CN110724391A - 一种可释放负氧离子的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种可释放负氧离子的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于复合材料技术领域，提供了一种可释放负氧离子的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料及其制备方法，包括：选用木质纤维原料，干燥；脱除木质素和半纤维素，制成木质纤维素，干燥；将木质纤维素置入去离子水中，超声分散，制成木质纤维素悬浮液；将吡咯置入木质纤维素悬浮液中搅拌，浸渍于FeCl3水溶液中，浸渍完成后干燥，制得负载聚吡咯的木质纤维素；制备TiO2溶胶；将负载聚吡咯的木质纤维素浸渍于TiO2溶胶中，干燥。本发明通过化学原位聚合法将聚吡咯成功负载在木质纤维素表面，并通过溶胶凝胶法使TiO2发生凝胶化作用，负载在聚吡咯/木质纤维素上从而制备成具有负氧离子释放功能的木质纤维素复合材料。

Description

一种可释放负氧离子的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料及 其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种可释放负氧离子的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料及其制备方法。
背景技术
负氧离子作为一种带有负电荷的氧气离子，具有除尘、改善空气结构、改善心肺功能、促进新陈代谢及提高人体抗病能力等功效，被誉为“维他氧”。当人们走进森林后，感到神清气爽、呼吸畅快，其中一个主要原因是空气中含有较高含量的负氧离子。这些负氧离子的产生依靠植物枝叶尖端放电和光合作用所引起的光电效应，从而激发电离周围空气使氧气带有负电荷，形成负氧离子。
木质纤维素作为一种可再生的材料，具有极其广泛的应用范围。尽管木质纤维素材料已得到广泛应用，但其功能相对单一，限制了其高值化利用。此外，随着人们对身体健康重视及对空气质量的关注，开发具有改善空气质量功能的木质纤维素材料将会产生可观的市场前景。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种可释放负氧离子的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料及其制备方法，以提高木质纤维素材料负氧离子释放量。
第一方面，本发明提供的一种可释放负氧离子的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：选用木质纤维原料，对其进行干燥；
步骤S2：对步骤S1中干燥的木质纤维原料脱除木质素和半纤维素，制成木质纤维素，并对其进行干燥处理；
步骤S3：将步骤S2中干燥处理后的木质纤维素置入去离子水中，并进行超声分散，制成木质纤维素悬浮液；
步骤S4：将吡咯置入所述步骤S3中的木质纤维素悬浮液中搅拌，再将其浸渍于FeCl3水溶液中，浸渍完成后干燥，制得负载聚吡咯的木质纤维素。
步骤S5：制备TiO2溶胶；
步骤S6：将步骤S4中的负载聚吡咯的木质纤维素浸渍于步骤S5中的TiO2溶胶中，浸渍完成后干燥，制得TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料。
可选地，所述步骤S1中，所述木质纤维原料为木材及其加工剩余物。
可选地，所述步骤S1中，根据木质纤维原料的形态，对其进行裁切处理，并进行筛分，然后对其进行干燥使其含水率＜15％。
可选地，所述步骤S2中，先将所述木质纤维原料置于100℃的酸性亚氯酸钠溶液中蒸煮24h以脱除木质素，再将其置于100℃的氢氧化钠溶液中蒸煮24h以脱除半纤维素，制得木质纤维素，并对所述木质纤维素干燥使其含水率＜10％。
可选地，所述酸性亚氯酸钠溶液的质量分数为1％～5％，pH值为4～5，所述氢氧化钠溶液的质量分数为1％～20％。
可选地，所述步骤S4中，所述吡咯的质量分数为0.5％～20％，搅拌时间为0.5～5h，所述FeCl3水溶液的质量分数为5％～30％。
可选地，所述步骤S5中，将钛酸四丁酯以体积比1:2溶于无水乙醇中，再将其缓慢加入水、乙酸和乙醇形成的混合溶液中，搅拌，制得TiO2溶胶。
可选地，所述混合溶液中的水、乙酸和乙醇的体积比为2:5:20；搅拌时间为20h。
