CN110756208A - 用于催化还原对硝基酚的石墨相氮化碳材料及其制备方法和应用 - Google Patents
用于催化还原对硝基酚的石墨相氮化碳材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于催化还原对硝基酚的石墨相氮化碳材料及其制备方法和应用。其步骤为：将二氰二胺溶在水中，加热搅拌溶解；再将与水体积比为1:5~8的浓硝酸缓慢滴入溶液中，搅拌120‑180 min；在冰水混合液中冷却结晶后干燥，得到脒基脲硝酸盐；将其在550±10℃下焙烧2‑4 h，制得多孔扭曲状结构石墨相氮化碳。该石墨相氮化碳材料作为有机催化的催化剂，在对硝基酚的催化还原方面具有优异的性能，当浓硝酸与水的投料体积比为1:8时，所制得的石墨相氮化碳材料用于催化还原邻硝基酚（o‑NP）、间硝基酚（m‑NP）、对硝基酚（p‑NP），还原率分别为98.2%、99.0%、99.6%，具有明显优异的催化还原效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨相氮化碳及其应用，属于纳米材料制备领域。
背景技术
硝基苯酚（Nitrophenol）是工业生产中广泛应用的一种有机物质，环境中所含的硝基苯酚通常主要来自有机合成、制造染料以及生产炸药等行业。由于硝基苯酚类物质具有极强毒性，其在自然水体中含量也要求低于10 mg L-1，并且2-硝基苯酚（o-NP），4-硝基苯酚（p-NP），2,4-二硝基苯酚（2,4-DNT）已被美国环境保护署列为优先危险污染物。因此如何有效地处理硝基苯酚废水是一个具有重要意义的问题。而硝基苯酚的还原产物氨基苯酚（Aminophenol），是目前在我国应用较广泛的一种精细有机化工中间体，具有重要的应用意义。因此，关于这项“变废为宝”的研究在世界上引起了广泛关注。
g-C3N4作为类石墨烯材料的典型代表，能够吸收可见光，化学稳定性和热稳定性强，此外还具有无毒、来源丰富、制备成型工艺简单等特点，成为目前催化领域研究的新宠。其可用于电催化析氢产氧、光解水产氢产氧、光催化有机选择性合成、光催化降解有机污染物等，引起人们的广泛关注。但氮化碳作为催化剂在有机催化加氢还原NP方面并未见报导。在催化加氢的过程中，我们通常采用的都是贵金属催化剂（如Pt, Au, Pd）。这也就存在这样问题：催化剂成本较高，不适合大规模生产；因此，寻找一种更为经济环保的催化剂将是一项十分有意义的工作。石墨相氮化碳作为非金属半导体材料，用于有机催化的意义重大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨相氮化碳的应用。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种石墨相氮化碳及其制备方法，包括如下步骤：
第一步，将二氰二胺溶在水中，加热搅拌溶解；
第二步，再将与水体积比为1:5~8的浓硝酸缓慢滴入第一步溶液中，搅拌120-180 min；
第三步，将第二步的反应液在冰水混合液中冷却结晶后干燥，得到脒基脲硝酸盐；
第四步，将第三步得的脒基脲硝酸盐在550±10℃下焙烧2-4 h，制得多孔扭曲状结构石墨相氮化碳。
进一步，第一步中，二氰二胺在水中加热搅拌溶解的温度为40-45 ℃，时间为30-60 min，二氰二胺与水的添加比例为1:20 g/mL。
一种石墨相氮化碳材料的应用，将其作为催化还原对硝基酚的催化剂。其中，所述的石墨相氮化碳为非金属富N多孔材料。
与现有技术相比，其优点在于：（1）本发明制备的石墨相氮化碳增大了比表面积，且具有更多的活性位点；（2）本发明制备的石墨相氮化碳具有扭曲状的结构，有利于产生更多的末端氨基，更有利于有机污染物的吸附；（3）本发明开拓了石墨相氮化碳材料的新应用，本发明制备出的石墨相氮化碳作为非金属富N多孔材料，取代传统所采用的贵金属催化剂（如Pt, Au, Pd），经济环保。
附图说明
图1是本发明脒基脲硝酸盐制备g-C3N4的形成路径图（a）及传统二氰二胺制备g-C3N4的形成路径图（b）。
图2是本发明实例1和对比案例1所制备的石墨相氮化碳的场发射扫描电镜图和透射电镜图。
