CN110746961B - 一种基于聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点双响应荧光传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点双响应荧光传感器及其制备方法,属于荧光传感器制备技术领域。本发明的独特之处在于:(1)本方法采用两步法得到带负电荷的水溶性三元CdTeS量子点,通过调节碲和硫离子的摩尔比,实现了对其发射光谱的连续调节,且荧光发射可达到近红外区。(2)采用一步水热法得到聚乙烯亚胺功能化的碳量子点,制备与修饰同时进行,得到表面带正电荷(氨基官能团)的碳量子点。(3)两者通过静作用力可以有效结合,在同一激发波长下,产生两个不同波长的荧光发射峰。
Description
技术领域
本发明涉及荧光传感器制备技术领域,尤其涉及一种基于聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点双响应荧光传感器及其制备方法。
背景技术
荧光传感技术具有操作简单、成本低、灵敏度高等优点,一直被认为是一种很有前途的生物分析传感方法。目前,用于荧光传感器的荧光材料主要有两大类,一类是传统有机荧光染料,另一类为无机纳米材料,如二氧化硅纳米粒子、贵金属纳米团簇、石墨烯量子点、碳量子点和半导体量子点等。在诸多材料中,量子点因其独特的光学性能、较长的荧光寿命、较强的光化学稳定性和较好的生物相容性,使其在生物传感领域取得了可观的研究进展。然而,基于量子点制备得到的单一波长荧光强度变化的荧光传感器,无法避免传感器浓度、光源和测量条件等外界因素的干扰,在一定程度上会影响定量分析结果的精确。因此,开发一种双响应荧光传感器成为荧光传感技术领域的研究热点之一。
双响应荧光传感器以两个不同发射波长处荧光强度的比值作为响应信号,可以削弱环境因素的影响,提高分析检测的灵敏性和选择性。当前,构建量子点双响应荧光传感器的主要手段有:掺杂型量子点、双配体修饰量子点以及量子点与贵金属复合等。其中,在量子点中掺入其它元素,通常会增强量子点的表面缺陷态,降低量子点的稳定性。在双配体修饰量子点的制备过程中,修饰剂的选择和双响应发射峰的调节限制了其在定量分析检测方面的应用。而量子点与贵金属的复合过程中,贵金属难制备易被氧化成为其在实际检测应用中的限制因素。因此,开发一种稳定性及光学性能好的双响应荧光传感器具有实际意义。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种基于聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点双响应荧光传感器及其制备方法。本发明制得的基于聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点双响应荧光传感器在同一激发波长下,产生两个不同波长的荧光发射峰,且稳定性及光学性能好。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种基于聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点双响应荧光传感器的制备方法,包括以下步骤:
将镉源、含巯基官能团的有机配体和水混合后调节体系的pH值至9~11,通入氩气,得到镉源溶液;
将碲前驱体溶液和硫源注入所述镉源溶液中,得到混合溶液;
将所述混合溶液进行第一水热反应,得到三元CdTeS量子点水溶液;
将聚乙烯亚胺、碳源和水混合,进行第二水热反应,得到聚乙烯亚胺功能化的碳量子点溶液;
将所述三元CdTeS量子点溶液与聚乙烯亚胺功能化碳量子点溶液混合,得到所述基于聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点双响应荧光传感器。
优选地,所述镉源与含巯基官能团的有机配体的摩尔比为1:1~1:2。
优选地,所述含巯基官能团的有机配体包括巯基乙酸、3-巯基丙酸或谷胱甘肽。
优选地,所述碲前驱体溶液中的碲元素和硫源中的硫元素的摩尔比为0.1~0.4:0.75。
优选地,所述碲前驱体溶液的制备方法为:在氩气保护的状态下,将硼氢化钠和碲粉溶解到水中,在搅拌下加热,得到碲前驱体溶液。
优选地,所述第一水热反应的温度为160~180℃,时间为30~60min。
优选地,所述聚乙烯亚胺和碳源的质量比为0.1~0.7:1。
