CN110734635A - 一种遮光耐高温的阻燃pc材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种遮光耐高温的阻燃PC材料及制备方法。聚碳酸酯树脂60～80份、抗冲改性剂5～10份、遮光剂10～20份、阻燃剂5～10份、阻燃协效剂0.4～0.6份、抗氧剂0.1～0.3份、热稳定剂0.1～0.3份、加工助剂0.2～0.6份、硅油0.1～0.6份；本发明还公开了一种遮光耐高温的阻燃PC材料的制备方法。本发明的有益之处：具有良好的遮光性，耐高温，高阻燃性，抗冲击性，尺寸稳定等性能，同时本发明的PC改性材料的白度很高，可以用于调配为其他颜色，适合作为LED灯壳体、仪器遮光罩、遮光装璜饰品、挡光板等产品的专用料。

Description

一种遮光耐高温的阻燃PC材料及制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种遮光耐高温的阻燃PC材料及制备方法。
背景技术
LED（Light Emitting Diode），发光二极管，是一种能够将电能转化为可见光的固态的半导体器件，它可以直接把电转化为光。LED采用铝外壳可以增加灯芯的寿命，使LED灯看起来美观。但是铝制灯杯造价比较贵，制作成本很高，灯杯需要用车床来进行加工。另外一种常见的LED灯具外壳是塑料外壳，塑料壳造价成本低，大量应用在一些中低档次的LED灯具上。但是塑料壳不容易散热，因此对塑料材料的长期使用的耐热性有了较高的要求。作为LED灯具等电器元件的外壳，会接触载流部位和起到漏电防护作用，因此材料也要满足绝缘和阻燃方面的要求。
聚碳酸酯 ( 简称 PC) 是一种性能优良的工程塑料，具有优异的冲击韧性、尺寸稳定性、电气绝缘性、耐蠕变性、耐候性、透明性和无毒性等优点，主要用于生产工业制品，用来代替金属及其它合金，在机械工业上作耐冲击及高强度的零部件。但纯聚碳酸酯树脂的透光度为89-92％，不能满足LED灯需要遮光要求的部位。为降低聚碳酸酯遮光罩的透光率，通常是加入很高添加量的无机矿物，但会导致聚碳酸酯材料的韧性显著降低，制件容易出现开裂现象。同时在注塑产品时，由于流动性显著降低，摩擦产生大量的热量，使材料发生降解而发黄甚至烧焦发黑等现象。
聚碳酸酯树脂本身具有一定的阻燃性，由于为了提高遮光性，在添加大量矿物后为了弥补韧性的降低，会加入一定量的抗冲击改性剂，这就会引起阻燃剂的降低，达不到电子电器产品方面的阻燃要求。在目前聚碳酸酯的阻燃改性技术中，溴系阻燃剂和磷系阻燃剂用量最大。溴系阻燃剂的效率高，但是存在着在高温环境特别是在燃烧过程中会产生有害物质，对于环境与人体健康有害。磷系阻燃剂一般为能提高材料的流动性，但是会明显降低材料的耐热性能，在电子电器产品中载流部位需要满足耐热125℃球压的情况下，不能满足要求。
发明内容
为了解决上述遮光和高温产生有害物质的技术问题，本发明提供一种遮光耐高温的阻燃PC材料及制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种遮光耐高温的阻燃PC材料及制备方法，其由以下质量百分含量的原料制备而成：
聚碳酸酯树脂 60～80份；
抗冲改性剂 5～10份；
遮光剂 10～20份；
阻燃剂 5～10份；
阻燃协效剂 0.4～0.6份；
抗氧剂 0.1～0.3份；
热稳定剂 0.1～0.3份；
加工助剂 0.2～0.6份；
硅油 0.1～0.6份。
优选的，所述聚碳酸酯树脂为双酚A型聚碳酸酯，在300℃、1.2Kg的测试条件下，其熔融指数为15～40g/10min。
优选的，所述抗冲改性剂为MBS，ACR，EMA，EBA及其接枝物中的一种或几种混合物。
进一步优选的，所述增韧剂为美国陶氏的EXL2620、日本钟渊的M711、美国杜邦的PTW，法国阿科玛AX8900中一种或几种混合物。
