CN110714339A - 耐uv光照的偏光片制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐UV光照的偏光片制备方法，该方法包括：染色：将聚乙烯醇系薄膜浸渍于碘溶液与硼酸的混合溶液中进行染色；拉伸：将染色后的聚乙烯醇系薄膜浸渍于碘化钾和硼酸的混合溶液中，对所述染色后的聚乙烯醇系薄膜进行拉伸；补色：将拉伸后的聚乙烯醇系薄膜浸渍于碘化钾及硼酸的水溶液中进行补色；干燥：先通过水溶性粘结剂在补色后的聚乙烯醇系薄膜的上层、下层分别贴合内保护膜，然后将贴合有内保护膜的聚乙烯醇系薄膜在干燥箱中干燥。本发明制备得到的偏光片具有优异耐UV光照性能，并且不会使光学性能劣化，在碳弧灯强光照射下仍能维持其光学性能，该耐UV光照的偏光片制备方法简单，无需新增工序或添加新的物质。

Description

耐UV光照的偏光片制备方法
技术领域
本发明涉及偏光片制备技术领域，尤其涉及一种耐UV光照的偏光片制备方法。
背景技术
偏光片是LCD显示的关键材料，目前，LCD显示技术已趋于成熟，对应的偏光片产业也保持温和稳定的增长。二十一世纪，社会已迈入信息化时代，面板显示器的应用领域也逐渐扩大，除了应用于电视、显示器显示屏和笔记本电脑显示屏等室内显示器，也应用于手机、平板电脑类移动显示器，近年来在智能穿戴、车载显示和电子标牌等新领域也逐渐推广。因此，为保证显示器在恶劣环境(如强光照射)下也能保持高频率使用，偏光片需要具有优异的耐UV光照性能。
偏光片通常由聚乙烯醇系(PVA)薄膜经二向色性物质染色后，通过单轴拉伸取向，再上下贴附两层光学内保护膜制备。偏光片的主要性能包括光学性能、物理性能和可靠性三方面。光学性能主要是指偏光片的透过率和偏振度等参数；物理性能主要包括偏光片的剥离力、电阻、硬度、耐磨擦性等；可靠性即耐久性，包括耐高温、耐高温高湿、耐低温、耐冷热冲击以及耐UV光照性能。
耐光照性是指在户外经受太阳光照射的耐受性，而影响最大的是UV波段的光，所以耐光照性的关键为耐UV光照性能。紫外吸收影响液晶显示器件的光稳定性和寿命，因为高能紫外光子会打断长链液晶分子的化学键，发生裂解，导致分子排列变差，出现颜色变黄和屏幕变暗变黑等现象。所以用于户外及阳光下的偏光片产品应该具有一定的耐UV光照性能。
目前，偏光片的紫外防护措施主要是在光学内保护膜(如三醋酸纤维素膜)中加入紫外吸收剂。紫外吸收剂必须与纤维素树脂在溶剂中均匀混合，不能在膜中析出。同时，作为液晶显示用的光学内保护膜，对光学透过率有严格的要求，紫外吸收剂的加入不能降低其光学透过性能，更不能出现明显的偏色(如泛黄等)。光学薄膜中应用最多的紫外吸收剂苯并三唑类，如UV49、UV328、UV380等，其最佳用量为0.5％～1.0％，添加量过多一方面会降低光学薄膜的透光率、出现色相泛黄甚至导致紫外吸收剂析出，另一方面不符合环保要求。因此该防护措施不能满足强UV光照环境。
行业内对于偏光片可靠性的研究主要包括耐高温和耐高温高湿两个方面，如中国专利授权公告号：101542334B，提供了一种具有优异耐热性的偏光片、偏光板及制备方法；中国专利授权公告号：107544110A，提供了在高温和高湿度下具有高耐久性的偏光片。但对于偏光片在UV光照下的耐久性却未见报道。
发明内容
本发明的主要目的在于提出一种耐UV光照的偏光片制备方法，旨在提升偏光片的耐UV光照性能。
