CN110747633B - 一种表面沉积碳纳米管的碳纤维的浸胶复丝制备方法 - Google Patents

一种表面沉积碳纳米管的碳纤维的浸胶复丝制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种表面沉积碳纳米管的碳纤维的浸胶复丝制备方法，利用丝束微振动展开‑超声浸胶缠绕装置对表面沉积碳纳米管的碳纤维丝束进行微振动展丝处理，使其在反复的张紧/松弛和展开/并拢过程中变得更柔软易变形，减少碳纤维间黏连，有利于树脂充分浸渍碳纤维，减少孔隙及富树脂区的产生。在超声浸胶过程中，通过微观超声振动与宏观流动加速树脂与溶剂分子运动，实现充分浸渍从而消除孔隙与富树脂区。对碳纤维丝束施加张力并使其通过挤压模口，使其形成规则的圆形截面形状，并控制碳纤维丝束的树脂含量。本发明制得的复丝试样树脂浸润好、无明显孔隙和富树脂区域，截面形状规则，符合复丝力学性能测试要求，表现出优异的测试效果。

Description

一种表面沉积碳纳米管的碳纤维的浸胶复丝制备方法
技术领域
本发明涉及树脂基复合材料中碳纤维力学性能表征测试技术领域，尤其涉及一种表面沉积碳纳米管的碳纤维的浸胶复丝制备方法。
背景技术
连续纤维增强的树脂基复合材料具有高比强度、高比模量、质量轻、耐腐蚀性好以及可设计性强等诸多优点，已经在航空航天、船舶、汽车、风电、体育用品等国防和国民经济生活的各个领域得到广泛应用。纤维是树脂基复合材料中承担外载荷的主要部分，准确表征纤维的基本力学性能，是进行复合材料结构设计及后续应用的重要条件与保障。通过浸胶丝束的力学性能来表征碳纤维基本力学性能已经成为复合材料业界公认的有效方法。
近年来，为进一步提高纤维/树脂的界面结合强度，增强复合材料的整体力学性能，对碳纤维进行表面改性特别是在纤维表面沉积碳纳米管已经成为一种行之有效的界面增强方法。碳纳米管具有超高的拉伸强度、模量以及长径比，可以大幅提高纤维的比表面积，从而增强纤维/树脂界面粘结性能。然而，在碳纤维表面沉积碳纳米管的各种方法，如化学气相沉积法、电化学沉积法等，或多或少都会对碳纤维自身结构造成一定损伤，进而影响纤维自身的力学性能。随着研究的深入，研究人员也越来越关心纤维自身力学性能的变化，因此，准确表征表面沉积碳纳米管的碳纤维的力学性能已经成为相关研究的重要内容。而纤维浸胶丝束的力学性能则是表征表面沉积碳纳米管的碳纤维的力学性能的最主要方式。
针对浸胶丝束力学性能的测试方法，业内已经有明确的试验标准。然而，由于碳纤维表面大量沉积碳纳米管，很大程度地改变了碳纤维丝束的工艺性，使得纤维丝束更硬更难变形。同时，丝束内纤维间隙被碳纳米管填充，碳纤维相互黏连造成树脂难浸渍的情况，典型的纤维黏连情况如附图1所示，而碳纳米管的高比表面积与高吸附性又极易造成可浸渍区域的过量浸渍而形成局部富树脂区域。最终使得参照“国家标准GB/T 3362-2017附录A：碳纤维复丝浸渍用树脂胶液配制及手工浸胶方法”制备的浸胶复丝试样出现孔隙率高、孔隙尺寸大、富树脂区严重、丝束整体树脂含量高、截面形状不规则等一系列问题。孔隙、富树脂及截面形状的不规则都会严重影响测试过程中纤维的协同承载，造成测试值的大幅下降。正常浸胶丝束制备方法制备的表面沉积碳纳米管的碳纤维的浸胶丝束截面图如附图2所示，该浸胶丝束树脂含量高达60％，严重超出了试验标准要求的“复丝浸胶制成的试样，树脂含量应控制在35％～50％的范围内”，其丝束结构也明显不满足标准要求的“试样应浸胶均匀、光滑、平直、无缺陷”。
由此可见，表面沉积碳纳米管的碳纤维是一种新的纤维类型，业内并没有针对其量身定制的复丝试样制备方法，而其复丝力学性能的表征与测定又迫在眉睫，因此，亟需提出一种适用于表面沉积碳纳米管的碳纤维的浸胶复丝的制备方法，使得所制备的试样满足复丝力学性能测试标准所提出的要求。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种表面沉积碳纳米管的碳纤维的浸胶复丝制备方法，用以针对表面沉积碳纳米管的碳纤维丝束更硬更难变形、丝束内纤维间隙被碳纳米管填充而难浸渍树脂等情况，解决浸胶复丝试样制备中存在的孔隙大、富树脂严重、结构不规则等一系列问题。
因此，本发明提供了一种表面沉积碳纳米管的碳纤维的浸胶复丝制备方法，包括如下步骤：
S1：将表面沉积有碳纳米管的碳纤维丝束缠绕到收集筒上，放入真空烘箱中进行真空解吸附处理；
S2：在进行真空解吸附处理的同时，将树脂、固化剂和稀释剂混合搅拌均匀，配置所述碳纤维丝束后续浸胶所需的树脂溶液；