优选的，所述遮光剂为金红石型钛白粉。
优选的，所述阻燃剂为氢氧化镁，氢氧化铝中一种。
进一步优选的，所述阻燃剂为美国雅宝公司氢氧化镁H5，氢氧化铝104I中的至少一种。
优选的，所述阻燃协效剂为磺酸盐、有机硅氧烷、聚四氟乙烯中一种或几种混合物。
进一步优选的，所述阻燃协效剂为3M公司的FR-2025，三菱公司EF-42，熵能公司SN3306。
优选的，所述抗氧剂为所述抗氧剂为抗氧剂为受阻酚类抗氧剂中一种。
进一步优选的，所述抗氧剂为抗氧剂1010，抗氧剂1076，抗氧剂330，抗氧剂245中的一种。
优选的，所述热稳定剂为亚磷酸酯类抗氧剂，硫代酯类抗氧剂中一种或几种混合物。
进一步优选的，所述热稳定剂为热稳定剂168，热稳定剂626，热稳定剂412S，热稳定剂9228中的一种。
一种遮光耐高温的阻燃PC材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)将所述重量份数的聚碳酸酯树脂干燥后，和所述重量份数的抗氧剂、热稳定剂、加工助剂在高速混合机充分混合10-30分钟得到混合原料A；将所述重量份数的抗冲改性剂、遮光剂、阻燃剂、阻燃协效剂在高速混合机充分混合10-30分钟得到混合原料B；
(2)将混合原料A经过送料装置输送到双螺杆挤出机的主喂料斗中，将混合原料B通过侧向喂料装置加入到挤出机中的侧面中间部位。该挤出机螺杆直径为50～65mm，双螺杆挤出机的长径比为36～44，螺杆挤出段螺杆温度控制在220～270℃之间，螺杆转速为200-400转/分钟，混合物料经过双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、切粒干燥后得到遮光耐高温的阻燃PC材料。
本发明与现有技术相比，具有如下的有益效果：
（1）本发明基于聚碳酸酯一般改性难以同时满足遮光、抗冲击、阻燃、耐热、环保的问题，采用配方中各组分的有效复合和制备方法，能改善以上这些方面存在的不足，得到一种综合性能优良的材料；
（2）本发明采用氢氧化物、磺酸盐、有机硅阻燃剂等复合阻燃体系，能提供产品良好的阻燃性，使产品在高温加工和燃烧时极大程度地降低了产生对环境和人体健康有害的物质；
（3）本发明采用抗氧剂和热稳定剂的复配，能提供产品良好的耐高性，在经过挤出机和注塑机高温加工下能保持较高的白度。同时模拟在LED灯具正常使用的情况下的塑料外壳受热，高温加速试验中仍能表现比较好的颜色保持性；
（4）本发明采用的制备方法，采取混合分区下料的方式，能减少挤出加工中对材料性能的破坏，保持良好的综合性能；
（5）本发明制备得到的改性料具有良好的遮光性，耐高温，高阻燃性，抗冲击性，尺寸稳定等性能，同时本发明的 PC 改性材料的白度很高，可以用于调配为其他颜色，适合作为LED 灯壳体、仪器遮光罩、遮光装璜饰品、挡光板等产品的专用料。
具体实施方式
下面通过具体的实施方式对本发明做进一步的说明，所述实施例仅用于说明本发
明而不是对本发明的限制。
一种遮光耐高温的阻燃PC材料，其由以下质量百分含量的原料制备而成：
聚碳酸酯树脂 60～80份；
抗冲改性剂 5～10份；
遮光剂 10～20份；
阻燃剂 5～10份；
阻燃协效剂 0.4～0.6份；
抗氧剂 0.1～0.3份；
热稳定剂 0.1～0.3份；
加工助剂 0.2～0.6份；
硅油 0.1～0.6份。
以下的例子中所用到的原料说明如下：
聚碳酸酯树脂1：H-3000R，日本三菱公司；
聚碳酸酯树脂2：IR2200，日本出光公司
抗冲改性剂1：EXL2620，美国陶氏公司；
抗冲改性剂2：AX8900，法国阿科玛公司
遮光剂：金红石型钛白粉R350，美国杜邦公司；
阻燃剂1：氢氧化镁H5，美国雅宝公司
阻燃剂2：氢氧化铝104I，美国雅宝公司
阻燃协效剂1：FR2025，美国3M公司
阻燃协效剂2：EF-42，日本三菱公司