为实现上述目的，本发明提出一种耐UV光照的偏光片制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤S10，染色：将聚乙烯醇系薄膜浸渍于碘溶液与硼酸的混合溶液中进行染色；
步骤S20，拉伸：将染色后的聚乙烯醇系薄膜浸渍于碘化钾和硼酸的混合溶液中，对所述染色后的聚乙烯醇系薄膜进行拉伸；
步骤S30，补色：将拉伸后的聚乙烯醇系薄膜浸渍于碘化钾及硼酸的水溶液中进行补色；
步骤S40，干燥：先通过水溶性粘结剂在补色后的聚乙烯醇系薄膜的上层、下层分别贴合内保护膜，然后将贴合有内保护膜的聚乙烯醇系薄膜在干燥箱中干燥。
本发明进一步的技术方案是，步骤S10中，碘溶液中包括碘和碘化钾，碘和碘化钾的比例为1：2～1：50，硼酸浓度为1.0～10.0％，碘溶液与硼酸的混合溶液的温度为25～40℃，聚乙烯醇系薄膜在碘溶液与硼酸的混合溶液中浸渍的时间为50～400s。
本发明进一步的技术方案是，步骤S20中，碘化钾和硼酸的混合溶液的温度为40～80℃，拉伸时间为100～500s。
本发明进一步的技术方案是，步骤S30中，碘化钾的质量浓度为1.0～5.0％，硼酸的浓度为1.0～5.0％，补色时间为20～200s。
本发明进一步的技术方案是，步骤S30中还包括：将聚乙烯醇系薄膜在碘化钾及硼酸的水溶液中拉伸20～200s。
本发明进一步的技术方案是，所述将贴合有内保护膜的聚乙烯醇系薄膜在干燥箱中干燥的步骤包括：
将贴合有内保护膜的聚乙烯醇系薄膜在干燥箱中进行干燥处理，干燥温度先由30℃至83℃梯度上升，后由83℃至35℃梯度下降。
本发明进一步的技术方案是，所述内保护膜为三醋酸纤维素膜、或聚酯膜、或聚环烯烃膜、或聚烯烃膜中的一种。
本发明进一步的技术方案是，步骤S40之后还包括：
步骤S50，将干燥后的聚乙烯醇系薄膜贴合外保护膜，并涂覆压敏胶、贴合离型膜。
本发明的有益效果是：本发明耐UV光照的偏光片制备方法通过上述技术方案，先将聚乙烯醇系薄膜浸渍于碘溶液与硼酸的混合溶液中进行染色；再将染色后的聚乙烯醇系薄膜浸渍于碘化钾和硼酸的混合溶液中，对所述染色后的聚乙烯醇系薄膜进行拉伸；然后将拉伸后的聚乙烯醇系薄膜浸渍于碘化钾及硼酸的水溶液中进行补色；最后通过水溶性粘结剂在补色后的聚乙烯醇系薄膜的上层、下层分别贴合内保护膜，并将贴合有内保护膜的聚乙烯醇系薄膜在干燥箱中干燥，使得制备得到的偏光片具有优异耐UV光照性能，并且不会使光学性能劣化，在碳弧灯强光照射下仍能维持其光学性能，该耐UV光照的偏光片制备方法简单，无需新增工序或添加新的物质。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
考虑到目前的偏光片不具有耐UV光照性能，由此，本发明提出一种具有优异光学性能(单体透过率40％～44％以及偏光度99.9％以上)且具有优异耐UV光照性能的偏光片制备方法，通过该方法制备的偏光片不会使光学性能劣化，且在碳弧灯强光照射下仍能维持其光学性能。该偏光片制备方法简单，无需新增工序或添加新的物质，该方法包括对PVA膜(聚乙烯醇系薄膜)染色、拉伸、补色及干燥。
具体地，本发明耐UV光照的偏光片制备方法较佳实施例包括以下步骤：
步骤S10，染色：将聚乙烯醇系薄膜浸渍于碘溶液与硼酸的混合溶液中进行染色。
