CN110698208A - 一种铁氧体浆料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种铁氧体浆料及其制备方法。本发明制备的浆料稳定均匀，制备的生带表面颗粒数大大降低，浆料均匀烧结磁片的良率也有明显提升。本发明的方法通过使用篮式砂磨机、搅拌机和真空除泡设备，以及优化的加料顺序和工艺组合，大大减少了浆料制备时间，提升了浆料质量。本发明在原工艺的基础上，采用更适合的篮式砂磨机替代球磨机或砂磨机，配合搅拌机形成新的工艺流程，大大降低了工艺时间、提升了浆料质量、增加了操作的便利性。

Description

一种铁氧体浆料及其制备方法

技术领域

本发明涉及磁性材料领域，特别涉及一种铁氧体浆料的制备方法，具体的，可应用于通过高温预烧反应后需要采取制浆工艺的所有铁氧体材料。

背景技术

随着电路的高频化和小型化，电子设备的电磁兼容设计变得越来越重要，目前电路板上经常用到电容、磁珠和共模扼流圈来消除各种传导噪声。但是使用元件会引入分布电容，而且占用电路板面积，元件的焊接点会带来整个系统的可靠性降低，而且对于辐射耦合噪声元件无能为力。所以需要一种电磁兼容设计同时能消除传导噪声和辐射噪声。所以磁性材料被制成薄片，这种薄片可以贴在芯片表面，或者电子元件区域表面，也可以贴在微带线表面，起到同时消除传导噪声和辐射噪声的作用。

发明内容

本发明提供了一种铁氧体浆料的制备方法，能够解决上述现有技术问题中的一种或几种。

铁氧体磁片的制备过程中离不开优良的浆料，常规制备浆料时，关键设备通常采用球磨机或者砂磨机，会有制浆时间长，磁粉在粘合剂溶液中分散不均匀等问题。另外，由于无论是球磨机还是砂磨机，磨料完成后必须将浆料出到桶容器中存储备用，球磨机或者砂磨机中会残余大量浆料，不仅会造成浪费，还会影响下次配料的准确性，以及操作过程中引入杂质和颗粒的可能。

根据本发明的一个方面，提供了一种铁氧体浆料的制备方法，包括以下步骤：

(A)在搅拌机中依次加入溶剂、粘结剂、分散剂和增塑剂，进行搅拌得到第一混合物；

(B)将第一混合物连同篮磨罐转移至篮磨机上进行研磨，篮磨机转速为800-1000rmp，磨料过程中保持温度为50-70℃之间，得到粘合剂溶液；

(C)将装有粘合剂溶液的篮磨罐转移到搅拌机上，调整搅拌机转速为450-650rpm，匀速加入铁氧体磁粉，磁粉加完后搅拌5-15min得到第二混合物；

(D)将步骤(C)中的第二混合物到转回篮磨机进行研磨，设定篮磨机转速为800-1000rmp，篮磨时间为4-8h；

(E)将(D)中制备好的浆料连同篮磨罐一起转移到真空除泡机上进行真空除泡，除泡完成后，关闭真空阀，完成浆料制备。

其有益效果是，通过使用篮磨机(篮式砂磨机)、高速搅拌机和真空除泡设备，以及优化的加料顺序和工艺组合，大大减少了浆料制备时间，提升了浆料质量。

通过步骤(A)和(B)，完成了粘合剂溶液的快速制备，并通过篮磨机的研磨，能大大降低粘合剂溶液中的PVB颗粒，进而减少浆料中的颗粒，提升产品合格率。

步骤(C)至(F)，将磁粉加入到粘合剂溶液中，由于篮式砂磨机的高效率，可以保证在4-8h(磨料时间根据磁粉粒度、浆料粘度、转速等有不同)内制备好浆料，大大缩减磨料时间。

篮磨机的研磨篮提升，便可实现球料分离，而普通的球磨机和砂磨机出料时，需要将浆料泵出到其它容器，并且会有大量浆料残留在设备底部。篮磨机出料会减少浆料的残余，也方便下次配料和换料操作，并且避免或者减少操作过程中引入杂质和颗粒的可能。

在一些实施方式中，步骤(A)中，搅拌机的转速为350-400rpm，搅拌时间10-15min。其有益效果是，能够高速有效进行浆料的分散，也会更好的保证浆料的稳定性。

