CN110756159A - 一种高性能改性钠基膨润土纳米复合吸附材料的制备方法 - Google Patents

一种高性能改性钠基膨润土纳米复合吸附材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高性能改性钠基膨润土纳米复合吸附材料的制备方法，制备出生产成本低、吸附效果更强的吸附材料。该方法包括如下步骤：(1)将1000份钠基膨润土用水配成固含量为5‑15％的分散液，加入0.1‑0.5份稀土物质并充分搅拌均匀；然后将搅拌均匀的混合物转移至密闭反应釜中，并升温至120‑150℃，之后保温搅拌反应10‑30min，再停止搅拌并降至室温；(2)在密闭反应釜降至室温后，向密闭反应釜中加入1‑5份大分子多糖并充分搅拌均匀；再将密闭反应釜升温至50‑80℃，并保温搅拌反应10‑30min，再停止搅拌并冷却至室温，出料即制得改性钠基膨润土纳米复合吸附材料。

Description

一种高性能改性钠基膨润土纳米复合吸附材料的制备方法
技术领域
本发明涉及改性钠基膨润土技术领域，尤其是一种高性能改性钠基膨润土纳米复合吸附材料的制备方法。
背景技术
随着我国经济飞速发展，人民生活水平得到极大改善，但各种各样的环境问题也日益突出，特别是水体污染问题极其严重。珠三角地区的纺织、印染、化工等行业非常发达，但这些行业也是主要的水污染源头。例如，纺织印染废水中含有高浓度的芳香族类化学染料，其不仅结构复杂、难降解，而且具有潜在毒性；水体中的染料浓度即便很低，也极大影响受纳水体的正常功能，对水生生物和人们造成严重的毒害作用。又比如，涂料、制药等化工废水中存在大量毒性很强的铬、汞、铅、砷等重金属污染物。重金属离子不能降解，其进入水体后在生物体内富集，最终通过食物链危害人体健康。
一直以来，有害工业废水的处理是珠三角地区环境治理中一项十分艰巨的任务。目前对工业废水的处理主要有物理化学处理法(主要有吸附法、混凝法、化学氧化法、超滤膜法等)和生物处理法。虽然这些方法通过长期的应用和实践证明对染料废水的处理有一定的效果，但无论从经济性、技术性还是使用性上均有一定的不足。例如，混凝法和超滤膜法的运行成本太高，且存在二次污染；生物处理法对某些染料耐受性较差。这些原因均限制了实际应用。
在当前在废水处理工艺中，吸附法一直占据着非常重要的地位；吸附法处理废水中的污染物，是解决水体污染的一种经济、高效、简便的处理方法。比如，通过活性炭、多孔硅胶等吸附染料对废水脱色就是非常经典的例子。但活性炭等吸附材料不仅价格高、再生困难，而且仅对部分染料和重金属例子有效，导致其应用受到较大的限制，一般只应用于浓度较低的废水处理或与其它方法联合处理。因此，研制和开发出新型吸附材料来处理工业废水就具有重大的现实意义，显得刻不容缓。
发明内容
本发明提供一种高性能改性钠基膨润土纳米复合吸附材料的制备方法，制备出生产成本低、吸附效果更强的吸附材料。
本发明提供一种高性能改性钠基膨润土纳米复合吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将1000份钠基膨润土用水配成固含量为5-15％的分散液，加入0.1-0.5份稀土物质并充分搅拌均匀；然后将搅拌均匀的混合物转移至密闭反应釜中，并升温至120-150℃，之后保温搅拌反应10-30min，再停止搅拌并降至室温；
(2)在密闭反应釜降至室温后，向密闭反应釜中加入1-5份大分子多糖并充分搅拌均匀；再将密闭反应釜升温至50-80℃，并保温搅拌反应10-30min，再停止搅拌并冷却至室温，出料即制得改性钠基膨润土纳米复合吸附材料。
优选的，所述稀土物质为Ce(NO3)3、Ce2(SO4)3、CeCl3、Dy(NO3)3、Dy2(SO4)3和DyCl3中的一种或多种组合。
优选的，所述大分子多糖为羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、淀粉、阿拉伯胶、黄原胶和瓜尔胶中的一种或多种组合。
本发明的有益效果是：