阻燃协效剂3：SN3306，广州熵能公司
抗氧剂：1076，国产
热稳定剂1: 168，国产
热稳定剂2: 626，德国巴斯夫公司
热稳定剂3：412S，美国科聚亚公司
加工助剂：PETS，国产
硅油：PM-200，美国道康宁公司
实施例1
(1)将表1中所述重量份数的聚碳酸酯树脂干燥后，和表1中所述重量份数的抗氧剂、热稳定剂、加工助剂在高速混合机充分混合10-30分钟得到混合原料A；将表1中所述重量份数的抗冲改性剂、遮光剂、阻燃剂、阻燃协效剂在高速混合机充分混合10-30分钟得到混合原料B；
(2)将混合原料A经过送料装置输送到双螺杆挤出机的主喂料斗中，将混合原料B通过侧向喂料装置加入到挤出机中的侧面中间部位。该挤出机螺杆直径为50～65mm，双螺杆挤出机的长径比为36～44，螺杆挤出段螺杆温度控制在220～270℃之间，螺杆转速为200-400转/分钟，混合物料经过双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、切粒干燥后得到产品。
实施例2
(1)将表1中所述重量份数的聚碳酸酯树脂干燥后，和表1中所述重量份数的抗氧剂、热稳定剂、加工助剂在高速混合机充分混合10-30分钟得到混合原料A；将表1中所述重量份数的抗冲改性剂、遮光剂、阻燃剂、阻燃协效剂在高速混合机充分混合10-30分钟得到混合原料B；
(2)将混合原料A经过送料装置输送到双螺杆挤出机的主喂料斗中，将混合原料B通过侧向喂料装置加入到挤出机中的侧面中间部位。该挤出机螺杆直径为50～65mm，双螺杆挤出机的长径比为36～44，螺杆挤出段螺杆温度控制在220～270℃之间，螺杆转速为200-400转/分钟，混合物料经过双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、切粒干燥后得到产品。
实施例3
(1)将表1中所述重量份数的聚碳酸酯树脂干燥后，和表1中所述重量份数的抗氧剂、热稳定剂、加工助剂在高速混合机充分混合10-30分钟得到混合原料A；将表1中所述重量份数的抗冲改性剂、遮光剂、阻燃剂、阻燃协效剂在高速混合机充分混合10-30分钟得到混合原料B；
(2)将混合原料A经过送料装置输送到双螺杆挤出机的主喂料斗中，将混合原料B通过侧向喂料装置加入到挤出机中的侧面中间部位。该挤出机螺杆直径为50～65mm，双螺杆挤出机的长径比为36～44，螺杆挤出段螺杆温度控制在220～270℃之间，螺杆转速为200-400转/分钟，混合物料经过双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、切粒干燥后得到产品。
实施例4
(1)将表1中所述重量份数的聚碳酸酯树脂干燥后，和表1中所述重量份数的抗氧剂、热稳定剂、加工助剂在高速混合机充分混合10-30分钟得到混合原料A；将表1中所述重量份数的抗冲改性剂、遮光剂、阻燃剂、阻燃协效剂在高速混合机充分混合10-30分钟得到混合原料B；
(2)将混合原料A经过送料装置输送到双螺杆挤出机的主喂料斗中，将混合原料B通过侧向喂料装置加入到挤出机中的侧面中间部位。该挤出机螺杆直径为50～65mm，双螺杆挤出机的长径比为36～44，螺杆挤出段螺杆温度控制在220～270℃之间，螺杆转速为200-400转/分钟，混合物料经过双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、切粒干燥后得到产品。
实施例5
(1)将表1中所述重量份数的聚碳酸酯树脂干燥后，和表1中所述重量份数的抗氧剂、热稳定剂、加工助剂在高速混合机充分混合10-30分钟得到混合原料A；将表1中所述重量份数的抗冲改性剂、遮光剂、阻燃剂、阻燃协效剂在高速混合机充分混合10-30分钟得到混合原料B；
