CN110698951A - 一种水性环氧树脂基沥青热反射隔热耐候涂料的制备方法 - Google Patents

一种水性环氧树脂基沥青热反射隔热耐候涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水性环氧树脂基沥青热反射隔热耐候涂料的制备方法，在调漆罐加入水、基材润湿剂、消泡剂、防闪锈剂和成膜助剂分散后，加入水性双酚A类环氧树脂分散，加入pH调节剂调节pH，分散后，加入阴离子乳化沥青分散后，加入无机膨润土增稠剂调节黏度，再分散制得A组分涂料；在调漆罐中加入水、消泡剂、分散剂、防沉剂分散后，加入干法改性绢云母粉和磷酸锌，砂磨分散，再加入水性改性胺固化剂，分散制得B组份；将无机包覆金红石型二氧化钛、沉淀相二氧化硅、中空微珠、分散剂、水性环氧固化剂与水性环氧乳液混合后，研磨分散，再与A组分涂料、B组份、化学表面改性贝壳粉混合，制得所述水性涂料。

Description

一种水性环氧树脂基沥青热反射隔热耐候涂料的制备方法
技术领域
本发明属于水性涂料领域，具体涉及一种水性环氧树脂基沥青热反射隔热耐候涂料的制备方法。
背景技术
绢云母是一种新兴的非金属矿物填料，广泛应用于涂料、塑料、橡胶、胶
粘剂、造纸等工业领域。涂覆环氧涂料是工业中最常用的一种金属表面防腐方
法。当向环氧涂料中添加绢云母粉做填料时，可以部分替代锌粉、钛白粉等降
低生产成本；绢云母独特的片状结构及理化性能，更能不同程度地提高涂料的
耐酸、耐碱、耐磨、耐热等性能。由于绢云母是一种亲水性的非金属矿物填料，
与高聚物的界面间性质的差异，使其与高聚物的相容性差，并且难以在高聚物
中均匀分散。因此，有必要对绢云母进行表面改性。表面改性可改善绢云母表
面的物化性质，增强其与高聚物的相容性，改善其分散性，并提高材料的机械
强度及综合性能。
隔热涂料可以有效的降低建筑物表面的温度，防止室内温度升高，减少制冷
设备的使用，从而节约能源。隔热涂料中起反射作用的物质主要为颜料和填料，
目前运用较多的颜料为二氧化钛，填料为碳酸钙。贝壳粉是由废弃贝壳加工而成，
碳酸钙含量在95%以上。将废弃贝壳加工成贝壳粉，并用于隔热涂料，可以在保
护环境的同时，减低涂料成本。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种水性环氧树脂基沥青热反射隔热耐候涂料的制备方法，依照该方法制备的水性涂料具有优异的热反射性能、隔热性能和耐候性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种水性环氧树脂基沥青热反射隔热耐候涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，下述原料按重量份计：
（1）绢云母粉表面干法改性工艺：
将13.5-22.5份绢云母粉放入120-130℃干燥箱中干燥1-2h，冷却后研磨分散，控制改性温度为90-110℃，滴加0.14-0.45份硅烷偶联剂KH570，研磨10-20min，再滴加0.68-1.35份液体石蜡进行改性反应60-80min，得到干法改性绢云母粉；
采用干法改性工艺，以硅烷偶联剂KH570、液体石蜡为复合改性剂，改性后降低了绢云母粉吸油值，提高其接触角和活性指数，说明绢云母经改性表面有机化处理后，由亲水性填料变为疏水性填料；偶联剂通过化学吸附包覆在绢云母表面，改善了粉体的分散性，改性绢云母在涂料中的团聚现象明显减轻，相容性也得到改善；
（2）金红石型二氧化钛表面无机包覆方法：
将7-9份金红石型二氧化钛配成浆液，向其中加入0.02-0.03份分散剂六偏麟酸钠，超声分散30-40min，控制反应温度为65-70℃，添加包膜剂硝酸铈溶液和氢氧化钠溶液，快速搅拌，控制浆液pH为9，陈化1-2h，抽滤洗涤3-5次，将滤饼在100-110℃下真空干燥8-10h，研磨，得到无机包覆金红石型二氧化钛；
以六偏麟酸钠为分散剂，以硝酸铈为无机包膜剂，对金红石型二氧化钛表面无机包膜；表面包覆铈氧化物能有效的降低金红石型二氧化钛的光催化活性，并且阻隔与外界氧气的接触，无机包覆金红石型二氧化钛的耐候性好；