通过本发明所制备的改性钠基膨润土纳米复合吸附材料的比表面积大，对废水中的有机物和重金属离子的吸附力强，极其有效地提升了其对工业废水的处理效果。同时，本发明所制备的吸附材料的主料为成本低廉的钠基膨润土，采用很少量的稀土物质即可配制出大量可直接使用的吸附材料，相比于传统的吸附材料，成本更低。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
本发明实施例提供一种高性能改性钠基膨润土纳米复合吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将1000份钠基膨润土用水配成固含量为5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％或15％的分散液，加入0.1、0.2、0.3、0.4或0.5份稀土物质并充分搅拌均匀；然后将搅拌均匀的混合物转移至密闭反应釜中，并升温至120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃或150℃，之后保温搅拌反应10min、15min、20min、25min或30min，再停止搅拌并降至室温；
(2)在密闭反应釜降至室温后，向密闭反应釜中加入1、2、3、4或5份大分子多糖并充分搅拌均匀；再将密闭反应釜升温至50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃或80℃，并保温搅拌反应10min、15min、20min、25min或30min，再停止搅拌并冷却至室温，出料即制得改性钠基膨润土纳米复合吸附材料。
本发明中，稀土物质在高温水热反应过程中，Ce3+等稀土离子取代少量钠基膨润土晶格结构Si-O四面体中部分Si4+，从而生成稀土离子/Si-O四面体。尽管Ce3+等稀土离子取代了四面体中少量的Si4+，但是此时钠基膨润土层与层之间的结合力迅速减弱；当其加到水中，膨润土会迅速水化分散直至剥片，显著增加钠基膨润土与工业废水中有机物和重金属离子的接触面积，从而极其有效地提高其对工业废水的处理效果。
大分子多糖的功能主要是对钠基膨润土进行亲水改性，赋予钠基膨润土极佳的水化、分散、剥片能力。当经过亲水性大分子多糖改性的钠基膨润土加到水中，大分子多糖迅速水化膨胀，其大分子链迅速舒展，利用空间体积的“机械动力”充分撑开钠基膨润土层间结构，使得钠基膨润土在水中充分水化分散、剥片，从而进一步增加钠基膨润土与工业废水中有机物和重金属离子的接触面积，使之能迅速吸附和固定废水中的有机和无机污染物，显著提升了其对工业废水的处理能力。
上述实施例中，稀土物质可以采用Ce(NO3)3、Ce2(SO4)3、CeCl3、Dy(NO3)3、Dy2(SO4)3和DyCl3中的一种或多种组合。大分子多糖可以采用羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、淀粉、阿拉伯胶、黄原胶和瓜尔胶中的一种或多种组合。
实施例1：
本实施例提供一种高性能改性钠基膨润土纳米复合吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将1000份钠基膨润土用水配成固含量为5％的分散液，加入0.1份Ce(NO3)3并充分搅拌均匀；然后将搅拌均匀的混合物转移至密闭反应釜中，并升温至120℃，之后保温搅拌反应10min，再停止搅拌并降至室温；
(2)在密闭反应釜降至室温后，向密闭反应釜中加入1份羧甲基纤维素钠并充分搅拌均匀；再将密闭反应釜升温至50℃，并保温搅拌反应10min，再停止搅拌并冷却至室温，出料即制得改性钠基膨润土纳米复合吸附材料1#。
实施例2：
本实施例提供一种高性能改性钠基膨润土纳米复合吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将1000份钠基膨润土用水配成固含量为10％的分散液，加入0.25份Ce2(SO4)3和0.25份DyCl3并充分搅拌均匀；然后将搅拌均匀的混合物转移至密闭反应釜中，并升温至150℃，之后保温搅拌反应30min，再停止搅拌并降至室温；
(2)在密闭反应釜降至室温后，向密闭反应釜中加入2.5份羟乙基纤维素和2.5份淀粉并充分搅拌均匀；再将密闭反应釜升温至80℃，并保温搅拌反应30min，再停止搅拌并冷却至室温，出料即制得改性钠基膨润土纳米复合吸附材料2#。