可选地，所述步骤S6中，浸渍时间为0.5～10h。
第二方面，本发明提供的如权所述的可释放负氧离子的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料的制备方法所制备的可释放负氧离子的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料。
本发明的有益效果：
1.本发明的可释放负氧离子的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料的制备方法，以可再生的木质纤维素为基材，通过化学原位聚合法将吡咯成功负载在木质纤维素表面，并通过溶胶凝胶法使TiO2发生凝胶化作用，负载在聚吡咯/木质纤维素上从而制备成具有负氧离子释放功能的木质纤维素复合材料。
2.本发明制备的可释放负氧离子的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料，由于TiO2具有较宽的禁带宽度，导致其在光照下产生的光电子和空穴发生复合，降低其光诱导负氧离子释放量。采用TiO2和导电聚合物聚吡咯复合来抑制光电子和空穴发生复合，从而提高光诱导负氧离子释放量。
3.本发明制备的可释放负氧离子的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料，具有负氧离子释放功能，其负氧离子释放量超过1900个/cm2，达到清新空气的标准。
4.本发明制备的可释放负氧离子的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料，赋予了木质纤维素新功能，提高了木质纤维素产品附加值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1为实施例1所制备的可释放负氧离子的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料的SEM图；
图2为实施例1-2及对照例1-2所制备的木质纤维素复合材料的负氧离子释放量随时间的变化曲线；
图3为实施例1所制备的可释放负氧离子的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料在放置不同时间后其负氧离子释放量示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
仿生是通过研究自然界中生物的行为、特性，为工程技术提供新的设计思想、工作原理和系统构成的技术科学。通过仿生植物释放负氧离子特性，构建负氧离子释放木质纤维素基复合材料，将为木质纤维素的高值化利用提供新途径。
本发明采用化学原位聚合结合溶胶-凝胶法制备释放负氧离子木质纤维素基复合材料。所制备的木质纤维素基复合材料具有负氧离子释放功能；本发明的制备工艺简单，处理条件易于实现。
本发明第一实施例提供了一种可释放负氧离子的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：选用木材及其加工剩余物作为木质纤维原料，根据木质纤维原料的形态，如木刨花、木片等，对其进行裁切处理，裁切成50-500μm的木质纤维，并进行筛分，选取40-100目的木质纤维，然后对其进行干燥使其含水率＜15％，干燥的目的是为了使其具有相同的含水率；
步骤S2：先将所述木质纤维原料置于100℃的酸性亚氯酸钠溶液中蒸煮24h以脱除木质素，木质素和部分半纤维素溶解于酸性亚氯酸钠溶液，从而被去除；再将其置于100℃的氢氧化钠溶液中蒸煮24h以脱除半纤维素，氢氧化钠进一步溶解剩余的半纤维素，制得木质纤维素，并对所述木质纤维素干燥使其含水率＜10％，干燥的目的是为保证后续木质纤维素一致的浸润性。
其中，酸性亚氯酸钠溶液的质量分数为1％～5％，pH值为4～5，氢氧化钠溶液的质量分数为1％～20％。
步骤S3：将步骤S2中干燥处理后的木质纤维素置入去离子水中，并进行超声分散，制成木质纤维素悬浮液；
步骤S4：将吡咯置入所述步骤S3中的木质纤维素悬浮液中搅拌，由于木质纤维素的吸附作用，吡咯成功负载在木质纤维素表面；取出浸渍吡咯的木质纤维素，再将其浸渍于FeCl3水溶液中，FeCl3作为氧化剂，在其电化学氧化作用下，木质纤维素表面的吡咯聚合生成聚吡咯；浸渍完成后干燥，聚吡咯通过氢键作用牢固负载于木质纤维素上，制得负载聚吡咯的木质纤维素。干燥的目的是为保证后续木质纤维素一致的浸润性。
