CN110699772B - 一种石墨烯/尼龙纤维复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯/尼龙纤维复合材料及其制备方法与应用，属于复合材料技术领域。本发明使用多糖溶液为溶剂，一是作为石墨烯的分散介质，二是在石墨烯与尼龙粉末之间起到一个“粘结”的作用，使得石墨烯可以均匀包覆在尼龙粉末表面；同时，由于石墨烯具有较薄的片层厚度(2～50nm)，使得该复合材料具有优异的抗菌效果，且在红外灯照射下实现快速升温；另外，本发明的制备方法简单、易操作，适合工业化。实施例数据表明：本发明所得石墨烯/尼龙纤维复合材料对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌以及肺炎克雷伯氏菌的抑菌率均可达到99％以上；同时，将该复合材料置于100℃的红外灯照射下，样品表面温度可在10s内由25℃升至49℃。

Description

一种石墨烯/尼龙纤维复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯/尼龙纤维复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
尼龙纤维(聚酰胺纤维)，是世界上出现的第一种合成纤维，也就是我们常说的锦纶。尼龙的出现是高分子化学发展的一个重要里程碑，使得纺织品的面貌焕然一新。由于尼龙具有强度高、韧性高和可加工性等优点，因此广泛应用于工程塑料、纺织品等领域中。
石墨烯是目前世界上已知的最薄的二维纳米材料，具有极其优异的导电、导热性能和极高的机械强度。
将石墨烯和尼龙纤维结合在一起形成复合材料，能够使复合材料同时具有石墨烯和尼龙纤维的性能。现有技术在制备石墨烯-尼龙纤维复合材料时，一般是石墨烯粉末与尼龙粒子混合后，经熔融共混挤出得到。现有技术的这种制备方法复杂；且石墨烯与尼龙混合不均，影响最终复合材料的性能，限制了石墨烯/尼龙复合材料的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种石墨烯/尼龙纤维复合材料及其制备方法与应用。本发明提供的制备方法简单，且石墨烯与尼龙能够均匀分散复合在一起，使石墨烯/尼龙纤维复合材料具有良好的抗菌效果，且可以在红外灯照射下实现快速升温。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种石墨烯/尼龙纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将石墨烯分散于多糖溶液中，得到石墨烯/多糖分散液；所述石墨烯的片层厚度为2～50nm；
将所述石墨烯/多糖分散液和尼龙粉末混合，得到石墨烯/尼龙分散液；将所述石墨烯/尼龙分散液干燥，得到石墨烯/尼龙粉末；
将所述石墨烯/尼龙粉末熔融纺丝，得到石墨烯/尼龙纤维复合材料。
优选地，所述石墨烯为经还原氧化石墨法或物理机械剥离法所制备。
优选地，所述多糖溶液中的多糖为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、半纤维素和壳聚糖中的一种或多种。
优选地，所述多糖溶液的浓度为0.01～5g/L。
优选地，所述石墨烯在所述石墨烯/多糖分散液中的浓度为0.01～10g/L。
优选地，所述尼龙粉末为尼龙-6粉末、尼龙-610粉末、尼龙-1010粉末和尼龙-66粉末中的一种或几种。
优选地，所述尼龙粉末在所述石墨烯/尼龙分散液中的浓度为100～2000g/L。
优选地，所述熔融纺丝的温度为150～400℃；所述熔融纺丝的拉伸速度为1000～3000m/min。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法得到石墨烯/尼龙纤维复合材料，所述石墨烯/尼龙纤维复合材料为石墨烯薄片均匀分散在尼龙基体中，所述石墨烯薄片的厚度为2～50nm。
本发明还提供了上述技术方案所述石墨烯/尼龙纤维复合材料在保暖内衣领域中的应用。
