CN110759374A - 一种Cu2-xS纳米晶的形貌调控方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Cu2‑xS纳米晶的形貌调控方法。本发明预先制备Cu2‑xS纳米片作为种子，在惰性气体保护下，以金属氯化物为形貌调控剂，采用注入法高温热解亚铜硫醇化物使上述Cu2‑xS纳米片种子沿特定方向再生长进而达到产物的形貌调控。本发明所得到的再生长后的纳米晶形状分别为六棱柱和正十四面体，棱角分明，形状规整。本发明中所使用的原料常见，成本低廉；设备操作方便，流程简洁；产物重复性好。

Description

一种Cu2-xS纳米晶的形貌调控方法
(一)技术领域
本发明涉及一种Cu2-xS纳米片的形貌调控方法。
(二)背景技术
20世纪以来，随着社会经济的快速发展，能源短缺和环境污染严重影响人类的正常生活，因此绿色清洁可持续能源的开发和环境污染的治理迫在眉睫。众多方案中，半导体光催化技术由于清洁无二次污染，成为目前新能源开发和环境治理的有力工具。传统的光催化剂如二氧化钛(TiO2)和硫化镉(CdS)由于较宽的能带带隙，只对占太阳光辐射总能量5％的紫外光和43％的可见光有响应，不能利用占太阳光总能量52％的近红外光。带有铜空位的Cu2-xS作为一种常见的p型半导体可以吸收可见光，独特的局域表面等离子体(LSPR)效应使其吸收波长更长的近红外光。由于对可见光和近红外光的双重吸收，Cu2-xS成为新型的近红外光光热转换、光电转换、光催化和光传感材料。
Cu2-xS的这种LSPR这种效应可以通过增强光散射、热电子注入、诱导产生强烈的局域电场、加热周围介质等方法促进光催化的氧化还原反应速率、物质传输、反应分子吸附增强光催化性能。在对LSPR的研究中发现，半导体纳米晶的形貌对吸收光的响应阈值和局域电场强度及分布具有重大的影响，自掺杂半导体如Cu2-xS、WO3-x等可以通过调节自身形貌来改变光响应阈值，再与其它材料复合，促进光生载流子的分离进而提升光催化效率。传统的Cu2-xS半导体纳米晶一般通过高温热解铜硫化物而成，例如发明专利:CN201410151190.7，其形貌较为不均匀且形貌控制研究很少，无法做到精确调控。因此开发一种调控Cu2-xS半导体纳米晶的形貌的方法对于铜硫属半导体光催化领域具有重要的理论和实践意义。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种原料常见、成本低廉、操作方便、流程简洁和重复性好的Cu2-xS半导体纳米晶的形貌调控方法。
本发明采用的技术方案是：
一种Cu2-xS纳米晶的形貌调控方法，所述方法包括：以Cu2-xS纳米片种子和铜盐为原料，加入含金属氯化物形貌调控剂的高沸点有机溶剂1中，磁力搅拌加热到100～140℃并维持10min～2h除去混合溶剂中的水分和氧气，然后用注射器取含脂肪族硫醇的高沸点有机溶剂2注入上述混合溶剂，利用Schlenk系统反复除气填充惰性气体，之后升温至220～240℃并维持20min～2h；反应结束后，将反应液冷却至室温，加入洗涤剂超声离心分离洗出有机溶剂，得到Cu2-xS纳米晶，分散至分散液保存。
本发明通过调控加入的金属氯化物形貌调控剂种类和温度等参数，利用额外铜源和硫源，经纳米颗粒再生长的方法最终获得不同形貌的Cu2-xS纳米晶。
所述铜盐为下列之一：氯化亚铜、乙酸铜、硝酸铜、硬脂酸铜；
所述的金属氯化物形貌调控剂为下列之一：SnCl2、SnCl4、MnCl4、TiCl4、ZnCl2、PbCl4；
所述高沸点有机溶剂1和高沸点有机溶剂2各自独立为下列之一或其中两种以上的混合物：油胺、十八烯、油酸；
所述脂肪族硫醇为C9～C18的直链硫醇。
优选的，所述铜盐为氯化亚铜，所述金属氯化物形貌调控剂为SnCl2或SnCl4，所述高沸点有机溶剂1为油胺和十八烯的混合物，所述高沸点有机溶剂2为油胺，所述脂肪族硫醇正十二硫醇。
本发明预先制备Cu2-xS纳米片种子并将其与铜盐和形貌调控剂金属氯化物放入高沸点有机溶剂中，加热到一定温度后注入脂肪族硫醇，排除空气和水分后用惰性气体保护，最后加热并维持高温再生长得到不同形貌的Cu2-xS纳米晶体，比如正十四面体和六棱柱形貌的Cu2-xS纳米晶。