(2)将混合原料A经过送料装置输送到双螺杆挤出机的主喂料斗中，将混合原料B通过侧向喂料装置加入到挤出机中的侧面中间部位。该挤出机螺杆直径为50～65mm，双螺杆挤出机的长径比为36～44，螺杆挤出段螺杆温度控制在220～270℃之间，螺杆转速为200-400转/分钟，混合物料经过双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、切粒干燥后得到产品。
实施例6
(1)将表1中所述重量份数的聚碳酸酯树脂干燥后，和表1中所述重量份数的抗氧剂、热稳定剂、加工助剂在高速混合机充分混合10-30分钟得到混合原料A；将表1中所述重量份数的抗冲改性剂、遮光剂、阻燃剂、阻燃协效剂在高速混合机充分混合10-30分钟得到混合原料B；
(2)将混合原料A经过送料装置输送到双螺杆挤出机的主喂料斗中，将混合原料B通过侧向喂料装置加入到挤出机中的侧面中间部位。该挤出机螺杆直径为50～65mm，双螺杆挤出机的长径比为36～44，螺杆挤出段螺杆温度控制在220～270℃之间，螺杆转速为200-400转/分钟，混合物料经过双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、切粒干燥后得到产品。
实施例7
(1)将表2中所述重量份数的聚碳酸酯树脂干燥后，和表2中所述重量份数的抗氧剂、热稳定剂、加工助剂在高速混合机充分混合10-30分钟得到混合原料A；将表2中所述重量份数的抗冲改性剂、遮光剂、阻燃剂、阻燃协效剂在高速混合机充分混合10-30分钟得到混合原料B；
(2)将混合原料A经过送料装置输送到双螺杆挤出机的主喂料斗中，将混合原料B通过侧向喂料装置加入到挤出机中的侧面中间部位。该挤出机螺杆直径为50～65mm，双螺杆挤出机的长径比为36～44，螺杆挤出段螺杆温度控制在220～270℃之间，螺杆转速为200-400转/分钟，混合物料经过双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、切粒干燥后得到产品。
实施例8
(1)将表2中所述重量份数的聚碳酸酯树脂干燥后，和表2中所述重量份数的抗氧剂、热稳定剂、加工助剂在高速混合机充分混合10-30分钟得到混合原料A；将表2中所述重量份数的抗冲改性剂、遮光剂、阻燃剂、阻燃协效剂在高速混合机充分混合10-30分钟得到混合原料B；
(2)将混合原料A经过送料装置输送到双螺杆挤出机的主喂料斗中，将混合原料B通过侧向喂料装置加入到挤出机中的侧面中间部位。该挤出机螺杆直径为50～65mm，双螺杆挤出机的长径比为36～44，螺杆挤出段螺杆温度控制在220～270℃之间，螺杆转速为200-400转/分钟，混合物料经过双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、切粒干燥后得到产品。
实施例9
(1)将表2中所述重量份数的聚碳酸酯树脂干燥后，和表2中所述重量份数的抗氧剂、热稳定剂、加工助剂在高速混合机充分混合10-30分钟得到混合原料A；将表2中所述重量份数的抗冲改性剂、遮光剂、阻燃剂、阻燃协效剂在高速混合机充分混合10-30分钟得到混合原料B；
(2)将混合原料A经过送料装置输送到双螺杆挤出机的主喂料斗中，将混合原料B通过侧向喂料装置加入到挤出机中的侧面中间部位。该挤出机螺杆直径为50～65mm，双螺杆挤出机的长径比为36～44，螺杆挤出段螺杆温度控制在220～270℃之间，螺杆转速为200-400转/分钟，混合物料经过双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、切粒干燥后得到产品。
实施例10
(1)将表2中所述重量份数的聚碳酸酯树脂干燥后，和表2中所述重量份数的抗氧剂、热稳定剂、加工助剂在高速混合机充分混合10-30分钟得到混合原料A；将表2中所述重量份数的抗冲改性剂、遮光剂、阻燃剂、阻燃协效剂在高速混合机充分混合10-30分钟得到混合原料B；
