CN110698348B - 一种6-氯-2,4-二硝基苯胺制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种6‑氯‑2,4‑二硝基苯胺制备方法，a、将2,4‑二硝基苯胺分散于盐酸和催化剂中进行打浆，其中盐酸的质量分数为1％～6％；b、往步骤a中的打浆物料中通入氯气进行氯化反应；c、往步骤b中的反应液中加入氯酸钠溶液继续进行氯化反应，其中氯酸钠溶液的质量分数为20％～40％；d、将步骤c中得到的反应液过滤，通过清洗装置将滤饼洗至pH值6.0～7.0，母液返回到步骤a中作为盐酸和催化剂循环套用，直至母液中氯化钠浓度达到饱和时，将母液排入废水处理系统；e、将步骤d中得到的滤饼投入至气流干燥机中干燥，得到2,4‑二硝基‑6‑氯苯胺。本发明具有整体耗水量小、清洗效果好的优点。

Description

一种6-氯-2,4-二硝基苯胺制备方法

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种6-氯-2,4-二硝基苯胺制备方法。

背景技术

6-氯-2,4-二硝基苯胺，又名2-氯-4，6-二硝基苯胺，CAS号为3531-19-9，是一种重要的染料中间体，作为重氮组分，主要用于分散蓝270、264、259、125及130等的合成，由它出发而制成的分散染料广泛用于合成纤维的印染工业。

现有的工业生产中使用盐酸的浓度较高，成本高，且母液可循环批数少，母液废水含酸量高，此外滤饼中含酸量也高，水洗时用水量多，同时也增加了废水排放量；现有的滤饼清洗方式为浸洗，若同时清洗大量的滤饼，清洗效率低下，滤饼之间容易相互污染，耗水量大；若将滤饼分成多份单独清洗，则需要间歇性启闭设备以放取料，影响设备使用寿命，费时费力，该方式下若需要提高清洗效率则置备多台清洗设备，生产成本增加，且不便于人工操作。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供了一种6-氯-2,4-二硝基苯胺制备方法。

本发明的目的可通过下列技术方案来实现： 一种6-氯-2,4-二硝基苯胺制备方法，包括以下步骤：

a、将2,4-二硝基苯胺分散于盐酸和催化剂中进行打浆，其中盐酸的质量分数为1％～6％；

b、往步骤a中的打浆物料中通入氯气进行氯化反应；

c、往步骤b中的反应液中加入氯酸钠溶液继续进行氯化反应，其中氯酸钠溶液的质量分数为20％～40％；

d、将步骤c中得到的反应液过滤，通过清洗装置将滤饼洗至pH值6.0～7.0，母液返回到步骤a中作为盐酸和催化剂循环套用，直至母液中氯化钠浓度达到饱和时，将母液排入废水处理系统；

e、将步骤d中得到的滤饼投入至气流干燥机中干燥，得到2,4-二硝基-6-氯苯胺；

其中，步骤d中的所述的清洗装置包括机架、进料箱、集料箱及清洗机构，所述进料箱设于机架上部，所述清洗机构设于机架中部，所述进料箱下方倾斜设有落料板，所述落料板用于将进料箱内的滤饼引流至清洗机构，所述集料箱设于清洗机构下方，所述清洗机构包括水平对称设置的两个带轮、绕设于两个带轮之间的传送带以及用于驱动带轮转动的清洗驱动件，所述传送带上均匀开设有若干清洗槽，所述清洗槽内设有滤布，所述传送带上方设有喷洗机构，所述喷淋机构用于向清洗槽内喷水以清洗滤饼，所述喷洗机构和传送带之间还设有防溅部件。

本发明中清洗装置的工作原理：启动清洗驱动件，清洗驱动件驱动带轮转动，带轮带动传送带转动，进料箱内的滤饼通过落料板滑落至传送带上的清洗槽内并随着传送带一同运动，同时清洗机构向清洗槽内喷水以清洗滤饼，当清洗槽随传送带转动至朝下时，清洗槽内的滤饼由于重力作用掉落至集料箱内进行收集。

