CN110745849A - 一种硝酸根插层的镁铝水滑石制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种硝酸根插层的镁铝水滑石制备方法，将NaOH溶液滴定在L‑组氨酸溶液中等到L‑组氨酸底液；将L‑组氨酸底液倒入容器中，通入氮气，在氮气保护、20‑30℃的温度和剧烈搅拌的条件下，将硝酸镁、硝酸铝混合溶液滴加到L‑组氨酸底液中，之后恒温搅拌得到得到镁铝水滑石悬浊液；将制得的镁铝水滑石悬浊液倒入反应釜中，水热处理；将水热处理后的镁铝水滑石悬浊液离心，洗涤，烘干得到硝酸根插层的镁铝水滑石；本发明所制得的镁铝水滑石产量高，结晶度好，可以代替传统的以硝酸钠为硝酸根来源的硝酸根插层的镁铝水滑石的制备方法。

Description

一种硝酸根插层的镁铝水滑石制备方法
技术领域
本发明涉及一种镁铝水滑石制备方法，尤其涉及一种硝酸根插层的镁铝水滑石制备方法。
背景技术
水滑石也称为层状双金属氢氧化物，正电荷层板间插层一些阴离子。水滑石的合成方法也多种多样，包括共沉淀法、水热合成法、微波晶化法、焙烧复原法、离子交换法等。共沉淀法为制备水滑石的常用方法，适用于制备大颗粒水滑石，但易出现片层团聚现象。水热合成法制备出的水滑石结晶度高，纯度大，颗粒均匀，但颗粒尺寸较小。
镁铝水滑石具有很好的阴离子交换能力，作为纳米容器能提供较强的耐蚀性能与自修复能力。此外，镁铝水滑石兼具氢氧化镁和氢氧化铝优异的阻燃能力。除了以上提到的，镁铝水滑石还有着优异的紫外阻隔能力。在医药领域，它被当作一种碱性药物治疗胃病或者作为药物载体。镁铝水滑石有着可控的层板间距，这与层板间插层的阴离子有关，不同的阴离子可以赋予镁铝水滑石不同的理化性质。但是在自然界，镁铝水滑石的含量微乎其微，所以，人们考虑以各种方法制备不同阴离子插层的镁铝水滑石。其中，硝酸根插层水滑石因其具有较大的层间距，可以用来合成硫酸根、碳酸根等其它阴离子插层水滑石。
硝酸根插层水滑石常用硝酸钠作为制备的原料，具有制备简单，价格便宜等优点。但是，硝酸钠具有强氧化性，当与磷、硫等有机物质接触或者碰撞时，容易产生爆炸。此外，硝酸钠对人体也有一定的危害，当摄入达到一定质量时，可导致腹痛，呕吐等症状，严重可引起死亡。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种操作简便，条件温和，毒性小，结晶性好，尺寸均匀的硝酸根插层的镁铝水滑石制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种硝酸根插层的镁铝水滑石制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将NaOH溶液滴定在L-组氨酸溶液中等到L-组氨酸底液；
步骤二：将L-组氨酸底液倒入容器中，通入氮气，在氮气保护、20-30℃的温度和剧烈搅拌的条件下，将硝酸镁、硝酸铝混合溶液滴加到L-组氨酸底液中，之后恒温搅拌得到得到镁铝水滑石悬浊液；
步骤三：将制得的镁铝水滑石悬浊液倒入反应釜中，水热处理；
步骤四：将水热处理后的镁铝水滑石悬浊液离心，洗涤，烘干得到硝酸根插层的镁铝水滑石。
本发明还包括这样一些特征：
所述L-组氨酸底液的pH为8.8-9.2；
所述NaOH溶液浓度是1mol/L、L-组氨酸溶液的浓度是0.25mol/L、硝酸镁、硝酸铝混合溶液中硝酸镁浓度为1mol/L，硝酸铝浓度为0.5mol/L；
所述水热处理的温度为95-105℃、水热处理的时间为5h；
所述烘干的时间为48h、温度为60℃；
