CN110760124A - 一种玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料，该复合材料由以下重量份的原料制成：25～75份聚丙烯，20～70份玻璃纤维废丝，0.1～1份有机过氧化物，1～12份衣康酸二缩水甘油酯，0.1～3份润滑剂及0.1～2份抗氧剂。本发明还公开了一种玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料的制备方法，将上述各组分通过高速共混系统设备进行熔融共混，经压片冷却后，用粉碎机造粒后得到一种的玻璃纤维废丝增强聚烯烃复合材料。与短切玻璃纤微增强聚丙烯复合材料相比，本发明制备的玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料具有明显的成本的优势，能够产生极大的经济效益。此外，本发明能够对玻璃纤微废丝进行综合再利用，减轻环境压力，能够产生明显的社会效益，具有十分广阔的发展前景。

Description

一种玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及塑料改性与玻璃纤维废丝综合利用领域，具体涉及一种玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
玻璃纤维是一种性能优异的无机非金属材料，具有绝缘性好、耐热性强、抗腐蚀性好、机械强度高等众多优点，被广泛应用于国民经济的各个领域。玻璃纤维及玻璃纤维制品在生产加工过程中会产生大量的玻璃纤维废丝，如玻璃纤维乱丝、废纱、布边和毡边等。玻璃纤维废丝一直采用土地深埋的方式进行处理，但这会对土地造成较为严重的污染，造成土地资源的大量浪费。在环境保护日益为人们所重视的今天，深埋这种方式已经明显不再可行。
玻璃纤维废丝的价格非常低，仅为几百元/吨，约为短切玻璃纤维的1/30～1/10。若能像短切玻璃纤维一样，将玻璃纤维废丝用于开发玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料，不仅能够使复合材料的成本极大地降低，带来巨大的经济效益，而且还能够有效利用废弃资源而缓解环境压力，带来巨大的社会效益。遗憾的是，国内玻璃纤维废丝增强复合材料的研发尚未起步，尤其是高填充量的玻璃纤维废丝增强复合材料鲜有报道。到目前为止，仍然没有实现玻璃纤维废丝增强复合材料的量产，主要是因为玻璃纤维废丝蓬松且杂乱，采用传统的双螺杆挤出机来与树脂进行熔融共混时，玻璃纤维废丝无法通过主喂料和侧喂料进行定量喂料。
此外，在制备玻璃纤维增强聚丙烯复合材料时，由于玻璃纤维表面含有大量的硅羟基而表现出较强的亲水性，而聚丙烯是一种典型的疏水性聚合物，两者的相容性很差，使得玻璃纤维与聚丙烯基体之间界面结合力很弱，难以获得力学性能优异的复合材料。因此，改善玻璃纤维与聚丙烯基体之间的相容性，是制备高性能玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的关键技术。
中国专利CN 103756143A和CN 105348647分别公开了一种短切玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，两者均采用采用极性单体接枝聚合物作为玻璃纤维与聚丙烯共混体系的相容剂。虽然此类相容剂能够在一定程度上改善玻璃纤维与聚丙烯之间的相容性，但是，由于相容剂与玻璃纤维之间仅靠范德华力进行相互作用，难以获得力学性能优异的复合材料。
中国专利CN 102807710A公开了一种玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，该专利采用马来酸酐接枝聚丙烯作为相容剂，同时用钛酸酯偶联剂对玻璃纤维进行偶联，很好的提高了玻璃纤维与聚丙烯之间的界面结合力。然而，该技术并未考虑与聚丙烯基体的相互作用，导致力学性能提高有限。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种力学性能优异的玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料。
本发明的目的之二在于提供一种玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料的制备方法，解决了现有技术因玻璃纤维废丝蓬松且杂乱，采用传统的双螺杆挤出机来与树脂进行熔融共混时，玻璃纤维废丝无法通过主喂料和侧喂料进行定量喂料的问题。
本发明提供了一种玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料，由以下重量份的原料制成：