本发明采用低浓度盐酸，用酸量小，成本低，并且反应液过滤后的 滤饼中含酸量也低，洗时用水或碱量少，同时也减少废水排放量；过滤后 母液中的氯化钠含量低，母液中的盐酸和催化剂返回继续循环套用的次数大幅 增加，资源得到充分利用，最后不能再循环套用的母液废水中含酸量较少，节 能减排效益显著；本发明中清洗装置通过清洗槽的设置，使得清洗滤饼时的位置较为固定，冲洗时不易被冲出清洗槽外，防止滤饼被冲洗时四处飞溅；通过滤布的设置，使得冲洗滤饼后的废水可透过滤布排出，防止废水污染滤饼内其余酸性较低的2,4-二硝基-6-氯苯胺，提高对滤饼的清洗效率，降低耗水量，且滤布可防止冲洗后的2,4-二硝基-6-氯苯胺颗粒从滤布中穿过，避免2,4-二硝基-6-氯苯胺在清洗过程中的损耗；通过传送带的设置，使得清洗滤饼时的方式为连续且分批清洗，小批量清洗有助于提高清洗效率，连续清洗使得清洗时间大大缩短，相比传统的清洗方式更加快速；通过将集料箱设置于传送带下方，使得清洗后的2,4-二硝基-6-氯苯胺颗粒可自动掉落至集料箱内2,4-二硝基-6-氯苯胺颗粒装满时将其取出即可，相比传统的清洗装置每次清洗结束后都需要人工取出更加省时省力；通过落料板的设置，便于将进料箱内的滤饼引流至清洗机构；通过防溅部件的设置，进一步避免冲洗时2,4-二硝基-6-氯苯胺颗粒飞溅的问题，保证对滤饼冲洗力度的同时提高清洗产量；通过冲洗替代浸洗，多块滤饼之间不会相互污染，整体耗水量小，无需连续的启停设备，有助于延长设备的使用寿命，省时省力，仅需一台设备即可，生产成本降低，且节省了人力成本。

所述步骤a中，2,4-二硝基苯胺、盐酸、催化剂的质量比为1：(3～4.9)：(0.004～0.01)。

所述步骤b中，控制氯化温度为25℃～40℃，氯化时间为2～8小时。

所述喷洗机构包括喷洗箱，所述喷洗箱内具有喷洗腔，所述述喷洗箱下端开设有若干与喷洗腔相连通的喷洗槽，所述喷洗箱上设有用于向喷洗腔内输送清洗用水的喷洗驱动件，所述每个喷洗槽处均设有加压部件。

所述防溅部件包括对称设于机架内壁两侧的两个固定条以及固定于两个固定条之间的防溅布，所述防溅布上端面贴合于喷洗箱下端面，所述防溅布下端面贴合于传送带上端面。

所述喷洗槽由相邻两个喷洗条间隔形成，所述加压部件包括开设于喷洗条上的滑动腔，所述滑动腔与喷洗槽相连通，所述滑动腔内设有加压滑块，所述加压滑块与滑动腔内壁之间通过多个复位件弹性连接，所述加压滑块上端右侧开设有加压槽，所述加压滑块上方设有连接条，所述连接条下端面与加压槽内壁之间滑动密封配合，所述连接条和喷洗条之间间隔形成用于连通喷洗腔和加压槽的连接通道。

所述传送带上方位于喷洗机构右侧还设有除水机构，所述除水机构包括除水箱，所述除水箱内具有除水腔，所述除水箱下端开设有若干与除水腔相连通的除水槽，所述除水箱上设有用于向除水腔内输送气体的除水驱动件，所述除水箱下端面贴合于防溅布上端面。

所述两个带轮之间设有接水箱，所述接水箱位于传送带内，所述接水箱靠近清洗机构一侧开设有接水槽，所述接水箱侧壁上设有多根与接水槽相连通的排水管，所述排水管另一端伸出机架外。

所述机架内倾斜设有挡料板，所述落料板和挡料板之间具有落料通道，所述落料通道内设有转棍，所述机架上设有用于驱动转棍转动的落料驱动件，所述转棍上沿其周向方向均匀设有若干进料挡板，所述相邻两块进料挡板之间具有进料腔，所述转棍静止时，所述落料通道被关闭。

