CN1107226C - 一种岩屑荧光录井的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属石油地质勘探钻井中地质评价的一种岩屑荧光录井方法，旨在用一种对原油的荧光无猝灭作用的己烷代替四氯化碳等含囟素的试剂，激发荧光光源波长为280nm(纳米)，选用可通过300nm～500nm波长的光栅，同时采用荧光光谱分析仪器定量分析，当样液浓度超过荧光光谱分析仪的量程，采用微量可调移液器移取液稀释，光谱仪输出与计算机联机连接，光谱及数据自动处理，在相同的条件下，可以使原油荧光的分析灵敏度提高10-35倍，特别是提高对轻质油的反映，排除泥浆添加剂及矿物质的干扰，对人体的毒害较小，对自然环境无害。
Description
发明领域
本发明属于石油地质勘探开发钻井过程中地质评价的一种岩屑荧光录井方法。
发明背景
目前，我国石油地质钻探工作中岩屑荧光录井所采用方法仍然是五十年代从前苏联引进的，其方法是：岩样用氯仿或四氯化碳浸泡，用紫外灯照射，肉眼观察岩样的发光颜色和发光强弱，对比标准试样作出岩屑荧光级别的评价。
五十年代以来我国大多数油田主要采用氯仿和四氯化碳作岩屑荧光录井的溶油试剂，氯仿对人体健康的损害极大，虽然其溶油能力很强，但一般不用。四氯化碳对岩石中的成油基质和沥青有一定的溶解能力，挥发性较小、相对于氯仿对人体损害较小，但是四氯化碳等含氯的有机溶剂对人体有一定的毒性，它能刺激咽喉引起咳嗽、头痛、呕吐，进而出现麻醉昏睡，失去知觉，慢性中毒时，能引起视力混浊，肝脏肿大。
美国专利US4,609,821公开了在油基泥浆钻井时，利用同步荧光光谱或者单一激发荧光光谱测定钻井泥浆或者钻屑的荧光光谱，通过观察荧光图谱形状的变化来判断钻遇地层是否可能存在天然的C-H化合物。该专利限定的应用领域仅在用油基泥浆钻井时才能适用，根据实验室的一般做法选择了含卤素元素的二氯甲烷作为溶剂。
美国专利US4,990,773公开了一种在已知地层中含有天然C-H化合物的情况下，评价这些C-H化合物是否是可以开采出来的一种方法。该专利的关键是用极性溶剂(比如三氯甲烷、四氯化碳、二氯甲烷)溶解包括沥青组分在内的全部石油组分；用脂肪类溶剂(比如庚烷、已烷、戊烷)溶解石油中除沥青以外的组分，分别测定两种溶剂溶解物的荧光，求相同条件下二者荧光强度的比值。通过这个比值所在的范围确定含天然C-H化合物的地层是否具有产能。它更强调的是在已经知道地下含有油气层的情况下，在实验室条件下的更进一步确认油气层是否可开采的问题。
四氯化碳等含卤素的试剂作为岩屑荧光录井的试剂还有致命的弱点，即会使原油的荧光发生猝灭！荧光猝灭是指荧光物质分子与溶剂分子或溶质分子之间所发生的导致荧光强度下降的物理或化学作用过程。与荧光物质分子发生相互作用而引起荧光强度下降的物质，称为荧光猝灭剂。试验证明，卤素元素(F、Cl、Br、I)就有这种性质。四氯化碳中的氯元素既是卤素元素又是吸电子基团，对荧光有较强的猝灭作用。这就造成在录井时煤成油、凝析油及部分其它轻质油发不出荧光，有些能发射荧光的原油也会由于四氯化碳的猝灭作用而使荧光强度下降，导致难以发现油气(特别是轻质油气)层。
上述方法还有其他不足之处：1)采用的紫外光灯光源波长为365um(纳米)，激发荧光发射波长400um以上，肉眼只能直接观察400-800um之问的可见光，而原油的荧光激发发射波长峰值一般均出现在320-380um之间，所以对于发射荧光波长较短的轻质油有可能被漏掉；2)荧光录井准确性和质量很大程度上取决于录井工作人员的个人因素，重复性差；3)对矿物的荧光和泥浆添加剂的荧光无法区别；4)不能定量，只能定性测定。
发明概述
本发明旨在克服上述方法的不足之处，用一种对原油的荧光无猝灭作用的己烷代替四氯化碳等合卤素的试剂，大幅度提高录井的灵敏度，特别提高对轻质油的反映，排除泥浆添加剂及矿物质的荧光干扰。同时采用荧光光谱分析仪器达到定量分析，减少人为因素干扰。
本发明实现的步骤是：按照地质荧光录井的要求挑取真岩屑，洗净用滤纸吸干，在研钵内成细粉末，装入试管内浸泡，浸泡后的样液在荧光下直接观察，也可以送入荧光光谱分析仪进行检测分析，本发明浸泡岩屑的试剂为已烷。激发荧光光源波长为280um(纳米)，选用可通过300um～500um波长的光栅。当样液的浓度超过荧光光谱分析仪的测量量程范围，采用微量可调移液器移取适量浓溶液稀释。
荧光光谱仪输出与计算机联机连接，实现计算机输出荧光光谱及数据自动处理。
本发明用己烷替代四氯化碳，对轻质、中质和重质原油都能充分地展示原油的荧光特性，且荧光强度与原油的浓度呈很好的线性关系，是使用含氯有机溶剂所不能得到的，也是实现定量荧光测定的根本所在。在相同的条件下，可以使原油荧光的分析灵敏度提高10-35倍(见表1)。
