CN110694661A - 基于静电纺丝工艺的g-C3N4复合纳米纤维膜的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的基于静电纺丝工艺的g‑C3N4复合纳米纤维膜的制备方法，其特征是，包括以下制备步骤：(1)将3‑5g g‑C3N4前驱体放置于石英舟中，随后将石英舟放入马弗炉，在400‑550℃下进行煅烧3‑5h；(2)称取步骤(1)中制备的g‑C3N4溶解于的N,N二甲基甲酰胺中，进行0.2‑0.5h搅拌，随后将聚丙烯腈加入混合溶液之中，利用超声细胞粉碎机粉碎混合溶液3‑5h，得到淡黄色溶液，即为静电纺丝液；(3)将步骤(2)中静电纺丝液放入注射器中，利用静电纺丝设备制备得到g‑C3N4复合纳米纤维膜。本发明中g‑C3N4复合纳米纤维膜形貌可控，操作简单，成本低，对设备要求低，有利于工业化推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于静电纺丝工艺的g-C3N4复合纳米纤维膜的制备方法及其应用。
背景技术
目前，随着印刷、染料合成等工业的发展，水污染也越来越严重了，而且造成水污染的主要物质有染料废水和有机氯农药等等，其中染料废水由于具有高含盐量、高色度、高COD、低BOD5/COD的特点，且各种染料难生物降解，抗氧化性强，这是水污染治理的难点之一，据统计，我国又是压力最大的染料废水处理国家，而传统的染料废水处理手段(沉淀，生物处理，吸附)都不是很有效果，因此急需发展一种绿色环保、高效的处理方法。
光催化技术是一种利用光能转化为所需要的化学反应能力的“绿色”催化技术，这种技术对水污染中的有机物染料分解效果极佳，同时具有能耗低、不会有附加污染、资源浪费且可重复利用的优点，并且此技术操作简单，工艺简单，反应过程容易控制，但是光催化剂是光催化反应的重要因素，g-C3N4是一种常见的光催化剂，它化学性质稳定，可以吸收可见光，具有制备方法简单、无毒、无害、来源丰富、光催化性能较好和原料价格便宜等多个优点，使其成为很受欢迎的光催化材料，然而由于g-C3N4催化剂为粉末固体，对于分子的吸附性能较差和反应后不易回收,并且它比表面积较小，不利于光催化剂性能，因此，限制了它在光催化上的应用。
通过静电纺丝技术制备纳米纤维膜具有比表面积大，可控纳米纤维形貌和容易回收等特点，此技术可广泛应用制备聚合物、非金属以及金属纳米纤维，现如今采用静电纺丝技术制备g-C3N4复合纳米纤维膜材料未见报道。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种基于静电纺丝工艺的g-C3N4复合纳米纤维膜的制备方法及。
基于静电纺丝工艺的g-C3N4复合纳米纤维膜的制备方法，其特征是，包括以下制备步骤：
(1)将3-5g g-C3N4前驱体放置于石英舟中，随后将石英舟放入马弗炉，在400-550℃下进行煅烧3-5h；
(2)称取步骤(1)中制备的g-C3N4溶解于的N,N二甲基甲酰胺中，进行0.2-0.5h搅拌，随后将聚丙烯腈加入混合溶液之中，利用超声细胞粉碎机粉碎混合溶液3-5h，得到淡黄色溶液，即为静电纺丝液；
(3)将步骤(2)中静电纺丝液放入注射器中，利用静电纺丝设备制备得到g-C3N4复合纳米纤维膜。
进一步的，所述g-C3N4前驱体为尿素、氰基胍、三聚氰胺和双氰胺。
进一步的，所述聚丙烯腈和N,N二甲基甲酰胺的质量比为 0.60-0.14，g-C3N4和聚丙烯腈质量比为0.1-0.4。
进一步的，所述静电纺丝设备的纺丝条件为：流速为0.5-0.8 mL/h、高压电源强度为10-20KV、滚筒接收距离为4-8cm、接收器滚轴转速为600-1200rpm。
进一步的，所述注射器容量为10ml。
