CN113607712B - 一种排除油基泥浆污染的原油荧光光谱分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种排除油基泥浆污染的原油荧光光谱分析方法，通过浸泡不同时间获得油基泥浆图谱和样品图谱，由原油图谱和油基泥浆图谱产生混合图谱库，将样品图谱与混合图谱库中的图谱进行比对，消除污染比例的油基泥浆图谱，恢复样品原始不含污染的原油图谱。该分析方法不需要人工设定扣除系数，提高了样品恢复原始含油情况的准确性，便于在油田现场录井作业中推广和使用。
Description
技术领域
本发明属于油田原油检测技术领域，具体涉及一种油田现场排除油基泥浆污染的原油荧光光谱分析方法。
技术背景
油田现场对定量荧光油基泥浆污染的排除方法是固定间隔井深使用油基泥浆浸泡干砂岩分析作为扣除图谱，用样品图谱减去扣除图谱，来消除油基泥浆的污染。这里面假设油基泥浆没有变化，样品中所含的油基泥浆与干砂岩泡出的油基泥浆含量相同，且每一包岩屑的清洗情况相同。但在实际应用中不能保证这些都实现，因此，目前的方法对样品定量荧光分析中油基泥浆污染的排除并不适用。
发明内容
鉴于以上现有技术中存在的问题，本发明提供一种排除油基泥浆污染的原油荧光光谱分析方法。通过使岩屑在荧光试剂中浸泡不同的时间，来分别萃取仅表面的污染或内部的原油。通过浸泡不同时间获得油基泥浆图谱和样品图谱，由原油图谱和油基泥浆图谱产生混合图谱库，将样品图谱与混合图谱库中的图谱进行比对，消除污染比例的油基泥浆图谱，恢复样品原始不含污染的原油图谱。突出提高了荧光光谱法在油田现场定量油基泥浆污染排除方法的实际应用可操作性。
为实现上述目的，本发明的一个目的是提供一种排除油基泥浆污染的原油荧光光谱分析方法，包括以下步骤：
(1)在油井中取岩屑样品，将岩屑样品浸泡于荧光试剂中1-10min时间，待试剂萃取岩屑样品表现污染物质，取所述荧光试剂进行定量荧光分析，制作岩屑样品的油基泥浆污染图谱，记录荧光强度；可进一步优选浸泡时间为3-6min。
(2)继续在荧光试剂中浸泡岩屑样品至30-120min时间，待试剂萃取岩屑样品的全部物质，采用步骤(1)的荧光分析参数，取荧光试剂进行定量荧光分析，作为岩屑样品的样品图谱；可进一步优选浸泡时间至40-80min。
(3)采集与岩屑样品同层位同区块的原油样品，用荧光试剂配制原油浓度为10-50mg/L，制作定量荧光光谱，作为原油图谱；可进一步优选为原油的浓度为10-30mg/L
(4)在激发与接收波长范围内全波段扫描分析，按步骤(1)油基泥浆污染图谱荧光分析时的荧光强度的1％到10000％，以1％为递进，制作10000个三维荧光图谱；
(5)将步骤(4)制作的10000个三维荧光图谱分别与步骤(3)制作的原油图谱进行叠加，得到10000个混合图谱，作为混合图谱库；
(6)将步骤(2)制作的样品图谱与步骤(5)制作的混合图谱库进行对比、计算，通过式(1)计算，并判断图谱相似度S。筛选出混合图谱库中S值最小值对应的图谱，为形态最相似图谱。基于荧光强度和比例之间的线性关系，由筛选出的该形态最相似图谱荧光强度比例对应得出此图谱的油基泥浆比例作为污染比例。
上述计算并判断图谱相似度采用了以下的方法：
在原油图谱和油基泥浆图谱中分别寻找最高峰值的波长位置Py和Pn，其中Py为原油图谱最高峰波长位置，Pn为油基泥浆最高峰波长位置。
以Py和Pn位置荧光强度的比值作为判断图谱相似度的依据；采用计算公式如下：
其中S为图谱相似度，S值越小则两个图谱越接近；
YPy为样品图谱中原油图谱最高峰波长位置的荧光强度；
YPn为样品图谱中油基泥浆图谱最高峰波长位置的荧光强度；
HPy为混合图谱中原油图谱最高峰波长位置的荧光强度；
HPn为混合图谱中油基泥浆图谱最高峰波长位置的荧光强度；
(7)将样品图谱减去污染比例的油基泥浆图谱，得到原油样品中排除油基泥浆污染的原油的图谱。