本实施例中，使用碘作为二向色性介质将聚乙烯醇系薄膜染色，同时使用硼酸与聚乙烯醇交联，即形成特定分子轨道，固化碘在聚乙烯醇系薄膜上的染附，从而使偏光膜产生极性化偏光特性，即吸收沿偏光板拉伸方向的光，并使垂直方向的光透过。
在步骤S10中，混合溶液由碘溶液和硼酸组成，其中，碘溶液包括有碘和碘化钾，碘和碘化钾的比例为1：2～1：50，例如可以为1：2，或者为1：26，或者为1：50，硼酸浓度为1.0～10.0％，例如可以为1.0％，或者为5.5％，或者为10.0％，碘溶液与硼酸的混合溶液的温度为25～40℃，例如可以为25℃，或者32.5℃，或者为40℃，聚乙烯醇系薄膜在碘溶液与硼酸的混合溶液中浸渍的时间为50～400s，例如可以为50s，或者为225s，或者为230s，或者为315s，或者为400s。
需要说明的是，本实施例中，所述聚乙烯醇系薄膜可以采用市售产品，如由可乐丽公司(Kuraray)制造的PE 30或PE 60，或由日本合成化学工业株式会社(Nippon SyntheticChemical Industry Co.Ltd.)制造的M-3000、M-4500L或M-6000L等。
步骤S20，拉伸：将染色后的聚乙烯醇系薄膜浸渍于碘化钾和硼酸的混合溶液中，对所述染色后的聚乙烯醇系薄膜进行拉伸。
具体地，本实施例中，可以通过辊轮施加拉伸应力，使染色后的聚乙烯醇系薄膜发生单轴拉伸取向。
拉伸方法可分为湿法拉伸和干法拉伸，本实施例采用湿法拉伸，即将染色后的聚乙烯醇系薄膜浸渍于碘化钾和硼酸的混合溶液中，对所述染色后的聚乙烯醇系薄膜进行拉伸。其中，所述碘化钾和硼酸的混合溶液的温度为40～80℃，例如可以为40℃，或者60℃，或者80℃，拉伸时间为100～500s，例如可以为100s，或者130s，或者180s，或者300s，或者500s。
需要说明的是，拉伸是指使高聚物中的高分子链沿外作用力方向进行取向排列，从而达到改善高聚物结构和力学性能的一种方法，本实施例中，为了提高聚乙烯醇系薄膜的力学强度和韧性，可以在染色、补色的步骤中，同时对所述聚乙烯醇系薄膜进行拉伸。
步骤S30，补色：将拉伸后的聚乙烯醇系薄膜浸渍于碘化钾及硼酸的水溶液中进行补色。
具体地，本实施例将拉伸后的聚乙烯醇系薄膜浸渍于含有碘离子及硼酸的水溶液进行补色，以碘化钾改变多碘离子在PVA中的化学平衡。其中，碘化钾的质量浓度为1.0～5.0％，例如可以为1.0％，或者3.0％，或者3.6％，或者4.0％，或者5.0％，硼酸的浓度为1.0～5.0％，例如可以为1.0％，或者为2.5％，或者为5.0％，补色时间为20～200s，例如可以为20s，或者为110s，或者为200s。
为了提高聚乙烯醇系薄膜的力学强度和韧性，上述步骤S30中还包括：将聚乙烯醇系薄膜在碘化钾及硼酸的水溶液中拉伸20～200s，例如20s，或者40s，110s，200s，。
步骤S40，干燥：先通过水溶性粘结剂在补色后的聚乙烯醇系薄膜的上层、下层分别贴合内保护膜，然后将贴合有内保护膜的聚乙烯醇系薄膜在干燥箱中干燥。
其中，所述内保护膜为三醋酸纤维素膜、或聚酯膜、或聚环烯烃膜、或聚烯烃膜中的一种。所述将贴合有内保护膜的聚乙烯醇系薄膜在干燥箱中干燥的步骤包括：
将贴合有内保护膜的聚乙烯醇系薄膜在干燥箱中进行干燥处理，干燥温度先由30℃至83℃梯度上升，后由83℃至35℃梯度下降。
偏光片通常由拉伸后的聚乙烯醇系薄膜上下贴合两层内保护膜作为主体，并贴合外保护膜，涂覆压敏胶以及贴和离型膜构成，因此，作为一种实施方式，本实施例在上述步骤S40之后还包括：
