CN110698344A - 一种偏苯三酸三辛酯连续法汽提脱醇装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了化工生产领域内的一种偏苯三酸三辛酯连续法汽提脱醇装置及方法，该装置包括碱洗水洗釜，碱洗水洗釜的出口经汽提进料泵、汽提进料加热器连接至汽提脱醇塔；汽提脱醇塔的塔体内设有上填料层、中填料层和下填料层；塔体顶部设有气相出口；塔体内位于中填料层和下填料层之间设有过热蒸汽分布器和上层导热油换热盘管；塔体内位于下填料层下方设有下层导热油换热盘管；塔体底部出料口连接至密封缓冲罐。工作时，水和辛醇在塔体内蒸发；下行的偏苯三酸三辛酯在中填料层中与过热蒸汽与充分接触，促使溶入偏苯三酸三辛酯内的辛醇进一步蒸发；继续下行的偏苯三酸三辛酯经两次换热蒸馏脱除残留水及辛醇。其产品质量好，脱醇安全、高效。

Description

一种偏苯三酸三辛酯连续法汽提脱醇装置及方法

技术领域

本发明涉及一种偏苯三酸三辛酯的生产装置及方法，特别涉及一种偏苯三酸三辛酯连续法汽提装置及方法。

背景技术

偏苯三酸三辛酯，简称TOTM，又称偏苯三甲酸三(2-乙基己基)酯。为无色至浅黄色透明油状液体。它与目前常用的邻苯二甲酸二异辛酯（DOP）相比，具有耐高温、耐低温、不易挥发、耐渗出、柔软性和电绝缘性能好等优点。TOTM主要用作主增塑剂，应用于耐125℃电线电缆料（国际电工委员会IEC标准）及其它各种聚氯乙烯软质制品、氯乙烯共聚物、硝酸纤维素、乙基纤维素、板材、片材、密封垫等等。具有挥发性低、耐热性好、迁移性小、电绝缘性好、耐久性强、耐水性优、相容性好、耐肥皂水性及低温柔软性的等特点。

目前工业上生产偏苯三酸三辛酯生产工艺包括酯化、碱洗水洗、脱醇、过滤工序。其中脱醇工艺主要采用间歇法釜式真空脱醇法。

其不足之处在于：

现有偏苯三酸三辛酯汽提脱醇工艺：1）脱醇工序时间长；2）脱醇工艺过程中容易反酸，醇含量偏高，导致产品质量不稳定。

发明内容

针对现有偏苯三酸三辛酯脱醇过程中存在的问题，本发明目的之一旨在提供一种偏苯三酸三辛酯连续汽提脱醇装置，通过增加物料的蒸发面积有利于快速脱醇，通过蒸汽汽提能有效的去除产品中微量醇，提高产品质量，汽提脱醇连续法工艺能显著提供生产效率，为偏苯三酸三辛酯的大规模工业生产提供技术支持。

为此，本发明的技术方案是：一种偏苯三酸三辛酯连续法汽提脱醇装置，包括碱洗水洗釜，碱洗水洗釜的出口经汽提进料泵、汽提进料加热器连接至汽提脱醇塔内的进料分配器；所述汽提脱醇塔包括塔体，塔体内位于上段、中段、下段三个部位分别设有上填料层、中填料层和下填料层，所述进料分配器位于上填料和中填料层之间；塔体内位于上填料层上方设有除沫网，塔体顶部设有气相出口连接至冷凝器；塔体内位于中填料层和下填料层之间设有过热蒸汽分布器和上层导热油换热盘管，所述过热蒸汽分布器位于上层导热油换热盘管上方；塔体内位于下填料层下方设有下层导热油换热盘管；塔体底部出料口连接至密封缓冲罐，密封缓冲罐与汽提出料泵相连；所述冷凝器出口连接至前馏分接收槽，前馏分接收槽顶部经真空泵连接至尾气管。

该装置工作时，对塔体持续抽真空，偏苯三酸三辛酯粗成品经过碱洗水洗、加热后，通过进料分配器供入汽提脱醇塔内的上填料层和下填料层之间；水和辛醇蒸发从气相出口离开并被冷凝；含量逐渐增加偏苯三酸三辛酯下行穿过中填料层；过热蒸汽分布器持续供入过热蒸汽，过热蒸汽均匀搅动周边的偏苯三酸三辛酯，在中填料层中，上行的过热蒸汽与下行的偏苯三酸三辛酯充分接触，促使溶入偏苯三酸三辛酯内的辛醇进一步蒸发；下行的偏苯三酸三辛酯经上层导热油换热盘管及下层导热油换热盘管两次换热，使得残留的水及辛醇被更进一步蒸馏脱除；提纯后的偏苯三酸三辛酯从塔底离开并进入密封缓冲罐。成品测试结果，醇含量20-75 ppm，酸值0.03-0.06mgKOH/g，可用于偏苯三酸三辛酯的连续脱醇提纯生产。