本发明提供了一种石墨烯/尼龙纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：将石墨烯分散于多糖溶液中，得到石墨烯/多糖分散液；所述石墨烯的片层厚度为2～50nm；将所述石墨烯/多糖分散液和尼龙粉末混合，得到石墨烯/尼龙分散液；将所述石墨烯/尼龙分散液干燥，得到石墨烯/尼龙粉末；将所述石墨烯/尼龙粉末熔融纺丝，得到石墨烯/尼龙纤维复合材料。本发明使用多糖溶液为溶剂，一是作为石墨烯的分散介质，二是在石墨烯与尼龙粉末之间起到一个“粘结”的作用，使得石墨烯可以均匀包覆在尼龙粉末表面，提高了石墨烯和尼龙的复合效果；同时，由于石墨烯具有较薄的片层厚度，使得该复合材料具有优异的抗菌效果，且可以在红外灯照射下实现快速升温；另外，本发明的制备方法简单、易操作，适合工业化。实施例的数据表明：采用本发明的制备方法得到的石墨烯/尼龙纤维复合材料对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌以及肺炎克雷伯氏菌的抑菌率均可达到99％以上，具有良好的抑菌效果；同时，将该复合材料置于100℃的红外灯照射下，样品表面温度可在10s内由25℃升至49℃，有望应用于保暖内衣领域。
附图说明
图1为实施例1所得石墨烯/尼龙纤维复合材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
本发明提供了一种石墨烯/尼龙纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将石墨烯分散于多糖溶液中，得到石墨烯/多糖分散液；
将所述石墨烯/多糖分散液和尼龙粉末混合，得到石墨烯/尼龙分散液；将所述石墨烯/尼龙分散液干燥，得到石墨烯/尼龙粉末；
将所述石墨烯/尼龙粉末经熔融纺丝，得到石墨烯/尼龙纤维复合材料。
本发明将石墨烯分散于多糖溶液中，得到石墨烯/多糖分散液。
在本发明中，所述石墨烯优选为经还原氧化石墨法或物理机械剥离法所制备；所述石墨烯的片层厚度为2～50nm，优选为10～40nm，进一步优选为20～30nm。本发明对所述石墨烯的来源不做具体限定，采用市售产品即可。在本发明中，经还原氧化石墨法或物理机械剥离法制备的石墨烯宏观观察为粉末状态，在多糖溶液中易于分散；同时，经过这两种方法制备的石墨烯在微观上层数较少，厚度较薄，在红外升温以及抗菌的应用中更能发挥出石墨烯的优势。
本发明中，所述多糖溶液的浓度优选为0.01～5g/L，进一步优选为0.1～1g/L。在本发明中，所述多糖溶液中的多糖优选为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、半纤维素和壳聚糖中的一种或多种。在本发明中，所述多糖溶液的溶剂优选为水或弱酸性水溶液；对于多糖溶液中溶剂的选择，是根据多糖种类来具体确定的，具体地，当所述多糖为羧甲基纤维素或羟乙基纤维素时，所述多糖溶液的溶剂优选为水，所述水优选为去离子水；当所述多糖为半纤维素时，所述多糖溶液的溶剂优选为浓度为2wt％的盐酸溶液；当所述多糖为壳聚糖时，所述多糖溶液的溶剂优选为浓度为1wt％的醋酸溶液。在本发明中，将所述多糖溶液的浓度选择为0.01～5g/L，是因为这个浓度范围的多糖溶液可以稳定分散石墨烯；低于这个浓度范围，多糖分子与石墨烯之间的相互作用力太小，无法完全分散石墨烯；高于这个浓度范围，多糖溶液粘度太大，以至于形成凝胶不再具有流动性，也就无法分散石墨烯。
在本发明中，所述分散的时间优选为10～30min，进一步优选为20min；所述分散优选在超声清洗机或细胞破碎仪中进行。
在本发明中，所述石墨烯在所述石墨烯/多糖分散液中的浓度优选为0.01～10g/L，进一步优选为0.1～1g/L。
得到石墨烯/多糖分散液后，本发明将所述石墨烯/多糖分散液和尼龙粉末混合，得到石墨烯/尼龙分散液；将所述石墨烯/尼龙分散液干燥，得到石墨烯/尼龙粉末。
在本发明中，所述尼龙粉末的平均粒径优选为5～50μm；所述尼龙粉末优选为尼龙-6粉末、尼龙-610粉末、尼龙-1010粉末和尼龙-66粉末中的一种或几种。在本发明中，所述尼龙粉末在所述石墨烯/尼龙分散液中的浓度优选为010～2000g/L，进一步优选为500～1500g/L；本发明将所述尼龙粉末在石墨烯/尼龙分散液中的浓度控制为100～2000g/L，能够使石墨烯完全包覆在尼龙粉末表面，提高石墨烯与尼龙粉末的复合效果。
在本发明中，所述混合的方式优选为：将所述尼龙粉末在搅拌状态下加入到所述石墨烯/多糖分散液中。
在本发明中，所述干燥的方式优选为冷冻干燥或者真空干燥；当所述的干燥方式优选为冷冻干燥时，所述冷冻优选为采用液氮冷冻，所述干燥优选在干燥机上进行，所述干燥的温度优选为-80～-60℃，时间优选为48～96h；当所述干燥的方式优选为真空干燥时，所述真空干燥的温度优选为40℃，时间优选为48h，所述真空干燥优选在真空烘箱中进行。