S3：将真空解吸附处理后的碳纤维丝束迅速缠绕在丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置上，开启所述丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置的抽气粉尘吸附箱吸附掉落的碳纳米管单体，将配置的树脂溶液倒入所述丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置的浸胶槽内，开启所述丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置的超声清洗机对所述浸胶槽内的树脂溶液进行超声振荡，同时开启位于所述浸胶槽内的旋转扇；真空解吸附处理后的碳纤维丝束先经过微振动展丝处理，通过所述碳纤维丝束的展开与并拢，以及微振动展丝处理过程中微振动造成的所述碳纤维丝束反复张紧与松弛，使所述碳纤维丝束内的碳纤维彼此分开，消除所述碳纤维丝束内碳纤维间由碳纳米管造成的相互黏连；微振动展丝处理后的碳纤维丝束再经过超声浸胶处理，利用所述丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置的挤压模口控制超声浸胶后的碳纤维丝束的树脂含量，通过控制所述丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置的收集转动轴，将超声浸胶后的碳纤维丝束缠绕在所述丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置的缠绕架上；
S4：从所述丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置上取下缠绕有超声浸胶后的碳纤维丝束的缠绕架，晾置一段时间后，放入烘箱中进行加热固化，得到复丝力学性能测试样品。
在一种可能的实现方式中，在本发明提供的上述浸胶复丝制备方法中，步骤S1中，所述真空烘箱的温度为60℃～120℃，所述真空烘箱的真空度为-0.85atm～-0.95atm，缠绕有碳纤维丝束的收集筒在所述真空烘箱中的放置时间为0.5h～5h。
在一种可能的实现方式中，在本发明提供的上述浸胶复丝制备方法中，步骤S3中，在所述碳纤维丝束的微振动展丝处理过程中，施加张力为300g～1500g，加热温度为50℃～100℃，所述丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置中微振动展丝辊的微振动频率为1Hz～1000Hz，所述丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置中微振动展丝辊的微振动振幅为0.05mm～0.3mm，所述抽气粉尘吸附箱的气体流速为5m3/min～30m3/min；在所述碳纤维丝束的超声浸胶处理过程中，所述超声清洗机的超声频率为20kHz～50kHz，所述超声清洗机的工作功率为100W～800W，所述超声清洗机的超声水槽的温度为20℃～30℃，所述旋转扇的转速为20r/min～1000r/min，所述挤压模口的进口直径为2mm～2.5mm，所述挤压模口的出口直径为0.5mm～1.5mm；在微振动展丝处理和超声浸胶处理过程中，所述丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置的走丝速度为0.05m/min～0.5m/min。
本发明提供的上述浸胶复丝制备方法，由于表面沉积碳纳米管的碳纤维比表面积更大更易吸附水汽，因此，先利用真空解吸附处理消除碳纤维内吸附的水汽，避免水汽对后续树脂固化产生影响；然后利用丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置对真空解吸附处理后的碳纤维丝束进行微振动展丝处理和超声浸胶处理，微振动展丝处理可以使碳纤维丝束在反复的张紧/松弛和展开/并拢过程中变得更柔软易变形，从而有利于浸渍树脂溶液，并且，碳纤维丝束反复的轴向张紧/松弛与周向展开/并拢可以大幅减少碳纤维丝束内碳纤维间由于碳纳米管沉积造成的黏连封闭，从而有利于树脂充分浸渍碳纤维，减少孔隙以及封闭的富树脂区的产生，微振动展丝过程中的抽气粉尘吸附箱也可以吸附掉落的碳纳米管单体，消除对环境及人体的危害，超声浸胶处理可以在浸胶过程中通过微观超声振动与旋转扇带来的树脂溶液宏观流动进一步将黏连的碳纤维分开，并通过微观超声振动与宏观树脂流动结合加速树脂与溶剂分子的运动，达到对碳纤维丝束更加充分的浸渍从而实现消除孔隙与富树脂区的目的。在整个微振动展丝处理和超声浸胶处理过程中，对碳纤维丝束施加张力并使其通过挤压模口，可以使碳纤维丝束形成规则的圆形截面形状，并且，挤压模口还可以挤出碳纤维丝束中多余的树脂，使浸胶后的碳纤维丝束的树脂含量保持在合适的范围内。通过本发明提供的上述浸胶复丝制备方法制得的表面沉积碳纳米管的碳纤维的复丝试验样品，树脂浸润好、内部无明显孔隙和富树脂区域，截面形状更加规则，达到了复丝力学性能测试的要求，并表现出优异的测试效果。本发明提供的上述浸胶复丝制备方法简单便捷，经济实用，环境友好，工作效率高，可大大改善表面沉积碳纳米管的碳纤维丝束的浸胶丝束制备质量，大幅提高表面沉积碳纳米管的碳纤维丝束的复丝力学性能测试的准确性。并且，考虑到不同沉积方法沉积的碳纳米管含量不同，提出使用增重参数n确定微振动展丝参数以及超声浸胶工艺参数，可以避免工艺过程中的过量操作对碳纤维丝束造成损伤。