其进一步改进在于，所述塔体的上段、中段和下段从上至下直径逐段减小。上段留有较大的蒸腾空间，中段和下段具有更好的换热效果。

其进一步改进在于，所述密封缓冲罐上连接有经阀控制的氮气进口管和排空管。通过氮气进口管和排空管，可以用氮气吹扫密封缓冲罐，保证密封缓冲罐内无氧气，避免偏苯三酸三辛酯接触氧气氧化变色。

其进一步改进在于，所述前馏分接收槽底部经放水阀及管道连接至前馏分水封槽的内底部，前馏分水封槽侧上部出口连接至分水罐。通过前馏分水封槽可以及时将前馏分接收槽底部的水放出。

本发明的目的之二是利用上述一种偏苯三酸三辛酯连续法汽提脱醇装置，提供一种偏苯三酸三辛酯连续法汽提脱醇方法，包括如下步骤：

（1）将偏苯三酸酐或偏苯三酸、过量辛醇催化酯化反应后的偏苯三酸三辛酯粗成品经过碱洗水洗后，经汽提进料加热器加热至于150-160℃后，通过进料分配器供入汽提脱醇塔内的上填料层和下填料层之间；

（2）真空泵持续工作，维持塔体内压力1-10KPa，塔顶温度为130-140℃，从气相出口来的轻组分被冷凝器冷凝成液体并被抽入前馏分接收槽；

（3）在上填料层和下填料层之间，水和辛醇蒸发，上行穿过上填料层，并不断从气相出口离开，含量逐渐增加偏苯三酸三辛酯下行穿过中填料层；

（4）过热蒸汽分布器持续供入过热蒸汽，过热蒸汽均匀搅动周边的偏苯三酸三辛酯，在中填料层中，上行的过热蒸汽与下行的偏苯三酸三辛酯充分接触，促使溶入偏苯三酸三辛酯内的辛醇进一步蒸发；

（5）偏苯三酸三辛酯继续下行到达上层导热油换热盘管区域内，保持上层导热油换热盘管温度为150-170℃，水及辛醇被进一步蒸馏并上行；

（6）偏苯三酸三辛酯继续下行并穿过下填料层，然后到达下层导热油换热盘管区域，保持下层导热油换热盘管温度为150-170℃，残留的水及辛醇被更进一步蒸馏脱除；

（7）经上述步骤后的偏苯三酸三辛酯从塔底离开并进入密封缓冲罐，满液后经汽提出料泵排出。

该方法可对偏苯三酸三辛酯进行连续提纯生产，其具有产品质量好，脱醇效率高，安全系数高，能耗低的特点。

其进一步改进在于，所述密封缓冲罐预先以氮气吹扫。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图中，1气相出口，2除沫网，3上填料层，4 进料分配器，5中填料层，6过热蒸汽分布器，7上层导热油换热盘管，8下填料层，9下层导热油换热盘管，10排空管，11 氮气进口管，R103碱洗水洗釜，H301汽提进料加热器，H302蒸汽加热器，T301汽提脱醇塔，P301汽提进料泵，P302汽提出料泵，V301密封缓冲罐，W301冷凝器，W101真空泵，V105前馏分接收槽，V101前馏分水封槽。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，为一种偏苯三酸三辛酯连续法汽提脱醇装置，包括碱洗水洗釜R103，碱洗水洗釜R103的出口经汽提进料泵P301、汽提进料加热器H301连接至汽提脱醇塔T301内的进料分配器4；汽提脱醇塔T301包括塔体，塔体内位于上段、中段、下段三个部位分别设有上填料层3、中填料层5和下填料层8，进料分配器4位于上填料和中填料层5之间；塔体内位于上填料层3上方设有除沫网2，塔体顶部设有气相出口1连接至冷凝器W301；塔体内位于中填料层5和下填料层8之间设有过热蒸汽分布器6和上层导热油换热盘管7，过热蒸汽分布器6位于上层导热油换热盘管7上方，过热蒸汽分布器6连接蒸汽加热器H302，利用导热油加热蒸汽使其过热；塔体内位于下填料层8下方设有下层导热油换热盘管9；塔体底部出料口连接至密封缓冲罐V301，密封缓冲罐V301与汽提出料泵P302相连；冷凝器W301出口连接至前馏分接收槽V105，前馏分接收槽V105顶部经真空泵W101连接至尾气管。

