酸酐接枝聚乙烯蜡。
通过采用上述技术方案，在制备马来酸酐接枝聚乙烯蜡时，先对聚乙烯蜡和马来酸酐熔融，有助于两者先混匀，随后再加入引发剂，以此增加了马来酸酐的接枝率。N2吹扫能够带走原料和/或产物热分解产生的某些气体，随后再经二甲苯和丙酮对马来酸酐接枝聚乙烯蜡加以提纯，保证其优异的分散性能以及对改性ASA材料光泽度的改善效果。
进一步地，所述马来酸酐的添加量为聚乙烯蜡的2.5wt％，所述引发剂的添加量为聚乙烯蜡的0.15wt％。
通过采用上述技术方案，随着马来酸酐添加量的增加，产物的接枝率提高，而接枝效率降低，产物交联程度加大，引发剂的添加量则随着马来酸酐的添加量加以适当调整。当设定马来酸酐的添加量为2.5wt％、引发剂的添加量0.15wt％时，其对应制得的马来酸酐接枝聚乙烯蜡具有良好的分散性，能够有效改善改性ASA材料的光泽度和耐磨性。
进一步地，所述引发剂由过氧化氢异丙苯与过硫酸铵按重量比为1:1复配而成。
通过采用上述技术方案，当引发剂由过氧化氢异丙苯与过硫酸铵按重量比为1:1复配而成时，能够在保证马来酸酐较高接枝率的同时，有效提高其接枝效率，使得接枝率和接枝效率达到一个平衡状态。
为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：
一种改性ASA材料的制备方法，包括以下步骤：
a、按计量依次称取ASA树脂、PMMA树脂、SAN树脂、马来酸酐接枝聚乙烯蜡、润滑剂、抗氧剂、抗紫外吸收剂和着色颜料，在65-75℃的温度下混合5-10min，得到预混料；
b、将预混料投入挤出机中挤出造粒，挤出机的螺杆转速为350-360r/min、机筒温度为170-200℃，得到改性ASA材料。
通过采用上述技术方案，本申请的改性ASA材料在制备过程中，先对原料进行加热搅拌，有助于加快原料之间快速分散均匀，再经挤出机边搅拌边挤出造粒，具有工序简单、操作方便、便于投入量产的特点。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本申请在ASA树脂、PMMA树脂和SAN树脂的基础上加入马来酸酐接枝聚乙烯蜡，再配合润滑剂、抗氧剂和抗紫外吸收剂，使得着色颜料均匀稳定的分散其中，其制得的改性ASA材料具有优异的光泽度和耐磨性；
2、本申请通过对ASA树脂、润滑剂、马来酸酐接枝聚乙烯蜡制备方法的进一步限定，使得改性ASA材料的光泽度和耐磨性进一步提高；
3、本申请在制备改性ASA材料时，先对原料进行加热搅拌，有助于加快原料之间快速分散均匀，使得制得的改性ASA材料具有优异的光泽度；其制备工序简单、操作方便，便于投入量产。
附图说明
图1为制备马来酸酐接枝聚乙烯蜡的工艺图；
图2为制备改性ASA材料的工艺图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
1、材料准备
1.1、ASA树脂自制：为甲基丙烯酸缩水甘油酯-丙烯腈-苯乙烯三元共聚物，且甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯腈、苯乙烯的重量比为4:2:3，其熔融指数为28-30g/10min(220℃/10kg)，维卡软化点为105-108℃。
上述ASA树脂的制备方法，包括以下步骤：
①、在200kg去离子水中加入0.3kg偶氮二异丁腈(有效成分的重量分数≥98％，上海三浦化工有限公司)、0.5kg十二烷基苯磺酸钠(有效成分的重量分数≥98％，上海国药集团公司)和0.3kg活性磷酸钙(纯度≥85％，粒度400目，四川绵竹川润化工有限公司)，形成水相分散体系；
②、将28kg甲基丙烯酸缩水甘油酯(上海永正化工公司)、14kg丙烯腈(聚合级，≥99.5％，市售)和21kg苯乙烯(聚合级，≥99.5％，市售)单体加入至3L三颈瓶中的水相分散体系，球形冷凝器通冷凝水，启动搅拌并控制在30r/min的恒定转速，在60min内将温度升至70℃，开始聚合反应；
③、当聚合反应进行5h后，将温度升高至90℃，再熟化45min，形成甲基丙烯酸缩水甘油酯-丙烯腈-苯乙烯三元共聚物，经去离子水洗涤3遍、1000r/min离心5min、55℃干燥1h后，得到最终的ASA树脂胶粉。