附图说明
图1为表面沉积碳纳米管的碳纤维丝束进行展丝前的碳纤维SEM图像；
图2为现有复丝方法制备得到的表面沉积碳纳米管的碳纤维复丝样品的截面金相图；
图3为本发明提供的一种表面沉积碳纳米管的碳纤维的浸胶复丝制备方法的流程图；
图4为本发明提供的一种表面沉积碳纳米管的碳纤维的浸胶复丝制备方法采用的丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置的结构示意图；
图5为图4中挤压模口的剖面图；
图6为图4中挤压模口的出口一侧的侧视图；
图7为本发明提供的一种表面沉积碳纳米管的碳纤维的浸胶复丝制备方法采用的丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置中微振动展丝辊的振动状态示意图；
图8为表面沉积碳纳米管的碳纤维丝束经正常展丝处理后的碳纤维SEM图像；
图9为表面沉积碳纳米管的碳纤维丝束经微振动展丝处理后的碳纤维SEM图像；
图10为本发明实施例1中表面沉积碳纳米管的T700S碳纤维复丝样品截面的金相图；
图11为表面沉积碳纳米管的T700S单丝、表面未沉积碳纳米管的T700S标样复丝、表面沉积碳纳米管的T700S常规制样复丝及本发明实施例1中表面沉积碳纳米管的T700S碳纤维丝束复丝的拉伸强度汇总图；
图12为表面沉积碳纳米管的T800H单丝、表面未沉积碳纳米管的T800H标样复丝、表面沉积碳纳米管的T800H常规制样复丝及本发明实施例2中表面沉积碳纳米管的碳纤维丝束复丝的拉伸强度汇总图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是作为例示，并非用于限制本发明。
本发明提供的一种表面沉积碳纳米管的碳纤维的浸胶复丝制备方法，如图3所示，包括如下步骤：
S1：将表面沉积有碳纳米管的碳纤维丝束缠绕到收集筒上，放入真空烘箱中进行真空解吸附处理；
具体地，可以将表面沉积有碳纳米管的碳纤维丝束缠绕到纸质收集筒或木质收集筒上；需要说明的是，本发明是针对表面沉积有碳纳米管的碳纤维丝束提出的一种浸胶复丝制备方法，为了便于表述，将表面沉积有碳纳米管的碳纤维丝束简称为碳纤维丝束；
具体地，碳纤维可以为T300、T700S、T800S、T800H、T1000、T1100、M40J、M55J和M60J中任意一种级别牌号类型的碳纤维，当然，还可以为其他级别牌号类型的碳纤维，在此不做限定；碳纤维丝束可以为3K、6K、12K和24K中的任意一种小丝束，当然，还可以选择其他大小的碳纤维丝束，在此不做限定；在碳纤维丝束表面沉积碳纳米管可以采用化学气相沉积、化学接枝和电泳沉积中任意一种方法，当然，还可以为能够在碳纤维丝束表面沉积碳纳米管的其他方法，在此不做限定；
S2：在进行真空解吸附处理的同时，将树脂、固化剂和稀释剂混合搅拌均匀，配置碳纤维丝束后续浸胶所需的树脂溶液；
具体地，树脂可以为环氧树脂、双马来酰亚胺树脂和酚醛树脂中任意一种热固性树脂，当然，还可以选择其他类型的树脂，在此不做限定；稀释剂可以为丙酮或二氯甲烷等极性液体，当然，还可以选择其他稀释剂，在此不做限定；
S3：将真空解吸附处理后的碳纤维丝束迅速缠绕在丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置上，开启丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置的抽气粉尘吸附箱吸附掉落的碳纳米管单体，将配置的树脂溶液倒入丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置的浸胶槽内，开启丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置的超声清洗机对浸胶槽内的树脂溶液进行超声振荡，同时开启位于浸胶槽内的旋转扇；真空解吸附处理后的碳纤维丝束先经过微振动展丝处理，通过碳纤维丝束的展开与并拢，以及微振动展丝处理过程中微振动造成的碳纤维丝束反复张紧与松弛，使碳纤维丝束内的碳纤维彼此分开，消除碳纤维丝束内碳纤维间由碳纳米管造成的相互黏连；微振动展丝处理后的碳纤维丝束再经过超声浸胶处理，利用丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置的挤压模口控制超声浸胶后的碳纤维丝束的树脂含量，通过控制丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置的收集转动轴，将超声浸胶后的碳纤维丝束缠绕在丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置的缠绕架上；