得到石墨烯/尼龙粉末后，本发明将所述石墨烯/尼龙粉末熔融纺丝，得到所述石墨烯/尼龙纤维复合材料。
在本发明中，所述熔融纺丝的温度优选为150～400℃，进一步优选为200～350℃，更优选为250～300℃；所述熔融纺丝的拉伸速度优选为1000～3000m/min，进一步优选为1500～2500m/min，更优选为2000m/min。
得到所述石墨烯/尼龙纤维复合材料后，本发明优选还包括将所述石墨烯/尼龙纤维复合材料进行纺织，得到石墨烯/尼龙复合面料。
本发明对所述纺织的参数不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的纺织参数即可。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法得到石墨烯/尼龙纤维复合材料，所述石墨烯/尼龙纤维复合材料为石墨烯薄片均匀分散在尼龙基体中，所述石墨烯薄片的厚度为2～50nm。
本发明的石墨烯/尼龙纤维复合材料，由于石墨烯均匀分散在尼龙基体中，从而使得该复合材料可以在红外灯照射下实现迅速升温；同时，由于石墨烯纳米片厚度很薄，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有良好的抗菌效果。
本发明还提供了上述技术方案所述的石墨烯/尼龙纤维复合材料在保暖内衣领域中的应用。由于本发明提供的复合材料具有优异的抗菌性、同时在红外灯照射下能够迅速升温，使其有望能够应用与保暖内衣领域。
下面结合实施例对本发明提供的石墨烯/尼龙纤维复合材料及其制备方法与应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将0.1g羧甲基纤维素添加于100mL去离子水中，使用磁力搅拌直至羧甲基纤维素彻底溶解形成均一稳定的透明的羧甲基纤维素溶液；将0.5g石墨烯(经还原氧化法所制备，所述石墨烯的片层厚度为2～20nm)分散于羧甲基纤维素溶液中，使用细胞破碎仪超声20min促进石墨烯的分散，得到石墨烯/羧甲基纤维素分散液；将100g尼龙-6粉末(平均粒径为20μm)添加到上述石墨烯/羧甲基纤维素分散液中，使用磁力搅拌1h，得到石墨烯/尼龙分散液；然后将石墨烯/尼龙分散液置于真空烘箱中，40℃下干燥48h，形成石墨烯/尼龙粉末；将该石墨烯/尼龙粉末在250℃、拉伸速度为1000m/min下进行熔融纺丝，即可得到石墨烯/尼龙纤维复合材料。将该石墨烯/尼龙纤维复合材料进行纺织处理，即可得到石墨烯/尼龙复合面料。
图1为本实施例所得石墨烯/尼龙纤维复合材料的扫描电镜照片，从图1可以看出：石墨烯均匀分布在尼龙基体里。
根据GB/T 20944.2-2007对石墨烯/尼龙复合面料进行抗菌性能测试，发现石墨烯/尼龙复合面料对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌以及肺炎克雷伯氏菌的抑菌率均可达到99％以上，具有良好的抑菌效果。将该石墨烯/尼龙复合面料置于120℃的红外灯照射下，样品表面温度可在10s内由25℃升至48℃，这说明石墨烯/尼龙复合面料在保暖内衣领域有着重要的应用前景。
实施例2
将0.1g羟乙基纤维素添加于100mL去离子水中，使用磁力搅拌直至羟乙基纤维素彻底溶解形成均一稳定的透明的羟乙基纤维素溶液；将0.2g石墨烯(经还原氧化法所制备，所述石墨烯的片层厚度为5～30nm)分散于羟乙基纤维素溶液中，使用细胞破碎仪超声20min促进石墨烯的分散，得到石墨烯/羟乙基纤维素分散液；将100g尼龙-66粉末(平均粒径为30μm)添加到上述石墨烯/羟乙基纤维素分散液中，使用磁力搅拌2h，得到石墨烯/尼龙分散液；然后将石墨烯/尼龙分散液置于真空烘箱中，40℃下干燥48h，形成石墨烯/尼龙粉末。将墨烯/尼龙粉末在280℃、拉伸速度为1500m/min下进行熔融纺丝，即可得到石墨烯/尼龙纤维复合材料。将石墨烯/尼龙纤维复合材料进行纺织处理，即可得到石墨烯/尼龙复合面料。
根据GB/T 20944.2-2007对石墨烯/尼龙复合面料进行抗菌性能测试，发现该样品对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌以及肺炎克雷伯氏菌的抑菌率均可达到99％以上，具有良好的抑菌效果。将该石墨烯/尼龙复合面料置于100℃的红外灯照射下，样品表面温度可在10s内由25℃升至45℃，这说明该石墨烯/尼龙复合面料在保暖内衣领域有着重要的应用前景。
