CN110724518A - 一种可应用于双模式成像系统的Fe3O4@CuInS2核壳结构的构建 - Google Patents
一种可应用于双模式成像系统的Fe3O4@CuInS2核壳结构的构建 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种可应用于双模式成像系统的Fe3O4@CuInS2核壳结构的构建,其特点是通过Fe3O4纳米粒子的制备;Fe3O4@SiO2的制备;CuInS2/CdS/ZnS量子点的制备;达到制备Fe3O4@CuInS2。利用Fe3O4的磁性性质和CuInS2的荧光特性,使其结合磁共振成像的高分辨率与荧光成像的高灵敏度的优势,克服单模态固有的局限性,通过表面修饰,进一步提高该核壳结构的生物相容性,应用于小鼠体内的双模式成像研究,具有良好的分散性和生物相容性,同时具有良好的荧光性能和磁性。在制备磁共振与荧光成像剂中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种可应用于双模式成像系统的Fe3O4@CuInS2核壳结构的构建,其可应用于磁共振成像(MRI)和荧光成像的双模式成像,在基于MRI与荧光成像各自的优势,以及弥补单成像模式的缺点,属于分析纳米材料领域。
背景技术
几年来,多模式成像方法由于可实现可视化治疗和提高诊断效果,获得快速发展,成为新研究热点。采用MRI和荧光双模式成像,在基于MRI与荧光成像各自的优势,以及弥补单成像模式的缺点,在活体动物成像方面更具有的优势,将之使用于诊断治疗中进行探索实验,并展望其潜在的临床与科研价值。
纳米四氧化三铁具有超顺磁性、小尺寸效应、量子隧道效应等特点,其在催化剂、造影成像、靶向给药、药物载体、DNA检测等应用领域表现出良好的应用前景。尤其随着纳米技术与高分子工程的快速发展,磁性纳米四氧化三铁在细胞分离、蛋白质分离生物传感器、重金属吸附等领域越来越受到研究者的重视。
CuInS2三元量子点是新颖的纳米尺寸的发光晶体, 是一类由I-III-VI族元素组成的纳米颗粒,具有独特的光学性质,荧光强、光稳定性好、激发光谱广和发射荧光光谱窄、荧光波长可通过改变粒径大小和组成进行调节,吸收系数大、绿色无毒、发光可从可见到近红外可调等优点。这些优点弥补了传统有机荧光标记物的不足,使得量子点在生物荧光成像、生物传感、肿瘤标志物检测等生物医学研究领域的应用取得快速的发展。
本发明基于可应用于双模式成像系统的Fe3O4@CuInS2核壳结构的构建。
发明内容
本发明的目的在于制备一种可应用于双模式成像系统的Fe3O4@CuInS2核壳结构及其制备方法和应用。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:所述的一种可应用于双模式成像系统的Fe3O4@CuInS2核壳结构的制备,其特点是利用Fe3O4的磁性性质和CuInS2的荧光特性,使其结合磁共振成像的高分辨率与荧光成像的高灵敏度的优势,克服单模态固有的局限性,通过表面修饰,进一步提高该核壳结构的生物相容性,应用于小鼠体内的双模式成像研究。
具体地说,本发明所述的一种可应用于双模式成像系统的Fe3O4@CuInS2核壳结构的构建方法,包括以下步骤:
(一)Fe3O4纳米粒子的制备
准确称取0.6548 g无水三氯化铁,立即加入40 mL二乙二醇,防止无水三氯化铁氧化,加入1.00 g乙酸钠,提供碱性环境,充分搅拌使无水三氯化铁和乙酸钠完全溶解,加入聚四氟乙烯反应釜中,在200 ℃的恒温干燥箱中反应 6 h;冷却至室温后倒入烧杯中,用体积比为1:3的水和无水乙醇混合液分别洗涤三次,除去多余二乙二醇和二乙二醇酸酯后分散在40 mL去离子水中,制成7.79 mL/mg的Fe3O4水分散液;
(二)Fe3O4@ SiO2的制备