所述通入氮气时间为40min，所述恒温搅拌时间为30min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明快速，简单，环境友好的制备方法，制得的镁铝水滑石纯度高，产量大，性能稳定；
L-组氨酸作为一种绿色，无毒的化学原料，在高温高压的条件下，分解产生硝酸根，插层到镁铝水滑石的层板间。所制得的镁铝水滑石产量高，结晶度好，可以代替传统的以硝酸钠为硝酸根来源的硝酸根插层的镁铝水滑石的制备方法；
附图说明
图1是制备的水滑石的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
硝酸根插层镁铝水滑石通常以硝酸钠为原料通过共沉淀法制备，这种方法制备的水滑石产率较低，颗粒较大，产物易产生片层团聚现象，且硝酸钠具有一定毒性，加热时易分解，与硫、磷、有机物等物质接触易产生爆炸。组氨酸属于一种人体所需的营养物质，无毒，对环境基本零污染，其在高温高压环境下可分解产生硝酸根。水热合成法制备水滑石操作简单，制得的产物颗粒尺寸较小，纯度高，产量大。组氨酸作为原料结合共沉淀法以及水热合成法合成硝酸根插层镁铝水滑石制备方法尚未报道。
L-组氨酸是一种人体所需的氨基酸，对人体基本无毒，也是一种环境友好型的化工原材料及产品，在高温高压下，即可分解产生硝酸根离子，进一步提高温度，可分解产生碳酸根离子，考虑以组氨酸代替硝酸钠，结合共沉淀法与水热合成法制备插层硝酸根离子的镁铝水滑石。配置氢氧化钠溶液；以L-组氨酸作为底物，制备镁铝水滑石悬浊液；将制得的悬浊液倒入反应釜中，水热处理；将水热处理后的悬浊液离心，洗涤，烘干。所述的氢氧化钠溶液浓度是1mol/L。
所述的镁铝水滑石的制备，方法是：将配置好的L-组氨酸溶液加入到四口瓶中。之后，四口瓶中通40min氮气。再将硝酸镁、硝酸铝混合溶液滴定到L-组氨酸溶液中，期间用前述制备的氢氧化钠溶液调节pH，之后恒温搅拌反应半小时。
所述的L-组氨酸溶液是浓度是0.25mol/L，再用前述配置好的氢氧化钠溶液滴定至pH在8.8-9.2之间。
所述的硝酸镁、硝酸铝混合溶液中硝酸镁浓度为1mol/L，硝酸铝浓度为0.5mol/L。
所述的将硝酸镁、硝酸铝混合溶液滴定到L-组氨酸溶液的过程中，要用前述制备的氢氧化钠溶液保持L-组氨酸底物溶液的pH稳定在8.8-9.2之间，温度保持在20-30℃之间，滴定期间通氮气保护。
所述的水热处理是将在四口瓶搅拌反应后的悬浊液倒入反应釜中进行水热处理，水热温度为分别为95℃、100℃、105℃，水热处理时间为5h。
所述的悬浊液离心，洗涤，烘干是将水热处理后的悬浊液离心，离心产物用去离子水洗涤，重复离心洗涤步骤直至上清液pH＝7。最终离心的产物放于烘箱中，60℃烘干48h。
本发明的实施例1：制备NaOH溶液，浓度为1mol/L。再配置L-组氨酸溶液，浓度为0.25mol/L，再用前述配置好的NaOH溶液滴定至pH在8.8-9.2之间得L-组氨酸底液。之后，配制硝酸镁、硝酸铝混合溶液，硝酸镁浓度为1mol/L，硝酸铝浓度为0.5mol/L。将L-组氨酸底液倒入四口瓶中，通氮气40min。然后，在氮气保护，保持温度在20-30℃之间，剧烈搅拌的条件下，将硝酸镁、硝酸铝混合溶液滴加到L-组氨酸底液中，期间，用前述的NaOH溶液稳定溶液的pH在8.8-9.2之间。滴定结束后，恒温搅拌30min，期间通氮气保护。反应完成后，将制得的悬浊液倒入反应釜中，95℃水热处理5h。再将水热处理的悬浊液用水反复洗涤离心至上清液pH＝7。最后的固体产物在60℃下烘干48h。