所述传送带位于相邻两个清洗槽之间具有连接部，所述连接部外侧均设有锥形凸部，所述机架内还设有若干与连接部间歇性抵触配合的凸条，当所述连接部与凸条抵触时，所述传送带上下震动。

与现有技术相比，本发明具有整体耗水量小、清洗效果好的优点。

附图说明

图1是本发明的步骤流程图。

图2是本发明中清洗装置的结构示意图一。

图3是本发明中清洗装置的结构示意图二。

图4是本发明中清洗装置的剖视图。

图5是图4中A处的局部示意图。

图6是图4中B处的局部示意图。

图7是图4中C处的局部示意图。

图8是本发明中集料箱的结构示意图。

图9是本发明中集料箱的剖视图。

图10是图9中D处的局部示意图。

图中，1、机架；2、进料箱；3、集料箱；4、落料板；5、带轮；6、传送带；7、清洗驱动件；8、清洗槽；9、滤布；10、喷洗箱；11、喷洗腔；12、喷洗槽；13、喷洗驱动件；14、固定条；15、防溅布；16、喷洗条；17、滑动腔；18、加压滑块；19、复位件；20、加压槽；21、连接条；22、连接通道；23、除水箱；24、除水腔；25、除水槽；26、除水驱动件；27、接水箱；28、接水槽；29、排水管；30、挡料板；31、落料通道；32、转棍；33、落料驱动件；34、进料挡板；35、进料腔；36、连接部；37、锥形凸部；38、凸条；39、加压冲块；40、加固条；41、落料斜板；42、落水板；43、落水间隙；44、弹簧；45、落水孔；46、连接杆；47、接料板；48、废水通道；49、箱门；50、拉手；51、第二废水通道；52、挡条；53、弹性件；54、抵板；55、活动腔；56、顶腔；57、顶块；58、气囊部；59、气囊通道；60、限位条；61、限位槽。

具体实施方式

以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。

实施例一

如图1-7所示， 一种6-氯-2,4-二硝基苯胺制备方法，包括以下步骤：

a、将2,4-二硝基苯胺分散于盐酸和催化剂中进行打浆，其中盐酸的质量分数为1％；

b、往步骤a中的打浆物料中通入氯气进行氯化反应；

c、往步骤b中的反应液中加入氯酸钠溶液继续进行氯化反应，其中氯酸钠溶液的质量分数为20％；

d、将步骤c中得到的反应液过滤，通过清洗装置将滤饼洗至pH值6.0～7.0，母液返回到步骤a中作为盐酸和催化剂循环套用，直至母液中氯化钠浓度达到饱和时，将母液排入废水处理系统；

e、将步骤d中得到的滤饼投入至气流干燥机中干燥，得到2,4-二硝基-6-氯苯胺；

其中，步骤d中的清洗装置包括机架1、进料箱2、集料箱3及清洗机构，进料箱2设于机架1上部，清洗机构设于机架1中部，进料箱2下方倾斜设有落料板4，落料板4用于将进料箱2内的滤饼引流至清洗机构，集料箱3设于清洗机构下方，清洗机构包括水平对称设置的两个带轮5、绕设于两个带轮5之间的传送带6以及用于驱动带轮5转动的清洗驱动件7，清洗驱动件7位通过螺钉安装于机架1外壁上的电机，其输出轴穿过机架1与其中一个带轮5固定连接，传送带6上均匀开设有若干清洗槽8，清洗槽8内设有滤布9，传送带6上方设有喷洗机构，喷淋机构用于向清洗槽8内喷水以清洗滤饼，喷洗机构和传送带6之间还设有防溅部件。