取6 mL步骤(一 )制得的浓度为7.79 mL/mg的Fe3O4加入100 mL三颈烧瓶中,依次往三颈烧瓶里加入6 mL水、50 mL无水乙醇超声10 min,开始机械搅拌加入2 mL氨水,然后缓慢注入0.2 mL TEOS,45 ℃水浴,机械搅拌6 h;最后得到Fe3O4@SiO2核壳材料;反应结束用体积比为1:3的水和无水乙醇混合液洗三次去除多余未反应的乙醇和氨水,然后分散在20 mL水中形成灰黑色的Fe3O4@ SiO2分散液;
(三) CuInS2/CdS/ZnS量子点的制备
将2 mL 0.01 M氯化铜、0.8 mL 0.4 M柠檬酸钠、0.08 mL 1 M氯化铟、0.0125 g谷胱甘肽加入40 mL去离子水中,再加入0.124 mL 1 M硫化钠,95 ℃的水浴加热,40 min后加入硫化镉2 mL,再40 min后加入0.04 M硫化锌2 mL,然后每间隔45 min加入0.04 M硫化锌2 mL,重复 3遍,反应45 min后取出,即完成CuInS2/CdS/ZnS量子点的制备,放入EP管里备用;
(四)Fe3O4@CuInS2的制备
具体步骤为:1)首先将步骤(二 )制备好的Fe3O4@ SiO2水分散液用磁铁吸引去除水,加入40 mL无水乙醇,放置于三颈烧瓶中在剧烈机械搅拌下加入0.2 mL APTES,室温下反应2h,反应完成用体积比为1:3的水和无水乙醇混合液洗三次,即制成Fe3O4@ SiO2-NH2,保存在20 mL去离子水中备用;2)同时将步骤(三 )制备好的CuInS2/CdS/ZnS量子点取20 mL于烧杯中,加入0.2 mL MPA后调pH至5.5,100 ℃水浴加热,磁力搅拌90 min后取出,加适量无水乙醇离心去除未反应的MPA,重新分散在20 mL去离子水中,获得CuInS2/CdS/ZnS-COOH分散液;然后称取8 mg EDC加入CuInS2/CdS/ZnS-COOH中,避光活化30 min,获得活化完成的CuInS2/CdS/ZnS-COOH;3)最后将步骤1)制得的Fe3O4@ SiO2-NH2用磁铁吸引去除水分散在pH=7的磷酸缓冲液中,与步骤2)制得的活化完成的CuInS2/CdS/ZnS-COOH混合,避光反应12h,反应结束后,用去离子水洗涤3次,分散在20 mL去离子水中即完成Fe3O4@CuInS2的制备。
本发明上述的一种可应用于双模式成像系统的Fe3O4@CuInS2核壳结构的构建方法制得Fe3O4@CuInS2。
本发明上述的Fe3O4@CuInS2具有荧光性能和磁性,在制备磁共振与荧光成像剂中的应用。
本发明的有益效果
(1)所制备的Fe3O4@CuInS2通过表面修饰,具有良好的分散性和生物相容性,同时具有良好的荧光性能和磁性。
(2)本项目为弥补单模式成像技术不足,基于磁共振与荧光成像二者结合在一起,优势互补,简化医疗诊断程序,节约资本。
本发明前景展望:拟利用Fe3O4@CuInS2核壳结构良好的磁性和荧光性能,构建荧光和磁共振双模式成像系统,可应用于磁分离、靶向药物载体、细胞标记和分离等方向。
附图说明
图1为本发明的原理示意图。
图2为Fe3O4(A)、Fe3O4@SiO2(B)、CuInS2/CdS/ZnS(C)、Fe3O4@CuInS2(D)的TEM对比图。
图3为Fe3O4@CuInS2、Fe3O4@ SiO2- NH2、Fe3O4@SiO2、Fe3O4合成材料的XRD图。
图4为Fe3O4@CuInS2、CuInS2/CdS/ZnS、Fe3O4@SiO2、Fe3O4合成材料的红外光谱。
图5为CuInS2/CdS/ZnS、CuInS2/CdS/ZnS-COOH、Fe3O4@CuInS2合成材料的荧光光谱。
图6为Fe3O4@CuInS2合成材料的磁滞回线图。
图7为Fe3O4(A)、Fe3O4@SiO2(B)、Fe3O4@CuInS2(C)在外加磁场下的磁性表现对照图片。
具体实施方式
下列结合附图和实例对本发明进行详细描述:
发明原理介绍:
可应用于双模式成像系统的Fe3O4@CuInS2核壳结构的构建的原理图如图1所示,图中表明Fe3O4纳米粒子、CuInS2纳米粒子的修饰过程以及核壳结构构建过程。首先,在制备好的Fe3O4纳米粒子表面修饰SiO2层,然后在SiO2层表面接上氨基,同时在制备好的量子点上修饰上羧基,最后利用氨基和羧基的缩合反应将Fe3O4@ SiO2-NH2纳米磁性粒子与CuInS2/CdS/ZnS-COOH纳米荧光粒子结合形成核壳结构。利用TEM、XRD、红外光谱、荧光光谱、磁滞回线等表征手段,来观察CuInS2纳米粒子、Fe3O4纳米粒子以及Fe3O4@CuInS2核壳结构的合成情况,证明CuInS2纳米粒子具有良好的荧光性能、Fe3O4纳米粒子的磁性性能,Fe3O4@CuInS2核壳结构同时具备荧光和磁性性能。
本发明中的方法,具体包括以下步骤:
(一)Fe3O4纳米粒子的制备
准确称取0.6548 g无水三氯化铁,立即加入40 mL二乙二醇,防止无水三氯化铁氧化,加入1.00 g乙酸钠,提供碱性环境,充分搅拌使无水三氯化铁和乙酸钠完全溶解,加入聚四氟乙烯反应釜中,在200 ℃的恒温干燥箱中反应 6 h。降温至室温后倒入玻璃烧杯中,用水和无水乙醇(体积比1:3)混合液分别洗涤三次,除去多余二乙二醇和二乙二醇酸酯后分散在40 mL去离子水中,制成7.79 mL/mg的Fe3O4水分散液,其TEM见图2(A),其XRD图见图3,其红外光谱图见4,其在外加磁场下的磁性表现见图7(A)。
(二)Fe3O4@ SiO2的制备
取6 mL步骤(一)制得的浓度为7.79 mL/mg的Fe3O4加入100 mL三颈烧瓶中,依次往三颈烧瓶里加入6 mL水、50 mL无水乙醇超声10 min,开始机械搅拌加入2 mL氨水,然后缓慢注入0.2 mL TEOS,硅壳的厚度可以由TEOS的注射量以及速度决定,45 ℃水浴,机械搅拌6h。最后得到MNCs@ SiO2(Fe3O4@SiO2)核壳材料。反应结束用水和无水乙醇(体积比为1:3)混合液洗三次去除多余未反应的乙醇和氨水,然后分散在20 mL水中形成灰黑色的Fe3O4@SiO2分散液,其TEM见图2(B),其XRD图见图3,其红外光谱图见图4,其在外加磁场下的磁性表现见图7(B)。
(三) CuInS2/CdS/ZnS量子点的制备
将2 mL 0.01 M氯化铜、0.8 mL 0.4 M柠檬酸钠、0.08 mL 1 M氯化铟、0.0125 g谷胱甘肽加入40 mL去离子水中,再加入0.124 mL 1 M硫化钠,95 ℃的水浴加热,制得CuInS2;40min后加入硫化镉2 mL(由0.04 M硫化钠、0.04 M乙酸镉各1 mL配制成),再40 min后加入0.04 M硫化锌2 mL,后每间隔45 min加入0.04 M硫化锌2 mL(重复 3遍),反应45 min后取出,即完成CuInS2/CdS/ZnS量子点的制备,放入EP管里备用,其TEM见图2(C),其红外光谱图见图4,其荧光光谱见图5。
(四)Fe3O4@CuInS2的制备
为了使Fe3O4纳米粒子和CuInS2纳米粒子更好的结合,在Fe3O4@SiO2纳米粒子表面修饰上氨基,在CuInS2/CdS/ZnS量子点纳米粒子表面修饰上羧基,使二者发生缩合反应,形成稳定的Fe3O4@CuInS2核壳结构。1)首先将步骤(二 )制备好的Fe3O4@ SiO2水分散液用磁铁吸引去除水,加入40 mL无水乙醇,放置于三颈烧瓶中在剧烈机械搅拌下加入0.2 mLAPTES,室温下反应2 h,反应完成用水和无水乙醇(体积比为1:3)混合液洗三次,即制成Fe3O4@ SiO2-NH2,其XRD图见图3,保存在20 mL去离子水中备用。2)同时将步骤(三 )制备好的CuInS2/CdS/ZnS量子点取20 mL加入烧杯中,再加入0.2 mL MPA后调pH至5.5,100 ℃水浴加热,磁力搅拌90 min后取出,加适量无水乙醇离心去除未反应的MPA,重新分散在20 mL去离子水中,获得CuInS2/CdS/ZnS-COOH分散液,其荧光光谱见图5。然后称取8 mg EDC加入CuInS2/CdS/ZnS-COOH中,避光活化30 min,获得活化完成的CuInS2/CdS/ZnS-COOH。3)最后将步骤1)制得的Fe3O4@ SiO2-NH2用磁铁吸引去除水分散在pH=7的磷酸缓冲液中,与步骤2)制得的活化完成的CuInS2/CdS/ZnS-COOH混合,避光反应12 h,反应结束后,用去离子水洗涤3次,分散在20 mL去离子水中即完成Fe3O4@SiO2@CuInS2/CdS/ZnS的制备(在本发明中简称Fe3O4@CuInS2),其TEM见图2(D),其XRD图见图3,其红外光谱图见图4,其荧光光谱见图5,其磁滞回线见图6,其在外加磁场下的磁性表现见图7。