塔体的上段、中段和下段从上至下直径逐段减小。

密封缓冲罐V301上连接有经阀控制的氮气进口管11和排空管10。

前馏分接收槽V105底部经放水阀及管道连接至前馏分水封槽V101的内底部，前馏分水封槽V101侧上部出口连接至分水罐。

实施例2

一种利用实施例1的装置进行的偏苯三酸三辛酯连续法汽提脱醇方法，包括如下步骤：

（1）将偏苯三酸酐或偏苯三酸、过量辛醇催化酯化反应，反应时，辛醇过量，可保证反应产物中偏苯三酸酐或偏苯三酸已经反应完全，反应后的偏苯三酸三辛酯粗成品经过碱洗水洗，由于偏苯三酸三辛酯不溶于水，碱洗水洗易于分层从而得到混有少量水和辛醇的偏苯三酸三辛酯，经汽提进料加热器H301加热至于150℃后，通过进料分配器4供入汽提脱醇塔T301内的上填料层3和下填料层8之间；

（2）真空泵持续工作，维持塔体内压力1KPa，塔顶温度为130℃，从气相出口1来的轻组分，即水和辛醇被冷凝器W301冷凝成液体并被抽入前馏分接收槽V105；

（3）在上填料层3和下填料层8之间，水和辛醇蒸发，上行穿过上填料层3，并不断从气相出口1离开，含量逐渐增加偏苯三酸三辛酯下行穿过中填料层5；

（4）过热蒸汽分布器6持续供入过热蒸汽，过热蒸汽均匀搅动周边的偏苯三酸三辛酯，在中填料层5中，上行的过热蒸汽与下行的偏苯三酸三辛酯充分接触，促使溶入偏苯三酸三辛酯内的辛醇进一步蒸发；

（5）偏苯三酸三辛酯继续下行到达上层导热油换热盘管7区域内，保持上层导热油换热盘管7温度为150℃，水及辛醇被进一步蒸馏并上行；

（6）偏苯三酸三辛酯继续下行并穿过下填料层8，然后到达下层导热油换热盘管9区域，保持下层导热油换热盘管9温度为150℃，残留的水及辛醇被更进一步蒸馏脱除；

（7）经上述步骤后的偏苯三酸三辛酯从塔底离开并进入密封缓冲罐V301，满液后经汽提出料泵P302排出；密封缓冲罐V301预先以氮气吹扫，避免偏苯三酸三辛酯接触氧气而氧化变色。

上述脱醇时间25 min，成品测试结果，醇含量70 ppm，酸值0.05 mgKOH/g。

实施例3

一种利用实施例1的装置进行的偏苯三酸三辛酯连续法汽提脱醇方法，包括如下步骤：

（1）将偏苯三酸酐或偏苯三酸、过量辛醇催化酯化反应后的偏苯三酸三辛酯粗成品经过碱洗水洗后，经汽提进料加热器H301加热至于155℃后，通过进料分配器4供入汽提脱醇塔T301内的上填料层3和下填料层8之间；

（2）真空泵持续工作，维持塔体内压力5KPa，塔顶温度为135℃，从气相出口1来的轻组分被冷凝器W301冷凝成液体并被抽入前馏分接收槽V105；

（3）在上填料层3和下填料层8之间，水和辛醇蒸发，上行穿过上填料层3，并不断从气相出口1离开，含量逐渐增加偏苯三酸三辛酯下行穿过中填料层5；

（4）过热蒸汽分布器6持续供入过热蒸汽，过热蒸汽均匀搅动周边的偏苯三酸三辛酯，在中填料层5中，上行的过热蒸汽与下行的偏苯三酸三辛酯充分接触，促使溶入偏苯三酸三辛酯内的辛醇进一步蒸发；

（5）偏苯三酸三辛酯继续下行到达上层导热油换热盘管7区域内，保持上层导热油换热盘管7温度为160℃，水及辛醇被进一步蒸馏并上行；

（6）偏苯三酸三辛酯继续下行并穿过下填料层8，然后到达下层导热油换热盘管9区域，保持下层导热油换热盘管9温度为160℃，残留的水及辛醇被更进一步蒸馏脱除；

（7）经上述步骤后的偏苯三酸三辛酯从塔底离开并进入密封缓冲罐V301，满液后经汽提出料泵P302排出；密封缓冲罐V301预先以氮气吹扫，避免偏苯三酸三辛酯接触氧气而氧化变色。

上述脱醇时间20 min，成品测试结果，醇含量50 ppm，酸值0.03 mgKOH/g。

实施例4

一种利用实施例1的装置进行的偏苯三酸三辛酯连续法汽提脱醇方法，包括如下步骤：

（1）将偏苯三酸酐或偏苯三酸、过量辛醇催化酯化反应后的偏苯三酸三辛酯粗成品经过碱洗水洗后，经汽提进料加热器H301加热至于160℃后，通过进料分配器4供入汽提脱醇塔T301内的上填料层3和下填料层8之间；