图3是本发明实例1所制备的石墨相氮化碳的BET图。
图4是本发明实例1-2和对比案例1-3所制备的石墨相氮化碳作为催化剂催化还原p-NP的性能曲线。
图5是本发明实例1所制备的石墨相氮化碳作为催化剂催化还原不同NP的性能曲线。
图6是本发明实例1所制备的石墨相氮化碳作为催化剂在不同体系下催化还原NP的性能曲线。
图7是本发明氮化碳催化还原NP的机理图。
具体实施方式
本发明制备出的石墨相氮化碳材料作为有机催化的催化剂具有优异的催化性能，摒弃了原有的金属有机催化剂。其能有效催化还原对硝基苯酚主要是由于石墨相氮化碳多孔的结构以及较大的比表面积有利于多相催化反应，从而提供更多的活性位点；同时半导体π共轭结构与其活性位点间的协同效应，促进了催化还原反应的进行；扭曲状结构所导致的末端氨基氮的增多更有利于硼氢根离子和氢气的吸附，提供更多的氢负离子，从而提高了催化还原速率。反应体系在光照的条件下，半导体石墨相氮化碳材料还能产生光生电子，更有利于反应的向右进行。机理图如图7。
本发明石墨相氮化碳的制备步骤及催化还原过程如下：
第一步，将二氰二胺溶在去离子水中，40-45 ℃加热搅拌溶解30-60 min；
第二步，再将与水体积比为1:5~8的浓硝酸缓慢滴入第一步溶液中，搅拌120-180 min；
第三步，将第二步的反应液在冰水混合液中冷却结晶，50-60℃下烘干，干燥后得到脒基脲硝酸盐；
第四步，将第三步得的脒基脲硝酸盐在550±10℃下焙烧2-4 h，制得石墨相氮化碳；
第五步，称取适量石墨相氮化碳于催化管中，加入对硝基苯酚（p-NP）及还原剂硼氢化钠（NaBH4），常温进行反应。
本发明采用脒基脲硝酸盐制备g-C3N4的形成路径图如图1（a），传统工艺采用二氰二胺制备g-C3N4的形成路径图如图1（b）。硝酸改性二氰二胺后得到前驱体脒基脲硝酸盐，通过该前驱体制得的g-C3N4较传统二氰二胺所制得的g-C3N4的反应路径有所不同，因而造成了其多孔扭曲状结构，增大了其比表面积从而暴露出更多的活性位点。
实施实例1：
第一步，将2 g二氰二胺溶在40 mL去离子水中，40℃加热搅拌溶解60 min；
第二步，再将与水体积比为1:8的浓硝酸（5mL）缓慢滴入第一步溶液中，搅拌120 min；
第三步，将第二步的反应液在冰水混合液中冷却结晶，60℃下烘干，干燥后得到脒基脲硝酸盐；
第四步，将第三步得的脒基脲硝酸盐在550±10℃下焙烧4 h，制得石墨相氮化碳5H-CN；
第五步，称取1 mg 5H-CN于催化管中，加入25mLH2O、25mLp-NP（20 mg/L）
和25 mg NaBH4，常温进行反应。
制得的5H-CN，其场发射扫描电镜和透射电镜如图2所示，BET如图3所示。
将制备的石墨相氮化碳作为非金属催化剂进行催化还原p-NP性能测试，结果如图4所示，与传统二氰二胺所制备的bulk CN相比，此5H-CN具有最好的催化性能，反应14 min后，其还原率达99.6%；这说明当浓硝酸的量达到5 mL反应已基本完成，完全得到脒基脲硝酸盐，焙烧所制得的5H-CN因而具有最优的性能。图5是5H-CN作为催化剂催化还原不同NP的性能曲线。图6是5H-CN作为催化剂在不同体系下催化还原NP的性能曲线。
实施案例2：
第一步，将2 g二氰二胺溶在40 mL去离子水中，45 ℃加热搅拌溶解30 min；
第二步，再将与水体积比为1:5的浓硝酸（8 mL）缓慢滴入第一步溶液中，搅拌180 min；
第三步，将第二步的反应液在冰水混合液中冷却结晶，50℃下烘干；
第四步，将第三步得的脒基脲硝酸盐在550℃下焙烧2 h，制得石墨相氮化碳8H-CN。
第五步，称取1 mg8H-CN于催化管中，加入25mLH2O、25mLp-NP（20 mg/L）
和25 mg NaBH4，常温进行反应。
结果如图4所示，常温催化还原p-NP，反应14 min后，其还原率达90.8%。
对比案例1：
第一步，将2 g二氰二胺溶在40 mL去离子水中，35 ℃加热搅拌溶解120 min；
第二步，将第二步的反应液在冰水混合液中冷却结晶，50℃下烘干，干燥后得到前驱体（二氰二胺）；
第三步，将第二步得的二氰二胺在550℃下焙烧4 h，制得石墨相氮化碳bulk CN；