步骤S50，将干燥后的聚乙烯醇系薄膜贴合外保护膜，并涂覆压敏胶、贴合离型膜。
以下通过不同实施例环境下制备得到的偏光片的光学性能对照，对本发明耐UV光照的偏光片制备方法进行阐述。
实施例1
步骤S101(染色)，将聚乙烯醇系薄膜浸渍于碘与硼酸的混合液中进行染色，其在混合液中的浸渍时间为315s；
步骤S102(拉伸)，将聚乙烯醇系薄膜进行拉伸，其在拉伸混合液中的拉伸时间为180s；
步骤S103(补色)，将聚乙烯醇系薄膜浸渍于含有碘离子及硼酸的水溶液进行补色，碘化钾的质量浓度为4.0％，聚乙烯醇系薄膜在补色混合液中的补色时间为55s；
步骤S104(干燥)，拉伸后的聚乙烯醇系薄膜干燥后与上下两层内保护膜贴合，随后偏光片主体在干燥箱中进行干燥处理，干燥温度先由57℃至83℃梯度上升，后由83℃至35℃梯度下降。
实施例2
除了将步骤S103中碘化钾的质量浓度调整为3.6％，使用以实施例1相似的方法制备偏光片。
实施例3
步骤S301(染色)，将聚乙烯醇系薄膜浸渍于碘与硼酸的混合液中进行染色，其在混合液中的浸渍时间为230s；
步骤S302(拉伸)，将聚乙烯醇系薄膜进行拉伸，其在拉伸混合液中的拉伸时间为130s；
步骤S303(补色)，将聚乙烯醇系薄膜浸渍于含有碘离子及硼酸的水溶液进行补色，其中，碘化钾的质量浓度为4.0％，聚乙烯醇系薄膜在补色混合液中的拉伸时间为40s；
步骤S304(干燥)，拉伸后的聚乙烯醇系薄膜干燥后与上下两层内保护膜贴合，随后在干燥箱中进行干燥处理，干燥温度先由57℃至80℃梯度上升，后由80℃至35℃梯度下降。
实施例4
除了将步骤S303过程中碘化钾的质量浓度调整为3.6％，使用以实施例3相似的方法制备偏光片。
对照例1
除了将实施例1中步骤S103过程中碘化钾的质量浓度调整为6.4％，并将实施例1中步骤S104过程中先由57℃至85℃梯度上升，后由85℃至35℃梯度下降外，使用以实施例1相似的方法制备偏光片。
对照例2
除了将实施例3中步骤S303过程中碘化钾的质量浓度调整为6.6％，并将干燥实施例3中步骤S304过程中先由57℃至80℃梯度上升，后由80℃至35℃梯度下降外，使用以实施例3相似的方法制备偏光片。
耐UV光照性能测试
将根据实施例1～4及对照例1、2中的方法所制备的偏光片裁切成35*40mm大小，并用粘合剂贴附于玻璃上，使用JASCO V-7100分光光度计测试初始的光学性能，如单体透过率(Luminous single transmittance，Ts)和偏振度(Luminous polarization degree，P)，再将偏光片置于日本紫外线耐光机U48AU中UV光照测试400h后，再用同样的方法测试其光学性能。
耐UV光照性能的光学变化值由下列公式计算：
ΔTs＝(UV光照后Ts-UV光照前Ts)/UV光照前Ts╳100％
ΔP＝(UV光照后P-UV光照前P)/UV光照前P╳100％
结果如表1所示：
ΔTs ΔP
实施例1 1.562％ -0.081％
实施例2 1.657％ -0.028％
实施例3 1.410％ 0.002％
实施例4 1.597％ -0.009％
对照例1 2.354％ -0.484％
对照例2 2.591％ -0.683％
表1.实施例1～4及对照例1、2光学性能对照表