S4：从丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置上取下缠绕有超声浸胶后的碳纤维丝束的缠绕架，晾置一段时间后，放入烘箱中进行加热固化，得到复丝力学性能测试样品。
本发明提供的上述浸胶复丝制备方法，主要针对表面沉积碳纳米管后的碳纤维丝束的独特工艺特性，例如碳纤维丝束变得更硬更难变形、碳纤维丝束内碳纤维间隙被碳纳米管填充而难浸渍树脂等情况，设计了专用的自动化易操作的丝束微振动展开与超声浸胶缠绕连续自动化装置，在不损伤碳纤维丝束以及自动化程度高的工艺条件下，通过碳纤维丝束微振动展丝处理、超声流动浸胶缠绕等自动化工艺方法，解决浸胶复丝试样制备过程中存在的孔隙大、富树脂严重、截面形状不规则等一系列问题，制备出孔隙小、富树脂少、截面形状规则的浸胶复丝试样，满足复丝力学性能测试，测得的复丝力学性能与单丝测试测得的性能相当。
在具体实施时，在执行本发明提供的上述浸胶复丝制备方法中的步骤S1时，可以将真空烘箱的温度控制在60℃～120℃范围，优选地，真空烘箱的温度为80℃～100℃；可以将真空烘箱的真空度控制在-0.85atm～-0.95atm范围，优选地，真空烘箱的真空度为-0.9atm～-0.95atm；可以将缠绕有碳纤维丝束的收集筒在真空烘箱中的放置时间控制在0.5h～5h范围，优选地，放置时间可以为2h～4h，最优地，放置时间可以为3h。
在具体实施时，在执行本发明提供的上述浸胶复丝制备方法中的步骤S2时，可以使用大容量烧杯按照生产厂家给出的树脂与固化剂的固化比例混合，并加入丙酮或二氯甲烷作为稀释剂配置树脂溶液。配置的树脂溶液中，稀释剂所占体积分数可以控制在50％～80％范围，优选地，稀释剂所占体积分数可以为60％～70％；在树脂、固化剂及稀释剂称量完成后，可以使用玻璃棒充分搅拌液体使其混合均匀，搅拌时间可以控制在3min～15min范围，优选地，搅拌时间可以为5min～12min。
在具体实施时，在执行本发明提供的上述浸胶复丝制备方法中的步骤S3时，首先，将缠绕有碳纤维丝束的收集筒从真空烘箱中取出，将收集筒1上碳纤维丝束2的一端经过如图4所示的丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置固定在缠绕架3上，从而实现将真空解吸附处理后的碳纤维丝束2缠绕在丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置上，图4中收集筒1和缠绕架3处的转动箭头分别表示各自的转动方向；然后，将配置的树脂溶液倒入丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置的浸胶槽4内，浸胶槽4内的多个传动辊5可以保证碳纤维丝束2在浸胶槽4中有较长的行程，从而可以通过控制走丝速度来控制浸胶时间，将树脂溶液倒入浸胶槽4后，开启超声清洗机6，超声清洗机6包括超声控制器7和超声水槽8，超声控制器7控制超声水槽8对浸胶槽4内的树脂溶液进行超声振荡，同时开启位于浸胶槽4内的旋转扇9以促进树脂溶液在浸胶槽4内的宏观流动，树脂溶液的宏观流动与微观高频振动相结合，可以将碳纤维丝束2充分振动分散并提高树脂溶液对碳纤维丝束2的浸润能力；之后，收集转动轴10控制缠绕架3转动从而牵引碳纤维丝束2向前，使碳纤维丝束2依次经过微振动展丝处理和超声浸胶处理。真空解吸附处理后的碳纤维丝束2先经过微振动展丝处理，微振动展丝辊11微振动对碳纤维丝束2进行展开与并拢，使碳纤维丝束2反复张紧与松弛，可以实现碳纤维丝束2的软化，使碳纤维丝束2内的碳纤维彼此分开，消除碳纤维丝束2内碳纤维间由碳纳米管造成的相互黏连；微振动展丝处理后的碳纤维丝束2再经过超声浸胶处理，碳纤维丝束2依次通过浸胶槽4和挤压模口12，利用挤压模口12控制超声浸胶后的碳纤维丝束2的树脂含量，通过控制收集转动轴10将超声浸胶后的碳纤维丝束2缠绕在缠绕架3上。如图5和图6所示，挤压模口12内部为镂空的直径逐渐减小的圆台，左侧为进口12a，右侧为出口12b，图5和图6分别为图4中挤压模口12的剖面图和出口12b一侧的侧视图，由于挤压模口12的直径越来越小，在碳纤维数量不变的情况下，碳纤维丝束2上多余的树脂会被挤掉进入下方的余胶收集槽13中，并使碳纤维丝束2形成圆形截面后缠绕在缠绕架3上。具体地，挤压模口12的材料可以选择聚四氟乙烯材料。需要说明的是，收集转动轴10在转动的同时也会进行横向(如图4所示的A方向)移动，这样，可以避免超声浸胶后的碳纤维丝束2反复缠绕在缠绕架3的同一位置。