Figure BDA0001742819800000021
其中，衣康酸二缩水甘油酯是一种来源于可再生资源的不饱和环氧化合物，其化学结构式如式I所示：
所述的衣康酸二缩水甘油酯兼具偶联剂和增韧剂的作用，不仅能够明显改善高玻璃纤维废丝与聚丙烯的界面结合力，而且能够显著提高玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料的冲击强度。衣康酸二缩水甘油酯的用量直接影响玻璃纤维废丝与聚丙烯的相容性及其复合材料的力学性能。若衣康酸二缩水甘油酯的用量过少，则无法充分地发挥其改善玻璃纤维废丝和聚丙烯相容性的效果，而且也会影响复合材料的韧性，降低冲击强度；若其用量过多，则富余的游离衣康酸二缩水甘油酯则会以小液滴的形式分散在聚丙烯基体中，最终降低玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料的强度和模量。随着衣康酸二缩水甘油酯用量的变化，其它原料也有相适应的用量调整，作为优选，所述的一种玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料由以下重量份的原料制成：
Figure BDA0001742819800000031
所述的聚丙烯为均聚聚丙烯或丙烯与乙烯的无规共聚物中的一种或两种组合。
所述的聚丙烯的熔融指数为5～50g/10min，优选的10～50g/10min，选择熔融指数较高的聚丙烯树脂有利于玻璃纤维废丝在基体树脂中的均匀分散。
所述的玻璃纤维废丝指玻璃纤维及玻璃纤维制品在生产和加工中产生的乱丝、废纱、布边和毡边。玻璃纤维废丝在本发明中起到提高复合材料强度和模量的作用，其低廉的价格赋予玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料极高的性价比。
所述的玻璃纤维废丝的平均长度为50～500mm，玻璃纤维废丝在熔融共混过程中经过搅拌桨的强剪切作用会被剪断，选用具有一定长度玻璃纤维废丝一方面是为了便于进料，另一方面是为了尽可能保留其在复合材料粒子中的残留长度，从而获得力学性能优异的玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料。
所述的有机过氧化物为二叔丁基过氧化物、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、过氧化十二酰、2-过氧化丁酮中的一种或几种的混合物。
所述的润滑剂为聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、聚四氟乙烯、硬脂酸丁酯、油酸酰胺、芥酸酰胺或硬脂酸酰胺中的一种或两种以上的混合物。此类润滑剂能够显著增强玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料的加工性能，特别是当玻璃纤维废丝填充量较高时，尤其需要通过加入润滑剂来提高复合材料的熔体流动性。
所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂按重量比1:1复配而成。
作为进一步优选，所述的玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料，由以下重量份的原料制成：
Figure BDA0001742819800000041
其中，玻璃纤维废丝的长度为100～500mm；聚丙烯的熔融指数为10～50g/10min。
本发明还提供了上述玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料的制备方法，包括：
按重量配方称取聚丙烯、玻璃纤维废丝、有机过氧化物、衣康酸二缩水甘油酯、润滑剂和抗氧剂，并一次性加入到高速共混系统的共混腔中，共混转速调至2000～3000rpm，待物料温度上升至180～240℃后熔融共混5～30s，然后出料，将熔融的共混料压成片状，冷却至其表面固化后在粉碎机中造粒，得到玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料的粒料。
所述的高速共混系统是一种通过高速搅拌使物料摩擦升温而实现熔融的共混设备(不带加热元件的高速捏和机)。
本发明采用高速共混系统通过一次性进料的方式实现玻璃纤微乱丝和聚丙烯的定量加料，然后通过高速搅拌桨使物料之间摩擦升温，进而进行熔融共混。而且采用该方法可实现玻璃纤微废丝的高填充，最高可达70％，解决了现有技术中蓬松且杂乱的玻璃纤维乱丝在双螺杆挤出机中无法定量下料的问题。
