CN110743933A - 一种医用钴基合金小微管材的热加工方法 - Google Patents

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    • C22F1/10—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon

Abstract

本发明公开了一种医用钴基合金小微管材的热加工方法，该方法包括：一、将钴基合金管坯进行固溶处理并冷却；步骤二、经固溶处理的钴基合金管坯加热后热旋锻；三、对钴基合金管材中间品进行温拉拔并矫直；四、将矫直后钴基合金管材中间品进行强化，冷却后经除油和酸洗，得到钴基合金小微管材。本发明采用热旋锻结合温拉拔的复合工艺，通过合理控制每道次变形量和温度参数，得到表面质量好，几何尺寸精度高、力学性能优良的钴基合金小微管材，有效解决了钴基合金强度高、难加工的问题，制备的钴基合金小微管材适合于医用支架材料。

Description

一种医用钴基合金小微管材的热加工方法
技术领域
本发明属于钴基合金材料加工技术领域，具体涉及一种医用钴基合金小微管材的热加工方法。
背景技术
血管内支架植入术问世以来，研究开发各类新型优质的支架及其制备技术成为科技工作者奋斗的方向。目前国际上用于制作支架的成熟并为市场普遍接受的材料主要是医用不锈钢、钛镍(Ti-Ni)形状记忆合金、Co-Cr合金等。相比其他材料支架，Co-Cr合金支架强度更高。在Co-Cr合金上用激光切割制备的支架使得在不降低径向支撑强度和射线可视性的前提下减小撑柱宽度和整个支架的体积(直径降低了30％左右，最细连接筋直径在70μm左右)，从结构上减少了支架再狭窄的潜在诱因，并且取得了超常的输送特性和临床疗效明显，已经成为目前市场上冠脉支架的主流产品。
在介入治疗中，用于制作这些管腔内支架的关键材料-高精度金属毛细管材是整个技术的核心，毛细管材的优劣对治疗效果有直接的影响。但是，钴基合金属于难变形材料，加工硬化速率极快，需要频繁热处理，因此管材加工成本较高、加工效率低且成品率低。因此，迫切需要解决钴基合金小微管材的热成型难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种医用钴基合金小微管材的热加工方法。该方法采用热旋锻结合温拉拔的复合工艺，通过合理控制每道次变形量和温度参数，得到表面质量好，几何尺寸精度高、力学性能优良的钴基合金小微管材，有效解决了钴基合金强度高、难加工的问题，制备的钴基合金小微管材的外径为1mm～3.0mm，壁厚为0.1mm～0.3mm，适合于医用支架材料。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种医用钴基合金小微管材的热加工方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、管坯制备：将钴基合金管坯放置于管式退火炉中进行固溶处理并冷却；所述固溶处理的温度为1050℃～1250℃，保温时间为15min～45min；
步骤二、热旋锻：采用感应线圈加热装置将步骤一中经固溶处理的钴基合金管坯加热后进行热旋锻，得到钴基合金管材中间品；所述热旋锻的每道次变形量为25％～45％，每2～3道次热旋锻后对钴基合金管坯进行一次中间退火；
步骤三、温拉拔：采用带有箱式加热炉的链式拉管机或液压拉床对步骤二中得到的钴基合金管材中间品进行温拉拔，然后进行矫直；所述温拉拔在氩气保护下进行，温拉拔采用的拉拔模具的表面涂抹有润滑剂；所述温拉拔的温度为200℃～400℃，拉拔速度为10mm/s～20mm/s，每道次温拉拔的变形量为5％～30％，每1～2道次温拉拔后进行中间退火；
步骤四、强化：将步骤三中经矫直后的钴基合金管材中间品放置于管式退火炉中进行强化处理，冷却后经除油和酸洗，得到钴基合金小微管材；所述强化处理的温度为400℃～650℃，保温时间为3h～8h；所述冷却方式为空冷或炉冷；所述钴基合金小微管材的外径为1mm～3.0mm，壁厚为0.1mm～0.3mm。