本发明的分析过程参照并符合《石油定量荧光录井规范》SY/T6611-2017的要求。
步骤(1)至步骤(4)中的油基泥浆污染图谱、样品图谱、原油图谱时采用的荧光分析参数优选为：激发与接收波长范围为260-500nm，激发步长10nm。
本发明的一种排除油基泥浆污染的原油荧光光谱分析方法的设计原理是基于浸泡不同时间后荧光试剂图谱的分析，进行油基泥浆污染排除的方法，可在对油基泥浆录井现场的定量荧光分析中，获得原油图谱。
本发明的技术方案，考虑到原油遍布于岩屑的表面与内部，而泥浆污染主要集中在岩屑的表面。可以通过使岩屑在荧光试剂中浸泡不同的时间，来分别萃取岩屑表面的污染和岩屑内部的原油。短时间浸泡时，萃取的为岩屑表面的泥浆污染，长时间浸泡时，萃取的为岩屑内部的原油。在试验过程中通过对不同物性的岩屑，进行不同浸泡时间定量荧光分析的实验。得到浸泡时间与荧光强度的关系曲线，基于在这个量化的方法，从而获得最佳浸泡时间。
通过短时间浸泡试剂，获得油基泥浆图谱，以此为基础建立混合图谱库；通过长时间浸泡试剂，获得样品图谱。将样品图谱与混合图谱库中的图谱进行比对，消除污染比例的油基泥浆图谱，恢复样品原始不含污染的图谱。设立图谱库，利用荧光强度与比例的线性关系，对应的消除油基污染图谱的影响，可以现场及时得到原油的原始图谱。与现有技术相比,本发明具有以下优点:
整个过程简单易行，可操作性强，有利于现场排除油基污泥污染得到原油图谱。
本发明分析方法中每个样品图谱都有自身的油基泥浆图谱，解决了录井过程中，泥浆成分变化影响原油检测的问题，便于随时消除油基泥浆的干扰影响，得到含油样品中的原油原始图谱。
通过图谱相似度进行污染排除，解决了样品物性不同和清洗程度不同的问题。使用本方法，不需要人工设定扣除系数，提高了样品恢复原始含油情况的准确性，便于在油田现场录井作业中推广和使用。
附图说明
图1为本发明的基于时间与图谱分辨的油基泥浆污染排除方法的步骤流程图。
图2为实施例中油基泥浆荧光图谱。
图3为实施例中样品荧光图谱。
图4为实施例中原油荧光图谱；
图5为实施例中混合图谱库中荧光强度1732％油基泥浆图谱与原油图谱的叠加图谱；
图6为实施例中恢复图谱。
具体实施方式
下面将通过具体实施例对本发明作进一步的描述，这些描述并不是对本发明内容作进一步的限定。本领域的技术人员应理解，对本发明的技术特征所作的等同替换，或相应的改进，仍属于本发明的保护范围之内。
下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得，下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。
实施例1
采用LH-ZDSDYG三维定量荧光分析仪对样品进行定量荧光分析，荧光试剂采用正己烷。荧光分析参照标准《石油定量荧光录井规范》SY/T6611-2017。
在油井中取岩屑样品，分两次浸泡，使用仪器的两次分析功能，第一次浸泡时间为5分钟，二次浸泡时间为60分钟(累计)，对岩屑样品进行分析。
对样品经过第一次浸泡5分钟后的荧光试剂进行分析，荧光分析参数为：激发与接收波长范围为260-500nm，激发步长10nm，定量荧光分析制作图谱为油基泥浆污染图谱，如图2所示。
对样品经过第二次浸泡时间(累计60分钟)后的荧光试剂，采用同法进行分析，分析结果作为样品图谱。如图3所示。
取与上述岩屑样品同层位同区块的原油，以正己烷为溶剂配备为20mg/L浓度的原油样品，进行定量荧光分析，作为原油图谱。如图4所示。
在荧光分析制定油基泥浆污染图谱、样品图谱、原油图谱时采用的荧光分析参数均为：激发与接收波长范围为260-500nm，激发步长10nm。
在激发与接收波长范围内全波段扫描分析，按油基泥浆污染图谱荧光分析检测的荧光强度的1％到10000％，以1％为递进，制作10000个三维图谱；将10000个图谱分别于原油图谱叠加，形成混合图谱库。