采用上述技术方案后，本发明通过静电纺丝工艺应用于g-C3N4复合纳米纤维膜的制备，此制备技术简单、无污染且成本低，得到的 g-C3N4复合纳米纤维膜形貌均一、比表面积大、易于分离且纳米管直径可控，有利于提高光的利用率，从而提高光催化降解染料的性能，具有很好的商业化前景。
附图说明
图1为本发明制得的不同g-C3N4复合纳米纤维膜作为催化剂降解罗丹明b的可见光催化活性；
图2为本发明制得的10％聚丙烯腈-15％g-C3N4催化剂的SEM图片；
图3为本发明制得的10％聚丙烯腈-30％g-C3N4催化剂的SEM图片；
图4为本发明制得的10％聚丙烯腈-45％g-C3N4催化剂的SEM图片；
图5为本发明制得的8％聚丙烯腈-30％g-C3N4催化剂的SEM图片；
图6为本发明制得的12％聚丙烯腈-30％g-C3N4催化剂的SEM图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
(1)将4g g-C3N4前驱体放置于石英舟中，随后将石英舟放入马弗炉，在550℃下进行煅烧4h；
(2)称取步骤(1)中制备的g-C3N4溶解于的N,N二甲基甲酰胺中，进行0.5h搅拌，随后将聚丙烯腈加入混合溶液之中，利用超声细胞粉碎机粉碎混合溶液4h，得到淡黄色溶液，即为静电纺丝液。其中聚丙烯腈和N,N二甲基甲酰胺的质量比为0.1，g-C3N4和聚丙烯腈质量比为0.15；
(3)将步骤(2)中静电纺丝液放入10mL注射器中，利用静电纺丝设备设置纺丝条件为：流速为0.8mL/h，高压电源强度为15KV，滚筒接收距离为5cm，接收器滚轴转速为900rpm，通过高压静电纺丝方法制备得到g-C3N4复合纳米纤维膜，即为10％聚丙烯腈 -15％g-C3N4。
实施例2：
(1)将4g g-C3N4前驱体放置于石英舟中，随后将石英舟放入马弗炉，在550℃下进行煅烧4h；
(2)称取步骤(1)中制备的g-C3N4溶解于的N,N二甲基甲酰胺中，进行0.5h搅拌，随后将聚丙烯腈加入混合溶液之中，利用超声细胞粉碎机粉碎混合溶液4h，得到淡黄色溶液，即为静电纺丝液。其中聚丙烯腈和N,N二甲基甲酰胺的质量比为0.1，g-C3N4和聚丙烯腈质量比为0.3；
(3)将步骤(2)中静电纺丝液放入10mL注射器中，利用静电纺丝设备设置纺丝条件为：流速为0.8mL/h，高压电源强度为15KV，滚筒接收距离为5cm，接收器滚轴转速为900rpm，通过高压静电纺丝方法制备得到g-C3N4复合纳米纤维膜，即为10％聚丙烯腈 -30％g-C3N4。
实施例3：
(1)将4g g-C3N4前驱体放置于石英舟中，随后将石英舟放入马弗炉，在550℃下进行煅烧4h；
(2)称取步骤(1)中制备的g-C3N4溶解于的N,N二甲基甲酰胺中，进行0.5h搅拌，随后将聚丙烯腈加入混合溶液之中，利用超声细胞粉碎机粉碎混合溶液4h，得到淡黄色溶液，即为静电纺丝液。其中聚丙烯腈和N,N二甲基甲酰胺的质量比为0.1，g-C3N4和聚丙烯腈质量比为0.45；
(3)将步骤(2)中静电纺丝液放入10mL注射器中，利用静电纺丝设备设置纺丝条件为：流速为0.8mL/h，高压电源强度为15KV，滚筒接收距离为5cm，接收器滚轴转速为900rpm，通过高压静电纺丝方法制备得到g-C3N4复合纳米纤维膜，即为10％聚丙烯腈-45％ g-C3N4。
实施例4：
(1)将4g g-C3N4前驱体放置于石英舟中，随后将石英舟放入马弗炉，在550℃下进行煅烧4h；
(2)称取步骤(1)中制备的g-C3N4溶解于的N,N二甲基甲酰胺中，进行0.5h搅拌，随后将聚丙烯腈加入混合溶液之中，利用超声细胞粉碎机粉碎混合溶液4h，得到淡黄色溶液，即为静电纺丝液。其中聚丙烯腈和N,N二甲基甲酰胺的质量比为0.08，g-C3N4和聚丙烯腈质量比为0.3；
(3)将步骤(2)中静电纺丝液放入10mL注射器中，利用静电纺丝设备设置纺丝条件为：流速为0.8mL/h，高压电源强度为15KV，滚筒接收距离为5cm，接收器滚轴转速为900rpm，通过高压静电纺丝方法制备得到g-C3N4复合纳米纤维膜，即为8％聚丙烯腈-30％ g-C3N4。