为了解决玻璃纤维与聚丙烯相容性的问题，本发明采用衣康酸二缩水甘油酯作为偶联剂来提高玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料的力学性能。一方面，衣康酸二缩水甘油酯中的环氧基团能够与玻璃纤维废丝表面的硅羟基进行偶联反应；另一方面，其所含的不饱和双键在有机过氧化物产生自由基的作用下，与聚丙烯基体发生接枝反应形成共价键。因此，衣康酸二缩水甘油酯通过共价键在玻璃纤维废丝和聚丙烯基体之间起到了很好的“桥梁”作用，可制备高性能的玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料。此外，衣康酸二缩水甘油酯还兼有增韧剂的功效，未与聚丙烯发生接枝反应的衣康酸二缩水甘油酯会偶联在玻璃纤维废丝表面，形成一层柔性的界面相，在外力的作用下，玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料中的柔性界面相会吸收外界能量，从而大幅提高复合材料的冲击强度。
所述的玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料的制备方法中主要涉及化学反应如下：
Figure BDA0001742819800000051
与现有的技术相比，本发明具有以下优点及有益成果：
本发明中采用高速共混系统设备，实现了蓬松且杂乱的玻璃纤维废丝在聚丙烯中的填充，特别是高含量的玻璃纤维废丝在聚烯烃中的填充。由于玻璃纤微废丝的价格低廉，与现有的短切玻璃纤维增强复合材料相比，采用本发明所述方法制备的玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料具有非常明显的成本优势，特别是当玻璃纤维废丝的填充量较高时，这种成本优势将更加突出。
与现有短切玻璃纤维增强复合材料的技术相比，本发明采用衣康酸二缩水甘油酯作为玻璃纤维废丝与聚丙烯的偶联剂，该偶联剂在有机过氧化物的作用下能够通过分别于玻璃纤维废丝和聚丙烯基体形成共价键而有效地提高两者之间的界面结合力，从而制备高性能的玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料。
与现有短切玻璃纤维增强复合材料的技术相比，采用本发明所述方法制备的玻璃纤维废丝增强聚烯烃复合材料粒料中玻璃纤维的残留长度更大，具有更优异的力学性能。
附图说明
图1为本发明高速共混系统制备玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料的工艺流程图。
图2为本发明实施例2中40％玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料的SEM照片。
图3为本发明对比例1中40％玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料的SEM照片。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料及其制备方法进行具体描述，但本发明并不限于这些实施例。该领域熟练技术人员根据上述发明内容对本发明在工艺上或者配方上做出的非本质改进和调整，仍然属于本发明的保护范围。
如图1所示，本发明的制备工艺为：按重量配方称取聚丙烯、玻璃纤维废丝、有机过氧化物、衣康酸二缩水甘油酯、润滑剂和抗氧剂，并一次性加入到高速共混系统的共混腔中，共混转速调至2000～3000rpm，待物料温度上升至180～240℃后熔融共混5～30s，然后出料，将熔融的共混料压成片状，冷却至其表面固化后在粉碎机中造粒，得到玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料的粒料。
实施例1
采用如图1所示的加工工艺，按重量配方称取聚丙烯(熔融指数为11.2g/10min)62.6份、玻璃纤维废丝(平均长度为100mm)30份、过氧化二异丙苯0.4份、衣康酸二缩水甘油酯4份、润滑剂(硬脂酸酰胺)2份，抗氧剂(抗氧剂1010和抗氧剂168按1:1复配)1份。然后将上述原料通过进料斗一次性加入到高速共混系统的共混腔中，关闭进料斗，将共混转速调至2000rpm，待物料温度上升至210℃后熔融共混5s，然后出料，将熔融的共混料压成片状，冷却后在粉碎机中粉碎造粒，得到一种玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料的粒料。
将得到的粒料在注塑机中注塑成标准测试样条，用万能试验机和摆锤冲击试验机进行力学性能测试，力学性能数据见表1。
实施例2