己烷对泥浆中常需添加的改性沥青(极性大分子类物质)的溶解能力小，在一定程度上给使用四氯化碳对改性沥青类泥浆添加剂的荧光于扰的问题得到减轻，借助仪器的自动数据处理功能，可以使荧光干扰完全消除(见表2)。
己烷是正构烷烃，对人体的毒害较四氯化碳等含囱素元素的有机试剂要小的多，因此对录井人员的身体健康和自然环境均无害。发明的详细描述
本发明的具体操作步骤是：
1.待测样品的制备。严格按照地质荧光录井的要求挑取真岩屑，洗净用滤纸吸干，在研钵内成细粉末，称取1克，放进已装入5毫升己烷的具塞刻度试管内浸泡，浸泡时间最好在15分钟以上。
2.选用激发荧光光源波长为280um(纳米)和可通过300um～500um波长的光栅。
3.仪器零点及标准的校正。分别用纯己烷和已知标准原油的己烷溶液按照荧光纸的校正步骤校正好仪器。
4.样品测定。将制备好的待测样浸泡液置入仪器内，如果样品的浓度超过仪器的测量量程范围，则用“微量可调移液器”移取一定量的浓溶液进行适当稀释后再测。也可以采用人工直接观察。
5.仪器的输出由计算机处理，存储并输出荧光光谱及相应的各种数据参数。
本发明激发荧光光源波长为280nm左右，与原石油荧光分析用365nm的波长光作激发光源不同，这是由于原油(从最轻到最重)其最大荧光激发都是在这一波长的光作激发光源时才能出现。接收光栅采用能通过300-500nm波长的光栅。这是由于原油在用己烷做溶剂时其荧光激发发射范围均在300-500nm之间，最大峰值随油轻重不同都出现在320-380nm之间。油质轻，峰值波长短；油质重，峰值的波长稍长。
本发明选用“微量可调移液器”在荧光分析速度上起着至关重要的作用。分析速度及对操作人员的技能要求是荧光录井是否成功应用的关键。荧光分析是超微量分析方法，结果要准确可靠，样品的定量稀释是不可回避的问题，尤其是钻井速度快时，荧光分析的速度就成了关键制约这一方法普及的因素。“微量可调移液器”可以很好地解决了这一矛盾。它的操作十分便捷，准确度也比较高，对操作人员无特殊的技能要求；易于被现场所接受。
本发明数据处理采用与计算机联机输出荧光光谱，这一点在实验室用荧光仪上已十分普及，也可以使用目前一般钻井作业上的综合录井仪，因为在综合录井仪中已广泛使用计算机，只需把为荧光录井编制的软件装入计算机，就能实现计算机输出荧光光谱及全部数据自动处理的目的。
本发明荧光光谱分析仪可采用美国P.E.公司产品，型号为LS50B，微量可调移液器可采用上海亚荣生化仪器厂产品，己烷可采用北京金星化工厂产品。
表1-原油分别在己烷和四氯化碳中的荧光强度比较表I
| 原油来源 | 样品编号 | 浓度，mg/l | λmax | Imax | I400 | IQ/IS | IQ400/IS400 |
| 华北晋古1-1井 | 19T001 | 10 | 329.00 | 271.00 | 149.75 | 14.74 | 9.35 |
| 19S001 | 387.80 | 18.39 | 16.02 | ||||
| 华北莫3井 | 20T001 | 10 | 372.20 | 169.30 | 126.19 | 7.04 | 7.76 |
| 20S001 | 432.90 | 24.03 | 16.26 | ||||
| 华北曹5井 | 21T001 | 10 | 307.80 | 80.06 | 20.99 | 40.03 | 22.57 |
| 21S001 | 374.90 | 2.00 | 0.93 | ||||
| 大庆杏4J1-329井 | 22Q001 | 10 | 380.00 | 258.28 | 10.40 | ||
| 22S001 | 421.10 | 24.83 | |||||
| 冀东北3井 | 23Q001 | 10 | 344.10 | 301.12 | 14.53 | ||
| 23S001 | 434.00 | 20.73 | |||||
| 渤海SZ36--1*9井 | 24T001 | 10 | 374.90 | 527.99 | 464.55 | 9.84 | 10.88 |
| 24S001 | 414.00 | 53.68 | 42.71 | ||||
| 吉林油田双阳油 | 25T001 | 10 | 369.00 | 356.45 | 264.71 | 13.30 | 10.98 |
| 25S001 | 414.90 | 26.80 | 24.11 | ||||
| 河南南阳油 | 26T001 | 10 | 375.40 | 399.74 | 327.99 | 12.03 | 11.26 |