（2）真空泵持续工作，维持塔体内压力10KPa，塔顶温度为140℃，从气相出口1来的轻组分被冷凝器W301冷凝成液体并被抽入前馏分接收槽V105；

（3）在上填料层3和下填料层8之间，水和辛醇蒸发，上行穿过上填料层3，并不断从气相出口1离开，含量逐渐增加偏苯三酸三辛酯下行穿过中填料层5；

（4）过热蒸汽分布器6持续供入过热蒸汽，过热蒸汽均匀搅动周边的偏苯三酸三辛酯，在中填料层5中，上行的过热蒸汽与下行的偏苯三酸三辛酯充分接触，促使溶入偏苯三酸三辛酯内的辛醇进一步蒸发；

（5）偏苯三酸三辛酯继续下行到达上层导热油换热盘管7区域内，保持上层导热油换热盘管7温度为170℃，水及辛醇被进一步蒸馏并上行；

（6）偏苯三酸三辛酯继续下行并穿过下填料层8，然后到达下层导热油换热盘管9区域，保持下层导热油换热盘管9温度为170℃，残留的水及辛醇被更进一步蒸馏脱除；

（7）经上述步骤后的偏苯三酸三辛酯从塔底离开并进入密封缓冲罐V301，满液后经汽提出料泵P302排出；密封缓冲罐V301预先以氮气吹扫，避免偏苯三酸三辛酯接触氧气而氧化变色。

本实施例中的脱醇时间17 min，成品测试结果，醇含量60 ppm，酸值0.06 mgKOH/g。

本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种偏苯三酸三辛酯连续法汽提脱醇装置，其特征在于：包括碱洗水洗釜，碱洗水洗釜的出口经汽提进料泵、汽提进料加热器连接至汽提脱醇塔内的进料分配器；所述汽提脱醇塔包括塔体，塔体内位于上段、中段、下段三个部位分别设有上填料层、中填料层和下填料层，所述进料分配器位于上填料和中填料层之间；塔体内位于上填料层上方设有除沫网，塔体顶部设有气相出口连接至冷凝器；塔体内位于中填料层和下填料层之间设有过热蒸汽分布器和上层导热油换热盘管，所述过热蒸汽分布器位于上层导热油换热盘管上方；塔体内位于下填料层下方设有下层导热油换热盘管；塔体底部出料口连接至密封缓冲罐，密封缓冲罐与汽提出料泵相连；所述冷凝器出口连接至前馏分接收槽，前馏分接收槽顶部经真空泵连接至尾气管。

2.根据权利要求1所述的一种偏苯三酸三辛酯连续法汽提脱醇装置，其特征在于：所述塔体的上段、中段和下段从上至下直径逐段减小。

3.根据权利要求1或2所述的一种偏苯三酸三辛酯连续法汽提脱醇装置，其特征在于：所述密封缓冲罐上连接有经阀控制的氮气进口管和排空管。

4.根据权利要求1或2所述的一种偏苯三酸三辛酯连续法汽提脱醇装置，其特征在于：所述前馏分接收槽底部经放水阀及管道连接至前馏分水封槽的内底部，前馏分水封槽侧上部出口连接至分水罐。

5.一种偏苯三酸三辛酯连续法汽提脱醇方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将偏苯三酸酐或偏苯三酸、过量辛醇催化酯化反应后的偏苯三酸三辛酯粗成品经过碱洗水洗后，经汽提进料加热器加热至于150-160℃后，通过进料分配器供入汽提脱醇塔内的上填料层和下填料层之间；

（2）真空泵持续工作，维持塔体内压力1-10KPa，塔顶温度为130-140℃，从气相出口来的轻组分被冷凝器冷凝成液体并被抽入前馏分接收槽；

（3）在上填料层和下填料层之间，水和辛醇蒸发，上行穿过上填料层，并不断从气相出口离开，含量逐渐增加偏苯三酸三辛酯下行穿过中填料层；

（4）过热蒸汽分布器持续供入过热蒸汽，过热蒸汽均匀搅动周边的偏苯三酸三辛酯，在中填料层中，上行的过热蒸汽与下行的偏苯三酸三辛酯充分接触，促使溶入偏苯三酸三辛酯内的辛醇进一步蒸发；

（5）偏苯三酸三辛酯继续下行到达上层导热油换热盘管区域内，保持上层导热油换热盘管温度为150-170℃，水及辛醇被进一步蒸馏并上行；

（6）偏苯三酸三辛酯继续下行并穿过下填料层，然后到达下层导热油换热盘管区域，保持下层导热油换热盘管温度为150-170℃，残留的水及辛醇被更进一步蒸馏脱除；

（7）经上述步骤后的偏苯三酸三辛酯从塔底离开并进入密封缓冲罐，满液后经汽提出料泵排出。

6.根据权利要求5所述的一种偏苯三酸三辛酯连续法汽提脱醇方法，其特征在于所述密封缓冲罐预先以氮气吹扫。