市售(普通ASA树脂)：注塑级，苏州乔顺塑化有限公司，牌号为778t。
1.2、PMMA树脂：注塑级，苏州昆发立塑新材料有限公司，牌号为IF850。
1.3、SAN树脂：注塑级，上海汇塑源国际贸易有限公司，牌号为81HF。
1.4、马来酸酐接枝聚乙烯蜡，由以下步骤制备而成：
①、在四口烧瓶中加入计量的聚乙烯蜡和马来酸酐，加热熔化搅拌，得到混合熔融液；
②、当混合熔融液的温度达到110℃时加入引发剂，继续升温至150℃，搅拌反应3h，得到接枝熔融液；
③、用N2(5ppm)吹扫接枝熔融液10min，再经降温、出料、成型、粉碎后，得马来酸酐接枝聚乙烯蜡粗品；
④、在马来酸酐接枝聚乙烯蜡粗品中，加入二甲苯，加入溶解后加入丙酮，析出白色沉淀，再经降温出料、过滤、洗涤、抽滤、烘干，得到最终的马来酸酐接枝聚乙烯蜡。
此外，润滑剂、抗氧剂、抗紫外吸收剂和着色颜料均为普通市售产品，其参数变化对本申请改性ASA材料性能的影响可以忽略不计。
2、实施例
2.1、实施例1
一种改性ASA材料，包括以下重量份的组分：ASA树脂(自制)30kg、PMMA树脂40kg、SAN树脂20kg、马来酸酐接枝聚乙烯蜡5kg、N,N'-乙撑双硬脂酰胺与季戊四醇硬脂酸酯的混合物2kg、抗氧剂168 1kg、抗紫外吸收剂UV-531 1kg、碳黑4kg。
其中，马来酸酐接枝聚乙烯蜡在制备过程中，马来酸酐的添加量为聚乙烯蜡的2.5wt％，所述引发剂的添加量为聚乙烯蜡的0.15wt％，引发剂由过氧化氢异丙苯与过硫酸铵按重量比为1:1复配而成，其对应的接枝率为2.3％。N,N'-乙撑双硬脂酰胺与季戊四醇硬脂酸酯的重量比为2:3。
上述改性ASA材料的制备方法，包括以下步骤：
a、按上述计量依次称取ASA树脂、PMMA树脂、SAN树脂、马来酸酐接枝聚乙烯蜡、润滑剂、抗氧剂、抗紫外吸收剂和着色颜料，在65℃的温度下混合10min，得到预混料；
b、将预混料投入挤出机中挤出造粒，挤出机的螺杆转速为350r/min、机筒温度为170℃，得到改性ASA材料。
2.2、实施例2-5
实施例2-5在实施例1的方法基础上，对各组分及组分含量加以调整，具体调整情况参见下表一。
表一实施例1-5的组分及组分含量参数表
Figure BDA0002251779540000071
2.3、实施例6
本实施例在实施例1的方法基础上，对马来酸酐接枝聚乙烯蜡的制备参数加以调整，具体为：马来酸酐接枝聚乙烯蜡在制备过程中，马来酸酐的添加量为聚乙烯蜡的3.0wt％，所述引发剂的添加量为聚乙烯蜡的0.2wt％，引发剂由过氧化氢异丙苯与过硫酸铵按重量比为1:1复配而成，其对应的接枝率为1.8％。
2.4、实施例7
本实施例在实施例1的方法基础上，对马来酸酐接枝聚乙烯蜡的制备参数加以调整，具体为：马来酸酐接枝聚乙烯蜡在制备过程中，马来酸酐的添加量为聚乙烯蜡的2.5wt％，所述引发剂的添加量为聚乙烯蜡的0.15wt％，引发剂为过氧化氢异丙苯，其对应的接枝率为2.0％。
2.5、实施例8-10
实施例8-10在实施例1的方法基础上，对改性ASA材料的制备参数加以调整，具体调整情况参见下表二。
表二实施例1-5的组分及组分含量参数表
Figure BDA0002251779540000072
Figure BDA0002251779540000081
3、对比例
3.1、对比例1
本对比例在实施例1的方法基础上，使用聚乙烯蜡替代马来酸酐接枝聚乙烯蜡。
3.2、对比例2
市售的高光泽度ASA树脂：注塑级，余姚市盈仓塑化有限公司，牌号为PW-957。
4、性能检测
将实施例1-10以及对比例1-2的ASA材料进行如下性能测定，测试结果参见下表三。
表三实施例1-10及对比例1-2的组分及组分含量参数表
Figure BDA0002251779540000082
注：表三中质感效果A-表示着色颜料分散一般、表面亮度一般；A表示着色颜料分散较好、表面亮度较高；A+表示着色颜料分散极好、表面亮度高。