实施例5：
(1)将4g g-C3N4前驱体放置于石英舟中，随后将石英舟放入马弗炉，在550℃下进行煅烧4h；
(2)称取步骤(1)中制备的g-C3N4溶解于的N,N二甲基甲酰胺中，进行0.5h搅拌，随后将聚丙烯腈加入混合溶液之中，利用超声细胞粉碎机粉碎混合溶液4h，得到淡黄色溶液，即为静电纺丝液。其中聚丙烯腈和N,N二甲基甲酰胺的质量比为0.06，g-C3N4和聚丙烯腈质量比为0.3。
(3)将步骤(2)中静电纺丝液放入10mL注射器中，利用静电纺丝设备设置纺丝条件为：流速为0.8mL/h，高压电源强度为15KV，滚筒接收距离为5cm，接收器滚轴转速为900rpm，通过高压静电纺丝方法制备得到g-C3N4复合纳米纤维膜，即为12％聚丙烯腈-30％ g-C3N4。
将实施例1-5制备得到的g-C3N4复合纳米纤维膜作为催化剂降解罗丹明b的可见光催化活性的应用实施例：
操作方法：
取实施例1中的样品20mg放入光催化反应器中，随后加入50ml 原先配好的浓度为50ppm的罗丹明b溶液中，加入小磁子，将光催化反应器放置于光催化反应仪中，其中光源为300w氙灯，将光催化反应器在不开灯的情况下搅拌0.5h，保证罗丹明b与催化剂的充分接触，测出其吸光度A0；随后将灯源打开，开始光催化反应，在反应过程中要维持反应温度为室温，每隔0.5h取一次反应器中的样品，测定罗丹明b在紫外最大吸收波长554处吸光度A的对应值记录下来。
其他实施例和上述操作方法步骤一样。
降解率公式如下：η(％)＝(A0-A)/A0×100％
η-罗丹明b降解率；
A-为降解后的吸光度；
A0-为罗丹明b降解前的吸光度。
根据所得降解率绘制出不同催化剂样品降解罗丹明b的可见光催化活性图：
参照图1所示，a表示空白对照；b表示实施例1制得催化剂10％聚丙烯腈-15％g-C3N4的催化活性曲线；c表示实施例2制得催化剂 10％聚丙烯腈-30％g-C3N4的催化活性曲线；d表示实施例3制得催化剂10％聚丙烯腈-45％g-C3N4的催化活性曲线；e表示实施例4制得催化剂8％聚丙烯腈-30％g-C3N4的催化活性曲线；f表示实施例5制得催化剂12％聚丙烯腈-30％g-C3N4的催化活性曲线。
图1显示了聚丙烯腈-g-C3N4系列光催化剂在可见光下降解罗丹明b溶液时，其浓度随时间变化的图，结果表明在没有光照射的时候，罗丹明b降解很少，当进行光照射时，罗丹明b浓度会迅速的降低，其中10％聚丙烯腈-30％g-C3N4罗丹明b降解的效果最好，说明其具有良好的光催化活性。
参照图2所示，是实施例1制备的催化剂10％聚丙烯腈-15％g-C3N4的SEM图片。纤维表面光滑，粗细不均匀。
参照图3所示，是实施例2制备的催化剂10％聚丙烯腈-30％g-C3N4的SEM图片。纤维表面光滑，粗细均匀。
参照图4所示，是实施例3制备的催化剂10％聚丙烯腈-45％g-C3N4的SEM图片。纤维表面光滑，粗细不均匀，会有重叠纤维线。
参照图5所示，是实施例4制备的催化剂8％聚丙烯腈-30％g-C3N4的SEM图片。纤维表面又颗粒物质，粗细不均匀。
参照图6所示，是实施例5制备的催化剂12％聚丙烯腈-30％g-C3N4的SEM图片。纤维表面光滑，粗细相对均匀。
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例中陈述的具体形式，本发明的保护范围也仅仅于本领域技术人员根据本发明构思所能够想到的等同技术手段。
Claims (6)
1.基于静电纺丝工艺的g-C3N4复合纳米纤维膜的制备方法，其特征是，包括以下制备步骤：
(1)将3-5g g-C3N4前驱体放置于石英舟中，随后将石英舟放入马弗炉，在400-550℃下进行煅烧3-5h；