优选地,所述第二水热反应的温度为180~200℃,时间为6~8h。
优选地,所述三元CdTeS量子点溶液与聚乙烯亚胺功能化碳量子点溶液的体积比为4:0.1~4。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的基于聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点双响应荧光传感器。
本发明提供了一种基于聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点双响应荧光传感器的制备方法,包括以下步骤:将镉源、含巯基官能团的有机配体和水混合后调节体系的pH值至9~11,通入氩气,得到镉源溶液;将碲前驱体溶液和硫源注入所述镉源溶液中,得到混合溶液;将所述混合溶液进行第一水热反应,得到三元CdTeS量子点水溶液;将聚乙烯亚胺、碳源和水混合,进行第二水热反应,得到聚乙烯亚胺功能化的碳量子点溶液;将所述三元CdTeS量子点溶液与聚乙烯亚胺功能化碳量子点溶液混合,得到所述基于聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点双响应荧光传感器。
与现有技术相比,本发明的独特之处在于:(1)本发明采用两步法得到带负电荷的水溶性三元CdTeS量子点,通过调节碲和硫离子的摩尔比,实现了对其发射光谱的连续调节,且荧光发射可达到近红外区。(2)采用一步水热法得到聚乙烯亚胺功能化的碳量子点,制备与修饰同时进行,得到表面带正电荷(氨基官能团)的碳量子点。(3)两者通过静作用力可以有效结合,在同一激发波长下,产生两个不同波长的荧光发射峰。
附图说明
图1为实施例1制备得到的聚乙烯亚胺功能化碳量子点(a)和三元CdTeS量子点(b)的XRD图谱;
图2为不同碳源制备得到的聚乙烯亚胺功能化碳量子的激发光谱与CdTeS量子点激发光谱的重叠图(a:柠檬酸,b:葡萄糖,c:甘氨酸,d:蔗糖);
图3为实施例1制得的基于聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点双响应荧光传感器的荧光光谱图;
图4为实施例1制得的基于聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点双响应荧光传感器中添加不同浓度盐酸阿霉素后的荧光图谱;
图5为实施例1制得的基于聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点双响应荧光传感器检测盐酸阿霉素的线性模型;
图6为实施例2制得的聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点的紫外吸收光谱图;
图7为实施例2制得的聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点的光稳定性曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种基于聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点双响应荧光传感器的制备方法,包括以下步骤:
将镉源、含巯基官能团的有机配体和水混合后调节体系的pH值至9~11,通入氩气,得到镉源溶液;
将碲前驱体溶液和硫源注入所述镉源溶液中,得到混合溶液;
将所述混合溶液进行第一水热反应,得到三元CdTeS量子点水溶液;
将聚乙烯亚胺、碳源和水混合,进行第二水热反应,得到聚乙烯亚胺功能化的碳量子点溶液;
将所述三元CdTeS量子点溶液与聚乙烯亚胺功能化碳量子点溶液混合,得到所述基于聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点双响应荧光传感器。
本发明将镉源、含巯基官能团的有机配体和水混合后调节体系的pH值至9~11,通入氩气,得到镉源溶液。在本发明中,所述镉源与含巯基官能团的有机配体的摩尔比优选为1:1~1:2。
在本发明中,所述含巯基官能团的有机配体优选包括巯基乙酸、3-巯基丙酸或谷胱甘肽。本发明在制备三元CdTeS量子点溶液的过程中,使用了含巯基官能团的有机配体作为修饰剂,使量子点表面修饰有羧基官能团,使其带有负电荷。
在本发明中,所述镉源优选为氯化镉。