优选的，步骤a中，2,4-二硝基苯胺、盐酸、催化剂的质量比为1：3：0.004。

优选的，步骤b中，控制氯化温度为25℃，氯化时间为2小时。

进一步细说，喷洗机构包括喷洗箱10，喷洗箱10内具有喷洗腔11，述喷洗箱10下端开设有若干与喷洗腔11相连通的喷洗槽12，喷洗箱10上设有用于向喷洗腔11内输送清洗用水的喷洗驱动件13，喷洗驱动件13为安装于喷洗箱10顶部的水泵，其输出轴伸入喷洗腔11内，每个喷洗槽12处均设有加压部件，需要对清洗槽8内的滤饼喷洗时，启动喷洗驱动件13，喷洗驱动件13将清洗用水输送至喷洗腔11内，喷洗腔11内的水通过喷洗槽12喷向下方的清洗槽8内喷洗滤饼；通过加压部件的设置，使得从喷洗槽12处喷出的水压较强，清洗用水喷洗滤饼后便会从下方滤布9透出，不会再清洗槽8内过度滞留，从而使得滤饼内的酸性溶液被快速带走，清洗效果好；且水压较强的清洗用水喷洗到滤饼上有助于将滤饼冲散，便于将2,4-二硝基-6-氯苯胺颗粒之间包裹住的酸性溶液冲走，提高喷洗效率。

进一步细说，防溅部件包括对称设于机架1内壁两侧的两个固定条14以及固定于两个固定条14之间的防溅布15，防溅布15上端面贴合于喷洗箱10下端面，防溅布15下端面贴合于传送带6上端面，通过防溅布15的设置，使得喷洗箱10内的清洗用水喷向清洗槽8时，清洗槽8内的2,4-二硝基-6-氯苯胺颗粒被吹散向上飞溅时会被防溅布15阻挡，从而使得清洗装置不易被污染，且粘附再防溅布15上的2,4-二硝基-6-氯苯胺颗粒会在接下来的喷洗过程中被冲落，自动实现对防溅布15的清理，由于2,4-二硝基-6-氯苯胺具有毒性，若被污染的清洗装置不及时清洗容易影响操作人员的身体状况；通过防溅布15上端面贴合于喷洗箱10下端面的设置，喷洗箱10内的水透过防溅布15喷向清洗槽8时，清洗用水从喷洗箱10内被喷出即与防溅布15接触，从而防止清洗用水喷到防溅布15上时发生飞溅等情况；通过防溅布15下端面贴合于传送带6上端面，使得对清洗槽8内的滤饼喷洗时，清洗槽8呈一种密闭透水状态，相邻两个清洗槽8内的2,4-二硝基-6-氯苯胺颗粒不易相互污染，保证清洗效果；当需要对防溅布15和滤布9进行清洗时，启动清洗装置使其空转即可实现对防溅布15和滤布9的冲洗，省时省力，便于操作。

进一步细说，喷洗槽12由相邻两个喷洗条16间隔形成，加压部件包括开设于喷洗槽12左侧的喷洗条16上的滑动腔17，滑动腔17右端与喷洗槽12相连通，滑动腔17内设有加压滑块18，加压滑块18与滑动腔17内壁之间通过多个复位件19弹性连接，复位件19为弹簧，复位件19用于驱动加压滑块18向右滑动以抵住下一个喷洗条16的侧壁以关闭喷洗槽12，加压滑块18上端右侧开设有加压槽20，加压滑块18上端左侧形成加压冲块39，加压滑块18上方设有连接条21，连接条21下端面与加压槽20内壁之间滑动密封配合，连接条21和喷洗条16之间间隔形成用于连通喷洗腔11和加压槽20的连接通道22，当启动喷洗驱动件13向喷洗腔11内注水时，喷洗腔11充满水后继续注水，喷洗腔11内的水通过连接通道22流入连接条21左侧的加压槽20内，随着加压槽20内的水压驱动加压冲块39向左侧滑动，加压冲块39带动加压滑块18向左侧滑动，复位件19被压缩，喷洗槽12随着加压滑块18向左侧滑动逐渐被开启，若喷洗腔11内的水压减小，则加压槽20内的水被回流至喷洗腔11内，此时挤压冲块39和加压滑块18向右滑动以减小喷洗槽12的开口，从而增加从喷洗槽12处喷出的水压，通过复位件19和水压之间的自动平衡，使得加压滑块18可根据水压大小自动调节喷洗槽12的开口大小，从而保证喷出的水压较强，对滤饼的喷洗效果较好，且在喷洗腔11内未注满水之前喷洗槽12呈关闭状态，喷洗槽12内的水不会从喷洗槽12流出，避免水的浪费，降低水的损耗。