结合表三，将实施例1-3与对比例1-2的检测结果进行比较，可以得到，本申请的改性ASA材料具有高光泽度、高亮度以及优异的耐磨性和耐候性。
将实施例1与实施例4的检测结果进行比较，可以得到，使用自制的ASA树脂比市售的ASA树脂能够获得更为优异的改性ASA材料，其在注塑过程中，着色颜料的流动性与基材的流动性相差较小，注塑成型后表面留痕较少、光泽度和亮度高，同时具有优异的耐磨性。
将实施例1与实施例5的检测结果进行比较，可以得到，使用N,N'-乙撑双硬脂酰胺与季戊四醇硬脂酸酯的重量比为2:3形成的润滑剂时，有助于着色颜料分散均匀，其制得的改性ASA材料在保证优异耐候性的同时，具有优异的光泽度和亮度，而且其注塑成型后表面留痕较少，在一定程度上还改善了改性ASA材料的耐磨性。
将实施例1与实施例6-7的检测结果进行比较，可以得到，马来酸酐接枝聚乙烯蜡中，当马来酸酐的添加量为聚乙烯蜡的2.5wt％、引发剂的添加量为聚乙烯蜡的0.15wt％、引发剂由过氧化氢异丙苯与过硫酸铵按重量比为1:1复配而成时，其对应制得的改性ASA材料在保证优异耐候性的同时，具有更为优异的光泽度、亮度和耐磨性，因此将其作为优选。
将实施例1与实施例8-10的检测结果进行比较，可以得到，按照本申请制备方法制得的改性ASA材料高光泽度和高亮度，同时具有优异的耐磨性和耐候性。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种改性ASA材料，其特征在于，包括以下重量份的组分：ASA树脂30-40份、PMMA树脂40-50份、SAN树脂10-20份、马来酸酐接枝聚乙烯蜡5-8份、润滑剂1-3份、抗氧剂1-2份、抗紫外吸收剂1-2份、着色颜料2-6份。
2.根据权利要求1所述的一种改性ASA材料，其特征在于，所述ASA树脂为甲基丙烯酸缩水甘油酯-丙烯腈-苯乙烯三元共聚物，且甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯腈、苯乙烯的重量比为4:2:3。
3.根据权利要求1所述的一种改性ASA材料，其特征在于，所述ASA树脂的熔融指数为28-30g/10min，维卡软化点为105-108℃。
4.根据权利要求1所述的一种改性ASA材料，其特征在于，所述润滑剂为N,N'-乙撑双硬脂酰胺与季戊四醇硬脂酸酯的混合物。
5.根据权利要求4所述的一种改性ASA材料，其特征在于，所述N,N'-乙撑双硬脂酰胺与季戊四醇硬脂酸酯的重量比为2：3。
6.根据权利要求1所述的一种改性ASA材料，其特征在于，所述马来酸酐接枝聚乙烯蜡由以下步骤制备而成：
①、在四口烧瓶中加入计量的聚乙烯蜡和马来酸酐，加热熔化搅拌，得到混合熔融液；
②、当混合熔融液的温度达到110℃时加入引发剂，继续升温至150℃，搅拌反应3h，得到接枝熔融液；
③、用N2吹扫接枝熔融液，再经降温、出料、成型、粉碎后，得马来酸酐接枝聚乙烯蜡粗品；
④、在马来酸酐接枝聚乙烯蜡粗品中，加入二甲苯，加入溶解后加入丙酮，析出白色沉淀，再经降温出料、过滤、洗涤、抽滤、烘干，得到最终的马来酸酐接枝聚乙烯蜡。
7.根据权利要求6所述的一种改性ASA材料，其特征在于，所述马来酸酐的添加量为聚乙烯蜡的2.5wt％，所述引发剂的添加量为聚乙烯蜡的0.15wt％。
8.根据权利要求6所述的一种改性ASA材料，其特征在于，所述引发剂由过氧化氢异丙苯与过硫酸铵按重量比为1:1复配而成。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的一种改性ASA材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、按计量依次称取ASA树脂、PMMA树脂、SAN树脂、马来酸酐接枝聚乙烯蜡、润滑剂、抗氧剂、抗紫外吸收剂和着色颜料，在65-75℃的温度下混合5-10min，得到预混料；
b、将预混料投入挤出机中挤出造粒，挤出机的螺杆转速为350-360r/min、机筒温度为170-200℃，得到改性ASA材料。
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