优选的，所述方法如下：以Cu2-xS纳米片种子和氯化亚铜为原料，加入含SnCl4的高沸点有机溶剂1中，磁力搅拌加热到100～140℃并维持10min～2h除去混合溶剂中的水分和氧气，然后用注射器取含正十二硫醇的高沸点有机溶剂2注入上述混合溶剂，利用Schlenk系统反复除气填充惰性气体，之后升温至230～240℃并维持20min～2h；反应结束后，将反应液冷却至室温，加入洗涤剂超声离心分离洗出有机溶剂，得到正十四面体Cu2-xS纳米晶，分散至分散液保存；所述Cu2-xS纳米片、氯化亚铜、SnCl4与正十二硫醇的物质的量之比为1:1:1:5～10。
优选的，所述方法如下：以Cu2-xS纳米片种子和氯化亚铜为原料，加入含SnCl2的高沸点有机溶剂1中，磁力搅拌加热到100～140℃并维持10min～2h除去混合溶剂中的水分和氧气，然后用注射器取含正十二硫醇的高沸点有机溶剂2注入上述混合溶剂，利用Schlenk系统反复除气填充惰性气体，之后升温至220～230℃并维持20min～2h；反应结束后，将反应液冷却至室温，加入洗涤剂超声离心分离洗出有机溶剂，得到六棱柱Cu2-xS纳米晶，分散至分散液保存；所述Cu2-xS纳米片、氯化亚铜、SnCl2与正十二硫醇的物质的量之比为1:1:1:5～10。
本发明的有意效果主要体现在：本发明借助脂肪硫醇中的硫与铜盐中的配位形成硫醇亚铜，加入金属氯化物形貌调控剂高温热解硫醇亚铜使Cu2-xS纳米片沿特定方向再生长达到调控形貌的目的；采用本发明得到的产物Cu2-xS纳米颗粒棱角分明，均在近红外光区有吸收；本发明方法使用的原料常见，成本低廉，设备操作方便，流程简洁，产物重复性好。
(四)附图说明
图1为Cu2-xS纳米片种子TEM图。
图2为Cu2-xS纳米片种子XRD图。
图3为实施例1所得正十四面体Cu2-xS纳米颗粒TEM图。
图4为实施例2所得正十四面体Cu2-xS纳米颗粒TEM图。
图5为实施例3所得六棱柱Cu2-xS纳米颗粒TEM图。
图6为实施例4所得六棱柱Cu2-xS纳米颗粒TEM图。
图7为原始纳米片种子与实施例1、3所制备的Cu2-xS纳米颗粒UV-vis-NIR吸收图。
图8为原始纳米片种子与实施例1、4所制备的Cu2-xS纳米颗粒XRD对比图。
图9为实验流程示意图。
(五)具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合具体实施例对本发明做进一步详细描述，该实施例仅用于解释本发明，并不对本发明的保护范围构成限定。
实施例1：
二维Cu2-xS纳米片种子的制备：
向三口烧瓶中加入1.0mmol氯化亚铜，用移液枪转移5.0mL的油胺、5.0mL的十八烯和5.0mmol正十二硫醇至三口烧瓶。将上述三口烧瓶连接好Schlenk系统以800转每分钟磁力搅拌加热至140℃保持30min后利用Schlenk系统反复排除填充氮气，再将反应温度设为240℃，待到达该温度后继续保持1h。将褐色产物离心用乙醇洗涤两遍后分散至CHCl3中保存，采用荷兰Philips-FEI公司的高分辨透射电子显微镜(Tecnai G2 F30型)对其进行表征，透射电镜图像如图1所示，形状分布较为均匀为圆形片状。采用荷兰PANalytical公司的X'Pert PRO型X射线衍射仪对纳米颗粒进行表征，以连续扫描方式进行，扫描范围10～80°，XRD谱图如图2所示，晶型为Chlacocite。
实验流程图参见图9，将1.0mmol氯化亚铜、1.0mmol Cu2-xS纳米片种子和1.0mmolSnCl4放入三口烧瓶中，用移液枪准确移取5.0mL油胺和5.0mL十八烯转入三口烧瓶。将上述三口烧瓶连接好Schlenk系统以800转每分钟磁力搅拌加热至140℃保持30min。用玻璃注射器将含有2.0mmol正十二硫醇的5.0mL油胺溶液注入三口烧瓶，然后利用Schlenk系统反复排除填充氮气，之后将反应温度设为240℃，待到达该温度后继续保持1h。反应结束后自然冷却至室温，加入1:1混合的乙醇和丙酮用超声洗涤5min后离心，离心转速为10000转每分钟，离心时间为10min，然后用5.0mL三氯甲烷分散并保存产物等待进一步表征。采用荷兰Philips-FEI公司的高分辨透射电子显微镜(Tecnai G2 F30型)对其形貌进行表征，透射电镜图像如图3所示。采用荷兰PANalytical公司的X'Pert PRO型X射线衍射仪对纳米颗粒进行表征，连续扫描方式进行，扫描范围10～80°，其XRD如图8所示。