其中，吡咯的质量分数为0.5％～20％，搅拌时间为0.5～5h，FeCl3水溶液的质量分数为5％～30％。
步骤S5：将钛酸四丁酯以体积比1:2溶于无水乙醇中，再将其缓慢加入水、乙酸和乙醇形成的混合溶液中，搅拌，制得TiO2溶胶；
其中，混合溶液中的水、乙酸和乙醇的体积比为2:5:20；搅拌时间为20h。
步骤S6：将步骤S4中的负载聚吡咯的木质纤维素浸渍于步骤S5中的TiO2溶胶中，浸渍完成后干燥，TiO2发生凝胶化作用，负载在聚吡咯/木质纤维素复合材料上，制得TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料；
其中，浸渍时间为0.5～10h。
本发明第二实施例提供了一种可释放负氧离子的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料，并通过本申请的制备方法所制备。
下面提供几个具体的实施例和对照例。
实施例1
本实施例提供一种TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：选用木材及其加工剩余物作为木质纤维原料，根据木质纤维原料的形态，对其进行裁切处理，并进行筛分，然后对其进行干燥使其含水率降至10％；
S2：先将木质纤维原料置于100℃的酸性亚氯酸钠溶液中蒸煮24h以脱除木质素，再将其置于100℃的氢氧化钠溶液中蒸煮24h以脱除半纤维素，制得木质纤维素，并对所述木质纤维素干燥使其含水率＜10％。
其中，酸性亚氯酸钠溶液的质量分数为2％，pH值为4.6，氢氧化钠溶液的质量分数为10％。
S3：将S2中干燥处理后的木质纤维素置入去离子水中，并进行超声分散，制成木质纤维素悬浮液；
S4：将吡咯置入S3中的木质纤维素悬浮液中搅拌，再将其浸渍于FeCl3水溶液中，浸渍完成后干燥，制得负载聚吡咯的木质纤维素。
其中，吡咯的质量分数为5％，搅拌时间为3h，FeCl3水溶液的质量分数为10％。
S5：将钛酸四丁酯以体积比1:2溶于无水乙醇中，再将其缓慢加入水、乙酸和乙醇形成的混合溶液中，搅拌，制得TiO2溶胶；
其中，混合溶液中的水、乙酸和乙醇的体积比为2:5:20；搅拌时间为20h。
S6：将S4中的负载聚吡咯的木质纤维素浸渍于S5中的TiO2溶胶中，浸渍完成后干燥，制得TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料；
其中，浸渍时间为1h。
图1为实施例1所制备的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料的SEM图。参见图1，可见TiO2及聚吡咯均负载在木质纤维素的表面。
实施例2
本实施例提供一种TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：选用木材及其加工剩余物作为木质纤维原料，根据木质纤维原料的形态，对其进行裁切处理，并进行筛分，然后对其进行干燥使其含水率降至8％；
S2：先将木质纤维原料置于100℃的酸性亚氯酸钠溶液中蒸煮24h以脱除木质素，再将其置于100℃的氢氧化钠溶液中蒸煮24h以脱除半纤维素，制得木质纤维素，并对所述木质纤维素干燥使其含水率＜10％。
其中，酸性亚氯酸钠溶液的质量分数为1％，pH值为4，氢氧化钠溶液的质量分数为1％。
S3：将S2中干燥处理后的木质纤维素置入去离子水中，并进行超声分散，制成木质纤维素悬浮液；
S4：将吡咯置入S3中的木质纤维素悬浮液中搅拌，再将其浸渍于FeCl3水溶液中，浸渍完成后干燥，制得负载聚吡咯的木质纤维素。
其中，吡咯的质量分数为0.5％，搅拌时间为5h，FeCl3水溶液的质量分数为5％。
S5：将钛酸四丁酯以体积比1:2溶于无水乙醇中，再将其缓慢加入水、乙酸和乙醇形成的混合溶液中，搅拌，制得TiO2溶胶；
其中，混合溶液中的水、乙酸和乙醇的体积比为2:5:20；搅拌时间为20h。
S6：将S4中的负载聚吡咯的木质纤维素浸渍于S5中的TiO2溶胶中，浸渍完成后干燥，制得TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料；
其中，浸渍时间为3h。
实施例3
本实施例提供一种TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：选用木材及其加工剩余物作为木质纤维原料，根据木质纤维原料的形态，对其进行裁切处理，并进行筛分，然后对其进行干燥使其含水率降至12％；