实施例3
将0.05g壳聚糖添加于100mL浓度为1wt％的醋酸溶液中，使用磁力搅拌直至壳聚糖彻底溶解形成均一稳定的透明的壳聚糖溶液；将0.5g石墨烯(机械物理剥离制备，所述石墨烯的片层厚度为10～50nm)分散于壳聚糖溶液中，使用细胞破碎仪超声20min促进石墨烯的分散，得到石墨烯/壳聚糖分散液；将100g尼龙-610粉末(平均粒径为30μm)添加到上述石墨烯/壳聚糖分散液中，使用磁力搅拌1h，得到石墨烯/尼龙分散液；然后将石墨烯/尼龙分散液使用液氮迅速冷冻，并置于冻干机上冻干，形成石墨烯/尼龙粉末；将石墨烯/尼龙粉末在240℃、拉伸速度为1500m/min下进行熔融纺丝，即可得到石墨烯/尼龙纤维复合材料。将石墨烯/尼龙纤维复合材料进行纺织处理，即可得到石墨烯/尼龙复合面料。
根据GB/T 20944.2-2007对石墨烯/尼龙复合面料进行抗菌性能测试，发现该样品对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌以及肺炎克雷伯氏菌的抑菌率均可达到99％以上，具有良好的抑菌效果。将该石墨烯/尼龙复合面料置于110℃的红外灯照射下，样品表面温度可在10s内由25℃升至42℃，这说明该复合材料在保暖内衣领域有着重要的应用前景。
实施例4
将0.5g半纤维素添加于100mL浓度为2wt％的盐酸溶液中，使用磁力搅拌直至半纤维素彻底溶解形成均一稳定的透明的半纤维素溶液；将0.5g石墨烯(经还原氧化法制备，所述石墨烯的片层厚度为20～40nm)分散于半纤维素溶液中，使用细胞破碎仪超声20min促进石墨烯的分散，得到石墨烯/半纤维素分散液；将100g尼龙-6粉末(平均粒径为20μm)添加到上述石墨烯/半纤维素分散液中，使用磁力搅拌1h，得到石墨烯/尼龙分散液；然后将石墨烯/尼龙分散液置于真空烘箱中，40℃下干燥48h，形成石墨烯/尼龙粉末。将石墨烯/尼龙粉末在250℃、拉伸速度为2500m/min下进行熔融纺丝，即可得到石墨烯/尼龙纤维复合材料。将石墨烯/尼龙纤维复合材料进行纺织处理，即可得到石墨烯/尼龙复合面料。
根据GB/T 20944.2-2007对石墨烯/尼龙复合面料进行抗菌性能测试，发现该样品对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌以及肺炎克雷伯氏菌的抑菌率均可达到99％以上，具有良好的抑菌效果。将该石墨烯/尼龙复合面料置于100℃的红外灯照射下，样品表面温度可在10s内由25℃升至40℃，这说明该复合材料在保暖内衣领域有着重要的应用前景。
实施例5
将0.5g羧甲基纤维素添加于100mL去离子水中，使用磁力搅拌直至羧甲基纤维素彻底溶解形成均一稳定的透明的羧甲基纤维素溶液；将0.5g石墨烯(经还原氧化法所制备，所述石墨烯的片层厚度为2～10nm)分散于羧甲基纤维素溶液中，使用细胞破碎仪超声30min促进石墨烯的分散，得到石墨烯/羧甲基纤维素分散液；将100g尼龙-1010粉末(平均粒径为10μm)添加到上述石墨烯/羧甲基纤维素分散液中，使用磁力搅拌2h，得到石墨烯/尼龙分散液；然后将石墨烯/尼龙分散液置于真空烘箱中，40℃下干燥48h，形成石墨烯/尼龙粉末；将石墨烯/尼龙粉末在250℃、拉伸速度为1500m/min下进行熔融纺丝，即可得到石墨烯/尼龙纤维复合材料。将石墨烯/尼龙纤维复合材料进行纺织处理，即可得到石墨烯/尼龙复合面料。
根据GB/T 20944.2-2007对石墨烯/尼龙复合面料进行抗菌性能测试，发现该样品对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌以及肺炎克雷伯氏菌的抑菌率均可达到99％以上，具有良好的抑菌效果。将该石墨烯/尼龙复合面料置于105℃的红外灯照射下，样品表面温度可在10s内由25℃升至48℃，这说明该复合材料在保暖内衣领域有着重要的应用前景。
实施例6