如表1所示，根据实施例1～4的方法制备的偏光片，其单体透过率变化率ΔTs、偏振度变化率ΔP比对照例1、2小，即通过控制补色混合液中碘化钾的浓度(1.0～5.0％)和偏光片主体干燥的温度(先由57℃至83℃升温，再由83℃至35℃降温)，可制备具有优异耐UV光照性能的偏光片。
本发明的有益效果是：本发明耐UV光照的偏光片制备方法通过上述技术方案，先将聚乙烯醇系薄膜浸渍于碘溶液与硼酸的混合溶液中进行染色；再将染色后的聚乙烯醇系薄膜浸渍于碘化钾和硼酸的混合溶液中，对所述染色后的聚乙烯醇系薄膜进行拉伸；然后将拉伸后的聚乙烯醇系薄膜浸渍于碘化钾及硼酸的水溶液中进行补色；最后通过水溶性粘结剂在补色后的聚乙烯醇系薄膜的上层、下层分别贴合内保护膜，并将贴合有内保护膜的聚乙烯醇系薄膜在干燥箱中干燥，使得制备得到的偏光片具有优异耐UV光照性能，并且不会使光学性能劣化，在碳弧灯强光照射下仍能维持其光学性能，该耐UV光照的偏光片制备方法简单，无需新增工序或添加新的物质。

Claims (8)

1.一种耐UV光照的偏光片制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤S10，染色：将聚乙烯醇系薄膜浸渍于碘溶液与硼酸的混合溶液中进行染色；
步骤S20，拉伸：将染色后的聚乙烯醇系薄膜浸渍于碘化钾和硼酸的混合溶液中，对所述染色后的聚乙烯醇系薄膜进行拉伸；
步骤S30，补色：将拉伸后的聚乙烯醇系薄膜浸渍于碘化钾及硼酸的水溶液中进行补色；
步骤S40，干燥：先通过水溶性粘结剂在补色后的聚乙烯醇系薄膜的上层、下层分别贴合内保护膜，然后将贴合有内保护膜的聚乙烯醇系薄膜在干燥箱中干燥。
2.根据权利要求1所述的耐UV光照的偏光片制备方法，其特征在于，步骤S10中，碘溶液中包括碘和碘化钾，碘和碘化钾的比例为1：2～1：50，硼酸浓度为1.0～5.0％，碘溶液与硼酸的混合溶液的温度为25～40℃，聚乙烯醇系薄膜在碘溶液与硼酸的混合溶液中浸渍的时间为50～400s。
3.根据权利要求1所述的耐UV光照的偏光片制备方法，其特征在于，步骤S20中，碘化钾和硼酸的混合溶液的温度为40～80℃，拉伸时间为100～500s。
4.根据权利要求1所述的耐UV光照的偏光片制备方法，其特征在于，步骤S30中，碘化钾的质量浓度为1.0～5.0％，硼酸的浓度为1.0～10.0％，补色时间为20～200s。
5.根据权利要求4所述的耐UV光照的偏光片制备方法，其特征在于，步骤S30中还包括：将聚乙烯醇系薄膜在碘化钾及硼酸的水溶液中拉伸20～200s。
6.根据权利要求1所述的耐UV光照的偏光片制备方法，其特征在于，所述将贴合有内保护膜的聚乙烯醇系薄膜在干燥箱中干燥的步骤包括：
将贴合有内保护膜的聚乙烯醇系薄膜在干燥箱中进行干燥处理，干燥温度先由30℃至83℃梯度上升，后由83℃至35℃梯度下降。
7.根据权利要求1至6任意一项所述的耐UV光照的偏光片制备方法，其特征在于，所述内保护膜为三醋酸纤维素膜、或聚酯膜、或聚环烯烃膜、或聚烯烃膜中的一种。
8.根据权利要求1至6任意一项所述的耐UV光照的偏光片制备方法，其特征在于，步骤S40之后还包括：
步骤S50，将干燥后的聚乙烯醇系薄膜贴合外保护膜，并涂覆压敏胶、贴合离型膜。
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