Claims (3)
1.一种可应用于双模式成像系统的Fe3O4@CuInS2核壳结构的构建方法,包括以下步骤:
(一)Fe3O4纳米粒子的制备
准确称取0.6548 g无水三氯化铁,立即加入40 mL二乙二醇,防止无水三氯化铁氧化,加入1.00 g乙酸钠,提供碱性环境,充分搅拌使无水三氯化铁和乙酸钠完全溶解,加入聚四氟乙烯反应釜中,在200 ℃的恒温干燥箱中反应 6 h;冷却至室温后倒入烧杯中,用体积比为1:3的水和无水乙醇混合液分别洗涤三次,除去多余二乙二醇和二乙二醇酸酯后分散在40 mL去离子水中,制成7.79 mL/mg的Fe3O4水分散液;
(二)Fe3O4@ SiO2的制备
取6 mL步骤(一 )制得的浓度为7.79 mL/mg的Fe3O4加入100 mL三颈烧瓶中,依次往三颈烧瓶里加入6 mL水、50 mL无水乙醇超声10 min,开始机械搅拌加入2 mL氨水,然后缓慢注入0.2 mL TEOS,45 ℃水浴,机械搅拌6 h;最后得到Fe3O4@SiO2核壳材料;反应结束用体积比为1:3的水和无水乙醇混合液洗三次去除多余未反应的乙醇和氨水,然后分散在20 mL水中形成灰黑色的Fe3O4@ SiO2分散液;
(三) CuInS2/CdS/ZnS量子点的制备
将2 mL 0.01 M氯化铜、0.8 mL 0.4 M柠檬酸钠、0.08 mL 1 M氯化铟、0.0125 g谷胱甘肽加入40 mL去离子水中,再加入0.124 mL 1 M硫化钠,95 ℃的水浴加热,40 min后加入硫化镉2 mL,再40 min后加入0.04 M硫化锌2 mL,然后每间隔45 min加入0.04 M硫化锌2 mL,重复 3遍,反应45 min后取出,即完成CuInS2/CdS/ZnS量子点的制备,放入EP管里备用;
(四)Fe3O4@CuInS2的制备
具体步骤为:1)首先将步骤(二 )制备好的Fe3O4@ SiO2水分散液用磁铁吸引去除水,加入40 mL无水乙醇,放置于三颈烧瓶中在剧烈机械搅拌下加入0.2 mL APTES,室温下反应2h,反应完成用体积比为1:3的水和无水乙醇混合液洗三次,即制成Fe3O4@ SiO2-NH2,保存在20 mL去离子水中备用;2)同时将步骤(三 )制备好的CuInS2/CdS/ZnS量子点取20 mL于烧杯中,加入0.2 mL MPA后调pH至5.5,100 ℃水浴加热,磁力搅拌90 min后取出,加适量无水乙醇离心去除未反应的MPA,重新分散在20 mL去离子水中,获得CuInS2/CdS/ZnS-COOH分散液;然后称取8 mg EDC加入CuInS2/CdS/ZnS-COOH中,避光活化30 min,获得活化完成的CuInS2/CdS/ZnS-COOH;3)最后将步骤1)制得的Fe3O4@ SiO2-NH2用磁铁吸引去除水分散在pH=7的磷酸缓冲液中,与步骤2)制得的活化完成的CuInS2/CdS/ZnS-COOH混合,避光反应12h,反应结束后,用去离子水洗涤3次,分散在20 mL去离子水中即完成Fe3O4@CuInS2的制备。
2.权利要求1所述的一种可应用于双模式成像系统的Fe3O4@CuInS2核壳结构的构建方法制得Fe3O4@CuInS2。
3.权利要求2所述的Fe3O4@CuInS2具有荧光性能和磁性,在制备磁共振与荧光成像剂中的应用。
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GR01 | Patent grant | ||
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