在本发明中,所述pH值优选为10。本发明对所述调节体系的pH值使用的调节剂的种类没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的调节剂即可。
在本发明中,所述氩气能够去除体系中的空气。
得到镉源溶液后,本发明将碲前驱体溶液和硫源注入所述镉源溶液中,得到混合溶液。
在本发明中,所述碲前驱体溶液中的碲元素和硫源中的硫元素的摩尔比优选为0.1~0.4:0.75,更优选为0.1:0.75、0.15:0.75、0.25:0.75或0.4:0.75。
在本发明中,所述碲前驱体溶液的制备方法优选为:在氩气保护的状态下,将硼氢化钠和碲粉溶解到水中,在搅拌下加热,得到碲前驱体溶液。本发明在加热过程中,发生还原反应,硼氢化钠可将碲粉还原为碲氢化钠。
在本发明中,所述硫源优选为硫脲。
得到混合溶液后,本发明将所述混合溶液进行第一水热反应,得到三元CdTeS量子点水溶液。在本发明中,所述第一水热反应的温度优选为160~180℃,时间优选为30~60min。在本发明中,所述第一水热反应优选在聚乙烯高压反应釜中进行。
第一水热反应结束后,本发明优选将所得第一水热反应产物自然冷却至室温,得到所述三元CdTeS量子点水溶液。
本发明将聚乙烯亚胺、碳源和水混合,进行第二水热反应,得到聚乙烯亚胺功能化的碳量子点溶液。在本发明中,所述聚乙烯亚胺和碳源的质量比优选为0.1~0.7:1,更优选为0.1:1、0.3:1或0.7:1。在本发明中,所述碳源优选为葡萄糖、甘氨酸、蔗糖或柠檬酸。
在本发明中,所述第二水热反应的温度优选为180~200℃,时间优选为6~8h。
第二水热反应结束后,本发明优选将所得第二水热反应产物置于去离子水中透析,得到所述聚乙烯亚胺功能化的碳量子点溶液。
得到三元CdTeS量子点溶液与聚乙烯亚胺功能化碳量子点溶液后,本发明将所述三元CdTeS量子点溶液与聚乙烯亚胺功能化碳量子点溶液混合,得到所述基于聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点双响应荧光传感器。
在本发明中,所述三元CdTeS量子点溶液与聚乙烯亚胺功能化碳量子点溶液的体积比优选为4:0.1~4。本发明对所述三元CdTeS量子点溶液中三元CdTeS量子点和聚乙烯亚胺功能化碳量子点溶液中聚乙烯亚胺功能化碳量子点的用量没有特殊的限定,本发明优选在固定三元CdTeS量子点溶液的浓度下,通过改变聚乙烯亚胺功能化碳量子点溶液的浓度来调节基于聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点双响应荧光传感器的浓度。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的基于聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点双响应荧光传感器。本发明采用两步法得到带负电荷的水溶性三元CdTeS量子点,通过调节碲和硫离子的摩尔比,实现了对其发射光谱的连续调节,且荧光发射可达到近红外区;采用一步水热法得到聚乙烯亚胺功能化的碳量子点,制备与修饰同时进行,得到表面带正电荷(氨基官能团)的碳量子点;两者通过静作用力可以有效结合,在同一激发波长下,产生两个不同波长的荧光发射峰
为了进一步说明本发明,下面结合实例对本发明提供的基于聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点双响应荧光传感器及其制备方法进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
步骤一:将氯化镉溶解在去离子水中,再加入巯基乙酸搅拌至均匀,然后调节体系的pH值至9后,通入氩气,去除混合溶液中的空气。
步骤二:将碲前驱体溶液和硫脲以0.15:0.75的比例依次快速注入步骤一得到的混合溶液中。将得到的混合溶液转移至聚乙烯高压反应釜中,180℃下反应40min,自然冷却至室温后,即可得到三元CdTeS量子点水溶液。
步骤三:将聚乙烯亚胺和碳源溶解在去离子水中,200℃下反应6h。然后,将得到的物质置于去离子水中透析15h,得到聚乙烯亚胺功能化的碳量子点溶液,碳源分别为柠檬酸、葡萄糖、甘氨酸和蔗糖。
步骤四:将步骤二得到的三元CdTeS量子点溶液与步骤三得到的聚乙烯亚胺功能化碳量子点溶液按不同比例混合均匀(CdTeS量子点的浓度为0.08mol/L,碳量子点的浓度为0.667g/L),即可获得聚乙烯亚胺功能化碳量子点和三元CdTeS量子点的复合溶液(基于聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点双响应荧光传感器)。