（3）水性环氧树脂基沥青热反射隔热耐候涂料的制备：
在调漆罐中加入50-60份水、0.15-0.25份消泡剂、0.3-0.5份分散剂、0.2-0.3份防沉剂分散5-10min后，加入（1）中所得干法改性绢云母粉和1.5-2.5份磷酸锌，砂磨分散，再加入5-10份水性改性胺固化剂8545，分散10-15min制得B组份；
将（2）中所得无机包覆金红石型二氧化钛、2.5-3份沉淀相二氧化硅、2-2.5份中空微珠、1-1.2份分散剂、45-55份水性环氧固化剂BH-560与110-123份水性环氧乳液混合后，研磨分散，再与130-160份A组分涂料、B组份、5-10份化学表面改性贝壳粉混合，制得所述水性涂料。
进一步的，步骤（2）中浆液浓度为200-300g/L，包膜剂硝酸铈溶液和氢氧化钠溶液浓度均为3-5%。
进一步的，步骤（3）中相反转法制备水性环氧乳液：将90-100份环氧树脂E51和20-23份复配型乳化剂在温度为60-65℃条件下剪切乳化20-30min，慢慢滴加去离子水，搅拌混合均匀，制得固含量40%的水性环氧乳液；
复配型乳化剂由司盘80、OP-10、十二烷基硫酸钠等质量复配而成。
进一步的，步骤（3）中在调漆罐加入50-60份水、0.1-0.3份基材润湿剂、0.15-0.25份消泡剂、0.2-0.3份防闪锈剂和3-4份成膜助剂分散5-7min后，加入30-40份水性双酚A类环氧树脂3520分散8-10min后，加入0.5-0.8份pH调节剂调pH至9-10，分散3-5min后，加入50-60份阴离子乳化沥青分散10-15min后，加入0.3-0.5份无机膨润土增稠剂调节黏度，再分散5-10min，制得A组分涂料。
进一步的，步骤（3）中贝壳粉改性方法：将5-10份贝壳粉与95%乙醇按质量比1:4混合，在60-70℃下超声分散30-40min后，加入0.12-0.25份改性剂硬脂酸钠，恒温搅拌15-30min，过滤、在60-65℃下干燥至恒重，得到化学表面改性贝壳粉。
本发明相比现有技术具有以下优点：
（1）采用硬脂酸钠对贝壳粉进行化学表面改性，以达到减少贝壳粉团聚，提高贝壳粉与有机物相容性的目的，同时可提高贝壳粉的反射率；改性后贝壳粉的吸油率出现了明显下降，沉降率提高，静态水接触角增大；这主要是因为，改性剂分子亲水端接触贝壳粉表面，憎水端向外逐渐包裹贝壳粉颗粒，使得贝壳粉由亲水性变为了疏水亲油性；以改性贝壳粉作为填料，可改善涂料的隔热性能。
（2）采用相反转法以环氧树脂E51，司盘80、OP-10、十二烷基硫酸钠复配型乳化剂为原料，制备非离子型水性环氧乳液，以水性环氧乳液为热反射涂料的基料树脂，金红石型二氧化钛、沉淀相二氧化硅和中空微珠为主要功能性填料制备性能优良的热反射涂料，且吸水率较小、热稳定性良好；
将水性双酚 A 类环氧树脂、水性改性胺固化剂 8545 与阴离子乳化沥青混合制备水性沥青涂料，具有片状结构的绢云母作为颜料能够在涂层中起到层层阻隔效应，有效的提高了水性沥青涂料的抗介质渗透性能；活性防锈颜料磷酸锌能够显著的提高涂层的耐盐雾性能。
具体实施方式
实施例1
一种水性环氧树脂基沥青热反射隔热耐候涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，下述原料按重量份计：
（1）绢云母粉表面干法改性工艺：
将13.5份绢云母粉放入120-130℃干燥箱中干燥1h，冷却后研磨分散，控制改性温度为90-110℃，滴加0.14份硅烷偶联剂KH570，研磨10min，再滴加0.68份液体石蜡进行改性反应60min，得到干法改性绢云母粉；
（2）金红石型二氧化钛表面无机包覆方法：
将7份金红石型二氧化钛配成浆液，向其中加入0.02份分散剂六偏麟酸钠，超声分散30min，控制反应温度为65-70℃，添加包膜剂硝酸铈溶液和氢氧化钠溶液，快速搅拌，控制浆液pH为9，陈化1h，抽滤洗涤3次，将滤饼在100-110℃下真空干燥8h，研磨，得到无机包覆金红石型二氧化钛；