由图可见，采用该方法制备获得了正十四面体Cu2-xS纳米颗粒，该纳米晶相比于原材料(图1)因纳米晶再生长体积变大，棱角分明，轮廓为正十四面体。
实施例2：
二维Cu2-xS纳米片种子的制备：同实施例1。
将1.0mmol氯化亚铜、1.0mmol Cu2-xS纳米片种子和1.0mmol SnCl4放入三口烧瓶中，用移液枪准确移取5.0mL油胺和5.0mL十八烯转入三口烧瓶。将上述三口烧瓶连接好Schlenk系统以1000转每分钟磁力搅拌加热至140℃保持30min。用玻璃注射器将含有10mmol正十二硫醇的5mL油胺溶液注入三口烧瓶，然后利用Schlenk系统反复排除填充氮气，之后将反应温度设为240℃，待到达该温度后继续保持1h。反应结束后自然冷却至室温，加入1:1混合的乙醇和丙酮用超声洗涤5min后离心，离心转速为10000转每分钟，离心时间为10min，然后用5.0mL三氯甲烷分散并保存产物等待进一步表征。采用荷兰Philips-FEI公司的高分辨透射电子显微镜(Tecnai G2 F30型)对其进行表征，透射电镜图像如图4所示。采用荷兰PANalytical公司的X'Pert PRO型X射线衍射仪对其晶体结构进行表征，以连续扫描方式进行，扫描范围10～80°。
由图可见，采用该方法制备获得了正十四面体Cu2-xS纳米颗粒，该纳米晶相比于原材料(图1)因纳米晶再生长体积变大，棱角分明，轮廓为正十四面体。
实施例3：
二维Cu2-xS纳米片种子的制备：同实施例1。
将1.0mmol氯化亚铜、1.0mmol Cu2-xS纳米片种子和1.0mmol SnCl2放入三口烧瓶中，用移液枪准确移取5.0mL油胺和5.0mL十八烯转入三口烧瓶。将上述三口烧瓶连接好Schlenk系统以1000转每分钟磁力搅拌加热至140℃保持30min。用玻璃注射器将含有5.0mmol正十二硫醇的5.0mL油胺溶液注入三口烧瓶，然后利用Schlenk系统反复排除填充氮气，之后将反应温度设为240℃，待到达该温度后继续保持1h。反应结束后自然冷却至室温，加入1:1混合的乙醇和丙酮用超声洗涤5min后离心，离心转速为10000转每分钟，离心时间为10min，然后用5.0mL三氯甲烷分散并保存产物等待进一步表征。采用荷兰Philips-FEI公司的高分辨透射电子显微镜(Tecnai G2 F30型)对其形貌进行表征，透射电镜图像如图5所示。采用荷兰PANalytical公司的X'Pert PRO型X射线衍射仪对其晶体结构进行表征，以连续扫描方式进行，扫描范围10～80°。
由图可见，采用该方法制备获得了六棱柱Cu2-xS纳米颗粒，该纳米晶相比于原材料(图1)因纳米晶再生长体积变大，棱角分明，轮廓为六棱柱状。
实施例4：
二维Cu2-xS纳米片种子的制备：同实施例1。
将1.0mmol氯化亚铜、1.0mmol Cu2-xS纳米片种子和1.0mmol SnCl2放入三口烧瓶中，用移液枪准确移取5.0mL油胺和5.0mL十八烯转入三口烧瓶。将上述三口烧瓶连接好Schlenk系统以1000转每分钟磁力搅拌加热至140℃保持30min。用玻璃注射器将含有10.0mmol正十二硫醇的5.0mL油胺溶液注入三口烧瓶，然后利用Schlenk系统反复排除填充氮气，之后将反应温度设为230℃，待到达该温度后继续保持1h。反应结束后自然冷却至室温，加入1:1混合的乙醇和丙酮用超声洗涤5min后离心，离心转速为10000转每分钟，离心时间为10min，然后用5.0mL三氯甲烷分散并保存产物等待进一步表征。采用荷兰Philips-FEI公司的高分辨透射电子显微镜(Tecnai G2 F30型)对其形貌进行表征，透射电镜图像如图6所示。采用荷兰PANalytical公司的X'Pert PRO型X射线衍射仪对其晶体结构进行表征，以连续扫描方式进行，扫描范围10～80°，其XRD如图8所示。
