CN110711840B - 一种钛合金型壳用氧化钇溶胶粘结剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛合金型壳用氧化钇溶胶粘结剂制备方法，具体涉及铸造技术领域，利用本发明粘结剂制备的型壳不仅具有较高的常温抗弯强度，其高温抗弯强度也较高；先将二硼化锆通过蓖麻油酸氯化钠进行处理，改善了二硼化锆的分散性能，避免其团聚现象的发生，改善其表面性能；接着通过将二硼化锆与硝酸钇、氨水的反应，制备了氧化钇包裹二硼化锆粒子，改善了直接将二硼化锆添加到氧化钇溶胶中存在的分散不均、排斥现象，同时改善了溶胶的耐火性能，提高了所得型壳的高温抗弯强度。
Description
技术领域
本发明属于铸造技术领域，尤其是一种钛合金型壳用氧化钇溶胶粘结剂制备方法。
背景技术
近年来，熔模精密铸造技术越来越多地应用于不锈钢、镍基高温合金、钛合金等零部件的制造，服务于航天航空、船舶、汽车、能源、机械等领域。随着对铸件表面质量要求的提高，制造商更加关注陶瓷型壳面层材料的选择和面层与合金熔体界面高温反应的控制问题。在各种熔模铸件中，钛合金因其在熔融状态下化学活性高，对其胶粘剂的要求也非常高，氧化钇溶胶常用于钛合金铸造，然而，单纯利用氧化钇溶胶粘结剂制备的型壳强度有待提高，耐高温性能欠佳。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在提供一种钛合金型壳用氧化钇溶胶粘结剂制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
（1）将以重量份计的15-20份二硼化锆加入到无水乙醇中，然后向其中加入4-6份蓖麻油酸、2-3份氯化钠，在70-75℃、300-400rpm下搅拌30-50min，然后将体系转入密封装置中，加压至0.4-0.42MPa，在60-67℃下保温保压1-2h，泄压，冷却过滤，无水乙醇洗涤，40-45℃下烘干；先将二硼化锆通过蓖麻油酸氯化钠进行处理，改善了二硼化锆的分散性能，避免其团聚现象的发生，改善其表面性能；
（2）将步骤（1）所得15-20份二硼化锆加入到35-50份浓度为1-2mol/L的硝酸钇溶液中，然后在0-2℃下利用50-60KHz的超声分散10-15min，停止超声，并转为100-140rpm转速搅拌，向其中加入5-10份饱和氨水，并继续搅拌20-30min，静置3-5h，然后进行离心8-10min，过滤，将所得物利用去离子水洗涤3-5次后，在50-60℃下干燥，并在900-950℃下煅烧2-3h，球磨过200-300目筛，得到氧化钇包裹二硼化锆粒子；将二硼化锆与硝酸钇、氨水的反应，制备了氧化钇包裹二硼化锆粒子，改善了直接将二硼化锆添加到氧化钇溶胶中存在的分散不均、排斥现象，同时改善了溶胶的耐火性能，提高了所得型壳的高温抗弯强度；
（3）将5-10份煤矸石放入冷冻干燥箱中，于-40～-45℃下冷冻2-4h，然后球磨至粒径为50-200μm后将其加入30-50份去离子水中，在30-35℃、200-300rpm下搅拌10-20min后，向其中加入30-40份质量分数为5-10%的磷酸溶液和10-12份氢氧化铝，然后升温至85-87℃，继续搅拌2-3h，即得；利用煤矸石与氢氧化铝制备成煤矸石-氢氧化铝复合体系，与所得氧化钇溶胶体系混合，改善了氧化钇溶胶的pH和电荷，使其渗透性提高，同时，煤矸石-氢氧化铝复合体系的存在，在高温焙烧后，提高了型壳的透气性能；
（4）将15-20份氧化钇包裹二硼化锆粒子加入到50-70份氧化钇含量为30-35％的氧化钇溶胶中，再加入10-20份煤矸石-氢氧化铝复合体系，在50-60℃下超声处理20-30min，即可。
本发明的有益效果：利用本发明粘结剂制备的型壳不仅具有较高的常温抗弯强度，其高温抗弯强度也较高；先将二硼化锆通过蓖麻油酸氯化钠进行处理，改善了二硼化锆的分散性能，避免其团聚现象的发生，改善其表面性能；接着通过将二硼化锆与硝酸钇、氨水的反应，制备了氧化钇包裹二硼化锆粒子，改善了直接将二硼化锆添加到氧化钇溶胶中存在的分散不均、排斥现象，同时改善了溶胶的耐火性能，提高了所得型壳的高温抗弯强度；利用煤矸石与氢氧化铝制备成煤矸石-氢氧化铝复合体系，与所得氧化钇溶胶体系混合，改善了氧化钇溶胶的pH和电荷，使其渗透性提高，同时，煤矸石-氢氧化铝复合体系的存在，在高温焙烧后，提高了型壳的透气性能。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
实施例1
（1）将以重量份计的18份二硼化锆加入到无水乙醇中，然后向其中加入5份蓖麻油酸、3份氯化钠，在73℃、350rpm下搅拌40min，然后将体系转入密封装置中，加压至0.41MPa，在64℃下保温保压1.5h，泄压，冷却过滤，无水乙醇洗涤，42℃下烘干；
（2）将步骤（1）所得18份二硼化锆加入到40份浓度为1.5mol/L的硝酸钇溶液中，然后在1℃下利用55KHz的超声分散13min，停止超声，并转为120rpm转速搅拌，向其中加入8份饱和氨水，并继续搅拌25min，静置4h，然后进行离心9min，过滤，将所得物利用去离子水洗涤4次后，在55℃下干燥，并在930℃下煅烧3h，球磨过300目筛，得到氧化钇包裹二硼化锆粒子；