图1为实施例1(以柠檬酸为碳源)制备得到的聚乙烯亚胺功能化碳量子点(a)和三元CdTeS量子点(b)的XRD图谱;图2为不同碳源制备得到的聚乙烯亚胺功能化碳量子的激发光谱与CdTeS量子点激发光谱的重叠图(a:柠檬酸,b:葡萄糖,c:甘氨酸,d:蔗糖);图3为基于聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点双响应荧光传感器(以柠檬酸为碳源)的荧光光谱图;由图1~3可知,本发明制得了基于聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点双响应荧光传感器,在同一激发波长下,能产生两个不同波长的荧光发射峰。
将本实施例得到的聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点的双发射波长的复合溶液用作荧光传感器,其实用性通过定量检测盐酸阿霉素(DOX)来进行评价。具体过程如下:将等量的传感器溶液置于10mL比色管中,然后加入现配的不同浓度的盐酸阿霉素溶液,定容至10mL后,摇晃使其混合均匀。室温下测定其荧光光谱,计算两个发射波长处荧光强度的比值,与盐酸阿霉素的浓度建立线性模型,图4为基于聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点双响应荧光传感器(以柠檬酸为碳源)中添加不同浓度盐酸阿霉素后的荧光图谱,图5为基于聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点双响应荧光传感器(以柠檬酸为碳源)检测盐酸阿霉素的线性模型。由图4~5可知,本发明制得的基于聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点双响应荧光传感器稳定性及光学性能好。
实施例2
步骤一:将氯化镉溶解在去离子水中,再加入巯基乙酸搅拌至均匀,然后调节体系的pH值至10后,通入氩气,去除混合溶液中的空气。
步骤二:将碲前驱体溶液和硫脲以0.15:0.75的比例依次快速注入步骤一得到的混合溶液中。将得到的混合溶液转移至聚乙烯高压反应釜中,180℃下反应40min,自然冷却至室温后,即可得到三元CdTeS量子点水溶液。
步骤三:将聚乙烯亚胺和柠檬酸溶解在去离子水中,200℃下反应6h。然后,将得到的物质置于去离子水中透析20h,得到聚乙烯亚胺功能化的碳量子点溶液。
步骤四:将步骤二得到的三元CdTeS量子点溶液与步骤三得到的聚乙烯亚胺功能化碳量子点溶液按不同比例混合均匀(CdTeS量子点的浓度为0.08mol/L,碳量子点的浓度为2.001g/L),即可获得聚乙烯亚胺功能化碳量子点和三元CdTeS量子点的复合溶液(基于聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点双响应荧光传感器)。
实施例3
步骤一:将氯化镉溶解在去离子水中,再加入巯基乙酸搅拌至均匀,然后调节体系的pH值至11后,通入氩气,去除混合溶液中的空气。
步骤二:将碲前驱体溶液和硫脲以0.15:0.75的比例依次快速注入步骤一得到的混合溶液中。将得到的混合溶液转移至聚乙烯高压反应釜中,160℃下反应40min,自然冷却至室温后,即可得到三元CdTeS量子点水溶液。
步骤三:将聚乙烯亚胺和柠檬酸溶解在去离子水中,200℃下反应5h。然后,将得到的物质置于去离子水中透析15h,得到聚乙烯亚胺功能化的碳量子点溶液。
步骤四:将步骤二得到的三元CdTeS量子点溶液与步骤三得到的聚乙烯亚胺功能化碳量子点溶液按不同比例混合均匀(CdTeS量子点的浓度为0.08mol/L,碳量子点的浓度为3.335g/L),即可获得聚乙烯亚胺功能化碳量子点和三元CdTeS量子点的复合溶液(基于聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点双响应荧光传感器)。
实施例4
步骤一:将氯化镉溶解在去离子水中,再加入巯基乙酸搅拌至均匀,然后调节体系的pH值至10后,通入氩气,去除混合溶液中的空气。