| 26S001 | 425.50 | 33.22 | 29.12 | ||||
| 大港高2井，Ng | 27Q001 | 10 | 373.80 | 210.70 | 15.14 | ||
| 27S001 | 452.10 | 13.92 | |||||
| 大港苏1-8井，3922--3930m | 28Q001 | 40 | 327.30 | 176.33 | 22.04 | ||
| 28S001 | 370.00 | 8.00 | |||||
| 塔里木LN2井，4878--4887m | 29Q001 | 10 | 364.20 | 330.58 | 14.26 | ||
| 29S001 | 444.30 | 23.19 | |||||
| 青海开特米里克浅36井，40--50m | 30Q001 | 40 | 340.70 | 438.94 | 17.91 | ||
| 30S001 | 414.90 | 24.51 | |||||
| 华北孔古4井 | 31Q001 | 10 | 328.70 | 613.49 | 23.67 | ||
| 31S001 | 463.80 | 25.92 | |||||
| 南阳泌110井，571--572m | 32Q001 | 10 | 381.00 | 725.58 | 10.24 | ||
| 32S001 | 417.80 | 70.86 | |||||
| 马来西亚原油 | 33Q001 | 50 | 343.10 | 1000.00 | 27.22 | ||
| 33S001 | 439.20 | 36.74 | |||||
| 牙哈原油 | 34Q001 | 50 | 330.20 | 778.70 | 35.03 | ||
| 34S001 | 369.60 | 22.23 | |||||
| 辽河滩海原油 | 35T001 | 10 | 332.60 | 149.76 | 79.76 | 16.98 | 11.19 |
| 35S001 | 445.30 | 8.82 | 7.13 | ||||
| 沈北原油 | 36T001 | 10 | 374.00 | 141.84 | 101.16 | 12.71 | 12.95 |
| 36S001 | 414.90 | 11.16 | 7.81 | ||||
| 海洋黑油 | 37T001 | 10 | 373.10 | 234.37 | 176.40 | 18.51 | 15.51 |
| 37S001 | 432.00 | 12.66 | 11.37 |
表1-原油分别在己烷和四氯化碳中的荧光强度比较表II
| 原油来源 | 样品编号 | 浓度，mg/l | λmax | Imax | I400 | IQ/IS | IQ400/IS400 |
| 红旗1井(新疆) | 0Q001 | 50 | 340.30 | 370.73 | 26.50 | ||
| 0S001 | 374.70 | 13.99 | |||||
| 华北兴8井 | 1T001 | 10 | 358.90 | 486.29 | 305.14 | 16.42 | 11.75 |
| 1S001 | 428.70 | 29.62 | 25.97 | ||||
| 华北宁3井 | 2T001 | 10 | 372.60 | 209.50 | 131.95 | 11.37 | 9.31 |
| 2S001 | 404.80 | 18.43 | 14.18 | ||||
| 华北苏401井 | 3T001 | 10 | 327.10 | 542.32 | 73.60 | 29.55 | 6.81 |
| 3S001 | 369.90 | 18.32 | 10.50 | ||||
| 华北兴9井 | 4T001 | 10 | 330.30 | 239.15 | 64.50 | 14.47 | 6.68 |
| 4S001 | 371.70 | 16.53 | 9.66 | ||||
| 华北曹5井 | 5T001 | 10 | 343.20 | 73.35 | 31.38 | 14.58 | 10.09 |
| 5S001 | 432.40 | 5.03 | 3.11 | ||||
| 华北桐28井 | 6T001 | 10 | 339.50 | 305.14 | 153.80 | 15.63 | 9.42 |
| 6S001 | 374.90 | 19.52 | 16.32 | ||||