进一步细说，传送带6上方位于喷洗机构右侧还设有除水机构，除水机构包括除水箱23，除水箱23内具有除水腔24，除水箱23下端开设有若干与除水腔24相连通的除水槽25，除水箱23上设有用于向除水腔24内输送气体的除水驱动件26，除水驱动件26为安装于除水箱23顶部的气泵，其输出轴伸入除水腔24内，除水箱23下端面贴合于防溅布15上端面；从除水槽25处喷出的气体透过防溅布15喷向清洗槽8，气体吹向滤饼，使2,4-二硝基-6-氯苯胺颗粒表面的水分随气体透过滤布9排处，对清洗后的2,4-二硝基-6-氯苯胺颗粒进行吹干，使得集料箱3内收集的2,4-二硝基-6-氯苯胺颗粒水分较少，便于人工搬运和后续处理；通过将滤布9上的水分吹走使其风干，从而使得滤布9随传动带6重新转动至落料板4接收滤饼时，滤饼落到干燥的滤布9上有助于其分散，不容易被滤布粘附，分散的滤饼有助于提高清洗效率和清洗效果。

进一步细说，两个带轮5之间设有接水箱27，接水箱27另外两侧固定于机架1内壁上，接水箱27位于传送带6上下层之间，接水箱27靠近清洗机构一侧开设有接水槽28，接水箱27侧壁上设有多根与接水槽28相连通的排水管29，排水管29另一端伸出机架1外与废水回收系统连接，废水透过滤布9排出后落入接水槽28内并从排水管29排出进行废水回收，便于对废水的后续处理，降低耗水量，同时有效防止废水掉落至传送带6下层污染已经清洗后的2,4-二硝基-6-氯苯胺颗粒；除水机构除去的水也会被吹入接水槽28内实现回收，防止飞溅污染清洗装置。

进一步细说，机架1内倾斜设有挡料板30，挡料板30上端连接于进料箱2下端，其下端连接于防溅布15左侧，落料板4和挡料板30之间具有落料通道31，落料通道31内设有转棍32，机架1上设有用于驱动转棍32转动的落料驱动件33，落料驱动件33为通过螺钉安装于机架1外壁上的电机，其输出轴伸入机架1内与转棍32固定连接，转棍32上沿其周向方向均匀设有若干进料挡板34，相邻两块进料挡板34之间具有进料腔35，转棍32静止时，落料通道31被关闭，需要落料时，启动落料驱动件33驱动转棍32转动，转棍32带动进料挡板34转动，从而使得落料通道31内的滤饼在进料挡板34的带动下进入进料腔35内，在进料腔35转动至落料通道31下方时，其内部的滤饼便会从落料通道31上滑落至传送带6上；通过挡料板30的设置，防止落料板4上的滤饼向下滑落时落到防溅布15上污染防溅布15，保证滤饼的定向滑动；通过转棍32和进料挡板34的设置，便于控制落料通道31的启闭，且多个进料腔35的设置，使得转棍32转动一圈时可将落料通道31内的滤饼通过多个进料腔35滑落至清洗槽8内，便于对滤饼落料量的控制；且通过进料腔35滑落至清洗槽8内的滤饼呈多分份平铺状态，相比传统的一份堆积在清洗槽8内，该落料方式清洗槽8内的滤饼较为平整，有助于提高后续的清洗效率和清洗效果。

进一步细说，传送带6位于相邻两个清洗槽8之间具有连接部36，连接部26外侧均设有锥形凸部37，落到锥形凸部37上的滤饼会着其两个斜面滑落，使得相邻两个清洗槽8之间的间隔高度较高，清洗槽8内的滤饼不易相互污染；保证各个清洗槽8的独立清洗。