在一些实施方式中，步骤(B)中，

当温度低于50℃时，采用提高篮磨机的转速的方式进行升温，转速不超过1000rmp；

当温度超过70℃时，采用开启冷水机的方式进行降温，并适当调节冷却水温度。

其有益效果是，研磨过程中，适当的温升，能有利于PVB颗粒的溶解，提升浆料质量，合适的温度保证粘合剂溶液质量，便于后续使用。

在一些实施方式中，步骤(B)中，混合液的研磨时间为1-3h，研磨完成得到均匀透明的粘合剂溶液，此时，分散剂和增塑剂等添加物也已经均匀混合在溶液中。其有益效果是，相对于现有技术大大节省了研磨时间。

在一些实施方式中，步骤(D)中，研磨温度为40-50℃。其有益效果是，保证浆料的研磨质量，减少颗粒物，同时又不至于温度过高影响产品寿命。

在一些实施方式中，步骤(D)中，当温度低于40℃时，采用提高篮磨机的转速的方式进行升温，转速不超过1000rmp；

当温度超过70℃，采用开启冷水机的方式进行降温，并适当调节冷却水温度。

在一些实施方式中，步骤(E)中，真空除泡机的转速为1-22rpm，抽真空时间为5-30min，真空度为-0.05±0.01MPa。

其有益效果是，除去浆料中的气泡，使浆料更加均匀，以提高磁性材料制备质量。

根据本发明的另一方面，提供了一种铁氧体浆料，浆料的粘度为不超过3500mPa.s，浆料流延后的生带的颗粒比例不超过5％。其有益效果是，本发明的浆料粘度较低，制备的磁性材料表面颗粒数大大降低，浆料均匀烧结磁片的良率也有明显提升。

在一些实施方式中，浆料的制备方法包括以下步骤：

(A)在搅拌机中依次加入溶剂、粘结剂、分散剂和增塑剂，调整搅拌机转速为350-400rpm，搅拌10min，得到第一混合物；

(B)将第一混合物连同篮磨罐转移至篮磨机上进行研磨，篮磨机转速为800-1000rmp，研磨时间为1-3h，得到均匀透明的粘合剂溶液，此时，分散剂和增塑剂等添加物也已经均匀混合在溶液中。磨料过程中保持温度为50-70℃之间，当温度低于50℃，采用提高篮磨机的转速进行升温，转速不超过1000rmp；当温度超过70℃时，采用开启冷水机进行降温，并适当调节冷却水温度；

(C)将装有粘合剂溶液的篮磨罐转移到高速搅拌机上，调整搅拌机转速为450-650rpm，匀速加入铁氧体磁粉，磁粉加完后搅拌10min，得到第二混合物；

(D)设定篮磨机转速为800-1000rmp，篮磨时间为4-8h，磨料过程中保持温度为40-50℃，当温度低于40℃时，采用提高转速的方式进行升温，若温度超过70℃时，采用开启冷水机的方式进行降温，并适当调节冷却水温度；

(E)制备好的浆料连同篮磨罐一起转移到真空除泡机上进行真空除泡，真空除泡机转速为1-22rpm，抽真空时间为5-30min，真空度为-0.05±0.01MPa，真空除泡后关闭真空阀，完成浆料制备。

其有益效果是，本发明是在原工艺的基础上，采用更适合的篮式砂磨机替代球磨机或砂磨机，配合搅拌机形成新的工艺流程，大大降低了工艺时间、提升了浆料质量、增加了操作的便利性。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明，本发明涉及的磁粉可以是镍(铜)锌、锰锌、锶(钡)铁氧体等各种软磁和硬磁铁氧体，此处仅以镍锌铁氧体为例进行说明。

本实施方式中所选原料具体要求如下：

铁氧体磁粉：颗粒的平均粒度小于5微米，优选小于2微米，更加便于研磨和均匀分散；

粘结剂：聚乙烯醇缩丁醛，纯度≥96wt％；

溶剂：无水乙醇、异丙醇等，纯度≥99wt％；

分散剂：曲拉通，纯度≥97wt％；

增塑剂：邻苯二甲酸二丁酯，纯度≥97wt％；

所用粘度检测设备：BROOKFIELD的旋转粘度计。

实施例和对比例中，各原料按照如下比例加入：

铁氧体磁粉：200g，

聚乙烯醇缩丁醛：14g，

无水乙醇+异丙醇：115g，两者按照20∶1的比例加入，

曲拉通：2g，

邻苯二甲酸二丁酯：2.4g。

对比例

对比例采用搅拌机、滚筒球磨机作为主要设备。

(1)将配制好的溶剂加入到搅拌机中，并逐步将粘结剂加入到溶剂中，搅拌机转速为20rmp，在室温下持续搅拌至混合物呈透明状，搅拌时间为4h。此环节制备粘合剂溶液备用。