本发明充分利用钴基合金抗氧化、耐高温、高温强度低、热加工能力强、均匀延伸率高的特点，首先采用加工变形量大的热旋锻使钴基合金管坯壁厚减薄至较小尺寸，减少了加工道次，然后在氩气保护性进行温拉拔，结合的工艺制备钴基合金小微管材，合理控制每道次变形量和温度参数，结合进一步强化，得到表面质量好，几何尺寸精度高、力学性能优良的钴基合金小微管材，克服了冷拉拔技术加工硬化快的缺点，提高了加工效率，得到的钴基合金小微管材的外径为1mm～3.0mm，壁厚为0.1mm～0.3mm，适合于医用支架材料。
上述的一种医用钴基合金小微管材的热加工方法，其特征在于，步骤一中所述钴基合金管坯的名义成分为Co-20Ni-20Cr-5Fe-3.5Mo-3.5W-2Ti、Co-20Cr-15Ni-15Fe-7Mo-2Mn或Co-35Ni-20Cr-10Mo。该优选钴基合金管坯的强度较高，加工硬化速率更快，适合于热加工或温加工，且均可通过时效进行强化，适用于本发明的热加工。
上述的一种医用钴基合金小微管材的热加工方法，其特征在于，步骤一中所述钴基合金管坯由机械钻孔法制备得到，机械钻孔法采用的机械钻孔管的长度为400mm～800mm；所述机械钻孔法采用的枪钻的主轴转速为2000n/min～3000n/min，进刀量为24mm/min～58mm/min，冷却压力为25kg/cm2～45kg/cm2。采用上述方法制备的钴基合金管坯的加工效果较好，且上述方法避免了因强度较高的钴基合金管坯长度较长而产生的偏心现象，排屑顺畅，不易产生断裂。
上述的一种医用钴基合金小微管材的热加工方法，其特征在于，步骤一中所述钴基合金管坯的外径为15mm～25mm，壁厚为1mm～3mm。优选该尺寸的钴基合金管坯方便加工，同时从源头上减少了钴基合金管坯的尺寸，有利于钴基合金小微管材的制备。
上述的一种医用钴基合金小微管材的热加工方法，其特征在于，步骤一中所述冷却的方式为充氩快冷或水冷。该优选冷却方式有利于减少或抑制碳化物或金属间化合物在晶界处析出，有效保证了钴基合金的性能。
上述的一种医用钴基合金小微管材的热加工方法，其特征在于，步骤二中所述感应线圈加热装置的线圈宽度为50mm～150mm，加热的温度为400℃～600℃；所述热旋锻过程中钴基合金管坯的进料速度为2mm/s～10mm/s。感应线圈加热的线圈宽度即钴基合金管坯加热的长度，根据线圈宽度调节热旋锻的进料速度，保证钴基合金管坯的加热温度保持在400℃～600℃，减少了热旋锻的变形抗力，充分发挥了热旋锻的加工优势，同时避免加热温度过高造成钴基合金管坯的表面氧化现象，改善了钴基合金管坯的表面质量。
上述的一种医用钴基合金小微管材的热加工方法，其特征在于，步骤二中所述一次中间退火的温度为950℃～1050℃，时间为15min～30min。该工艺参数的退火热处理可有效消除热旋锻加工产生的应力，保证钴基合金管坯的充分软化，有利于热旋锻的顺利进行。
上述的一种医用钴基合金小微管材的热加工方法，其特征在于，步骤二中所述钴基合金管材中间品的外径为3.0mm～3.5mm。该尺寸的钴基合金管材中间品有利于后续温拉拔的顺利进行，从而得到钴基合金小微管材。
上述的一种医用钴基合金小微管材的热加工方法，其特征在于，步骤三中所述温拉拔采用的拉拔模具为金刚聚晶模或涂覆有金刚石涂层的硬质合金模。上述材质的拉拔模具的硬度加高，不易划伤损坏，适用于具有高强度性能的钴基合金的加工。
上述的一种医用钴基合金小微管材的热加工方法，其特征在于，步骤三中所述润滑剂由MoS2、石墨和水按照(60～70)：(10～15)：(15～30)的质量比混合而成。上述组成的润滑剂抗高温，可均匀涂覆在拉拔模具的表面，且结合牢靠，不易脱落，有利于温拉拔过程的顺利进行。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明利用钴基合金抗氧化、耐高温、高温强度低、热加工能力强、均匀延伸率高的特点，采用热旋锻结合温拉拔的复合工艺，通过合理控制每道次变形量和温度参数，得到表面质量好，几何尺寸精度高、力学性能优良的钴基合金小微管材，有效解决了钴基合金强度高、难加工的问题，制备的钴基合金小微管材的外径为1mm～3.0mm，壁厚为0.1mm～0.3mm，适合于医用支架材料。