进一步细说，机架1内还设有若干与连接部36间歇性抵触配合的凸条38，凸条38分别设于传送带6上层下方以及传送带6下方上方，当连接部36与凸条38抵触时，传送带6上下震动，传送带6上层震动时，有助于使清洗槽8内的滤饼平铺分散，提高清洗效率；传送带6下层震动时，有助于使清洗槽8内2,4-二硝基-6-氯苯胺颗粒掉落至集料箱内，提高回收率。

优选的，传送带6外侧两端均一体成型设有加固条40，加固条40分别设于清洗槽8两侧，防止滤饼喷洗时从清洗槽8两侧飞溅出去，同时有助于传送带6的强度，提高其承载能力。

如图8-10所示，集料箱3内朝左侧向下倾斜设置有落料斜板41，落料斜板41下方与其平行设置有落水板42，落料斜板41和落水板42之间间隔形成落水间隙43，落水板42较高处下方通过多个弹簧44弹性连接于集料箱3内壁底部，落水板42较低处铰接于集料箱3内壁底部，落料斜板41中部均匀开设有若干落水孔45，当清洗后的滤饼落到落到落料斜板41较高处时，会在重力的作用下向较低处滑动，滤饼经过落水孔45时，随其一起滑动的大部分废水会从落水孔45掉落至落水板42上，并沿着落水板42的倾斜角度向较低处滑动，实现滤饼和废水之间的分离，防止废水堆积在集料箱3内污染清洗后的6-氯-2,4-二硝基苯胺颗粒。

优选的，落水板42上表面凸出形成连接杆46，连接杆46上端穿过落料斜板41且连接有接料板47，当滤饼落到落到落料斜板41较高处时会落到接料板47，接料板47受到压力后通过驱动连接杆46向下动作，连接杆46带动落水板42绕其下端铰接处向下转动压缩弹簧44，落水板向下动作时产生向内的吸力，该吸力有助于将废水从落水孔45内吸入，当弹簧压缩至一定程度后产生向外的弹性力驱动接料板47向上动作，产生向外的吹气动作，该吹气动作有助于将堵塞在落水孔45处的6-氯-2,4-二硝基苯胺颗粒吹出，保证落水孔45的滤水效果。

进一步细说，集料箱3底部开设有用于连接外界和落水间隙43的废水通道48，过滤后的废水可从废水通道48排出进入废水回收系统内进行回收再利用，便于对集料箱3内的废水进行处理。

优选的，集料箱3靠近落料斜板41较低处铰接有箱门49，箱门49外壁上设有拉手50，箱门49关闭时其内壁抵接于集料箱3外壁上，防止物料从箱门49处泄露，当需要将集料箱3收集的6-氯-2,4-二硝基苯胺颗粒取出时，向外拉动拉手50使箱门49翻动从而使得物料可从箱门处掉出，便于取料，无需搬运集料箱3进行倾倒收集。

进一步细说，集料箱3靠近落料斜板41较低处的内壁底部上开设有若干第二废水通道51，第二废水通道51向下延伸与废水通道48相连通，使得堆积在集料箱3左侧的物料内的废水可通过第二废水通道51和废水通道48向下排出，防止废水的沉积，保证对废水的利用率。

进一步细说，集料箱3的底部邻近箱门49的位置设有向上突起的挡条52，挡条52用于将废水挡柱，废水不至于流向箱门49漏出集料箱3，若没有设置挡条52，则集料箱3内的废水流向箱门49并滞留在箱门49和集料箱3的内壁之间，当操作人员打开箱门时，部分废水会从箱门49出漏出污染环境。

优选的，箱门49内侧设置有一个通过弹性件53与箱门49连接的抵板54，在箱门49关闭的情况下，抵板54在弹性件53的弹力作用抵顶在挡条52外侧实现密封，防止废水越过抵板54泄露出箱门49外。

