CN110698657A - 一种全连续聚乳酸的生产设备和工艺流程 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种全连续聚乳酸的生产设备和工艺流程，包括第一聚合釜、冷凝器、第二聚合釜、第三聚合塔、第四聚合塔、脱单釜、真空机组、水下造粒机、真空包装机。第一聚合釜顶部设置有回流冷凝器，第一聚合釜通过熔体齿轮泵与第一三通阀入口相连；所述第一三通阀出口分别与第二聚合釜、第一四通阀入口相连；所述第二聚合釜采用特殊的搅拌伴热形式，第二聚合釜通过齿轮泵与第一四通阀入口相连；所述第一四通阀出口分别与第三聚合塔、第二四通阀入口相连；所述第三聚合塔通过齿轮泵与第二四通阀入口相连；所述第二四通阀出口分别第四聚合塔、第二三通阀相连；所述第四聚合塔通过齿轮泵与第二三通阀入口相连；所述第二三通阀出口与脱单釜相连；所述脱单釜顶部与真空机组相连，底部依次与水下造粒机、真空包装机相连。本发明自动化程度高，各釜反应温度可独立操作，工艺调节范围大，可实现差别化聚乳酸的生产。
Description
技术领域
本发明属于高分子行业全生物可降解材料领域，特别是涉及一种全连续聚乳酸的生产设备和工艺流程。
背景技术
聚L-乳酸（PLLA）的合成有开环聚合（ROP）和直接缩聚（DPc）两种工艺方法。DPc法合成聚乳酸工艺相对简化，但是DPc法在聚合反应后期很难除去生成的水分，因此不能合成超高分子量PLLA。ROP法工艺需用高纯丙交酯单体，微量杂质的存在即会影响聚合反应重演性，但该工艺可以合成自低分子量至超高分子量PLLA，并且产率高，如果可以实现自低分子量PLLA至高分子量PLLA的受控合成，则产品PLLA用途广泛。在高分子量的聚乳酸熔体因流动性不佳，易降解也是限制合成高分子量聚乳酸的重要原因。
本发明采用开环聚合法合成聚乳酸的工艺，通过熔体换向阀的组合可以实现不同分子量PLLA的受控合成得到自低分子量至高分子量（5.0×103-1.8×105）的全程、多用途PLLA；通过特殊设计的聚合装置改善了高粘度物料传热问题。
发明内容
本发明旨在解决上述自低分子量PLLA至高分子量PLLA的受控合成的问题，提供了一种操作简单，自动化程度高，运行安全稳定的用于全连续聚乳酸的生产设备和工艺流程。
本发明的目的是这样实现的：
一种全连续聚乳酸的生产设备和工艺流程， 包括第一聚合釜、冷凝器、第二聚合釜、第三聚合塔、第四聚合塔、脱单釜、真空机组、水下造粒机、真空包装机，所述第一聚合釜上方设置有原料熔融配置器和回流冷凝器，所述熔融配置器和回流冷凝器左右对齐设置，所述第一聚合釜设置有单独的热媒加热系统；
所述第二聚合釜与第一聚合釜之间设置有第一齿轮泵和第一三通阀，所述第一齿轮泵通过管道与第一三通阀进口相连通，所述第一三通阀的一个出口通过管道与第二聚合釜进口相连通通，所述第一三通阀另一出口通过管道与第一四通阀一进口相连通，所述第一聚合釜产出的聚乳酸可以送入第二聚合釜，也可以直接送入第三聚合塔或第四聚合塔或脱单釜；
所述第三聚合塔与第二聚合釜之间设置有第二齿轮泵和第一四通阀，所述第二齿轮泵通过管道与第一四通阀另一进口相连通，所述第一四通阀另一出口通过管道与第二四通阀进口相连通，所述第二聚合釜产出的聚乳酸可以送入第三聚合塔，也可以直接送入第四聚合塔或脱单釜；
所述第四聚合塔与第三聚合塔之间设置有第三齿轮泵和第二四通阀，所述第三齿轮泵通过管道与第二四通阀另一进口相连通，所述第二四通阀另一出口通过管道与第二三通阀进口相连通，所述第三聚合塔产出的聚乳酸可以送入第四聚合塔，也可以直接送入或脱单釜；
所述脱单釜与第四聚合塔之间设置有第四齿轮泵与第二三通阀，所述第四齿轮泵出口那个过管道与第二三通阀另一进口相连通，所述第二三通阀出口通过管道与脱单釜相连通。所述脱单釜与真空泵组之间设置有单体捕集系统。所述脱单釜底部连接水下造粒机，所述脱单釜内的熔体经水下造粒机造粒后送入真空包装机 进行包装。
进一步地，所述第二聚合釜采用多层换热管盘管、多层桨式搅拌相结合的搅拌伴热形式，实现了较大换热面积与对于高粘度物料搅拌的要求；
进一步地，所述第三聚合塔（10）、第四聚合塔（13）采用中国结形状的换热混合管形式的反应器，实现超高粘度聚合物的高效传热；
进一步地，所述脱单釜（16）采用立式旋转蒸发器形式，提高了脱单效率。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明自动化程度高，各釜反应温度可独立操作，工艺调节范围大，可实现不同分子量PLLA的受控合成得到自低分子量至高分子量（5.0×103-1.8×105）的全程、多用途的PLLA。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
其中，1、熔融配置器；2、第一聚合釜；3、第一齿轮泵；4、单独的热媒系统；5、第一三通阀；6、第二聚合釜；7、回流冷凝器；8、第二齿轮泵；9、第一四通阀；10、第三聚合塔；11、第三齿轮泵；12、第二四通阀；13、第四聚合塔；14、第四齿轮泵；15、第二三通阀；16、脱单釜；17、水下造粒机；18、真空包装机；19、单体捕集系统；20、真空泵组。