将样品图谱与混合图谱库进行对比，通过公式计算图谱相似度S。筛选出混合图谱库中S值最小值对应的图谱，为形态最相似图谱。按照线性关系，由荧光强度比例对应得出此图谱的油基泥浆比例作为污染比例。经筛选找到污染比例为1732％的图谱为最相似。如图5所示。相似度为4.6×10-5。
将样品图谱减去污染比例的油基泥浆图谱，得到样品中原始含油不受油基泥浆污染的图谱。如图6所示。
对比图4与图6可以看出本发明恢复的图谱形态与原油本身图谱形态相似，得到的恢复结果更加精确。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例公开如上，然而，并非用以限定本发明。任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当然会利用揭示的技术内容作出些许更动或修饰，成为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种排除油基泥浆污染的原油荧光光谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在油井中取岩屑样品，将岩屑样品浸泡于荧光试剂中1-10min时间，待试剂萃取岩屑样品表面污染物质，取所述荧光试剂进行定量荧光分析，制作岩屑样品的油基泥浆污染图谱，记录荧光强度；
(2)继续在荧光试剂中浸泡岩屑样品至30-120min时间，待试剂萃取岩屑样品的全部物质，取荧光试剂进行定量荧光分析，作为岩屑样品的样品图谱；
(3)采集与岩屑样品同层位同区块的原油样品，用荧光试剂配制原油样品的浓度为10-50mg/L，制作定量荧光光谱，作为原油图谱；
(4)在激发与接收波长范围内全波段扫描分析，按步骤(1)油基泥浆污染图谱荧光分析时的荧光强度的1％到10000％，以1％为递进，制作10000个三维荧光图谱；
(5)将步骤(4)制作的10000个三维荧光图谱分别与步骤(3)制作的原油图谱进行叠加，得到10000个混合图谱，作为混合图谱库；
(6)将步骤(2)制作的样品图谱与步骤(5)制作的混合图谱库进行对比分析、计算、判断图谱相似度，从混合图谱库中筛出形态最相似图谱，以所述形态最相似图谱对应的油基泥浆比例作为污染比例；
(7)将所述样品图谱减去污染比例的油基泥浆图谱，得到原油样品中排除油基泥浆污染的原油的图谱。
2.根据权利要求1所述的一种排除油基泥浆污染的原油荧光光谱分析方法，其特征在于，所述步骤(1)至步骤(4)中的采用的荧光分析参数为：激发与接收波长范围为260-500nm，激发步长10nm。
3.根据权利要求1所述的一种排除油基泥浆污染的原油荧光光谱分析方法，其特征在于，步骤(1)中，浸泡时间为3-6min。
4.根据权利要求1所述的一种排除油基泥浆污染的原油荧光光谱分析方法，其特征在于，步骤(2)中，浸泡时间至40-80min。
5.根据权利要求1所述的一种排除油基泥浆污染的原油荧光光谱分析方法，其特征在于，步骤(3)中，配制原油样品浓度为10-30mg/L。
6.根据权利要求1所述的一种排除油基泥浆污染的原油荧光光谱分析方法，其特征在于，所述的计算、判断图谱相似度采用了以下的方法：
在原油图谱和油基泥浆图谱中分别寻找最高峰值的波长位置Py和Pn，其中Py为原油图谱最高峰波长位置，Pn为油基泥浆最高峰波长位置；
以Py和Pn位置荧光强度的比值作为判断图谱相似度的依据；采用计算公式如式(1)：
其中S为图谱相似度，S值越小则两个图谱越接近；
YPy为样品图谱中原油图谱最高峰波长位置的荧光强度；
YPn为样品图谱中油基泥浆图谱最高峰波长位置的荧光强度；
HPy为混合图谱中原油图谱最高峰波长位置的荧光强度；
HPn为混合图谱中油基泥浆图谱最高峰波长位置的荧光强度。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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