2、本发明中钴基合金管坯的热旋锻工艺以径向压缩为主，温拉拔以轴向拉拔为主，两者结合共同作用，有效保证了组织中的晶粒在各方向上变形均匀，进一步提高了钴基合金小微管材的力学性能。
3、本发明通过大变形量的热旋锻减少了加工次数和中间热处理次数，缩短了加工周期，降低了生产成本。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、管坯制备：将采用机械钻孔法制备的名义成分为Co-35Ni-20Cr-10Mo(MP35N)、尺寸为25mm×3.0mm(外径×壁厚)的钴基合金管坯放置于管式退火炉中在1250℃的温度条件下保温45min进行固溶处理并充氩快冷；所述机械钻孔法采用的机械钻孔管的长度为800mm，采用的枪钻的主轴转速为2000n/min，进刀量为58mm/min，冷却压力为45kg/cm2；
步骤二、热旋锻：调节感应线圈加热装置的线圈宽度为150mm，加热温度为600℃，对步骤一中经固溶处理的MP35N钴基合金管坯加热，采用2mm/s的MP35N钴基合金管坯进料速度进行热旋锻，得到MP35N钴基合金管材中间品；所述热旋锻的具体过程为：(1)将尺寸为25mm×3.0mm(外径×壁厚)的MP35N钴基合金管坯加工至尺寸为20mm×2.5mm(外径×壁厚)，然后加工至尺寸为16mm×2.25mm(外径×壁厚)，再加工至尺寸为12mm×1.75mm(外径×壁厚)，在1050℃的温度下保温30min进行一次中间退火；(2)继续加工至尺寸为10mm×1.5mm(外径×壁厚)，然后加工至尺寸为8mm×1.25mm(外径×壁厚)，再加工至尺寸为7.0mm×1.0mm(外径×壁厚)，在1050℃的温度下保温20min进行一次中间退火；(3)继续加工至尺寸为6.0mm×0.75mm(外径×壁厚)，然后加工至尺寸为5.0mm×0.5mm(外径×壁厚)，再在1150℃的温度下保温15min进行一次中间退火；(4)继续加工至尺寸为4.0mm×0.4mm(外径×壁厚)，然后加工至尺寸为3.5mm×0.3mm(外径×壁厚)，再在1150℃的温度下保温20min进行一次中间退火；
步骤三、温拉拔：采用带有箱式加热炉的链式拉管机对步骤三中得到的MP35N钴基合金管材中间品进行温拉拔，然后进行矫直；所述温拉拔在氩气保护下进行，温拉拔采用的拉拔模具金刚聚晶模的表面涂抹有由MoS2、石墨和水按照60：10：30的质量比混合而成的润滑剂；所述温拉拔的温度为400℃，拉拔速度为20mm/s，温拉拔的具体过程为：将尺寸为3.5mm×0.3mm(外径×壁厚)的MP35N钴基合金管材中间品加工至3.15mm×0.3mm(外径×壁厚)，然后在1050℃的温度下保温15min进行一次中间退火，再加工至3.0mm×0.3mm(外径×壁厚)；
步骤四、强化：将步骤三中经矫直后的MP35N钴基合金管材中间品放置于管式退火炉中，在400℃的温度条件下保温8h进行强化处理，空冷后经除油和酸洗，得到MP35N钴基合金小微管。
本实施例制备的MP35N钴基合金小微管材的尺寸为3.0mm×0.3mm(外径×壁厚)，长度为1000mm，抗拉强度为1650MPa。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、管坯制备：将采用机械钻孔法制备的名义成分为Co-20Cr-15Ni-15Fe-7Mo-2Mn(Elgiloy)、尺寸为20mm×1.5mm(外径×壁厚)的钴基合金管坯放置于管式退火炉中在1150℃的温度条件下保温30min进行固溶处理并充氩快冷；所述机械钻孔法采用的机械钻孔管的长度为600mm，采用的枪钻的主轴转速为2650n/min，进刀量为38mm/min，冷却压力为31kg/cm2；
步骤二、热旋锻：调节感应线圈加热装置的线圈宽度为120mm，加热温度为490℃，对步骤一中经固溶处理的Elgiloy钴基合金管坯加热，采用5mm/s的Elgiloy钴基合金管坯进料速度进行热旋锻，得到Elgiloy钴基合金管材中间品；所述热旋锻的具体过程为：(1)将尺寸为20mm×1.5mm(外径×壁厚)的Elgiloy钴基合金管坯加工至15mm×1.25mm(外径×壁厚)，然后加工至尺寸为12mm×1.0mm(外径×壁厚)，再加工至尺寸为9mm×0.75mm(外径×壁厚)，在1000℃的温度下保温20min进行一次中间退火；(2)继续加工至尺寸为8mm×0.5mm(外径×壁厚)，然后加工至尺寸为6mm×0.4mm(外径×壁厚)，再在1000℃的温度下保温15min进行一次中间退火；(3)继续加工至尺寸为3.8mm×0.175mm(外径×壁厚)，然后加工至尺寸为3.2mm×0.15mm(外径×壁厚)，再在1000℃的温度下保温15min进行一次中间退火；