(2)将混合原料A经过送料装置输送到双螺杆挤出机的主喂料斗中，将混合原料B通过侧向喂料装置加入到挤出机中的侧面中间部位。该挤出机螺杆直径为50～65mm，双螺杆挤出机的长径比为36～44，螺杆挤出段螺杆温度控制在220～270℃之间，螺杆转速为200-400转/分钟，混合物料经过双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、切粒干燥后得到产品。
对比例1
(1) 将表2中所述重量份数的聚碳酸酯树脂、抗冲改性剂、遮光剂、阻燃剂、阻燃协效剂、抗氧剂、热稳定剂、加工助剂在高速混合机充分混合10-30分钟得到混合原料
(2)将混合原料经过送料装置输送到双螺杆挤出机的主喂料斗中，该挤出机螺杆直径为50～65mm，双螺杆挤出机的长径比为36～44，螺杆挤出段螺杆温度控制在220～270℃之间，螺杆转速为200-400转/分钟，混合物料经过双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、切粒干燥后得到产品。
对比例2
(1)将表2中所述重量份数的聚碳酸酯树脂干燥后，和表2中所述重量份数的抗氧剂、热稳定剂、加工助剂在高速混合机充分混合10-30分钟得到混合原料A；将表2中所述重量份数的抗冲改性剂、遮光剂、阻燃剂、阻燃协效剂在高速混合机充分混合10-30分钟得到混合原料B；
(2)将混合原料A经过送料装置输送到双螺杆挤出机的主喂料斗中，将混合原料B通过侧向喂料装置加入到挤出机中的侧面中间部位。该挤出机螺杆直径为50～65mm，双螺杆挤出机的长径比为36～44，螺杆挤出段螺杆温度控制在220～270℃之间，螺杆转速为200-400转/分钟，混合物料经过双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、切粒干燥后得到产品。
表1具体实施例1-6各组分用量(单位：kg)
Figure RE-345944DEST_PATH_IMAGE002
表2具体实施例7-10和对比例1-2各组分用量(单位：kg)
Figure RE-263084DEST_PATH_IMAGE004
将上述制备所得的聚碳酸酯组合物进行透光度测试、阻燃性测试、缺口悬臂梁冲击强度测定和耐高温后的白度测定，其测定方法或测定标准如下所述：
(1)透光率：按照GB/T 2410标准测试，试样尺寸为50mm×50mm×1.6mm；
(2)悬臂梁冲击强度：按照GB/T 1843标准测试，试样尺寸为80mm×10mm×4mm。缺口为A型；
(3)阻燃性：按照UL-94标准测试，试样尺寸为125mm×13mm×1.6mm；
(4)灼热丝试验：按照GB/T5169.12标准测试，试样厚度1.6mm，试验温度850℃；
(5)针焰测试：按照GB/T5169.5标准测试，试样厚度1.6mm，施加火焰30秒；
(6)颜色白度：使用宁波海天公司制造的80吨注射成型机，在料筒温度为280℃下注塑标准色板，使用柯尼卡美能达公司的测色仪测试颜色。L值越高，代表颜色白度越高；
(7)高温注塑颜色变化：使用宁波海天公司制造的80吨注射成型机，在料筒温度为280℃下，注塑机里滞留10分钟后注塑标准色板，使用柯尼卡美能达公司的测色仪测试颜色。然后与正常注塑工艺下的标准色板颜色对比，ΔE值越大，代表高温成型颜色稳定性越差；
(8)高温老化颜色变化：将正常注塑工艺条件下的标准色板，放置到温度为100℃的热老化烘箱中，1000小时后取出。冷却至室温后，使用柯尼卡美能达公司的测色仪测试颜色。然后与未高温老化的标准色板颜色对比，ΔE值越大，代表高温老化后颜色稳定性越差；
表3具体实施例1-6性能测定结果
Figure RE-844152DEST_PATH_IMAGE005