第四步，称取1mgbulkCN于催化管中，加入25 mL H2O、25mLp-NP（20 mg/L）
和25 mg NaBH4，常温进行反应。
结果如图4所示，常温催化还原p-NP，反应14 min后，其还原率达1.6%。
对比案例2：
第一步，将2 g二氰二胺溶在40 mL去离子水中，35 ℃加热搅拌溶解30 min；
第二步，再将1 mL的浓硝酸缓慢滴入第一步溶液中，搅拌120 min；
第三步，将第二步的反应液在冰水混合液中冷却结晶，50℃下烘干，干燥后得到脒基脲硝酸盐；
第四步，将第三步得的脒基脲硝酸盐在550℃下焙烧4 h，制得石墨相氮化碳1H-CN；
第五步，称取1 mg 1H-CN于催化管中，加入25mLH2O、25mLp-NP（20mg/L）
和25 mg NaBH4，常温进行反应。
结果如图4所示，常温催化还原p-NP，反应14 min后，其还原率达15.7%。
对比案例3：
第一步，将2 g二氰二胺溶在40 mL去离子水中，35 ℃加热搅拌溶解40 min；
第二步，再将3 mL的浓硝酸缓慢滴入第一步溶液中，搅拌150 min；
第三步，将第二步的反应液在冰水混合液中冷却结晶，50℃下烘干，干燥后得到脒基脲硝酸盐；
第四步，将第三步得的脒基脲硝酸盐在550℃下焙烧4 h，制得石墨相氮化碳3H-CN；
第五步，称取1 mg3H-CN于催化管中，加入25mLH2O、25mLp-NP（20 mg/L）
和25 mg NaBH4，常温进行反应。
结果如图4所示，常温催化还原p-NP，反应14 min后，其还原率达32.5%。
Claims (7)
1.一种用于催化还原对硝基酚的石墨相氮化碳材料，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，将二氰二胺溶在水中，加热搅拌溶解；
第二步，再将与水体积比为1:5~8的浓硝酸缓慢滴入第一步溶液中，搅拌120-180 min；
第三步，将第二步的反应液在冰水混合液中冷却结晶后干燥，得到脒基脲硝酸盐；
第四步，将第三步得的脒基脲硝酸盐在550±10℃下焙烧2-4 h，制得多孔扭曲状结构石墨相氮化碳。
2.如权利要求1所述的石墨相氮化碳材料，其特征在于，浓硝酸与水的体积比为1:8。
3.如权利要求1所述的石墨相氮化碳材料，其特征在于，加热搅拌溶解温度为40-45℃。
4. 如权利要求1所述的石墨相氮化碳材料，其特征在于，加热搅拌溶解时间为30-60min。
5. 如权利要求1所述的石墨相氮化碳材料，其特征在于，二氰二胺与水的添加比例为1:20 g/mL。
6.如权利要求1-5任一所述的石墨相氮化碳材料的制备方法。
7.如权利要求1-5任一所述的石墨相氮化碳材料用于催化还原对硝基酚的用途。
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| CN201810825041.2A CN110756208A (zh) | 2018-07-25 | 2018-07-25 | 用于催化还原对硝基酚的石墨相氮化碳材料及其制备方法和应用 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114210273A (zh) * | 2021-12-24 | 2022-03-22 | 常州化工设计院有限公司 | 一种碳酸乙烯酯的制备工艺 |
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-
2018
- 2018-07-25 CN CN201810825041.2A patent/CN110756208A/zh active Pending
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| CN114210273B (zh) * | 2021-12-24 | 2023-09-05 | 常州化工设计院有限公司 | 一种碳酸乙烯酯的制备工艺 |
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