具体地，在如图4所示的丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置中，将超声浸胶处理前的所有部件放入抽气粉尘吸附箱14中，在整个微振动展丝过程中，抽气粉尘吸附箱14可以通过上方的抽气系统形成抽气粉尘吸附箱14内局部的负气压，对微振动过程中可能掉落的碳纳米管单体进行吸附，从而可以防止掉落的碳纳米管单体对周围环境及操作人员的身体健康产生威胁。此外，在如图4所示的丝束微振动展开装置中，还可以设置用于调节微振动展丝辊11的微振动频率和微振动振幅的电气控制柜15、用于施加张力的张力控制器16、用于控制温度的加热器17以及用于控制走丝路径的收丝辊18。通过将走丝路径设置为重复的S型路径，可以使碳纤维丝束2反复经历“凸”与“凹”两种状态的弯曲，从而使得碳纤维丝束2的变形更加均匀、更加对称，有利于碳纤维丝束2的均匀展开。
具体地，在如图4所示的丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置中，可以将微振动展丝辊11设计为方形辊19与圆形辊20交叉放置，这样，可以使碳纤维丝束2在展开过程中经历不同曲率的弯曲展开，从而通过不同的变形情况使得碳纤维丝束2充分变形并促进碳纤维丝束2内的碳纤维分开。微振动展丝辊11在旋转的同时保持相同频率的上下振动，图4中方形辊19和圆形辊20处的转动箭头分别表示各自的转动方向，微振动展丝辊11中各个辊的振动状态如下：具有相同形状的辊具有相同的振动相位，具有不同形状的辊具有相反的振动相位。图4为微振动展丝辊11的某一振动状态，所有的方形辊19同时向上振动，所有的圆形辊20同时向下振动，相邻的方形辊19与圆形辊20的振动相位相反。如图7所示，与方形辊19、圆形辊20不振动的正常状态相比，当方形辊19向上振动，圆形辊20向下振动时，碳纤维丝束2处于沿轴向的张紧状态，相反地，当方形辊19向下振动，圆形辊20向上振动时，碳纤维丝束2处于沿轴向的松弛状态，由此可知，图4中碳纤维丝束2处于张紧状态。碳纤维丝束在高频率的张紧与松弛状态下有利于碳纤维丝束内碳纤维间隙的不断变化，从而消除碳纤维丝束内碳纤维间的相互黏连，使碳纤维彼此分开以达到树脂易浸润的效果。图8为对表面沉积碳纳米管的碳纤维丝束进行正常(即无微振动)展丝处理后的碳纤维丝束内碳纤维的情况，从图8中可以看出，碳纤维并未彼此分开。图9为对表面沉积碳纳米管的碳纤维丝束进行微振动展丝处理后的碳纤维丝束内碳纤维的情况，从图9中可以看出，碳纤维已明显分开，且表面的碳纳米管并未出现明显损伤与脱落，说明微振动展丝的施加具有很好的实际效果。
为了达到上述效果，在执行本发明提供的上述浸胶复丝制备方法中的步骤S3时，在碳纤维丝束的微振动展丝处理过程中，可以将施加张力控制在300g～1500g范围，优选地，施加张力为400g～1200g；可以将加热温度控制在50℃～100℃范围，优选地，加热温度为70℃～90℃；可以将微振动展丝辊的微振动频率控制在1Hz～1000Hz范围，优选地，微振动展丝辊的微振动频率为10Hz～200Hz，最优地，微振动展丝辊的微振动频率为20Hz～100Hz；可以将微振动展丝辊的微振动振幅控制在0.05mm～0.3mm范围，优选地，微振动展丝辊的微振动振幅为0.1mm～0.2mm；可以将抽气粉尘吸附箱的气体流速控制在5m3/min～30m3/min范围，优选地，抽气粉尘吸附箱的气体流速为10m3/min～20m3/min。
由于不同碳纳米管沉积含量的碳纤维的黏连情况不同，因此，为了尽可能地消除碳纤维间的黏连且避免过设置过高工艺参数而造成碳纤维损伤，可以根据沉积碳纳米管后的增重比例确定微振动展丝辊的微振动频率和微振动振幅。具体地，通过如下公式定义n为增重参数：
Figure BDA0002301109170000111
其中，m1为碳纤维未沉积碳纳米管前的线密度，单位为g/m；m2为碳纤维沉积碳纳米管后的线密度，单位为g/m。n越大时，可以设置更高的微振动频率和微振动振幅以提高展丝效果。
此外，在执行本发明提供的上述浸胶复丝制备方法中的步骤S3时，超声浸胶处理的参数也可以根据上面公式(1)计算的n值进行优选，n值越大，碳纳米管的含量越高，碳纤维间的黏连情况会更严重，需选择更高的超声频率和功率，更高的旋转扇转速，以及更缓慢的走丝速度以实现更长的浸胶时间。具体地，在碳纤维丝束的超声浸胶处理过程中，可以将超声清洗机的超声频率控制在20kHz～50kHz范围，优选地，超声频率可以为30kHz～40kHz；可以将超声清洗机的工作功率控制在100W～800W范围，优选地，工作功率可以为300W～600W；可以将超声清洗机的超声水槽的温度控制在20℃～30℃范围；可以将旋转扇的转速控制在20r/min～1000r/min范围，优选地，旋转扇的转速可以为50r/min～500r/min；挤压模口的进口直径可以为2mm～2.5mm，挤压模口的出口直径可以为0.5mm～1.5mm，优选地，出口直径可以为0.8mm～1.2mm；在整个微振动展丝处理和超声浸胶处理过程中，可以将丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置的走丝速度控制在0.05m/min～0.5m/min范围，优选地，走丝速度可以为0.1m/min～0.3m/min。