步骤二:将碲前驱体溶液和硫脲以0.15:0.75的比例依次快速注入步骤一得到的混合溶液中。将得到的混合溶液转移至聚乙烯高压反应釜中,180℃下反应40min,自然冷却至室温后,即可得到三元CdTeS量子点水溶液。
步骤三:将聚乙烯亚胺和柠檬酸溶解在去离子水中,200℃下反应5h。然后,将得到的物质置于去离子水中透析15h,得到聚乙烯亚胺功能化的碳量子点溶液。
步骤四:将步骤二得到的三元CdTeS量子点溶液与步骤三得到的聚乙烯亚胺功能化碳量子点溶液按不同比例混合均匀(CdTeS量子点的浓度为0.08mol/L,碳量子点的浓度为6.670g/L),即可获得聚乙烯亚胺功能化碳量子点和三元CdTeS量子点的复合溶液(基于聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点双响应荧光传感器)。
实施例5
步骤一:将氯化镉溶解在去离子水中,再加入巯基乙酸搅拌至均匀,然后调节体系的pH值至10后,通入氩气,去除混合溶液中的空气。
步骤二:将碲前驱体溶液和硫脲以0.15:0.75的比例依次快速注入步骤一得到的混合溶液中。将得到的混合溶液转移至聚乙烯高压反应釜中,180℃下反应40min,自然冷却至室温后,即可得到三元CdTeS量子点水溶液。
步骤三:将聚乙烯亚胺和柠檬酸溶解在去离子水中,200℃下反应6h。然后,将得到的物质置于去离子水中透析15h,得到聚乙烯亚胺功能化的碳量子点溶液。
步骤四:将步骤二得到的三元CdTeS量子点溶液与步骤三得到的聚乙烯亚胺功能化碳量子点溶液按不同比例混合均匀(CdTeS量子点的浓度为0.08mol/L,碳量子点的浓度为10.005g/L),即可获得聚乙烯亚胺功能化碳量子点和三元CdTeS量子点的复合溶液(基于聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点双响应荧光传感器)。
将实施例2制得的聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点置于365nm紫外灯照射,得到的紫外吸收光谱图如图6所示,照射不同时间,测量其最大发射波长处的荧光强度变化值,其结果如图7所示,图7表明制备得到的CdTeS QDs和PEI-CDs均具有较强的光稳定性。对实施例3~5制得的聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点进行类似的测试,结果与图6~7类似。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种基于聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点双响应荧光传感器的制备方法,其特征在于,具体为以下步骤:
步骤一:将氯化镉溶解在去离子水中,再加入巯基乙酸搅拌至均匀,然后调节体系的pH值至9后,通入氩气,去除混合溶液中的空气;
步骤二:将碲前驱体溶液和硫脲以0.15:0.75的比例依次快速注入步骤一得到的混合溶液中,将得到的混合溶液转移至聚乙烯高压反应釜中,180℃下反应40min,自然冷却至室温后,即可得到三元CdTeS量子点水溶液;
步骤三:将聚乙烯亚胺和碳源溶解在去离子水中,200℃下反应6h,然后,将得到的物质置于去离子水中透析15h,得到聚乙烯亚胺功能化的碳量子点溶液,所述碳源分别为葡萄糖、甘氨酸和蔗糖;
步骤四:将步骤二得到的三元CdTeS量子点溶液与步骤三得到的聚乙烯亚胺功能化碳量子点溶液按不同比例混合均匀,所述CdTeS量子点的浓度为0.08mol/L,所述聚乙烯亚胺功能化碳量子点的浓度为0.667g/L,获得所述基于聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点双响应荧光传感器。
2.权利要求1所述制备方法制得的基于聚乙烯亚胺功能化碳量子点和CdTeS量子点双响应荧光传感器。
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Also Published As
Publication number | Publication date |
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CN110746961A (zh) | 2020-02-04 |
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