(2)将一定量的溶剂、分散剂和铁氧体磁粉依次加入滚筒球磨机中，加料完成开启球磨机，球磨机转动频率40Hz，设定磨料时间为4h。此步骤主要是完成磁粉在溶液中的分散。

(3)将制备好的粘合剂溶液按重量要求加入到分散好的磁粉中，并加入适量增塑剂，和补充所需溶剂。加料完成后进行球磨，球磨时间为20h。本过程为了保证磁粉和粘合剂溶液的混合效果，以及磁粉的均匀分散，所需时间必须达到20h或以上。

(4)将制备好的浆料在一定的压力下出料，浆料转移到另外的容器后再进行除泡等操作，得到浆料。

实施例1

(1)在搅拌机中依次加入溶剂、粘结剂、分散剂和增塑剂，调整搅拌机转速为350rpm，搅拌10min，得到第一混合物。

(2)将第一混合物连同篮磨罐转移至篮磨机上进行研磨，篮磨机转速设定为800rmp，磨料过程中保持温度在50-70℃之间，若温度低于50℃可适当提高转速，但最好不要超过1000rmp；若温度超过70℃应开启冷水机，并适当调节冷却水温度。第一混合液的研磨时间为3h，研磨完成将得到均匀透明的粘合剂溶液，溶液中已含有分散剂和增塑剂等添加物。

(3)将装有粘合剂溶液的篮磨罐转移到高速搅拌机上，调整搅拌机转速为450rpm，匀速加入铁氧体磁粉，磁粉加完后搅拌10min，得到第二混合物。

(4)将第二混合物转回篮磨机，设定篮磨机转速为800rmp，篮磨时间为8h。磨料过程中保持温度在40-50℃之间，若温度低于40℃可适当提高转速，但最好不要超过1000rmp，若温度超过70℃应开启冷水机，并适当调节冷却水温度。

(5)制备好的浆料连同篮磨罐一起转移到真空除泡机上进行真空除泡。真空除泡机转速设置为10rpm，抽真空5min，真空度控制在-0.05±0.01MPa范围内，真空除泡后关闭真空阀，完成浆料制备。

实施例2

(1)在搅拌机中依次加入溶剂、PVB树脂、分散剂和增塑剂。调整搅拌机转速为350rpm，搅拌10min，得到第一混合物。

(2)将第一混合物连同篮磨罐转移至篮磨机上进行研磨，篮磨机转速设定为800rmp，磨料过程中保持温度在50-70℃之间，若温度低于50℃可适当提高转速，但最好不要超过1000rmp；若温度超过70℃应开启冷水机，并适当调节冷却水温度。第一混合液的研磨时间为3h，研磨完成将得到均匀透明的粘合剂溶液，溶液中已含有分散剂和增塑剂等添加物。

(3)将装有粘合剂溶液的篮磨罐转移到高速搅拌机上，调整搅拌机转速为450rpm，匀速加入铁氧体磁粉，磁粉加完后搅拌10min，得到第二混合物。

(4)将第二混合物转回篮磨机，设定篮磨机转速为900rmp，篮磨时间为6h。磨料过程中保持温度在40-50℃之间，若温度低于40℃可适当提高转速，但最好不要超过1000rmp，若温度超过70℃应开启冷水机，并适当调节冷却水温度。

(5)制备好的浆料连同篮磨罐一起转移到真空除泡机上进行真空除泡。真空除泡机转速设置为10rpm，抽真空15min，真空度控制在-0.05±0.01MPa范围内，真空除泡后关闭真空阀，完成浆料制备。

实施例3

(1)在搅拌机中依次加入溶剂、PVB树脂、分散剂和增塑剂。调整搅拌机转速为350rpm，搅拌10min，得到第一混合物。

(2)将第一混合物连同篮磨罐转移至篮磨机上进行研磨，篮磨机转速设定为800rmp，磨料过程中保持温度在50-70℃之间，若温度低于50℃可适当提高转速，但最好不要超过1000rmp；若温度超过70℃应开启冷水机，并适当调节冷却水温度。第一混合液的研磨时间为3h，研磨完成将得到均匀透明的粘合剂溶液，溶液中已含有分散剂和增塑剂等添加物。

(3)将装有粘合剂溶液的篮磨罐转移到高速搅拌机上，调整搅拌机转速为450rpm，匀速加入铁氧体磁粉，磁粉加完后搅拌10min，得到第二混合物。

(4)将第二混合物转回篮磨机，设定篮磨机转速为1000rmp，篮磨时间为5h。磨料过程中保持温度在40-50℃之间，若温度低于40℃可适当提高转速，但最好不要超过1000rmp，若温度超过70℃应开启冷水机，并适当调节冷却水温度。