（3）将8份煤矸石放入冷冻干燥箱中，于-43℃下冷冻3h，然后球磨至粒径为100μm后将其加入40份去离子水中，在32℃、250rpm下搅拌15min后，向其中加入35份质量分数为8%的磷酸溶液和11份氢氧化铝，然后升温至86℃，继续搅拌3h，即得。
（4）将18份氧化钇包裹二硼化锆粒子加入到60份氧化钇含量为32％的氧化钇溶胶中，再加入15份煤矸石-氢氧化铝复合体系，在55℃下超声处理25min，即可。
经性能测试，利用该组粘结剂所制的型壳常温抗弯强度为4.6MPa，900℃高温抗弯强度为6.3 MPa，透气性为0.74cm2/Pa·min。
实施例2
（1）将8份煤矸石放入冷冻干燥箱中，于-43℃下冷冻3h，然后球磨至粒径为100μm后将其加入40份去离子水中，在32℃、250rpm下搅拌15min后，向其中加入35份质量分数为8%的磷酸溶液和11份氢氧化铝，然后升温至86℃，继续搅拌3h，即得。
（2）将氧化钇含量为32％的氧化钇溶胶与15份煤矸石-氢氧化铝复合体系混合，在55℃下超声处理25min，即可。
经性能测试，型壳常温抗弯强度为3.5MPa，900℃高温抗弯强度为4.8 MPa，透气性为0.75cm2/Pa·min。
实施例3
（1）将以重量份计的18份二硼化锆加入到无水乙醇中，然后向其中加入5份蓖麻油酸、3份氯化钠，在73℃、350rpm下搅拌40min，然后将体系转入密封装置中，加压至0.41MPa，在64℃下保温保压1.5h，泄压，冷却过滤，无水乙醇洗涤，42℃下烘干；
（2）将步骤（1）所得18份二硼化锆加入到40份浓度为1.5mol/L的硝酸钇溶液中，然后在1℃下利用55KHz的超声分散13min，停止超声，并转为120rpm转速搅拌，向其中加入8份饱和氨水，并继续搅拌25min，静置4h，然后进行离心9min，过滤，将所得物利用去离子水洗涤4次后，在55℃下干燥，并在930℃下煅烧3h，球磨过300目筛，得到氧化钇包裹二硼化锆粒子；
（4）将18份氧化钇包裹二硼化锆粒子加入到60份氧化钇含量为32％的氧化钇溶胶中，在55℃下超声处理25min，即可。
经性能测试，型壳常温抗弯强度为4.1MPa，900℃高温抗弯强度为5.4 MPa，透气性为0.72cm2/Pa·min。
性能测试：
型壳的制备：将各组所得粘结剂加入其质量25%的耐火材料，（在此试验中选用二氧化硅78％，氧化铝22％），搅拌均匀制得浆料，然后将各组所得浆料均匀涂抹到蜡模表面，涂膜厚度为8mm，在室温下烘干，然后采用铁丝进行均匀捆扎，固定，静置3小时，将其在900℃下焙烧120min，得到铸造型壳。
采用 JB/T4153-1999 型壳高温透气性测定方法采用乒乓球型壳试样，将试样放在型壳高温透气性测定仪炉子中。打开无油空压机，将压力调至 0.2~0.25MPa，打开流量计和试样前的两通阀，使压力在 0.01~0.05MPa。从室温至 1300℃，每隔 50℃（保温 15min）录一次气体流量，并计算型壳透气性。每组5个试样，重复测定5次，取平均值。
按照HB5352-2004 《熔模铸造型壳性能试验方法》测量各组所得型壳的室温抗弯强度、900℃高温抗弯强度。每组5个试样，每个试样测试5次，取平均值。
Claims (2)
1.一种钛合金型壳用氧化钇溶胶粘结剂制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将以重量份计的15-20份二硼化锆加入到无水乙醇中，然后向其中加入4-6份蓖麻油酸、2-3份氯化钠，在70-75℃、300-400rpm下搅拌30-50min，然后将体系转入密封装置中，加压至0.4-0.42MPa，在60-67℃下保温保压1-2h，泄压，冷却过滤，无水乙醇洗涤，40-45℃下烘干；
（2）将步骤（1）所得15-20份二硼化锆加入到35-50份浓度为1-2mol/L的硝酸钇溶液中，然后在0-2℃下利用50-60KHz的超声分散10-15min，停止超声，并转为100-140rpm转速搅拌，向其中加入5-10份饱和氨水，并继续搅拌20-30min，静置3-5h，然后进行离心8-10min，过滤，将所得物利用去离子水洗涤3-5次后，在50-60℃下干燥，并在900-950℃下煅烧2-3h，球磨过200-300目筛，得到氧化钇包裹二硼化锆粒子；
（3）将步骤（2）所得15-20份氧化钇包裹二硼化锆粒子加入到50-70份氧化钇溶胶中，再加入10-20份煤矸石-氢氧化铝复合体系，在50-60℃下超声处理20-30min，即可；步骤（3）所述煤矸石-氢氧化铝复合体系制备方法为：
将5-10份煤矸石放入冷冻干燥箱中，于-40～-45℃下冷冻2-4h，然后球磨至粒径为50-200μm后将其加入30-50份去离子水中，在30-35℃、200-300rpm下搅拌10-20min后，向其中加入30-40份质量分数为5-10%的磷酸溶液和10-12份氢氧化铝，然后升温至85-87℃，继续搅拌2-3h，即得。
2.根据权利要求1所述的一种钛合金型壳用氧化钇溶胶粘结剂制备方法，其特征在于，步骤（3）所述氧化钇溶胶中氧化钇含量为30-35％。
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