CN110702620A - 染料老化的检测方法及其检测设备 - Google Patents

Abstract

本申请提出一种染料老化的检测方法及其检测设备，染料老化的检测方法，包括步骤：在透明基板上形成金属层；加工所述金属层以形成多孔膜；使用染料对所述多孔膜进行染色；及对所述多孔膜中的染料进行第一光学检测，以检测所述染料的老化。

Description

染料老化的检测方法及其检测设备

技术领域

本申请涉及染色领域，特别是一种染料老化的检测方法及其检测设备。

背景技术

金属基材通常会通过阳极氧化染色以满足产品外观的颜色需求。其中染料的光稳定性是影响其应用的主要因素。现有的对染料的研究测试通常是通过将染料配置成溶液进行光谱分析或者将染色后的金属基材通过长时间的紫外线照射后再进行测试。将染料配置成溶液后无法模拟出染料吸附于阳极氧化膜孔时与金属氧化物官能基络合或配位的真实特性。而紫外线照射的方式仅能提供测试起始点、终结点的非连续性检测结果，难以对染料表征出连续性动态测试的曲线变化。

发明内容

有鉴于此，有必要提供一种染料老化的检测方法及其检测设备以解决上述问题。

一种染料老化的检测方法，包括步骤：

在透明基板上形成金属层；

加工所述金属层以形成多孔膜；

使用染料对所述多孔膜进行染色；及

对所述多孔膜中的染料进行第一光学检测，以检测所述染料的老化。

一种用于测试染料老化的检测设备，包括：

金属层制备装置，在透明基板上形成金属层；

多孔膜制备装置，用于加工所述金属层以形成多孔膜；

染色装置，用于使用染料对所述多孔膜染色；

光学检测装置，用于对所述多孔膜中的染料进行检测以测试所述染料的老化。

本申请的染料老化检测方法通过在透明基板上形成金属层并氧化形成多孔膜，以模拟金属表面的多孔结构。之后，对多孔膜染色使染料进入到多孔膜中并对其中的染料进行检测。可有效模拟染料在金属件孔洞中的物理、化学环境。

附图说明

图1是本申请一实施例的染料老化检测方法的流程图。

图2a是本申请实施例的基板的剖视图。

图2b是图2a所示基板上形成金属层的剖视图。

图2c是图2b所示金属层被加工形成多孔膜的剖视图。

图2d是图2c所示多孔膜染色后的剖视图。

图3是本申请一实施例的在基板上形成金属层的流程图。

图4是本申请一实施例的加工金属层形成多孔膜的流程图。

图5是本申请一实施例的对多孔膜染色的流程图。

图6是本申请一实施例的对多孔膜中染料检测的流程图。

图7是本申请一实施例的对多孔膜中染料检测的示意图。

主要元件符号说明

基板 10

金属层 20

多孔膜 21

孔 211

染料 30

光学检测装置 200

光源 201

单色器 202

比色槽 203

光电倍增管 204

如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本申请。

具体实施方式

下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请。

下面结合附图，对本申请的一些实施方式作详细说明。在不冲突的情况下，下述的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

请参见图1及图2a-图2d，本申请实施例提供了一种染料老化检测方法，包括以下步骤：

S10：在透明基板10上形成金属层20；

S20：加工所述金属层20形成多孔膜21；

S30：使用染料30对所述多孔膜21进行染色；及

S40：对所述多孔膜21中的染料30进行第一光学检测，以检测所述染料30的老化。

在至少一实施例中，在步骤S40之后，还包括步骤S50：经过预定时间，对所述多孔膜21中的染料30进行第二光学检测。在此需要说明的是，在一些实施例中预定时间为0秒，即第一光学检测和第二光学检测连续进行，对所述染料的老化进行连续的光学检测。在对染料进行连续光学检测时，就可以实时监控染料的老化情况，可辅助染料老化机理的研究。在一些实施例中，预定时间可根据检测染料的特性来进行选择，比如可以是5秒，10秒，1分钟，5分钟，1小时，3小时，10小时。

在步骤S10：在透明基板10上形成金属层20中，所述透明基板10能够透射紫外线或可见光。本申请的一个实施例中，所述透明基板10的透明度Y的范围为50％≤Y≤100％。在一些实施例中，透明基板10的透明度Y的下限选自51％，53％，55％，58％，62％，65％，70％，75％，80％，85％，90％，93％，95％，98％，99％中的一个。在一些实施例中，透明基板10的透明度Y的上限选自52％，54％，56％，57％，60％，63％，68％，76％，85％，88％，91％，94％，96％，97％，98％中的一个。需要说明的是，透明基板10的透明度Y的下限和上限的选择应该合理，即需要下限小于等于上限。