进一步细说，集料箱3内部开设有供挡条52上下滑动的活动腔55，挡条52与活动腔55内壁滑动密封配合，活动腔55下方开设有与其相连通的顶腔56，顶腔56左侧与外界相连通，顶腔56内设有与其滑动密封配合的顶块57，箱门49关闭时，箱门49抵顶于顶块57左侧并使其向右侧滑动，从而将顶腔56内的气体挤压至活动腔55内，活动腔55内的气压增强促使挡条52向上滑动与抵板54实现密封；当开启箱门49时，挡条52在重力的作用下向下滑动，并将活动腔55内气体挤压至顶腔56内，顶腔56内的气压增强促使顶块57向左侧滑动伸出集料箱3外，当挡条52滑动至其上端面与集料箱3内壁持平时，其下端面刚好与活动腔55内壁底部相抵，通过挡条52的上下滑动，使得箱门49关闭时，挡条52可实现阻挡废水泄露的作用；当箱门49开启时，挡条52自动向下滑落，使得集料箱3内的物料沿着集料箱3内壁滑出时不会被挡条52阻挡，保证出料的顺畅。

优选的，挡条52右侧设有气囊部58，气囊部58由耐腐蚀的材料制成，气囊部58安装于集料箱3内壁底部，气囊部58下方设有与活动腔55相连通的气囊通道59，当活动腔55的气体被挤压至气囊部58内时，气囊部58向外鼓起抵住挡条52右侧端面实现密封，防止废水从挡条52和活动腔55之间的缝隙进入活动腔55内，保证挡条52的使用寿命，且气囊部58和挡条52之间抵触后不会发生相对滑动，从而保证气囊部58和挡条52之间的密封效果较好，废水不容易穿过。

优选的，进一步细说，抵板54下端横向设置有限位条60，挡条52左侧开设有与限位条60配合的限位槽61，当抵板54与挡条52相抵时，限位条60嵌入至限位槽61限制挡条52上下动作，避免挡条52受力后上下浮动，保证挡条52对废水的格挡效果。

实施例二

如图1所示，一种6-氯-2,4-二硝基苯胺制备方法，包括以下步骤：

a、将2,4-二硝基苯胺分散于盐酸和催化剂中进行打浆，其中盐酸的质量分数为6％；

b、往步骤a中的打浆物料中通入氯气进行氯化反应；

c、往步骤b中的反应液中加入氯酸钠溶液继续进行氯化反应，其中氯酸钠溶液的质量分数为40％；

d、将步骤c中得到的反应液过滤，通过清洗装置将滤饼洗至pH值6.0～7.0，母液返回到步骤a中作为盐酸和催化剂循环套用，直至母液中氯化钠浓度达到饱和时，将母液排入废水处理系统；

e、将步骤d中得到的滤饼投入至气流干燥机中干燥，得到2,4-二硝基-6-氯苯胺。

优选的，步骤a中，2,4-二硝基苯胺、盐酸、催化剂的质量比为1：4.9：0.01。

优选的，步骤b中，控制氯化温度为40℃，氯化时间为8小时。

本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

尽管本文较多地使用了术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。

Claims (7)

1.一种6-氯-2,4-二硝基苯胺制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

a、将2,4-二硝基苯胺分散于盐酸和催化剂中进行打浆，其中盐酸的质量分数为1％～6％；

b、往步骤a中的打浆物料中通入氯气进行氯化反应；

c、往步骤b中的反应液中加入氯酸钠溶液继续进行氯化反应，其中氯酸钠溶液的质量分数为20％～40％；

d、将步骤c中得到的反应液过滤，通过清洗装置将滤饼洗至pH值6.0～7.0，母液返回到步骤a中作为盐酸和催化剂循环套用，直至母液中氯化钠浓度达到饱和时，将母液排入废水处理系统；