在具体实施时，在执行本发明提供的上述浸胶复丝制备方法中的步骤S4时，将缠绕有超声浸胶后的碳纤维丝束的缠绕架从丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置上取下，并放在空气环境中晾置以使树脂中的溶剂挥发，具体地，晾置时间可以控制在0.5h～3h范围，优选地，晾置时间可以为1.5h～2h；晾置环境的温度可以控制在15℃～30℃范围，优选地，晾置环境的温度可以为20℃～25℃；晾置环境的湿度可以控制在30％RH～50％RH范围，优选地，晾置环境的湿度可以为35％RH～45％RH。在晾置结束后，将缠绕有超声浸胶后的碳纤维丝束的缠绕架放入烘箱中进行加热固化，加热固化的时间和温度视所用的树脂类型而定。在加热固化结束后，将缠绕有超声浸胶后的碳纤维丝束的缠绕架从烘箱中取出，待自然冷却后将缠绕架上已固化的复丝剪下，即可得到质量良好的表面沉积碳纳米管的碳纤维复丝力学性能测试样品。
下面通过两个具体的实施例对本发明提供的上述浸胶复丝制备方法的具体实施进行详细说明。
实施例1：
利用化学气相沉积法在12K东丽T700S碳纤维丝束表面沉积碳纳米管，将表面沉积碳纳米管后的12K东丽T700S碳纤维丝束缠绕在收集筒上，放入真空烘箱中进行真空解吸附处理。真空烘箱的温度为80℃，真空度为-0.92atm，放置时间为3h。真空解吸附处理过程中，使用1000mL的烧杯按照E51:DDS＝100:32称量E51树脂140g与DDS固化剂44.8g，并加入400mL丙酮作为稀释剂配置树脂溶液，使用玻璃棒充分搅拌15min使树脂溶液混合均匀。
待真空解吸附处理结束后，首先，将收集筒从真空烘箱中取出，并将收集筒上表面沉积碳纳米管的12K东丽T700S碳纤维丝束缠绕在丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置上；然后，将配置好的E51/DDS树脂溶液倒入浸胶槽中，开启超声清洗机对浸胶槽内的树脂溶液进行超声振荡，同时开启旋转扇促进树脂溶液的宏观流动，超声清洗机的超声频率为40kHz，工作功率为500W，超声水槽的温度为25℃，旋转扇的转速为300r/min；之后，对表面沉积碳纳米管的12K东丽T700S碳纤维丝束依次进行微振动展丝处理和超声浸胶处理。由于T700S碳纤维生长碳纳米管前的线密度为0.801g/m，生长碳纳米管后的线密度为0.977g/m，计算得n为5.49，因此，需要设置较高的微振动频率率和微振动振幅，微振动展丝辊的振动频率为100Hz，振动振幅为0.2mm，抽气粉尘吸附箱的气体流速为20m3/min，施加张力为800g，加热温度为90℃。收集转动轴控制缠绕架转动，将超声浸胶后的碳纤维丝束通过出口直径为1.3mm的挤压模口后缠绕在长度为250mm的缠绕架上，整个装置的走丝速度为0.1m/min。待超声浸胶后的碳纤维丝束在缠绕架上缠绕10圈后，将碳纤维丝束固定并取下缠绕架放置在23℃、40％RH的空气环境中晾置3h，使树脂中的溶剂挥发，然后放入180℃的烘箱中加热固化3h，自然冷却至室温。
图10为本发明实施例1制备的复丝试样的截面金相形貌，从图10中可以看出，孔隙、富树脂区基本消失，截面形状也基本呈现圆形。图11展示了表面沉积碳纳米管(CNT)的T700S单丝的拉伸强度(4622MPa)，表面未沉积碳纳米管的T700S标样复丝的拉伸强度(5026MPa)、表面沉积碳纳米管的T700S常规制样复丝的拉伸强度(3635MPa)以及本发明实施例1中表面沉积碳纳米管的T700S碳纤维丝束复丝的拉伸强度(4588MPa)。从图11可以看出，本发明实施例1中表面沉积碳纳米管的T700S碳纤维丝束复丝的拉伸强度与表面沉积碳纳米管的T700S单丝的拉伸强度基本相当(保留率达99.3％)，而常规制样T700S复丝的拉伸强度则大幅低于表面沉积碳纳米管的T700S单丝的拉伸强度(仅有78.6％的保留率)，这说明本发明提供的上述浸胶复丝制备方法的可行性与实用性。本发明实施例1中表面沉积碳纳米管的T700S碳纤维丝束复丝的拉伸强度相较于T700S标样复丝的拉伸强度有所下降，说明化学气相沉积法对碳纤维自身结构与力学性能造成一定程度的损伤。
由实施例1可知，本发明提供的上述浸胶复丝制备方法，通过计算n值调节微振动展丝与超声流动浸胶的参数，可以大幅减少复丝试样中的孔隙、富树脂缺陷，提高复丝力学性能表征测试的准确性与可信度。
实施例2：
利用电泳沉积法在12K东丽T800H碳纤维丝束的表面沉积碳纳米管，将表面沉积碳纳米管后的12K东丽T800H碳纤维丝束缠绕收集在常用的木质收集筒上，放入真空烘箱中进行解吸附处理。真空烘箱的温度为90℃，真空度为-0.9atm，放置时间优为2.5h。真空解吸附处理过程中，使用500mL的烧杯按照E51:BC126＝100:84称量E51树脂30g与BC126固化剂25.2g，并加入100mL丙酮作为稀释剂配置树脂溶液，使用玻璃棒充分搅拌10min使树脂溶液混合均匀。