S2：先将木质纤维原料置于100℃的酸性亚氯酸钠溶液中蒸煮24h以脱除木质素，再将其置于100℃的氢氧化钠溶液中蒸煮24h以脱除半纤维素，制得木质纤维素，并对所述木质纤维素干燥使其含水率＜10％。
其中，酸性亚氯酸钠溶液的质量分数为5％，pH值为5，氢氧化钠溶液的质量分数为20％。
S3：将S2中干燥处理后的木质纤维素置入去离子水中，并进行超声分散，制成木质纤维素悬浮液；
S4：将吡咯置入S3中的木质纤维素悬浮液中搅拌，再将其浸渍于FeCl3水溶液中，浸渍完成后干燥，制得负载聚吡咯的木质纤维素。
其中，吡咯的质量分数为20％，搅拌时间为0.5h，FeCl3水溶液的质量分数为30％。
S5：将钛酸四丁酯以体积比1:2溶于无水乙醇中，再将其缓慢加入水、乙酸和乙醇形成的混合溶液中，搅拌，制得TiO2溶胶；
其中，混合溶液中的水、乙酸和乙醇的体积比为2:5:20；搅拌时间为20h。
S6：将S4中的负载聚吡咯的木质纤维素浸渍于S5中的TiO2溶胶中，浸渍完成后干燥，制得TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料；
其中，浸渍时间为10h。
对照例1
本对照例提供一种聚吡咯/木质纤维素复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：选用木材及其加工剩余物作为木质纤维原料，根据木质纤维原料的形态，对其进行裁切处理，并进行筛分，然后对其进行干燥使其含水率降至10％；
S2：先将木质纤维原料置于100℃的酸性亚氯酸钠溶液中蒸煮24h以脱除木质素，再将其置于100℃的氢氧化钠溶液中蒸煮24h以脱除半纤维素，制得木质纤维素，并对所述木质纤维素干燥使其含水率＜10％。
其中，酸性亚氯酸钠溶液的质量分数为2％，pH值为4.6，氢氧化钠溶液的质量分数为10％。
S3：将S2中干燥处理后的木质纤维素置入去离子水中，并进行超声分散，制成木质纤维素悬浮液；
S4：将吡咯置入S3中的木质纤维素悬浮液中搅拌，再将其浸渍于FeCl3水溶液中，浸渍完成后干燥，制得负载聚吡咯的木质纤维素。
其中，吡咯的质量分数为5％，搅拌时间为3h，FeCl3水溶液的质量分数为10％。
对照例2
本对照例提供一种聚吡咯/木质纤维素复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：选用木材及其加工剩余物作为木质纤维原料，根据木质纤维原料的形态，对其进行裁切处理，并进行筛分，然后对其进行干燥使其含水率降至10％；
S2：先将木质纤维原料置于100℃的酸性亚氯酸钠溶液中蒸煮24h以脱除木质素，再将其置于100℃的氢氧化钠溶液中蒸煮24h以脱除半纤维素，制得木质纤维素，并对所述木质纤维素干燥使其含水率＜10％。
其中，酸性亚氯酸钠溶液的质量分数为2％，pH值为4.6，氢氧化钠溶液的质量分数为10％。
S3：将钛酸四丁酯以体积比1:2溶于无水乙醇中，再将其缓慢加入水、乙酸和乙醇形成的混合溶液中，搅拌，制得TiO2溶胶；
其中，混合溶液中的水、乙酸和乙醇的体积比为2:5:20；搅拌时间为20h。
S4：将S2中的木质纤维素浸渍于S5中的TiO2溶胶中，浸渍时间为1h，浸渍完成后干燥，制得TiO2/木质纤维素复合材料。
将实施例1-2和对照例1-2所制备的木质纤维素复合材料分别置于密闭容器内，在波长为420nm的可见光下照射1h，通过AIC1000负离子检测仪测试容器内的负氧离子浓度。图2为实施例1-2及对照例1-2所制备的木质纤维素复合材料的负氧离子释放量随时间的变化曲线。参见图2，实施例1和实施例2所制备的木质纤维素复合材料的负氧离子释放量最高，并在40min时达到顶峰，约2000个/cm2左右，在45min后保持容器内负氧离子浓度基本保持不变；对照例1和对照例2所制备的木质纤维素复合材料的负氧离子释放量均较少，顶峰之时约为实施例1或实施例2的一半。因此，同时将TiO2和聚吡咯负载在木质纤维素上的木质纤维素复合材料的负氧离子释放效果要优于单独将TiO2或聚吡咯负载在木质纤维素上的木质纤维素复合材料的负氧离子释放效果。