所述透明基板10的材料选自氧化物，硅酸盐，聚合物中的至少一种。氧化物包括氧化硅，氧化铝，氧化锡或氧化锌中的至少一种，聚合物选自聚乙烯，聚碳酸酯，聚甲基丙烯酸甲酯，聚对苯二甲酸乙二醇酯，聚乙烯醇缩丁醛，聚乳酸，纤维素中的至少一种。

可以理解，在其他实施例中，所述透明基板10还可以是其他材料，只要其能够透过光线不影响光学检测。

请参阅图2a、图2b及图3，金属层20通过物理气相沉积形成于透明基板10上，具体包括如下步骤：

S110：对所述基板10进行清洗。

在一实施例中，先将基板10在清洗剂中脱脂去除表面油污，再用清水清洗后吹干。

S120：对所述基板10进行电浆活化。

在一实施例中，通过离子化的惰性气体对所述基板10的表面进行清洁及活化。

S130：在所述基板10上进行物理气相沉积形成金属层20。

所述金属层20可被阳极氧化形成多孔结构。所述金属层20的材料选自铝、铝合金、镁、镁合金、钛及钛合金中的至少一种。本申请的一个实施例中，所述金属层20的厚度为12～15微米。

物理气相沉积是藉由电子式蒸发装置、电阻式蒸发装置、感应蒸发装置、电弧蒸发装置及溅镀涂布装置等中的至少一种将金属离子化，并通过可调控的电场与磁场作用下在基板10表面上形成一致密的金属层20。

在一实施例中，采用电弧法进行物理气相沉积，其中，本申请的一个实施例中靶材电源电流范围为50～120A，本申请的一个实施例中偏压为60～150V，本申请的一个实施例中氩气流速范围为20～100SCCM，本申请的一个实施例中炉内真空压力范围为0.1～0.3Pa，本申请的一个实施例中镀膜时间范围为5～30min。

在一实施例中，采用溅镀法进行物理气相沉积，其中，本申请的一个实施例中电源功率的范围为5～10kW，本申请的一个实施例中偏压范围为60～150V，本申请的一个实施例中氩气流速的范围为20～100SCCM，本申请的一个实施例中炉内真空压力的范围为0.1～0.3Pa，本申请的一个实施例中镀膜时间的范围为5～30min。

请参阅图2c及图4，在步骤S20：加工所述金属层20形成多孔膜21中，具体包括如下步骤：

S210：对所述基板10及金属层20进行清洗。

在一实施例中，先将基板10及金属层20在清洗剂中脱脂去除表面油污，再用清水清洗后吹干。

S220：将所述金属层20阳极氧化形成多孔膜21。

在一实施例中，将所述金属层20作为阳极，以一对电极作为阴极置入电解液中进行阳极氧化以形成多孔膜21。

所述电解液包含选自硫酸、草酸、磷酸、柠檬酸、酒石酸中的一种或多种的酸组成的酸性水溶液，所述酸性水溶液中的酸的体积浓度X的范围是2％≤X≤20％。

本申请的一个实施例中，通电进行阳极氧化的操作时间为5～20分钟，操作温度为20～40摄氏度；

所述多孔膜21包括多个孔211。多孔膜的厚度T的范围为10μm≤T≤12μm，所述孔211的直径D的范围为15nm≤D≤200nm。

S230：将所述基板10及多孔膜21进行水洗。

通过水洗去除孔211内残余的酸性溶液。具体地，例如，将阳极氧化膜于室温下在干净水中进行超声水洗，去除多孔膜内之残余酸性溶液。

请参阅图2d及图5，在步骤S30中对所述多孔膜21进行染色，包括：

S310：对所述多孔膜21进行表面活化。

在一实施例中，通过酸洗活化孔211的孔壁及底壁。可以理解，在其他实施例中，可以省略本步骤。

S320：对所述多孔膜21进行染色。

在一实施例中，将所述基板10及多孔膜21置于染色液中使染料30沉积在孔211中。

S330：封闭所述孔211。

在一实施例，通过醋酸镍封孔或高温蒸气封孔等方法将染料30封存在孔211中。

在一些实施例中，因采用透明多孔基板作为待测物之承载器皿，可使用连续输出的光源进行连续式动态光降解分析。

请参阅图6及图7，在步骤S40对所述多孔膜中的染料30进行第一光学检测，以检测所述染料30的老化中，通过紫外/可见光光谱仪对所述多孔膜21中的染料30进行检测，包括：