待真空解吸附处理结束后，首先，将收集筒从真空烘箱中取出，并将收集筒上表面沉积碳纳米管的12K东丽T800H碳纤维丝束缠绕在丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置上；然后，将配置好的E51/BC126树脂溶液倒入浸胶槽中，开启超声清洗机对浸胶槽内树脂溶液进行超声振荡，同时开启旋转扇促进树脂溶液的宏观流动；之后，对表面沉积碳纳米管的12K东丽T800H碳纤维丝束依次进行微振动展丝处理和超声浸胶处理。由于T800H碳纤维生长碳纳米管前的线密度为0.435g/m，生长碳纳米管后的线密度为0.461g/m，计算得n为1.49，n值较小，需选取较温和的超声处理条件以及设置较低的振动频率和振幅，超声清洗机的超声频率为20kHz，工作功率为300W，超声水槽的温度为25℃，旋转扇的转速为120r/min，微振动展丝辊的振动频率为30Hz，振动振幅为0.1mm，抽气粉尘吸附箱的气体流速为8m3/min，施加张力为600g，加热温度为80℃。收集转动轴控制缠绕架转动，将超声浸胶后的碳纤维丝束通过出口直径为1.0mm的挤压模口后缠绕在长度为250mm的缠绕架上，整个装置的走丝速度为0.2m/min。待超声浸胶后碳纤维丝束在缠绕架上缠绕10圈后，将碳纤维丝束固定并取下缠绕架放置在25℃、45％RH的空气环境中晾置2h，使树脂中的溶剂挥发，然后放入120℃的烘箱中加热固化3h，自然冷却至室温。
图12展示了表面沉积碳纳米管(CNT)的T800H单丝的拉伸强度(5811MPa)，表面未沉积碳纳米管的T800H标样复丝的拉伸强度(5931MPa)、表面沉积碳纳米管的T800H常规制样复丝的拉伸强度(4665MPa)以及本发明实施例2中表面沉积碳纳米管的T800H碳纤维丝束复丝的拉伸强度(5789MPa)。从图12可以看出，本发明实施例2中表面沉积碳纳米管的T800H碳纤维丝束复丝的拉伸强度与表面沉积碳纳米管的T800H单丝的拉伸强度基本相当，明显高于常规制样T800H复丝的拉伸强度。本发明实施例2中表面沉积碳纳米管的T800H碳纤维丝束复丝的拉伸强度相较于T800H标样复丝的拉伸强度下降不大，说明电泳沉积的方法对碳纤维的损伤较小。
由上述实施例1和实施例2可知，不同沉积方法沉积的碳纳米管含量差异较大，因此，本发明提供的通过计算n值调节微振动频率、微振动振幅以及超声浸胶处理的的工艺参数具有显著意义，可以最大程度地避免微振动展丝处理与超声浸胶处理过程对碳纤维丝束的损伤，提高复丝力学性能表征测试的准确性与可靠性。
本发明提供的上述浸胶复丝制备方法，由于表面沉积碳纳米管的碳纤维比表面积更大更易吸附水汽，因此，先利用真空解吸附处理消除碳纤维内吸附的水汽，避免水汽对后续树脂固化产生影响；然后利用丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置对真空解吸附处理后的碳纤维丝束进行微振动展丝处理和超声浸胶处理，微振动展丝处理可以使碳纤维丝束在反复的张紧/松弛和展开/并拢过程中变得更柔软易变形，从而有利于浸渍树脂溶液，并且，碳纤维丝束反复的轴向张紧/松弛与周向展开/并拢可以大幅减少碳纤维丝束内碳纤维间由于碳纳米管沉积造成的黏连封闭，从而有利于树脂充分浸渍碳纤维，减少孔隙以及封闭的富树脂区的产生，微振动展丝过程中的抽气粉尘吸附箱也可以吸附掉落的碳纳米管单体，消除对环境及人体的危害，超声浸胶处理可以在浸胶过程中通过微观超声振动与旋转扇带来的树脂溶液宏观流动进一步将黏连的碳纤维分开，并通过微观超声振动与宏观树脂流动结合加速树脂与溶剂分子的运动，达到对碳纤维丝束更加充分的浸渍从而实现消除孔隙与富树脂区的目的。在整个微振动展丝处理和超声浸胶处理过程中，对碳纤维丝束施加张力并使其通过挤压模口，可以使碳纤维丝束形成规则的圆形截面形状，并且，挤压模口还可以挤出碳纤维丝束中多余的树脂，使浸胶后的碳纤维丝束的树脂含量保持在合适的范围内。通过本发明提供的上述浸胶复丝制备方法制得的表面沉积碳纳米管的碳纤维的复丝试验样品，树脂浸润好、内部无明显孔隙和富树脂区域，截面形状更加规则，达到了复丝力学性能测试的要求，并表现出优异的测试效果。本发明提供的上述浸胶复丝制备方法简单便捷，经济实用，环境友好，工作效率高，可大大改善表面沉积碳纳米管的碳纤维丝束的浸胶丝束制备质量，大幅提高表面沉积碳纳米管的碳纤维丝束的复丝力学性能测试的准确性。并且，考虑到不同沉积方法沉积的碳纳米管含量不同，提出使用增重参数n确定微振动展丝参数以及超声流动浸胶工艺参数，可以避免工艺过程中的过量操作对碳纤维丝束造成损伤。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (3)