采用如图1所示的加工工艺，按重量配方称取聚丙烯(熔融指数为11.2g/10min)52.6份、玻璃纤维废丝(平均长度为100mm)40份、过氧化二异丙苯0.4份、衣康酸二缩水甘油酯4份、润滑剂(硬脂酸酰胺)2份，抗氧剂(抗氧剂1010和抗氧剂168按1:1复配)1份。然后将上述原料通过进料斗一次性加入到高速共混系统的共混腔中，关闭进料斗，将共混转速调至2000rpm，待物料温度上升至210℃后熔融共混5s，然后出料，将熔融的共混料压成片状，冷却后在粉碎机中粉碎造粒，得到一种玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料的粒料，其SEM照片如图2所示。
从图2中可以看出，亲水性的玻璃纤维废丝和疏水性的聚丙烯在加入有机过氧化物和衣康酸二缩水甘油酯后，两者之间的结合非常紧密，聚丙烯树脂能够很好地对玻璃纤维废丝进行包裹，且两者的界面完全没有间隙，说明玻璃纤维废丝和聚丙烯之间的相容性得到显著改善。将得到的粒料在注塑机中注塑成标准测试样条，用万能试验机和摆锤冲击试验机进行力学性能测试，力学性能数据见表1。
实施例3
采用如图1所示的加工工艺，按重量配方称取聚丙烯(熔融指数为11.2g/10min)41.5份、玻璃纤维废丝(平均长度为100mm)50份、过氧化二异丙苯0.5份、衣康酸二缩水甘油酯5份、润滑剂(硬脂酸酰胺)2份，抗氧剂(抗氧剂1010和抗氧剂168按1:1复配)1份。然后将上述原料通过进料斗一次性加入到高速共混系统的共混腔中，关闭进料斗，将共混转速调至2000rpm，待物料温度上升至210℃后熔融共混5s，然后出料，将熔融的共混料压成片状，冷却后在粉碎机中粉碎造粒，得到一种玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料的粒料。
将得到的粒料在注塑机中注塑成标准测试样条，用万能试验机和摆锤冲击试验机进行力学性能测试，力学性能数据见表1。
实施例4
采用如图1所示的加工工艺，按重量配方称取聚丙烯(熔融指数为11.2g/10min)29.4份、玻璃纤维废丝(平均长度为100mm)60份、过氧化二异丙苯0.6份、衣康酸二缩水甘油酯6份、润滑剂(芥酸酰胺)3份，抗氧剂(抗氧剂1010和抗氧剂168按1:1复配)1份。然后将上述原料通过进料斗一次性加入到高速共混系统的共混腔中，关闭进料斗，将共混转速调至2000rpm，待物料温度上升至210℃后熔融共混5s，然后出料，将熔融的共混料压成片状，冷却后在粉碎机中粉碎造粒，得到一种玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料的粒料。
将得到的粒料在注塑机中注塑成标准测试样条，用万能试验机和摆锤冲击试验机进行力学性能测试，力学性能数据见表1。
对比例1
采用如图1所示的加工工艺，按重量配方称取聚丙烯(熔融指数为11.2g/10min)53份、玻璃纤维废丝(平均长度为100mm)40份、衣康酸二缩水甘油酯4份、润滑剂(硬脂酸酰胺)2份，抗氧剂(抗氧剂1010和抗氧剂168按1:1复配)1份。然后将上述原料通过进料斗一次性加入到高速共混系统的共混腔中，关闭进料斗，将共混转速调至2000rpm，待物料温度上升至210℃后熔融共混5s，然后出料，将熔融的共混料压成片状，冷却后在粉碎机中粉碎造粒，得到一种玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料的粒料，其SEM照片如图3所示。
从图3中可以看出，亲水性的玻璃纤维废丝和疏水性的聚丙烯在加入衣康酸二缩水甘油酯后，聚丙烯对玻璃纤维废丝有一定的包裹性，但远不如图2那么明显。
将得到的粒料在注塑机中注塑成标准测试样条，用万能试验机和摆锤冲击试验机进行力学性能测试，力学性能数据见表1。
对比例2
采用如图1所示的加工工艺，按重量配方称取聚丙烯(熔融指数为11.2g/10min)53份、玻璃纤维废丝(平均长度为100mm)40份，马来酸酐接枝聚丙烯4份，润滑剂(硬脂酸酰胺)2份，抗氧剂(抗氧剂1010和抗氧剂168按1:1复配)1份。然后将上述原料通过进料斗一次性加入到高速共混系统的共混腔中，关闭进料斗，将共混转速调至2000rpm，待物料温度上升至210℃后熔融共混5s，然后出料，将熔融的共混料压成片状，冷却后在粉碎机中粉碎造粒，得到一种玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料的粒料。
将得到的粒料在注塑机中注塑成标准测试样条，用万能试验机和摆锤冲击试验机进行力学性能测试，力学性能数据见表1。
表1玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料的力学性能