由图可见，采用该方法制备获得了六棱柱Cu2-xS纳米颗粒，该纳米晶相比于原材料(图1)因纳米晶再生长体积变大，棱角分明，轮廓为六棱柱状。

Claims (8)

1.一种Cu2-xS纳米晶的形貌调控方法，所述方法包括：以Cu2-xS纳米片种子和铜盐为原料，加入含金属氯化物形貌调控剂的高沸点有机溶剂1中，磁力搅拌加热到100～140℃并维持10min～2h除去混合溶剂中的水分和氧气，然后用注射器取含脂肪族硫醇的高沸点有机溶剂2注入上述混合溶剂，利用Schlenk系统反复除气填充惰性气体，之后升温至220～240℃并维持20min～2h；反应结束后，将反应液冷却至室温，加入洗涤剂超声离心分离洗出有机溶剂，得到Cu2-xS纳米晶，分散至分散液保存；
所述铜盐为下列之一：氯化亚铜、乙酸铜、硝酸铜、硬脂酸铜；
所述金属氯化物形貌调控剂为下列之一：SnCl2、SnCl4、MnCl4、TiCl4、ZnCl2、PbCl4；
所述高沸点有机溶剂1和高沸点有机溶剂2各自独立为下列之一或其中两种以上的混合物：油胺、十八烯、油酸；
所述脂肪族硫醇为C9～C18的直链硫醇。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述Cu2-xS纳米片、铜盐与脂肪族硫醇的物质的量之比为1:1:1～20。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述洗涤剂为下列之一或其中两种以上的混合物：无水乙醇、丙酮、甲苯。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述分散液为三氯甲烷或己烷。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述铜盐为氯化亚铜，所述金属氯化物形貌调控剂为SnCl2或SnCl4，所述高沸点有机溶剂1为油胺和十八烯的混合物，所述高沸点有机溶剂1为油胺，所述脂肪族硫醇正十二硫醇。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述Cu2-xS纳米片、铜盐与脂肪族硫醇的物质的量之比为1:1:2。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法如下：以Cu2-xS纳米片种子和氯化亚铜为原料，加入含SnCl4的高沸点有机溶剂1中，磁力搅拌加热到100～140℃并维持10min～2h除去混合溶剂中的水分和氧气，然后用注射器取含正十二硫醇的高沸点有机溶剂2注入上述混合溶剂，利用Schlenk系统反复除气填充惰性气体，之后升温至230～240℃并维持20min～2h；反应结束后，将反应液冷却至室温，加入洗涤剂超声离心分离洗出有机溶剂，得到正十四面体Cu2-xS纳米晶，分散至分散液保存；所述Cu2-xS纳米片、氯化亚铜、SnCl4与正十二硫醇的物质的量之比为1:1:1:5～10。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法如下：以Cu2-xS纳米片种子和氯化亚铜为原料，加入含SnCl2的高沸点有机溶剂1中，磁力搅拌加热到100～140℃并维持10min～2h除去混合溶剂中的水分和氧气，然后用注射器取含正十二硫醇的高沸点有机溶剂2注入上述混合溶剂，利用Schlenk系统反复除气填充惰性气体，之后升温至220～230℃并维持20min～2h；反应结束后，将反应液冷却至室温，加入洗涤剂超声离心分离洗出有机溶剂，得到六棱柱Cu2-xS纳米晶，分散至分散液保存；所述Cu2-xS纳米片、氯化亚铜、SnCl2与正十二硫醇的物质的量之比为1:1:1:5～10。
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