表4具体实施例7-10和对比例1-2性能测定结果
Figure RE-239361DEST_PATH_IMAGE006
（1）从上述表3和表4中实施例1-10可以看出，随着遮光剂钛白粉含量的提高，材料的透光率越来越低，能应用于不同厚度产品的遮光要求。但是同时材料配方中需要更多的抗冲击剂去提高材料的冲击强度，而为了满足阻燃的要求，会使用更多的阻燃剂。使原来的聚碳酸酯材料从V2提高到V0也更加困难。从对比例1-2看出，如果不合理的抗冲击剂，阻燃剂和阻燃协效剂复合使用，会使材料的冲击强度现在降低，阻燃性能达不到V1和V0等级，针焰和灼热丝试验也很难通过。
（2）从上述表3中实施例1-10可以看出，随着抗氧剂的选择和合理使用，产品在模拟高温注塑和高温老化后的颜色变化ΔE比较小，都小于1,其中热稳定剂626和热稳定剂412S表现比较好，目视色板只有轻微的差别。而对比例2中采用一般的抗氧剂和热稳定剂168，在模拟高温注塑和高温老化后的颜色变化ΔE= 2.33，目视色板已经明显发黄，可见耐高温性不好。

Claims (9)

1.一种遮光耐高温的阻燃PC材料，其特征在于：按重量百分比由以下的组分组成：
聚碳酸酯树脂 60～80份；
抗冲改性剂 5～10份；
遮光剂 10～20份；
阻燃剂 5～10份；
阻燃协效剂 0.4～0.6份；
抗氧剂 0.1～0.3份；
热稳定剂 0.1～0.3份；
加工助剂 0.2～0.6份；
硅油 0.1～0.6份。
2.根据权利要求1所述的一种遮光耐高温的阻燃PC材料，其特征在于：所述聚碳酸酯树脂为双酚A型聚碳酸酯，在300℃、1.2Kg的测试条件下，其熔融指数为15～40g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种遮光耐高温的阻燃PC材料，其特征在于：所述抗冲改性剂为MBS，ACR，EMA，EBA及其接枝物中的一种或几种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种遮光耐高温的阻燃PC材料，其特征在于：所述遮光剂为钛白粉。
5.根据权利要求1所述的一种遮光耐高温的阻燃PC材料，其特征在于：所述阻燃剂为氢氧化镁，氢氧化铝中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种遮光耐高温的阻燃PC材料，其特征在于：所述阻燃协效剂为磺酸盐、有机硅氧烷、聚四氟乙烯中的一种或几种混合物。
7.根据权利要求1所述的一种遮光耐高温的阻燃PC材料，其特征在于：所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种遮光耐高温的阻燃PC材料，其特征在于：所述热稳定剂为亚磷酸酯类抗氧剂，硫代酯类抗氧剂中的一种或几种混合物。
9.一种根据权利要求1所述的遮光耐高温的阻燃PC材料的制备方法，其特征在于：该制备方法包括如下步骤：
(1)将所述重量份数的聚碳酸酯树脂干燥后，和所述重量份数的抗氧剂、热稳定剂、加工助剂在高速混合机充分混合10-30分钟得到混合原料A；将所述重量份数的抗冲改性剂、遮光剂、阻燃剂、阻燃协效剂在高速混合机充分混合10-30分钟得到混合原料B；
(2)将混合原料A经过送料装置输送到双螺杆挤出机的主喂料斗中，将混合原料B通过侧向喂料装置加入到挤出机中的侧面中间部位，该挤出机螺杆直径为50～65mm，双螺杆挤出机的长径比为36～44，螺杆挤出段螺杆温度控制在220～270℃之间，螺杆转速为200-400转/分钟，混合物料经过双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、切粒干燥后得到遮光耐高温的阻燃PC材料。
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