其中，浆液浓度为200g/L，包膜剂硝酸铈溶液和氢氧化钠溶液浓度均为3%；
（3）水性环氧树脂基沥青热反射隔热耐候涂料的制备：
在调漆罐中加入50份水、0.15份消泡剂、0.3份分散剂、0.2份防沉剂分散5min后，加入（1）中所得干法改性绢云母粉和1.5份磷酸锌，砂磨分散，再加入5份水性改性胺固化剂8545，分散10min制得B组份；
将（2）中所得无机包覆金红石型二氧化钛、2.5份沉淀相二氧化硅、2份中空微珠、1份分散剂、45份水性环氧固化剂BH-560与110份水性环氧乳液混合后，研磨分散，再与130份A组分涂料、B组份、5份化学表面改性贝壳粉混合，制得所述水性涂料；
其中，相反转法制备水性环氧乳液：将90份环氧树脂E51和20份复配型乳化剂在温度为60-65℃条件下剪切乳化20min，慢慢滴加去离子水，搅拌混合均匀，制得固含量40%的水性环氧乳液；
复配型乳化剂由司盘80、OP-10、十二烷基硫酸钠等质量复配而成；
在调漆罐加入50份水、0.1份基材润湿剂、0.15份消泡剂、0.2份防闪锈剂和3份成膜助剂分散5min后，加入30份水性双酚A类环氧树脂3520分散8min后，加入0.5份pH调节剂调pH至9，分散3min后，加入50份阴离子乳化沥青分散10min后，加入0.3份无机膨润土增稠剂调节黏度，再分散5min，制得A组分涂料；
贝壳粉改性方法：将5-10份贝壳粉与95%乙醇按质量比1:4混合，在60-70℃下超声分散30-40min后，加入0.12-0.25份改性剂硬脂酸钠，恒温搅拌15-30min，过滤、在60-65℃下干燥至恒重，得到化学表面改性贝壳粉。
实施例2
一种水性环氧树脂基沥青热反射隔热耐候涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，下述原料按重量份计：
（1）绢云母粉表面干法改性工艺：
将22.5份绢云母粉放入120-130℃干燥箱中干燥2h，冷却后研磨分散，控制改性温度为90-110℃，滴加0.45份硅烷偶联剂KH570，研磨20min，再滴加1.35份液体石蜡进行改性反应80min，得到干法改性绢云母粉；
（2）金红石型二氧化钛表面无机包覆方法：
将9份金红石型二氧化钛配成浆液，向其中加入0.03份分散剂六偏麟酸钠，超声分散40min，控制反应温度为65-70℃，添加包膜剂硝酸铈溶液和氢氧化钠溶液，快速搅拌，控制浆液pH为9，陈化2h，抽滤洗涤5次，将滤饼在100-110℃下真空干燥10h，研磨，得到无机包覆金红石型二氧化钛；
其中，浆液浓度为300g/L，包膜剂硝酸铈溶液和氢氧化钠溶液浓度均为5%；
（3）水性环氧树脂基沥青热反射隔热耐候涂料的制备：
在调漆罐中加入60份水、0.25份消泡剂、0.5份分散剂、0.3份防沉剂分散10min后，加入（1）中所得干法改性绢云母粉和2.5份磷酸锌，砂磨分散，再加入10份水性改性胺固化剂8545，分散15min制得B组份；
将（2）中所得无机包覆金红石型二氧化钛、3份沉淀相二氧化硅、2.5份中空微珠、1.2份分散剂、55份水性环氧固化剂BH-560与123份水性环氧乳液混合后，研磨分散，再与160份A组分涂料、B组份、10份化学表面改性贝壳粉混合，制得所述水性涂料；
其中，相反转法制备水性环氧乳液：将100份环氧树脂E51和23份复配型乳化剂在温度为60-65℃条件下剪切乳化30min，慢慢滴加去离子水，搅拌混合均匀，制得固含量40%的水性环氧乳液；
复配型乳化剂由司盘80、OP-10、十二烷基硫酸钠等质量复配而成；
在调漆罐加入60份水、0.3份基材润湿剂、0.25份消泡剂、0.3份防闪锈剂和4份成膜助剂分散7min后，加入40份水性双酚A类环氧树脂3520分散10min后，加入0.8份pH调节剂调pH至10，分散5min后，加入60份阴离子乳化沥青分散15min后，加入0.5份无机膨润土增稠剂调节黏度，再分散10min，制得A组分涂料；