将实施例1所制备的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料在密闭容器内无光照射条件下放置0天、7天、14天、21天和28天之后，在波长为420nm的可见光下照射1h，分别测试容器内的负氧离子浓度。图3为实施例1所制备的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料在放置不同时间后其负氧离子释放量示意图。参见图3，实施例1的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料在连续放置28天之后，再次经过可见光照射，仍能释放出与初始负氧离子释放量基本相等的负氧离子。因此，本发明所制备的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料的负氧离子释放量能够保持持续稳定。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的数值并不限制本发明的范围。在这里示出和描述的所有示例中，除非另有规定，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制，因此，示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (10)

1.一种可释放负氧离子的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：选用木质纤维原料，对其进行干燥；
步骤S2：对步骤S1中干燥的木质纤维原料脱除木质素和半纤维素，制成木质纤维素，对其进行干燥处理；
步骤S3：将步骤S2中干燥处理后的木质纤维素置入去离子水中，并进行超声分散，制成木质纤维素悬浮液；
步骤S4：将吡咯置入所述步骤S3中的木质纤维素悬浮液中搅拌，再将其浸渍于FeCl3水溶液中，浸渍完成后干燥，制得负载聚吡咯的木质纤维素；
步骤S5：制备TiO2溶胶；
步骤S6：将步骤S4中的负载聚吡咯的木质纤维素浸渍于步骤S5中的TiO2溶胶中，浸渍完成后干燥，制得TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料。
2.根据权利要求1所述的可释放负氧离子的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述木质纤维原料为木材及其加工剩余物。
3.根据权利要求1所述的可释放负氧离子的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，根据木质纤维原料的形态，对其进行裁切处理，并进行筛分，然后对其进行干燥使其含水率＜15％。
4.根据权利要求1所述的可释放负氧离子的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，先将所述木质纤维原料置于100℃的酸性亚氯酸钠溶液中蒸煮24h以脱除木质素，再将其置于100℃的氢氧化钠溶液中蒸煮24h以脱除半纤维素，制得木质纤维素，并对所述木质纤维素干燥使其含水率＜10％。
5.根据权利要求4所述的可释放负氧离子的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料的制备方法，其特征在于，所述酸性亚氯酸钠溶液的质量分数为1％～5％，pH值为4～5，所述氢氧化钠溶液的质量分数为1％～20％。
6.根据权利要求1所述的可释放负氧离子的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述吡咯的质量分数为0.5％～20％，搅拌时间为0.5～5h，所述FeCl3水溶液的质量分数为5％～30％。
7.根据权利要求1所述的可释放负氧离子的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，将钛酸四丁酯以体积比1:2溶于无水乙醇中，再将其缓慢加入水、乙酸和乙醇形成的混合溶液中，搅拌，制得TiO2溶胶。
8.根据权利要求7所述的可释放负氧离子的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中的水、乙酸和乙醇的体积比为2:5:20；搅拌时间为20h。
9.根据权利要求7所述的可释放负氧离子的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中，浸渍时间为0.5～10h。
10.如权利要求1-9中任一项所述的可释放负氧离子的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料的制备方法所制备的可释放负氧离子的TiO2/聚吡咯/木质纤维素复合材料。
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