(2)称取步骤(1)中制备的g-C3N4溶解于的N,N二甲基甲酰胺中，进行0.2-0.5h搅拌，随后将聚丙烯腈加入混合溶液之中，利用超声细胞粉碎机粉碎混合溶液3-5h，得到淡黄色溶液，即为静电纺丝液；
(3)将步骤(2)中静电纺丝液放入注射器中，利用静电纺丝设备制备得到g-C3N4复合纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的基于静电纺丝工艺的g-C3N4复合纳米纤维膜的制备方法，其特征是：所述g-C3N4前驱体为尿素、氰基胍、三聚氰胺和双氰胺。
3.根据权利要求1所述的基于静电纺丝工艺的g-C3N4复合纳米纤维膜的制备方法，其特征是：所述聚丙烯腈和N,N二甲基甲酰胺的质量比为0.60-0.14，g-C3N4和聚丙烯腈质量比为0.1-0.4。
4.根据权利要求1所述的基于静电纺丝工艺的g-C3N4复合纳米纤维膜的制备方法，其特征是：所述静电纺丝设备的纺丝条件为：流速为0.5-0.8mL/h、高压电源强度为10-20KV、滚筒接收距离为4-8cm、接收器滚轴转速为600-1200rpm。
5.根据权利要求1所述的基于静电纺丝工艺的g-C3N4复合纳米纤维膜的制备方法，其特征是：所述注射器容量为10ml。
6.根据权利要求1-5任意一项所述制备方法制备的基于静电纺丝工艺的g-C3N4复合纳米纤维膜在光降解染料中的应用。
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| CN201910969609.2A CN110694661A (zh) | 2019-10-12 | 2019-10-12 | 基于静电纺丝工艺的g-C3N4复合纳米纤维膜的制备方法及其应用 |
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN112538659A (zh) * | 2020-12-16 | 2021-03-23 | 福州大学 | 一种静电纺丝纳米杂化纤维的制备及其在有机氯类农药富集方面的应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107158969A (zh) * | 2017-06-15 | 2017-09-15 | 华南理工大学 | 一种功能化纳米纤维过滤材料及其制备方法和应用 |
| CN107456987A (zh) * | 2017-08-06 | 2017-12-12 | 武汉轻工大学 | 静电纺丝一步法制备氮化碳/二氧化钛异质结光催化剂的方法 |
| CN108636136A (zh) * | 2018-05-11 | 2018-10-12 | 江苏大学 | 一种Pd/C3N4@生物质碳纤维复合膜的制备方法和应用 |
| CN109759114A (zh) * | 2019-01-29 | 2019-05-17 | 武汉轻工大学 | 一种g-C3N4/TiO2/RGO三维Z型光催化剂及其原位电纺制备方法 |
-
2019
- 2019-10-12 CN CN201910969609.2A patent/CN110694661A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Non-Patent Citations (2)
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|---|
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| 张称称: "g-C3N4/PAN 纳米纤维的制备及其可见光催化性能的研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士)工程科技Ⅰ辑》 * |
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