S410：对所述紫外/可见光光谱仪进行校准。

将没有染色的基板10及多孔膜21置于紫外/可见光光谱仪的比色槽203中进行基线校准。可以理解，在其他实施例中，可以省略本步骤。

S420：将染色后的基板10及多孔膜21置于紫外/可见光光谱仪的比色槽203中进行检测。

所述检测的步骤包括：

光学分析：选定特定波长与量测时间，设定紫外/可见光光谱仪之量测参数，例如，扫瞄速度、分辨率、扫描频率等，并进行连续式光学分析；

讯号侦测：对单位时间内入射光与出射光之强度变化数值进行分析，比较随时间变化下染料分子对特定波长之光的吸收强度变化；

图谱输出：经光电倍增管204将光电讯号进行转换并放大后，透过计算器输出一操作人员可判读之连续性动态强度图谱。

所述检测的原理为：

紫外/可见光光谱仪通过光源201发射一特定波长的紫外光(或可见光)。该紫外光经单色器202过滤后穿过比色槽203中的基板10、多孔膜21及染料30后被光电倍增管204接收以检测其强度。由于基板10及多孔膜21为透明材质，使紫外光能够穿过，且基板10及多孔膜21对紫外光的影响保持恒定。染料30会吸收部分紫外光，当染料30老化降解后，紫外光被吸收的数值也会相应改变。通过检测紫外光的强度的变化得到紫外光被吸收值的变化以获得染料30老化降解的速度。

本申请一些实施例提供一种用于测试染料老化的检测设备，包括：金属层制备装置、多孔膜制备装置、染色装置及光学检测装置200。

金属层制备装置用于在透明基板上形成金属层。多孔膜制备装置用于加工所述金属层以形成多孔膜。染色装置用于使用染料对所述多孔膜染色。光学检测装置200用于对所述多孔膜中的染料进行检测以测试所述染料的老化。

光学检测装置200包括光源201，单色器202、比色槽203及光电倍增管204。光源201用于发射一特定波长的光。单色器202用于过滤光源201发出的光。比色槽203用于承载待测物。光电倍增管204用于感测光线并转换成电信号。

本申请的染料老化检测方法通过在透明基板10上形成金属层20并氧化形成多孔膜21，以模拟金属表面的多孔结构。之后，对多孔膜21染色使染料30进入到多孔膜21中并对其中的染料30进行检测，可有效模拟染料30在金属件孔洞中的物理、化学环境；因采用透明多孔基板作为待测物之承载器皿，可使用连续输出的光源进行连续式动态光降解分析。

以上所述，仅是本申请的一些实施方式而已，并非对本申请任何形式上的限制，虽然本申请的一些实施方式揭露如上，并非用以限定本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施方式，但凡是未脱离本申请技术方案内容，依据本申请的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本申请技术方案的范围内。

Claims (13)

1.一种染料老化的检测方法，包括步骤：

在透明基板上形成金属层；

加工所述金属层以形成多孔膜；

使用染料对所述多孔膜进行染色；及

对所述多孔膜中的染料进行第一光学检测，以检测所述染料的老化。

2.如权利要求1所述的检测方法，还包括步骤：

经过预定时间，对所述多孔膜中的染料进行第二光学检测。

3.如权利要求1所述的检测方法，其中，所述金属层通过物理气相沉积形成于所述透明基板上。

4.如权利要求3所述的检测方法，还包括步骤：对所述透明基板进行电浆活化。

5.如权利要求1所述的检测方法，其中，在所述形成多孔膜的步骤中：将所述金属层作为阳极，以一个对电极作为阴极置入电解液中进行阳极氧化以形成多孔膜。

6.如权利要求5所述的检测方法，其中，所述电解液包含选自硫酸、草酸、磷酸、柠檬酸、酒石酸中的一种或多种的酸组成的酸性水溶液，所述酸性水溶液中的酸的体积浓度X的范围是2％≤X≤20％。

7.如权利要求1所述的检测方法，其中，所述透明基板的透明度Y的范围为50％≤Y≤100％。

8.如权利要求1所述的检测方法，其中，所述透明基板的材料选自氧化物，硅酸盐，聚合物中的至少一种。

9.如权利要求1所述的检测方法，其中，在所述染色步骤中，包括：

表面活化所述多孔膜；

放置染料至所述多孔膜；及

封闭所述多孔膜的孔。

10.如权利要求1所述的检测方法，其中，所述多孔膜的厚度T的范围为10μm≤T≤12μm。

11.如权利要求10所述的检测方法，其中，所述多孔膜包括孔，所述孔的直径D的范围为15nm≤D≤200nm。

12.如权利要求1所述的检测方法，其中，所述金属层的材料选自铝、铝合金、镁、镁合金、钛及钛合金中的至少一种。

13.一种用于测试染料老化的检测设备，包括：

金属层制备装置，在透明基板上形成金属层；

多孔膜制备装置，用于加工所述金属层以形成多孔膜；

染色装置，用于使用染料对所述多孔膜染色；

光学检测装置，用于对所述多孔膜中的染料进行检测以测试所述染料的老化。

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