(5)制备好的浆料连同篮磨罐一起转移到真空除泡机上进行真空除泡。真空除泡机转速设置为10rpm，抽真空15min，真空度控制在-0.05±0.01MPa范围内，真空除泡关闭真空阀，完成浆料制备。

将对比例和实施例的浆料进行流延，设定相同的流延参数，制备厚度为120微米的生带。评估不同浆料对应的生带以及烧结后磁片的良率情况如下表所示：

表一 不同浆料生带和磁片的良率情况

由表1可知，在同样配料等条件下，对比例制浆时间远远大于实施例，通过调整篮磨机的转速，实施了3个不同的磨料时间，磨料时间最少节省了13h。从浆料粘度来看，对比例粘度偏高，这与磨料时间长或者出料时存在溶剂挥发可能有一定关系。流延后对生带外观进行检查，发现对比例生带表面有颗粒凸显出来，且数量达到10％左右，3个实施例的生带上颗粒数量明显下降，特别是实施例1和2。实施例的浆料更加均匀，烧结磁片的良率也有明显提升。

综上，本发明的工艺方法的不仅能大大缩短浆料的制备时间，从24h以上缩短到11h，更优选的可缩短到9h，还能通过粘合剂溶液以及磁粉的高度均匀化带来生带和磁片的外观良率的明显提升。

以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种铁氧体浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(A)在搅拌机中依次加入溶剂、粘结剂、分散剂和增塑剂，进行搅拌得到第一混合物；

(B)将第一混合物连同篮磨罐转移至篮磨机上进行研磨，篮磨机转速为800-1000rmp，磨料过程中保持温度为50-70℃之间，得到粘合剂溶液；

(C)将装有粘合剂溶液的篮磨罐转移到搅拌机上，调整搅拌机转速为450-650rpm，加入铁氧体磁粉，磁粉加完后搅拌5-15min得到第二混合物；

(D)将步骤(C)中的第二混合物到转回篮磨机进行研磨，设定篮磨机转速为800-1000rmp，篮磨时间为4-8h；

(E)将(D)中制备好的浆料连同篮磨罐一起转移到真空除泡机上进行真空除泡，完成浆料制备。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(A)中，所述搅拌机的转速为350-400rpm，搅拌时间10-15min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(B)中，

当温度低于50℃时，采用提高篮磨机的转速的方式进行升温，转速不超过1000rmp；

当温度超过70℃时，采用开启冷水机的方式进行降温。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(B)中，所述混合液的研磨时间为1-3h，研磨完成得到均匀透明的粘合剂溶液。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(D)中，研磨温度为40-50℃。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，

步骤(D)中，当温度低于40℃时，采用提高篮磨机的转速的方式进行升温，转速不超过1000rmp；

当温度超过70℃，采用开启冷水机的方式进行降温。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(E)中，真空除泡机的转速为1-22rpm，抽真空时间为5-30min，真空度为-0.05±0.01 MPa。

8.一种铁氧体浆料，其特征在于，所述浆料的粘度为不超过3500mPa.s，所述浆料流延后的生带的颗粒比例不超过5％。

9.根据权利要求8所述的铁氧体浆料，其特征在于，所述浆料的制备方法包括以下步骤：

(A)在高速搅拌机中依次加入溶剂、粘结剂、分散剂和增塑剂，调整搅拌机转速为350-400rpm，搅拌10min，得到第一混合物；

(B)将第一混合物连同篮磨罐转移至篮磨机上进行研磨，篮磨机转速为800-1000rmp，研磨时间为1-3h，得到粘合剂溶液，磨料过程中保持温度为50-70℃之间；当温度低于50℃，采用提高篮磨机的转速进行升温，转速不超过1000rmp；当温度超过70℃时，采用开启冷水机进行降温；

(C)将装有粘合剂溶液的篮磨罐转移到搅拌机上，调整搅拌机转速为450-650rpm，加入铁氧体磁粉，磁粉加完后搅拌10min，得到第二混合物；

(D)将第二混合物转回篮磨机，设定篮磨机转速为800-1000rmp，篮磨时间为4-8h，磨料过程中保持温度为40-50℃，当温度低于40℃时，采用提高转速的方式进行升温，当温度超过70℃时，采用开启冷水机的方式进行降温；

(E)制备好的浆料连同篮磨罐一起转移到真空除泡机上进行真空除泡，真空除泡机转速为1-22rpm，抽真空时间为5-30min，真空度为-0.05±0.01MPa，真空除泡后关闭真空阀，完成浆料制备。