1.一种表面沉积碳纳米管的碳纤维的浸胶复丝制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将表面沉积有碳纳米管的碳纤维丝束缠绕到收集筒上，放入真空烘箱中进行真空解吸附处理；
S2：在进行真空解吸附处理的同时，将树脂、固化剂和稀释剂混合搅拌均匀，配置所述碳纤维丝束后续浸胶所需的树脂溶液；
S3：将真空解吸附处理后的碳纤维丝束迅速缠绕在丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置上，开启所述丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置的抽气粉尘吸附箱吸附掉落的碳纳米管单体，将配置的树脂溶液倒入所述丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置的浸胶槽内，开启所述丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置的超声清洗机对所述浸胶槽内的树脂溶液进行超声振荡，同时开启位于所述浸胶槽内的旋转扇；真空解吸附处理后的碳纤维丝束先经过微振动展丝处理，通过所述碳纤维丝束的展开与并拢，以及微振动展丝处理过程中微振动造成的所述碳纤维丝束反复张紧与松弛，使所述碳纤维丝束内的碳纤维彼此分开，消除所述碳纤维丝束内碳纤维间由碳纳米管造成的相互黏连；微振动展丝处理后的碳纤维丝束再经过超声浸胶处理，利用所述丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置的挤压模口控制超声浸胶后的碳纤维丝束的树脂含量，通过控制所述丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置的收集转动轴，将超声浸胶后的碳纤维丝束缠绕在所述丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置的缠绕架上；其中，所述丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置中微振动展丝辊的微振动频率和微振动振幅、所述旋转扇的转速以及所述丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置的走丝速度由所述碳纤维丝束的增重参数n确定，
Figure FDA0002715299330000011
其中，m1为碳纤维未沉积碳纳米管前的线密度，m2为碳纤维沉积碳纳米管后的线密度，n值越大，所述微振动展丝辊的微振动频率和微振动振幅以及所述旋转扇的转速越高，所述丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置的走丝速度越慢；
S4：从所述丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置上取下缠绕有超声浸胶后的碳纤维丝束的缠绕架，晾置一段时间后，放入烘箱中进行加热固化，得到复丝力学性能测试样品。
2.如权利要求1所述的浸胶复丝制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述真空烘箱的温度为60℃～120℃，所述真空烘箱的真空度为-0.85atm～-0.95atm，缠绕有碳纤维丝束的收集筒在所述真空烘箱中的放置时间为0.5h～5h。
3.如权利要求1所述的浸胶复丝制备方法，其特征在于，步骤S3中，在所述碳纤维丝束的微振动展丝处理过程中，施加张力为300g～1500g，加热温度为50℃～100℃，所述丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置中微振动展丝辊的微振动频率为1Hz～1000Hz，所述丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置中微振动展丝辊的微振动振幅为0.05mm～0.3mm，所述抽气粉尘吸附箱的气体流速为5m3/min～30m3/min；在所述碳纤维丝束的超声浸胶处理过程中，所述超声清洗机的超声频率为20kHz～50kHz，所述超声清洗机的工作功率为100W～800W，所述超声清洗机的超声水槽的温度为20℃～30℃，所述旋转扇的转速为20r/min～1000r/min，所述挤压模口的进口直径为2mm～2.5mm，所述挤压模口的出口直径为0.5mm～1.5mm；在微振动展丝处理和超声浸胶处理过程中，所述丝束微振动展开-超声浸胶缠绕装置的走丝速度为0.05m/min～0.5m/min。
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