步骤三、温拉拔：采用带有箱式加热炉的链式拉管机对步骤二中得到的Elgiloy钴基合金管材中间品进行温拉拔，然后进行矫直；所述温拉拔在氩气保护下进行，温拉拔采用的拉拔模具金刚聚晶模的表面涂抹有由MoS2、石墨和水按照65：13：22的质量比混合而成的润滑剂；所述温拉拔的温度为300℃，拉拔速度为15mm/s，温拉拔的具体过程为：将尺寸为3.2mm×0.15mm(外径×壁厚)的Elgiloy钴基合金管材中间品加工至2.3mm×0.15mm(外径×壁厚)，然后在1000℃的温度下保温15min进行一次中间退火，再加工至2.0mm×0.15mm(外径×壁厚)
步骤四、强化：将步骤三中经矫直后的Elgiloy钴基合金管材中间品再放置于管式退火炉中，在500℃的温度条件下保温5h进行强化处理，炉冷后经除油和酸洗，得到Elgiloy钴基合金小微管材。
本实施例制备的Elgiloy钴基合金小微管材的尺寸为2.0mm×0.15mm(外径×壁厚)，长度为900mm，抗拉强度为1870MPa。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、管坯制备：将采用机械钻孔法制备的名义成分为Co-20Ni-20Cr-5Fe-3.5Mo-3.5W-2Ti(Syncoben)、尺寸为15mm×1.0mm(外径×壁厚)的钴基合金管坯放置于管式退火炉中在1050℃的温度条件下保温15min进行固溶处理并快速水冷；所述机械钻孔法采用的机械钻孔管的长度为400mm，采用的枪钻的主轴转速为3000n/min，进刀量为24mm/min，冷却压力为25kg/cm2；
步骤二、热旋锻：调节感应线圈加热装置的线圈宽度为50mm，加热温度为400℃，对步骤一中经固溶处理的Syncoben钴基合金管坯加热，采用10mm/s的Syncoben钴基合金管坯进料速度进行热旋锻，得到Syncoben钴基合金管材中间品；所述热旋锻的具体过程为：(1)将尺寸为15mm×1.0mm(外径×壁厚)的Syncoben钴基合金管坯加工至12mm×0.8mm(外径×壁厚)，然后加工至尺寸为9.0mm×0.7mm(外径×壁厚)，再加工至尺寸为8mm×0.6mm(外径×壁厚)，在950℃的温度下保温15min进行一次中间退火；(2)继续加工至尺寸为7.0mm×0.5mm(外径×壁厚)，然后加工至尺寸为6.0mm×0.4mm(外径×壁厚)，再加工至尺寸为5.0mm×0.3mm(外径×壁厚)，在950℃的温度下保温15min进行一次中间退火；(3)继续加工至尺寸为4.5mm×0.2mm(外径×壁厚)，然后加工至尺寸为4.0mm×0.175mm(外径×壁厚)，再在950℃的温度下保温15min进行一次中间退火；(4)继续加工至尺寸为3.5mm×0.15mm(外径×壁厚)，然后加工至尺寸为3.0mm×0.1mm(外径×壁厚)，再在950℃的温度下保温15min进行一次中间退火；
步骤三、温拉拔：采用带有箱式加热炉的液压拉床对步骤三中得到的Syncoben钴基合金管材中间品进行温拉拔，然后进行矫直；所述温拉拔在氩气保护下进行，温拉拔采用的拉拔模具涂覆有金刚石涂层的硬质合金模的表面涂抹有由MoS2、石墨和水按照70：15：15的质量比混合而成的润滑剂；所述温拉拔的温度为200℃，拉拔速度为10mm/s，温拉拔的具体过程为：(1)将尺寸为3.0mm×0.1mm(外径×壁厚)的Syncoben钴基合金管材中间品加工至2.5mm×0.1mm(外径×壁厚)，然后加工至尺寸为2.0mm×0.1mm(外径×壁厚)，再在950℃的温度下保温15min进行一次中间退火；(2)继续加工至尺寸为1.5mm×0.1mm(外径×壁厚)，然后加工至尺寸为1.25mm×0.1mm(外径×壁厚)，再在950℃的温度下保温15min进行一次中间退火；(3)继续加工至尺寸为1.0mm×0.1mm(外径×壁厚)；