贝壳粉改性方法：将5-10份贝壳粉与95%乙醇按质量比1:4混合，在60-70℃下超声分散30-40min后，加入0.12-0.25份改性剂硬脂酸钠，恒温搅拌15-30min，过滤、在60-65℃下干燥至恒重，得到化学表面改性贝壳粉。

Claims (5)

1.一种水性环氧树脂基沥青热反射隔热耐候涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，下述原料按重量份计：
（1）绢云母粉表面干法改性工艺：
将13.5-22.5份绢云母粉放入120-130℃干燥箱中干燥1-2h，冷却后研磨分散，控制改性温度为90-110℃，滴加0.14-0.45份硅烷偶联剂KH570，研磨10-20min，再滴加0.68-1.35份液体石蜡进行改性反应60-80min，得到干法改性绢云母粉；
（2）金红石型二氧化钛表面无机包覆方法：
将7-9份金红石型二氧化钛配成浆液，向其中加入0.02-0.03份分散剂六偏麟酸钠，超声分散30-40min，控制反应温度为65-70℃，添加包膜剂硝酸铈溶液和氢氧化钠溶液，快速搅拌，控制浆液pH为9，陈化1-2h，抽滤洗涤3-5次，将滤饼在100-110℃下真空干燥8-10h，研磨，得到无机包覆金红石型二氧化钛；
（3）水性环氧树脂基沥青热反射隔热耐候涂料的制备：
在调漆罐中加入50-60份水、0.15-0.25份消泡剂、0.3-0.5份分散剂、0.2-0.3份防沉剂分散5-10min后，加入（1）中所得干法改性绢云母粉和1.5-2.5份磷酸锌，砂磨分散，再加入5-10份水性改性胺固化剂8545，分散10-15min制得B组份；
将（2）中所得无机包覆金红石型二氧化钛、2.5-3份沉淀相二氧化硅、2-2.5份中空微珠、1-1.2份分散剂、45-55份水性环氧固化剂BH-560与110-123份水性环氧乳液混合后，研磨分散，再与130-160份A组分涂料、B组份、5-10份化学表面改性贝壳粉混合，制得所述水性涂料。
2.根据权利要求1所述的一种水性环氧树脂基沥青热反射隔热耐候涂料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中浆液浓度为200-300g/L，包膜剂硝酸铈溶液和氢氧化钠溶液浓度均为3-5%。
3.根据权利要求1所述的一种水性环氧树脂基沥青热反射隔热耐候涂料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中相反转法制备水性环氧乳液：将90-100份环氧树脂E51和20-23份复配型乳化剂在温度为60-65℃条件下剪切乳化20-30min，慢慢滴加去离子水，搅拌混合均匀，制得固含量40%的水性环氧乳液；
复配型乳化剂由司盘80、OP-10、十二烷基硫酸钠等质量复配而成。
4.根据权利要求1所述的一种水性环氧树脂基沥青热反射隔热耐候涂料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中在调漆罐加入50-60份水、0.1-0.3份基材润湿剂、0.15-0.25份消泡剂、0.2-0.3份防闪锈剂和3-4份成膜助剂分散5-7min后，加入30-40份水性双酚A类环氧树脂3520分散8-10min，加入0.5-0.8份pH调节剂调pH至9-10，分散3-5min后，加入50-60份阴离子乳化沥青分散10-15min后，加入0.3-0.5份无机膨润土增稠剂调节黏度，再分散5-10min，制得A组分涂料。
5.根据权利要求1所述的一种水性环氧树脂基沥青热反射隔热耐候涂料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中贝壳粉改性方法：将5-10份贝壳粉与95%乙醇按质量比1:4混合，在60-70℃下超声分散30-40min后，加入0.12-0.25份改性剂硬脂酸钠，恒温搅拌15-30min，过滤、在60-65℃下干燥至恒重，得到化学表面改性贝壳粉。
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