将0.5g壳聚糖添加于100mL浓度为1wt％的醋酸溶液中，使用磁力搅拌直至壳聚糖彻底溶解形成均一稳定的透明的壳聚糖溶液；将0.5g石墨烯(经机械物理剥离制备，所述石墨烯的片层厚度为10～20nm)分散于壳聚糖溶液中，使用细胞破碎仪超声20min促进石墨烯的分散，得到石墨烯/壳聚糖分散液；将100g尼龙-66粉末(平均粒径为40μm)添加到上述石墨烯/壳聚糖分散液中，使用磁力搅拌2h，得到石墨烯/尼龙分散液；然后将石墨烯/尼龙分散液使用液氮迅速冷冻，并置于冻干机上冻干，形成石墨烯/尼龙粉末。将石墨烯/尼龙粉末在280℃、拉伸速度为2000m/min下进行熔融纺丝，即可得到石墨烯/尼龙纤维复合材料。将该石墨烯/尼龙纤维复合材料进行纺织处理，即可得到石墨烯/尼龙复合面料。
根据GB/T 20944.2-2007对石墨烯/尼龙复合面料进行抗菌性能测试，发现该样品对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌以及肺炎克雷伯氏菌的抑菌率均可达到99％以上，具有良好的抑菌效果。将该石墨烯/尼龙复合面料置于110℃的红外灯照射下，样品表面温度可在10s内由25℃升至49℃，这说明该复合材料在保暖内衣领域有着重要的应用前景。
对比例1
与实施例1类似，区别仅在于，所述石墨烯的片层厚度为100nm。
根据GB/T 20944.2-2007对石墨烯/尼龙复合面料进行抗菌性能测试，发现该样品对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌以及肺炎克雷伯氏菌的抑菌率为10％。将该复合材料置于110℃的红外灯照射下，样品表面温度可在10s内由25℃升至29℃。
对比例2
与实施例1类似，区别仅在于：将羧甲基纤维素溶液替换为去离子水。
根据GB/T 20944.2-2007对该复合材料进行抗菌性能测试，发现该样品对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌以及肺炎克雷伯氏菌的抑菌率为0％。将该复合材料置于110℃的红外灯照射下，样品表面温度可在10s内由25℃升至30℃。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种石墨烯/尼龙纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将石墨烯分散于多糖溶液中，得到石墨烯/多糖分散液；所述石墨烯的片层厚度为2～50nm；
将所述石墨烯/多糖分散液和尼龙粉末混合，得到石墨烯/尼龙分散液；将所述石墨烯/尼龙分散液干燥，得到石墨烯/尼龙粉末；
将所述石墨烯/尼龙粉末熔融纺丝，得到所述石墨烯/尼龙纤维复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯为经还原氧化石墨法或物理机械剥离法所制备。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多糖溶液中的多糖为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、半纤维素和壳聚糖中的一种或多种。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述多糖溶液的浓度为0.01～5g/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯在所述石墨烯/多糖分散液中的浓度为0.01～10g/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述尼龙粉末为尼龙-6粉末、尼龙-610粉末、尼龙-1010粉末和尼龙-66粉末中的一种或几种。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述尼龙粉末在所述石墨烯/尼龙分散液中的浓度为100～2000g/L。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熔融纺丝的温度为150～400℃；所述熔融纺丝的拉伸速度为1000～3000m/min。
9.权利要求1～8任一项所述的制备方法得到的石墨烯/尼龙纤维复合材料，其特征在于，所述石墨烯/尼龙纤维复合材料为石墨烯薄片均匀分散在尼龙基体中，所述石墨烯薄片的厚度为2～50nm。
10.权利要求9所述的石墨烯/尼龙纤维复合材料在保暖内衣领域中的应用。
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