| 华北苏1--8井 | 7T001 | 10 | 327.10 | 378.37 | 40.04 | 24.11 | 5.58 |
| 7S001 | 370.80 | 15.69 | 7.17 | ||||
| 华北务古1井 | 8T001 | 10 | 327.60 | 193.64 | 38.12 | 28.52 | 13.19 |
| 8S001 | 369.90 | 6.79 | 2.89 | ||||
| 华北泽88井 | 9T001 | 10 | 369.40 | 147.68 | 102.88 | 7.90 | 7.79 |
| 9S001 | 424.60 | 18.69 | 13.20 | ||||
| 华北文102井 | 10T001 | 10 | 374.00 | 414.18 | 345.70 | 14.42 | 13.42 |
| 10S001 | 438.90 | 28.72 | 25.76 | ||||
| 华北永329--2井 | 11T001 | 10 | 333.00 | 97.30 | 30.93 | 18.09 | 9.58 |
| 11S001 | 377.00 | 5.38 | 3.23 | ||||
| 华北苏20井 | 12T001 | 10 | 327.60 | 201.66 | 35.27 | 25.43 | 6.19 |
| 12S001 | 371.30 | 7.93 | 5.70 | ||||
| 华北宁古1井 | 13T00 1 | 10 | 306.90 | 73.34 | 31.90 | 9.87 | 5.55 |
| 13S001 | 370.30 | 7.43 | 5.75 | ||||
| 华北苏4井 | 14T001 | 10 | 325.70 | 483.52 | 93.72 | 24.99 | 7.93 |
| 14S001 | 373.10 | 19.35 | 11.82 | ||||
| 华北永9井 | 15T001 | 10 | 329.00 | 201.20 | 87.87 | 10.96 | 7.73 |
| 15S001 | 461.80 | 18.36 | 11.37 | ||||
| 华北台8井 | 16T001 | 10 | 375.90 | 442.89 | 391.84 | 8.92 | 10.17 |
| 16S001 | 440.70 | 49.66 | 38.54 | ||||
| 华北晋古2井 | 17T001 | 10 | 371.30 | 279.30 | 188.21 | 14.61 | 11.58 |
| 17S001 | 420.00 | 19.12 | 16.25 | ||||
| 华北安11井 | 18T001 | 10 | 372.20 | 177.65 | 123.06 | 12.32 | 13.45 |
| 18S001 | 449.90 | 14.42 | 9.15 |
表1-原油分别在己烷和四氯化碳中的荧光强度比较表III
注：IQ-己烷作溶剂时的荧光强度；
| 原油来源 | 样品编号 | 浓度，mg/1 | λmax | Imax | I400 | IQ/IS | IQ400/IS400 |
| 华北原油岔一联 | 38T001 | 10 | 373.10 | 199.72 | 155.66 | 12.25 | 14.41 |
| 38S001 | 415.40 | 16.30 | 10.80 | ||||
| 辽河兴隆台原油 | 39Q001 | 10 | 358.40 | 538.64 | 13.11 | ||
| 39S001 | 423.70 | 41.08 | |||||
| PL--2(PH--5)原油 | 40T001 | 10 | 329.00 | 577.80 | 157.31 | 23.80 | 11.42 |
| 40S001 | 371.30 | 24.28 | 13.77 | ||||
| 泰国原油 | 41T001 | 10 | 374.00 | 188.11 | 144.20 | 8.81 | 9.57 |
| 41S001 | 437.90 | 21.33 | 15.07 | ||||
| 胜利纯梁原油 | 42Q001 | 10 | 380.00 | 713.48 | 12.49 | ||
| 42S001 | 425.00 | 57.12 | |||||
| 胜利纯梁、现河、东辛混合原油 | 43Q001 | 10 | 374.90 | 319.83 | 254.18 | 15.19 | 16.07 |
| 43S001 | 434.30 | 21.06 | 15.82 | ||||