e、将步骤d中得到的滤饼投入至气流干燥机中干燥，得到2,4-二硝基-6-氯苯胺；

其中，步骤d中的所述的清洗装置包括机架（1）、进料箱（2）、集料箱（3）及清洗机构，所述进料箱（2）设于机架（1）上部，所述清洗机构设于机架（1）中部，所述进料箱（2）下方倾斜设有落料板（4），所述落料板（4）用于将进料箱（2）内的滤饼引流至清洗机构，所述集料箱（3）设于清洗机构下方，所述清洗机构包括水平对称设置的两个带轮（5）、绕设于两个带轮（5）之间的传送带（6）以及用于驱动带轮（5）转动的清洗驱动件（7），所述传送带（6）上均匀开设有若干清洗槽（8），所述清洗槽（8）内设有滤布（9），所述传送带（6）上方设有喷洗机构，所述喷淋机构用于向清洗槽（8）内喷水以清洗滤饼，所述喷洗机构和传送带（6）之间还设有防溅部件；所述防溅部件包括对称设于机架（1）内壁两侧的两个固定条（14）以及固定于两个固定条（14）之间的防溅布（15），所述防溅布（15）上端面贴合于喷洗箱（10）下端面，所述防溅布（15）下端面贴合于传送带（6）上端面；所述两个带轮（5）之间设有接水箱，所述接水箱位于传送带（6）内，所述接水箱靠近清洗机构一侧开设有接水槽，所述接水箱侧壁上设有多根与接水槽相连通的排水管（29），所述排水管（29）另一端伸出机架（1）外；所述机架（1）内倾斜设有挡料板（30），所述落料板（4）和挡料板（30）之间具有落料通道（31），所述落料通道（31）内设有转棍（32），所述机架（1）上设有用于驱动转棍（32）转动的落料驱动件（33），所述转棍（32）上沿其周向方向均匀设有若干进料挡板（34），所述相邻两块进料挡板（34）之间具有进料腔（35），所述转棍（32）静止时，所述落料通道（31）被关闭。

2.根据权利要求1所述的一种6-氯-2,4-二硝基苯胺制备方法，其特征在于：所述步骤a中，2,4-二硝基苯胺、盐酸、催化剂的质量比为1：(3～4.9)：(0.004～0.01)。

3.根据权利要求1所述的一种6-氯-2,4-二硝基苯胺制备方法，其特征在于：所述步骤b中，控制氯化温度为25℃～40℃，氯化时间为2～8小时。

4.根据权利要求1所述的一种6-氯-2,4-二硝基苯胺制备方法，其特征在于：所述喷洗机构包括喷洗箱（10），所述喷洗箱（10）内具有喷洗腔（11），所述述喷洗箱（10）下端开设有若干与喷洗腔（11）相连通的喷洗槽（12），所述喷洗箱（10）上设有用于向喷洗腔（11）内输送清洗用水的喷洗驱动件（13），所述每个喷洗槽（12）处均设有加压部件。

5.根据权利要求4所述的一种6-氯-2,4-二硝基苯胺制备方法，其特征在于：所述喷洗槽（12）由相邻两个喷洗条（16）间隔形成，所述加压部件包括开设于喷洗条（16）上的滑动腔（17），所述滑动腔（17）与喷洗槽（12）相连通，所述滑动腔（17）内设有加压滑块（18），所述加压滑块（18）与滑动腔（17）内壁之间通过多个复位件（19）弹性连接，所述加压滑块（18）上端右侧开设有加压槽（20），所述加压滑块（18）上方设有连接条（21），所述连接条（21）下端面与加压槽（20）内壁之间滑动密封配合，所述连接条（21）和喷洗条（16）之间间隔形成用于连通喷洗腔（11）和加压槽（20）的连接通道（22）。

6.根据权利要求1所述的一种6-氯-2,4-二硝基苯胺制备方法，其特征在于：所述传送带（6）上方位于喷洗机构右侧还设有除水机构，所述除水机构包括除水箱（23），所述除水箱（23）内具有除水腔（24），所述除水箱（23）下端开设有若干与除水腔（24）相连通的除水槽（25），所述除水箱（23）上设有用于向除水腔（24）内输送气体的除水驱动件（26），所述除水箱（23）下端面贴合于防溅布（15）上端面。

7.根据权利要求1所述的一种6-氯-2,4-二硝基苯胺制备方法，其特征在于：所述传送带（6）位于相邻两个清洗槽（8）之间具有连接部（36），所述连接部（36 ）外侧均设有锥形凸部（37），所述机架（1）内还设有若干与连接部（36）间歇性抵触配合的凸条（38），当所述连接部（36）与凸条（38）抵触时，所述传送带（6）上下震动。

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