实施例3：
本实施例提供一种高性能改性钠基膨润土纳米复合吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将1000份钠基膨润土用水配成固含量为9％的分散液，加入0.1份CeCl3、0.1份Dy(NO3)3和0.1份Dy2(SO4)3并充分搅拌均匀；然后将搅拌均匀的混合物转移至密闭反应釜中，并升温至130℃，之后保温搅拌反应20min，再停止搅拌并降至室温；
(2)在密闭反应釜降至室温后，向密闭反应釜中加入1份阿拉伯胶、0.5份黄原胶和0.5份瓜尔胶并充分搅拌均匀；再将密闭反应釜升温至60℃，并保温搅拌反应15min，再停止搅拌并冷却至室温，出料即制得改性钠基膨润土纳米复合吸附材料3#。
实施例4：
本发明实施例提供一种高性能改性钠基膨润土纳米复合吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将1000份钠基膨润土用水配成固含量为13％的分散液，加入0.1份Ce2(SO4)3、0.1份CeCl3、0.1份Dy(NO3)3和0.1份Dy2(SO4)3并充分搅拌均匀；然后将搅拌均匀的混合物转移至密闭反应釜中，并升温至140℃，之后保温搅拌反应25min，再停止搅拌并降至室温；
(2)在密闭反应釜降至室温后，向密闭反应釜中加入1份羟乙基纤维素、1份淀粉、1份黄原胶和1份瓜尔胶并充分搅拌均匀；再将密闭反应釜升温至75℃，并保温搅拌反应25min，再停止搅拌并冷却至室温，出料即制得改性钠基膨润土纳米复合吸附材料4#。
将上述实施例所制备的改性钠基膨润土纳米复合吸附材料1#-4#与进口同类商品Bentone HC、Bentone DE(美国海明斯公司生产；测试前先用水配制成固含量为10％的水溶液)进行对比测试，结果如表1所示(测试水样：某印染废水，其COD为157mg/L，BOD为28.3mg/L，镉离子含量为1200ppm)。
表1废水处理对比测试结果
由表1可知，本发明所制备的改性钠基膨润土纳米复合吸附材料能够有效吸附去除废水中有机物和重金属离子等有毒有害污染物，处理之后废水达到了景观水的标准，超过了国家环保法规要求的一级工业废水处理排放标准。未改性钠基膨润土的处理效果较差，远远无法满足废水处理要求。与进口同类商品Bentone HC和Bentone DE相比，使用本发明所制备的改性钠基膨润土纳米复合吸附材料处理后的废水中的COD和BOD更低，镉离子含量更是显著降低，其废水处理效果远优于同类型产品。因此，本发明技术效果显著，工业应用前景十分广阔。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换。

Claims (3)

1.一种高性能改性钠基膨润土纳米复合吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将1000份钠基膨润土用水配成固含量为5-15％的分散液，加入0.1-0.5份稀土物质并充分搅拌均匀；然后将搅拌均匀的混合物转移至密闭反应釜中，并升温至120-150℃，之后保温搅拌反应10-30min，再停止搅拌并降至室温；
(2)在密闭反应釜降至室温后，向密闭反应釜中加入1-5份大分子多糖并充分搅拌均匀；再将密闭反应釜升温至50-80℃，并保温搅拌反应10-30min，再停止搅拌并冷却至室温，出料即制得改性钠基膨润土纳米复合吸附材料。
2.根据权利要求1所述的高性能改性钠基膨润土纳米复合吸附材料的制备方法，其特征在于：
所述稀土物质为Ce(NO3)3、Ce2(SO4)3、CeCl3、Dy(NO3)3、Dy2(SO4)3和DyCl3中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1或2所述的高性能改性钠基膨润土纳米复合吸附材料的制备方法，其特征在于：
所述大分子多糖为羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、淀粉、阿拉伯胶、黄原胶和瓜尔胶中的一种或多种组合。
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