| 济南原油 | 44T001 | 10 | 375.40 | 314.51 | 251.28 | 13.18 | 14.57 |
| 44S001 | 446.70 | 23.87 | 17.25 | ||||
| 胜利胜坨原油 | 45T001 | 10 | 374.00 | 431.45 | 364.51 | 13.64 | 14.51 |
| 45S001 | 429.70 | 31.62 | 25.12 | ||||
| 内蒙福拉尔基原油 | 46T001 | 10 | 374.50 | 615.21 | 553.68 | 11.72 | 14.33 |
| 46S001 | 433.80 | 52.48 | 38.63 | ||||
| 辽河欢喜冷原油 | 47T001 | 10 | 374.50 | 682.87 | 553.24 | 13.47 | 13.25 |
| 47S001 | 414.00 | 50.69 | 41.76 | ||||
| 冀东原油 | 48T001 | 10 | 373.60 | 682.16 | 584.98 | 12.86 | 16.54 |
| 48S001 | 456.30 | 53.05 | 35.36 | ||||
| 渤海E-704原油 | 49Q001 | 10 | 375.70 | 886.46 | 10.99 | ||
| 49S001 | 435.60 | 80.68 | |||||
| 玉东原油 | 50Q001 | 10 | 375.70 | 453.80 | 9.74 | ||
| 50S001 | 452.70 | 46.61 | |||||
| 大港塘4井，S3原油 | 51Q001 | 10 | 362.30 | 360.19 | 11.10 | ||
| 51S001 | 434.00 | 32.44 |
IS-四氯化碳作溶剂时的荧光强度
λmax-峰值时的波长，nm
Imax-最大峰值
I400-波长为400nm时的荧光强度
IQ/IS-原油在己烷中的最大荧光强度与其在四氯化碳中的最大荧光强度之比值
表各种改性沥青分别在己烷、四氯化碳及水中的溶解情况比较表
| 样品号 | 样品名称 | 干样溶解情况比较 | 生产厂名 | ||
| 正己烷 | 四氯化碳 | 水 | |||
| 94--4 | FT-1 | 11.36 | 15.83 | / | |
| 95--1002 | FT-1 | 1.73 | 16.80 | 78.00 | 郑州豫华集团企业股份公司 |
| 95--1003 | FT-1 | 10.75 | 34.60 | 71.90 | 山东安丘县有机化工厂 |
| 95--019 | FT-1 | 0.00 | 16.50 | 70.10 | |
| 96--1006 | FT-1 | 12.28 | 33.54 | 76.04 | 大港油建实业公司第二分公司 |
| 96--26 | FT-1 | 14.08 | 34.73 | / | |
| 96--1010 | FT-1 | 11.10 | 38.60 | 91.06 | |
| 96--1020 | FT-1 | 0.91 | 14.10 | 71.00 | 大港油建实业公司第二分公司 |
| FT-1 | 7.32 | 32.80 | 56.54 | 河南新乡红星化工厂 | |
| 94--11 | FT--342 | 0.77 | 5.50 | / | |
| 95--1008 | FT--347 | 0.00 | 6.25 | / | |
| 95--021 | 树脂沥青 | 1.60 | 17.80 | 57.30 | 河南新乡新杨化学助剂厂 |
| 96--81 | 低荧光沥青(PF--TEX) | 8.10 | 12.60 | 95.30 | |
Claims (1)
1.一种岩屑荧光录井的方法，其特征在于步骤如下：按照地质荧光录井的要求挑取真岩屑，洗净用滤纸吸干，在研钵内成细粉末，称取1克，放进已装入5毫升己烷的具塞刻度试管内浸泡，浸泡时间在15分钟以上；选用激发荧光光源波长为280纳米(nm)和可通过300纳米～500纳米波长的光栅；分别用纯己烷和已知标准原油的己烷溶液按照荧光纸的校正步骤校正好仪器；将制备好的待测样浸泡液置入仪器内，如果样品的浓度超过仪器的测量量程范围，用微量可调移液器移取浓溶液进行稀释后再测；荧光光谱仪输出与计算机联机连接，实现计算机输出荧光光谱及数据自动处理。
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