步骤四、将步骤三中经矫直后的Syncoben钴基合金管材中间品放置于管式退火炉中，在650℃的温度条件下保温3h进行强化处理，空冷后经除油和酸洗，得到Syncoben钴基合金小微管材。
本实施例制备的Syncoben钴基合金小微管材的尺寸为1.0mm×0.1mm(外径×壁厚)，长度为1200mm，抗拉强度为1587MPa。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (10)

1.一种医用钴基合金小微管材的热加工方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、管坯制备：将钴基合金管坯放置于管式退火炉中进行固溶处理并冷却；所述固溶处理的温度为1050℃～1250℃，保温时间为15min～45min；
步骤二、热旋锻：采用感应线圈加热装置将步骤一中经固溶处理的钴基合金管坯加热后进行热旋锻，得到钴基合金管材中间品；所述热旋锻的每道次变形量为25％～45％，每2～3道次热旋锻后对钴基合金管坯进行中间退火；
步骤三、温拉拔：采用带有箱式加热炉的链式拉管机或液压拉床对步骤二中得到的钴基合金管材中间品进行温拉拔，然后进行矫直；所述温拉拔在氩气保护下进行，温拉拔采用的拉拔模具的表面涂抹有润滑剂；所述温拉拔的温度为200℃～400℃，拉拔速度为10mm/s～20mm/s，每道次温拉拔的变形量为5％～30％，每1～2道次温拉拔后进行一次中间退火；
步骤四、强化：将步骤三中经矫直后的钴基合金管材中间品放置于管式退火炉中进行强化处理，冷却后经除油和酸洗，得到钴基合金小微管材；所述强化处理的温度为400℃～650℃，保温时间为3h～8h；所述冷却方式为空冷或炉冷；所述钴基合金小微管材的外径为1mm～3.0mm，壁厚为0.1mm～0.3mm。
2.根据权利要求1所述的一种医用钴基合金小微管材的热加工方法，其特征在于，步骤一中所述钴基合金管坯的名义成分为Co-20Ni-20Cr-5Fe-3.5Mo-3.5W-2Ti、Co-20Cr-15Ni-15Fe-7Mo-2Mn或Co-35Ni-20Cr-10Mo。
3.根据权利要求1所述的一种医用钴基合金小微管材的热加工方法，其特征在于，步骤一中所述钴基合金管坯由机械钻孔法制备得到，机械钻孔法采用的机械钻孔管的长度为400mm～800mm；所述机械钻孔法采用的枪钻的主轴转速为2000n/min～3000n/min，进刀量为24mm/min～58mm/min，冷却压力为25kg/cm2～45kg/cm2。
4.根据权利要求1所述的一种医用钴基合金小微管材的热加工方法，其特征在于，步骤一中所述钴基合金管坯的外径为15mm～25mm，壁厚为1mm～3mm。
5.根据权利要求1所述的一种医用钴基合金小微管材的热加工方法，其特征在于，步骤一中所述冷却的方式为充氩快冷或水冷。
6.根据权利要求1所述的一种医用钴基合金小微管材的热加工方法，其特征在于，步骤二中所述感应线圈加热装置的线圈宽度为50mm～150mm，加热的温度为400℃～600℃；所述热旋锻过程中钴基合金管坯的进料速度为2mm/s～10mm/s。
7.根据权利要求1所述的一种医用钴基合金小微管材的热加工方法，其特征在于，步骤二中所述一次中间退火的温度为950℃～1050℃，时间为15min～30min。
8.根据权利要求1所述的一种医用钴基合金小微管材的热加工方法，其特征在于，步骤二中所述钴基合金管材中间品的外径为3.0mm～3.5mm。
9.根据权利要求1所述的一种医用钴基合金小微管材的热加工方法，其特征在于，步骤三中所述温拉拔采用的拉拔模具为金刚聚晶模或涂覆有金刚石涂层的硬质合金模。
10.根据权利要求1所述的一种医用钴基合金小微管材的热加工方法，其特征在于，步骤三中所述润滑剂由MoS2、石墨和水按照(60～70)：(10～15)：(15～30)的质量比混合而成。
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