本发明的实施例2：制备NaOH溶液，浓度为1mol/L。再配置L-组氨酸溶液，浓度为0.25mol/L，再用前述配置好的NaOH溶液滴定至pH在8.8-9.2之间，得L-组氨酸底液。之后，配制硝酸镁、硝酸铝混合溶液，硝酸镁浓度为1mol/L，硝酸铝浓度为0.5mol/L。将L-组氨酸底液倒入四口瓶中，通氮气40min。然后，在氮气保护，保持温度在20-30℃之间，剧烈搅拌的条件下，将硝酸镁、硝酸铝混合溶液滴加到L-组氨酸底液中，期间，用前述的NaOH溶液稳定溶液的pH在8.8-9.2之间。滴定结束后，恒温搅拌30min，期间通氮气保护。反应完成后，将制得的悬浊液倒入反应釜中，100℃水热处理5h。再将水热处理的悬浊液用水反复洗涤离心至上清液pH＝7。最后的固体产物在60℃下烘干48h。
本发明的实施例3：制备NaOH溶液，浓度为1mol/L。再配置L-组氨酸溶液，浓度为0.25mol/L，再用前述配置好的NaOH溶液滴定至pH在8.8-9.2之间，得L-组氨酸底液。之后，配制硝酸镁、硝酸铝混合溶液，硝酸镁浓度为1mol/L，硝酸铝浓度为0.5mol/L。将L-组氨酸底液倒入四口瓶中，通氮气40min。然后，在氮气保护，保持温度在20-30℃之间，剧烈搅拌的条件下，将硝酸镁、硝酸铝混合溶液滴加到L-组氨酸底液中，期间，用前述的NaOH溶液稳定溶液的pH在8.8-9.2之间。滴定结束后，恒温搅拌30min，期间通氮气保护。反应完成后，将制得的悬浊液倒入反应釜中，105℃水热处理5h。再将水热处理的悬浊液用水反复洗涤离心至上清液pH＝7。最后的固体产物在60℃下烘干48h。
综上所述：本发明公开了一种硝酸根插层的镁铝水滑石的制备方法。以L-组氨酸为硝酸根来源，硝酸镁、硝酸铝为水滑石层板原料，氢氧化钠为pH调节剂。结合共沉淀法和水热处理法制备硝酸根插层的镁铝水滑石。L-组氨酸作为一种绿色，无毒的化学原料，在高温高压的条件下，分解产生硝酸根，插层到镁铝水滑石的层板间。所制得的镁铝水滑石产量高，结晶度好，可以代替传统的以硝酸钠为硝酸根来源的硝酸根插层的镁铝水滑石的制备方法。

Claims (7)

1.一种硝酸根插层的镁铝水滑石制备方法，其特征是，包括如下步骤：
步骤一：将NaOH溶液滴定在L-组氨酸溶液中等到L-组氨酸底液；
步骤二：将L-组氨酸底液倒入容器中，通入氮气，在氮气保护、20-30℃的温度和剧烈搅拌的条件下，将硝酸镁、硝酸铝混合溶液滴加到L-组氨酸底液中，之后恒温搅拌得到得到镁铝水滑石悬浊液；
步骤三：将制得的镁铝水滑石悬浊液倒入反应釜中，水热处理；
步骤四：将水热处理后的镁铝水滑石悬浊液离心，洗涤，烘干得到硝酸根插层的镁铝水滑石。
2.根据权利要求1所述的硝酸根插层的镁铝水滑石制备方法，其特征是，所述L-组氨酸底液的pH为8.8-9.2。
3.根据权利要求1或2所述的硝酸根插层的镁铝水滑石制备方法，其特征是，所述NaOH溶液浓度是1mol/L、L-组氨酸溶液的浓度是0.25mol/L、硝酸镁、硝酸铝混合溶液中硝酸镁浓度为1mol/L，硝酸铝浓度为0.5mol/L。
4.根据权利要求1或2所述的硝酸根插层的镁铝水滑石制备方法，其特征是，所述水热处理的温度为95-105℃、水热处理的时间为5h。
5.根据权利要求3所述的硝酸根插层的镁铝水滑石制备方法，其特征是，所述水热处理的温度为95-105℃、水热处理的时间为5h。
6.根据权利要求1或2所述的硝酸根插层的镁铝水滑石制备方法，其特征是，所述烘干的时间为48h、温度为60℃。
7.根据权利要求1或2所述的硝酸根插层的镁铝水滑石制备方法，其特征是，所述通入氮气时间为40min，所述恒温搅拌时间为30min。
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