Figure BDA0001742819800000091
注：拉伸试验测试标准为GB/T1040-2006，拉伸速度为20mm/min；弯曲试验测试标准为GB/T9341-2008弯曲速度为2mm/min；冲击试验测试标准为GB/T1843-2008。
从表1中可以看出，对比例1的强度和模量明显低于实施例2，而两者的差别仅在于对比例1中没有加入过氧化二异丙苯。实施例2中的衣康酸二缩水甘油酯中的环氧基团能够与玻璃纤维废丝表面的羟基进行偶联反应，而其所含的不饱和双键在过氧化二异丙苯产生的自由基的作用下，与聚丙烯基体发生接枝反应形成共价键。因此，衣康酸二缩水甘油酯在玻璃纤维废丝和聚丙烯基体之间起到了“桥梁”作用，增加了两者界面结合力，从而使得拉伸强度和弯曲强度得到提高。而对比例1中并未加入有机过氧化物，衣康酸二缩水甘油酯中仅有环氧基团与玻璃纤维废丝表面的硅羟基发生偶联反应，而其所含的不饱和双键无法与聚丙烯基体发生反应和相互作用。对比例1中的强度明显低于实施例2。由于衣康酸二缩水甘油酯的增塑作用在对比例1中更为显著，导致其模量明显低于实施例2。
从表1中可以看出，对比例2的拉伸强度和弯曲强度低于实施例2，这是因为对比例2中采用传统的马来酸酐接枝聚丙烯作为玻璃纤维乱丝和聚丙烯之间的相容剂，虽然能够在一定程度上提高两者之间的界面结合力，但是由于该相容剂与玻璃纤维和聚丙烯之间仅靠范德华力进行相互作用，对复合材料的力学性能提高不如实施例2中以共价键对玻璃纤维和聚丙烯基体进行连接的反应型相容剂。

Claims (9)

1.一种玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料，其特征在于，由以下重量份的原料制成：
Figure FDA0001742819790000011
其中，衣康酸二缩水甘油酯的化学结构式如式I所示：
2.根据权利要求1所述的玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料，其特征在于，由以下重量份的原料制成：
3.根据权利要求1所述的玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的聚丙烯为均聚聚丙烯或丙烯与乙烯的无规共聚物中的一种或两种组合，所述的聚丙烯的熔融指数为5～50g/10min。
4.根据权利要求1所述的玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的玻璃纤维废丝指玻璃纤维及玻璃纤维制品在生产和加工中产生的乱丝、废纱、布边和毡边；所述的玻璃纤维废丝的长度为50～500 mm。
5.根据权利要求1所述的玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的有机过氧化物为二叔丁基过氧化物、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、过氧化十二酰或2-过氧化丁酮中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的润滑剂为聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、聚四氟乙烯、硬脂酸丁酯、油酸酰胺、芥酸酰胺或硬脂酸酰胺中的一种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求1所述的玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂按重量比1:1复配而成。
8.根据权利要求1～7任一项所述的玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料，其特征在于，由以下重量份的原料制成：
Figure FDA0001742819790000021
其中，玻璃纤维废丝的长度为100～500mm；聚丙烯的熔融指数为10～50g/10min。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料的制备方法，包括：
按重量配方称取聚丙烯、玻璃纤维废丝、有机过氧化物、衣康酸二缩水甘油酯、润滑剂和抗氧剂，并一次性加入到高速共混系统的共混腔中，共混转速调至2000～3000rpm，待物料温度上升至180～240℃后熔融共混5～30s，然后出料，将熔融的共混料压成片状，冷却至其表面固化后在粉碎机中造粒，得到玻璃纤维废丝增强聚丙烯复合材料的粒料；所述的高速共混系统采用不带加热元件的高速捏和机。
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