具体实施方式
如图1所示，如图1所示一种全连续聚乳酸的生产设备和工艺流程，主要包括第一聚合釜2、回流冷凝器7、第二聚合釜6、第三聚合塔10、第四聚合塔13、脱单釜16、水下造粒机18、真空包装机19、真空泵组20。
如图1所示一种全连续聚乳酸的生产设备，从熔融配置器1配置好的浆料，进第一聚合釜2进初步聚合，第一聚合釜2为夹套结构，连接独立热媒系统4进行独立的温度调节，第一聚合釜2底部设有第一齿轮泵3，第一齿轮泵3与第一三通阀5连接，进行熔体走向调节、适应不同分子量聚乳酸的生产；第一三通阀5与第二聚合釜6和第一四通阀9连接；第二聚合釜6采用多层热媒盘管与分层搅拌器相结合的方式，改善了高粘度聚合物的传热性能；第二聚合釜6底部设有第二齿轮泵8连接第一四通阀9，第一四通阀9分别与第三聚合塔10和第二四通阀12连接，实现了各个反应釜之间的连接，第三聚合塔10底部设有第三齿轮泵11连接第二四通阀12；第二四通阀12连接第四聚合塔13和第二三通阀15；通过四台三通阀和四通阀实现了多种反应釜的组合，比如：2-6-10-13、2-6-10、2-10-13、2-10-13、2-6、2-10、2-13等，组合而成的反应体系有着不同的反应时间，因物料的反应时间不同得到的不同分子量的聚合产物。
第三聚合塔10、第四聚合塔13是一种采用了多重热媒盘管，且包含热媒外夹套的多段管式反应器，立式结构，分成1.5米一段，独立的二次热媒温度控制，物料在熔体泵的压力推动下经过按照中国结形式排列的热媒盘管，不断的被盘管引导变换流动方向，实现熔体的在管道内的内外交换，并且在下一段热媒盘管回旋转90°继续改变熔体流动方向，由于大量盘管的处在熔体与物料的接触面积很大，反应产生的热量会被及时带走。
本发明自动化程度高，各釜反应温度可独立操作，工艺调节范围大，可实现不同分子量PLLA的受控合成得到自低分子量至高分子量（5.0×103-1.8×105）的全程、多用途的PLLA。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.本发明涉及一种全连续聚乳酸的生产设备， 包括第一聚合釜（2）、第二聚合釜（6）、第三聚合塔（10）、第四聚合塔（13）、脱单釜（16）、真空泵组（20）、水下造粒机（17）和真空包装机（18），其特征在于，所述第一聚合釜（2）上方设置有原料熔融配置器（1）和回流冷凝器（7），所述熔融配置器（1）和回流冷凝器（7）左右对齐设置，所述第一聚合釜（2）上设置有单独的热媒加热系统（4）；
所述第二聚合釜（6）与第一聚合釜（2）之间设置有第一齿轮泵（3）和第一三通阀（5），所述第一齿轮泵（3）通过管道与第一三通阀（5）进料口相连通通，所述第一三通阀（5）的一个出口通过管道与第二聚合釜（6）进口相连通通，所述第一三通阀（5）另一出口通过管道与第一四通阀（9）一进口相连通，所述第一聚合釜（2）产出的聚乳酸可以送入第二聚合釜（6），也可以直接送入第三聚合塔（10）或第四聚合塔（13）或脱单釜（16）；
所述第三聚合塔（10）与第二聚合釜（6）之间设置有第二齿轮泵（8）和第一四通阀（9），所述第二齿轮泵（8）通过管道与第一四通阀（9）另一进口相连通通，所述第一四通阀（9）另一出口通过管道与第二四通阀（12）进口相连通，所述第二聚合釜（6）产出的聚乳酸可以送入第三聚合塔（10），也可以直接送入第四聚合塔（13）或脱单釜（16）；
所述第四聚合塔（13）与第三聚合塔（10）之间设置有第三齿轮泵（11）和第二四通阀（12），所述第三齿轮泵（11）通过管道与第二四通阀（12）另一进口相连通，所述第二四通阀（12）另一出口通过管道与第二三通阀（15）进口相连通，所述第三聚合塔（10）产出的聚乳酸可以送入第四聚合塔（13），也可以直接送入或脱单釜（16）；
所述脱单釜（16）与第四聚合塔之间设置有第四齿轮泵（14）与第二三通阀（15），所述第四齿轮泵（14）出口通过管道与第二三通阀（15）另一进口相连通，所述第二三通阀（15）出口通过管道与脱单釜（16）相连通，所述脱单釜（16）与真空泵组（20）之间设置有单体捕集系统（19），所述脱单釜（15）底部连接水下造粒机（17），所述脱单釜（16）内的熔体经水下造粒机（17）造粒后送入真空包装机（18）进行包装。
2.根据权利要求1所述一种全连续聚乳酸的生产设备，其特征在于，所述第二聚合釜（6）采用多层换热管盘管、多层桨式搅拌相结合的搅拌伴热形式，实现了较大换热面积与对于高粘度物料搅拌的要求。
3.根据权利要求1所述一种全连续聚乳酸的生产设备，其特征在于，所述第三聚合塔（10）、第四聚合塔（13）采用中国结形状的换热混合管形式的反应器，实现超高粘度聚合物的高效传热。
4.根据权利要求1所述一种全连续聚乳酸的生产设备，其特征在于，所述脱单釜（16）采用立式旋转蒸发器形式，提高了脱单效率。
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